CN104047368A - 气凝胶复合纤维保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气凝胶复合纤维保温材料及其制备方法；所述气凝胶复合纤维保温材料由SiO2气凝胶颗粒、无机纤维、胶黏剂和固化剂为原料复合加工而成，可以形成保温毡、保温毯和保温板材；所述气凝胶复合纤维保温材料的制备方法是通过将一定尺寸的SiO2气凝胶颗粒通过喷雾包覆在一定规格的无机纤维表面，加温加压烘干成型，最后通过纺织工艺加固成型而成。根据控制压力和裁剪尺寸可以制备不同形式的保温材料，如保温毡、保温毯和保温板等。本发明制备的保温材料性能保温优异、机械强度好，生产工艺简单，成品性能稳定，可广泛应用于建筑保温、工业保温等领域。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种气凝胶复合纤维保温材料及其制备方法。
背景技术
当前，我国建筑总能耗已经超过一次能源消费总量的30％，居耗能首位，而且建筑用能占我国能源消费量的比例仍在逐年上升，建筑节能已成为全社会节能的重点领域之一。而建筑节能材料的发展始终推动着建筑节能技术的发展，并推动建筑节能行业的产业升级。
二氧化硅气凝胶是一种由纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而致使其热传导效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，其在常温常压下为0.01W/(m.K)，是目前世界上导热系数最低的固体材料。并且其材料组成为无机物，属于A级不燃材料，这种材料可以替代现有有机类保温材料在建筑保温系统中应用，可以满足北方严寒地区建筑节能设计标准的要求，特别适宜于在严寒地区推广应用。但是由于纯的气凝胶的机械强度低、韧性差，这即导致气凝胶材料尺寸稳定性较差，也限制了其在施工上的可操作性和应用，因此在保持二氧化硅气凝胶高隔热性能的基础上，如何改善气凝胶材料的力学性能，实现其方便的使用是现阶段重要的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种高强度、超低导热性能的二氧化硅气凝胶复合纤维保温材料及其制备方法。本发明的技术原理在于将二氧化硅气凝胶颗粒包覆于强度较高的无机纤维材料上，并通过加压成型和纺织工艺增强复合材料的尺寸稳定性和抗拉强度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种气凝胶复合纤维保温材料，所述气凝胶复合纤维保温材料由二氧化硅气凝胶颗粒、无机纤维、胶黏剂和固化剂复合而成；所述气凝胶复合纤维保温材料密度小于250kg/m3，导热系数小于0.03w/m·k，垂直板面最大抗拉强度可达200kPa。该垂直板面最大抗拉强度多为150～200kPa。优选密度为100～240kg/m3，导热系数小于0.018～0.028w/m·k，垂直板面最大抗拉强度可达200kPa。
优选的，所述二氧化硅气凝胶颗粒、无机纤维、胶黏剂和固化剂的质量比为6∶2∶1∶0.1～2∶16∶1∶0.1。
本发明还涉及一种前述的气凝胶复合纤维保温材料的制备方法，所述方法包含如下步骤：
A、将无机纤维置于离心机内充分分散，在持续离心、搅拌的工作状态下，依次将胶黏剂、二氧化硅气凝胶颗粒、固化剂喷洒到所述无机纤维表面，即得二氧化硅气凝胶颗粒包覆的无机纤维生料；
B、将所述二氧化硅气凝胶颗粒包覆的无机纤维生料倒入预制好的模具中，于温度50～150℃、压强1000～10000KN条件下固化成型，即得所述气凝胶复合纤维保温材料。
在上述步骤B中，所述加温加压由压力成型机同时提供，加热温度为50～150度，优选为80～100度，加压强度为1000～10000KN，具体依据生产产品类别选择。
优选的，所述方法还包括将步骤B制得的气凝胶复合纤维保温材料裁剪成型后通过纺织设备进行网状构型纺织的步骤。通过网状构型纺织，可进一步增强材料的尺寸稳定性和抗拉强度。
