CN104478394A - 一种纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合板的制备方法。以工业级水玻璃为硅源，用硅烷改性剂对硅凝胶表面进行烷基化，常压干燥制得二氧化硅气凝胶颗粒；将制备的二氧化硅气凝胶粉末及热熔胶胶粉按比例混合掺入纤维毡中，进行热压成型。制得二氧化硅气凝胶复合板中气凝胶的质量含量为39-61％，复合板密度为98-260kg/m2，抗压强度高达2.9-3.7MPa，抗折强度1.9-3.3MPa，导热系数低0.023-0.035W/(m·K)，且疏水角达到129-153°。本发明的硅源成本低、合成工艺简单、设备要求低；制备的二氧化硅气凝胶复合板不掉粉，且具有自支撑能力可用于保温绝热、防火、隔音及油污吸附等领域。
Description
技术领域
本发明属于建筑保温绝热、防火、隔音材料及油污吸附等技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶复合板的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种轻质多孔非晶态无机高分子材料，具有连续三维网络结构，由体积分数90％以上的纳米级孔隙和低于10％的二氧化硅骨架组成。其独特的结构特点，使二氧化硅气凝胶具有低密度、高孔隙率、大比表面积、极低的导热系数等优点。二氧化硅气凝胶在能源、化工冶金、建筑节能和航空航天领域等具有广扩的应用前景。
二氧化硅气凝胶干燥时，由于毛细管力作用会造成其孔隙破坏，结构坍塌。传统超临界干燥工艺有效消除毛细管力，制得结构完整的二氧化硅气凝胶。但超临界干燥工艺操作流程复杂且危险性大，限制了二氧化硅气凝胶的规模化生产。近年来国内外许多研究者致力于常压干燥制备二氧硅气凝胶材料，以降低成本、简化反应条件、缩短周期，促进二氧化硅气凝胶的工业化生产。目前，常压干燥制备二氧化硅气凝胶已取得较大的进展，除了二氧化硅气凝胶合成方面的研究，在其应用方面也取得一定的成果。由于纯二氧化硅气凝胶材料的力学强度低，脆性高，难以直接应用，制约其推广应用。因此一般需要与其它材料进行复合制备出具有自支撑强度的二氧化硅气凝胶复合材料以满足实际应用要求。
公开号为CN1592651A的中国发明专利申请提出一种气凝胶绝热复合材料的制备方法，该气凝胶复合材料的组成主要包括二氧化硅气凝胶、红外遮光剂、增强体纤维，其制备方法是通过原位合成工艺，将纤维毡或纤维浸入硅溶胶中后凝胶化，最后经超临界干燥制得二氧化硅气凝胶复合材料。该方法制备的二氧化硅气凝胶复合材料具有较好的疏水性和良好的隔热性，但制备成本较高，工艺采用超临界干燥有一定的危险性，只适合高端应用，不利于大批量生产和商业化。
公开号为CN102557577A的中国发明专利申请提供了一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备及方法，以正硅酸乙酯为硅源，工业化生产的玻璃纤维或纤维棉材料作为增强体。所制得的二氧化硅气凝胶复合材料具有高孔隙率、高比表面积、低密度、低介电常数和低热导率等特性,具有良好的成型性。但是正硅酸乙酯有毒，且价格昂贵，硅醇盐作为硅源不适合工业生产。
Ryu等使用玻璃纤维复合二氧化硅器凝胶，但是力学强度较差；王虹等使用玻璃纤维毡、岩棉毡等无机纤维毡复合二氧化硅气凝胶，但是容易掉粉末，且抗折强度低，难以自支撑，容易变形。
传统石棉材料污染较大，而硅酸钙材料导热系数较高；有机高分子材料类，如：挤塑聚苯乙烯、发泡酚醛树脂、环氧树脂，导热系数低，近年来应用较广，但是耐候性差，易燃。总之这些传统无机材料和有机高分子材料在性能和使用范围都比不上纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、生产操作安全、成本低的二氧化硅气凝胶复合板的制备方法。以廉价水玻璃为硅源，表面改性，常压干燥，通过超声分散及热压成型等工艺，制得保温隔热性能良好的二氧化硅气凝胶复合板。
本发明的具体步骤如下：
一种纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合板的制备方法，其具体步骤如下：
1)将水玻璃、无水乙醇、去离子水和氢氟酸按体积比为1：(2-4)：(3-6)：(0.03-0.07)混合反应5-8小时，得到硅凝胶；
2)将硅凝胶浸入硅烷改性剂中，常温下改性24-48小时；硅烷改性剂为三甲基氯硅烷/正己烷、六甲基二硅醚/正己烷或甲基三甲氧基硅烷/正己烷的一组；
3)将改性后的硅凝胶进行常压干燥，粉碎，得到0.2-0.3mm的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒；
4)上述的二氧化硅气凝胶与热熔胶粉末溶于正己烷中，搅拌分散后将纤维毡浸入混合液中，同时进行超声分散使二氧化硅气凝胶和热熔胶粉末渗入纤维毡中，最后对纤维毡进行热压成型，制备二氧化硅气凝胶复合板。
步骤2)所述的硅烷改性剂优选三甲基氯硅烷/正己烷；
步骤2)所述的硅烷、正己烷及硅凝胶的体积比为1：(5-10)：(10-15)；
步骤4)所述的纤维毡材质包括二氧化硅、氧化铝、氧化钙或氧化硼中的一种。
步骤4)所述的热熔胶粉末为EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)、EAA(乙烯丙烯酸共聚物)、PVA(聚乙烯醇)或TPU(聚氨酯粉末)中的一种。
步骤4)所述的混合液中氧化硅气凝胶、热熔胶粉末及正己烷的体积比为为1：0.05-0.15：10-15。
步骤4)所述的纤维毡和分散有二氧化硅气凝胶颗粒及热熔的正己烷混合溶液体积比为1：3-5。
通过1200-2000R/min搅拌0.1-0.2h和频率为40-60KHZ超声分散0.3-1h，使二氧化硅气凝胶和热熔胶粉末均匀分散在玻璃纤维毡中。
所述的热压成型，在于通过80-120℃，0.2-1MP的条件热压15-50min,冷却至常温并保持压力12-36h h成型。
先制备二氧化硅气凝胶粉末，这种二氧化硅气凝胶粉末疏水，但是亲油，所以可以均匀分散在正己烷这种有机溶剂中，将这种二氧化硅气凝胶粉末与热熔胶分散在正己烷中；然后将纤维毡浸入分散有二氧化硅气凝胶颗粒及热熔的正己烷溶液中，通过超声分散，使两种粉末可以均匀分散在纤维毡中，然后将纤维毡从溶剂中取出，进行热压成型，将纤维毡压成一定厚度的板。加热是使热熔胶熔融，熔融的热熔胶一方面可以使二氧化硅气凝胶与纤维毡的纤维进行良好结合，起到固定粉末作用；另一方面，熔融的热熔胶对纤维间相互接触部位起到固定作用，以增强纤维毡的力学强度。常温并保压一段时间熔融的热熔胶又恢复固态，就起到固定作用，这样就制备成二氧化硅气凝胶复合板，其中二氧化硅气凝胶是基体，纤维毡是增强体。
本发明制备的二氧化硅气凝胶复合板，其气凝胶质量比重为39-61％。其密度为98-260kg/m2，抗压强度达2.9-3.7MPa，抗折强度1.9-3.3MPa，导热系数达0.023-0.035W/(m·K)，具有疏水性，疏水角达到129-153°。复合板不掉粉。
主要优点为：
1.以廉价的工业级水玻璃为硅源，常压干燥合成二氧化硅气凝胶颗粒，工艺简单，设备要求低、成本低。
2.二氧化硅气凝胶与玻璃纤维毡复合，基体纳米多孔二氧化硅气凝胶能降低复合板的导热系数，能达到消除噪音效果，具有吸附性可吸附油污，增强体玻璃纤维毡能有效增加复合板的力学强度。
3.加热熔融的热熔胶粉末能将气凝胶粉末固定在复合板中，使复合板不掉渣，同时增加复合板的结构稳定性，复合板抗压、抗折强度高可以自支撑。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的玻璃纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合板的扫描电镜图。图中，标尺为500um。
图2为本发明实施例1制备的玻璃纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合板的疏水角测试，测得疏水角为139°。
具体实施方式
实例1
将水玻璃(模数为3.1波美度40)，无水乙醇，去离子水，氢氟酸按体积比为1：2：6：0.03均匀混合反应5h，得到硅凝胶。将硅凝胶浸入三甲基氯硅烷/正己烷溶液中，三甲基氯硅烷、正己烷及硅凝胶的体积比为1：5：10，常温下改性24h。将改性后的凝胶进行干燥，粉碎，得到平均粒径0.2mm的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒。取二氧化硅气凝胶颗粒、EVA粉末及正己烷溶液按体积比为1：0.05：10进行共混配成混合溶液，1200R/min高速搅拌0.1h后，将玻璃纤维毡浸入混合液中，玻璃纤维毡与混合溶液的体积比为1：5，同时进行频率为60KHZ超声分散，0.3h后取出，通过120℃，0.2MP的条件热压15min，冷却至常温并保持压力24h成型，制得二氧化硅气凝胶与玻璃纤维毡的复合板。所制得的二氧化硅气凝胶复合板，扫描图如图1所示，复合板气凝胶质量比重为53％。其密度为190kg/m2，抗压强度达3.1MPa，抗折强度2.8MPa，导热系数达0.033W/(m·K)，具有疏水性，疏水角如图2所示，达到139°。
实例2
将水玻璃(模数为2.5波美度39)，无水乙醇，去离子水，氢氟酸常温下体积比为1：4：3：0.07混合反应8h，三甲基氯硅烷、正己烷及硅凝胶的体积比为1：10：15，二氧化硅气凝胶颗粒、EVA粉末及正己烷溶液按体积比为1：0.15：15，使用氧化铝纤维毡作为增强基体，氧化铝纤维毡与混合溶液的体积比为1：5，80HZ超声分散40min，在80℃，1MP的条件下热压50min成型。其它条件同实例1，制得二氧化硅气凝胶与氧化铝纤维毡的复合板。
实例3
将水玻璃(模数为3.4波美度46)，无水乙醇，去离子水，氢氟酸常温下体积比为1：3.5：5：0.05混合反应6h，用六甲基二硅醚/正己烷作为改性剂，且六甲基二硅醚、正己烷及硅凝胶的体积比为1：5：15，常温下改性48h，常压干燥制备的二氧化硅气凝胶进行粉碎，制得平均粒径0.25mm的二氧化硅气凝胶粉末，将二氧化硅气凝胶颗粒、EAA粉末及正己烷溶液按体积比为1：0.1：15共混，2000R/min高速搅拌0.1h后，将氧化硼纤维毡浸入混合液中，氧化硼纤维毡与混合液的体积比为1：3，同时进行频率为40KHZ超声分散，1h后取出，在80℃，0.7MP条件下热压30min，冷却至常温并保持压力12h成型，制得二氧化硅气凝胶与氧化硼纤维毡的复合板。
实例4
将水玻璃(模数为1.6波美度37)，无水乙醇，去离子水，氢氟酸常温下体积比为1：4：3：0.03混合反应7h，使用甲基三甲氧基硅烷/正己烷作为改性剂，且甲基三甲氧基硅烷、正己烷及硅凝胶的体积比为1：6：10，改性36h，常压干燥制备的二氧化硅气凝胶进行粉碎，得到平均粒径0.3mm的气凝胶颗粒，将这种粒径的二氧化硅气凝胶、PVA粉末及正己烷按体积比为1：0.15：15进行共混，1600R/min高速搅拌0.2h，后将氧化钙纤维毡浸入混合液中，氧化钙纤维毡与混合液的体积比为1：4，同时进行频率为60KHZ超声分散，0.5h后取出，在100℃，0.9MP条件下热压45min，冷却至常温并保持压力36h成型，制得二氧化硅气凝胶与氧化钙纤维毡的复合板。
实例5
将水玻璃(模数为2.5波美度46)，无水乙醇，去离子水，氢氟酸常温下体积比为1：3：5：0.06混合反应5h，得到水凝胶。使用甲基三甲氧基硅烷/正己烷作为改性剂，且甲基三甲氧基硅烷、正己烷及硅凝胶的体积比为1：10：20，改性24h，将改性后的凝胶进行干燥，粉碎，得到平均粒径0.25mm的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒。上述制得的二氧化硅气凝胶颗粒、TPU粉末及正己烷溶液按体积比为1：0.05：10进行共混，1800R/min高速搅拌0.1h，后将玻璃纤维毡浸入混合液中，玻璃纤维毡与混合液的体积比为1：3，同时进行频率为40KHZ超声分散，0.8h后取出，通过110℃，0.7MP的条件热压30min，冷却至常温并保持压力24h成型，制得二氧化硅气凝胶与玻璃纤维毡的复合板。
以上实施例得到的二氧化硅气凝胶复合板，基本性能均达到了如下指标：
气凝胶质量比重为39-61％，其密度为98-260kg/m2，抗压强度达2.9-3.7MPa，抗折强度1.9-3.3MPa，导热系数达0.023-0.035W/(m·K)，具有疏水性，疏水角达到129-153°。复合板不掉粉。
Claims (9)
1.一种纤维毡增强二氧化硅气凝胶复合板的制备方法，其特征是具体步骤如下：
1)将水玻璃、无水乙醇、去离子水和氢氟酸按体积比为1：(2-4)：(3-6)：(0.03-0.07)混合反应5-8小时，得到硅凝胶；
2)将硅凝胶浸入硅烷改性剂中，常温下改性24-48小时；烷改性剂为三甲基氯硅烷/正己烷、六甲基二硅醚/正己烷或甲基三甲氧基硅烷/正己烷的一组；
3)将改性后的硅凝胶进行常压干燥，粉碎，得到0.2-0.3mm的疏水型二氧化硅气凝胶颗粒；
4)上述的二氧化硅气凝胶与热熔胶粉末溶于正己烷中，搅拌分散后将纤维毡浸入混合液中，同时进行超声分散使二氧化硅气凝胶和热熔胶粉末渗入纤维毡中，最后对纤维毡进行热压成型，制备二氧化硅气凝胶复合板。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤2)所述的硅烷改性剂优选三甲基氯硅烷/正己烷” 。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤2)所述的硅烷、正己烷及硅凝胶的体积比为1：(5-10)：(10-15)。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤4)所述的纤维毡材质包括二氧化硅、氧化铝、氧化钙或氧化硼中的一种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤4)所述的热熔胶粉末为乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物、聚乙烯醇或聚氨酯粉末中的一种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤4)所述的混合液中二氧化硅气凝胶、热熔胶粉末及正己烷的体积比为1：(0.05-0.15)：(10-15)。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤4)所述的纤维毡和混合液体积比为1：3-5。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤4)搅拌分散后将纤维毡浸入混合液中：通过1200-2000R/min搅拌0.1-0.2h和频率为40-60KHZ超声分散0.3-1h，使二氧化硅气凝胶和热熔胶粉末均匀分散在玻璃纤维毡中。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤4)的热压成型：在于通过80-120℃，0.2-1MP的条件热压15-50min,冷却至常温并保持压力12-36h成型。
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