优选的，步骤A中，所述二氧化硅气凝胶颗粒是分次均匀喷洒的，具体操作为每次在10分钟内喷洒2～5kg气凝胶颗粒。这样的分次均匀喷洒，可以使得气凝胶颗粒均匀包覆于无机纤维材料表面。
优选的，所述无机纤维为矿物纤维，更优选为选自玻璃纤维、陶瓷纤维、岩棉纤维，所述无机纤维的长度小于50mm，直径为2～80μm。优选长度为5～50mm。不同长度和直径的无机纤维的选择影响最终产品的力学性能，如抗拉强度，以及最终产品的形貌，如纤维毡，纤维板。
所述胶黏剂可以是有机胶黏剂，也可以是无机胶黏剂；优选的，所述胶黏剂选自有机胶黏剂中的有机聚合物乳液、酚醛树脂胶黏剂、环氧树脂以及无机胶黏剂中的水玻璃中的一种或几种。
优选的，所述二氧化硅气凝胶颗粒为孔隙率大于60％、导热系数小于0.03w/m·k的疏水气凝胶颗粒。更优选孔隙率大于80％，这是因为二氧化硅气凝胶颗粒孔隙率过小，导热系数将增大，严重影响最终产品的保温性能。
优选的，所述固化剂为专用的纤维固化成型剂。更优选为邻苯二甲酸酐固化剂、均苯四甲酸酐固化剂或氟硅酸钠。该固化剂有利于复合纤维材料的快速固化成型，并增强材料的力学性能。
本发明还涉及一种前述的气凝胶复合纤维保温材料在制备气凝胶复合纤维保温毯、气凝胶复合纤维保温毡或气凝胶复合纤维保温板中的用途。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明针对现有二氧化硅气凝胶材料机械强度低、韧性差的缺点，通过包覆技术将其与强度较高、韧性好的无机纤维材料相复合，最终制备出密度小于250kg/m3，导热系数小于0.03w/m·k，垂直板面最大抗拉强度可达200kPa的高强度气凝胶复合纤维保温材料，为其在建筑保温领域的应用提供一种新的技术途径和保温产品。
2、本发明产品导热系数小于0.03w/m·k，相比于现有建筑保温板材，保温性能优越，且属于A级不然保温材料，安全性能高，寿命长，可广泛应用于建筑保温领域。
3、本发明可制备多种形式的产品，如气凝胶复合纤维保温毯、气凝胶复合纤维保温毡、气凝胶复合纤维保温板，可满足多种保温材料施工环境需求。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的气凝胶复合纤维保温材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所述气凝胶复合纤维保温材料由二氧化硅气凝胶颗粒、无机纤维、胶黏剂和固化剂通过包覆、固化成型、纺织加固等工艺制备而成，可以形成保温毡、保温毯和保温板材。
实施例1
本实施例的气凝胶复合玻璃纤维保温毡的制备工艺如图1所示，具体步骤如下：
(1)包覆过程：将1kg的玻璃纤维(纤维长度在5mm，直径为2μm)置于离心机内充分分散，使其均匀分散；通过外置喷雾设备，将预先准备好的0.5kgA阶酚醛树脂胶黏剂喷洒到玻璃纤维表面；再将已制备好的3kg疏水二氧化硅气凝胶颗粒(孔隙率大于80％，导热系数小于0.03w/m·k)分次均匀喷洒到玻璃纤维上；再次通过外置喷雾设备将预先配制好的0.05kg的邻苯二甲酸酐固化剂喷涂到气凝胶颗粒包覆的玻璃纤维表面；在上述过程，在搅拌离心机一直工作状态下进行；
(2)固化成型过程：将前述所制备的气凝胶颗粒包覆玻璃纤维生料倒入预制好的模具中，加温80℃，加压1000kN，使其固化成型；
(3)裁剪过程：根据气凝胶复合玻璃纤维保温毡需要，采用切割机将固化成型的气凝胶颗粒包覆玻璃纤维裁剪成所10mm厚度；
(4)将裁剪后的气凝胶颗粒包覆玻璃纤维材料，通过纺织设备在气凝胶颗粒包覆玻璃纤维材料上进行一定的网状构型纺织，增强材料的尺寸稳定性和抗拉强度；
最终，10mm厚度的气凝胶复合玻璃纤维保温毡材生产完成。
按照国标GB/T 5480所规定的检测方法对气凝胶复合玻璃纤维保温板进行检测密度为100kg/m3；按照国标GB/T 10295所规定的检测方法对气凝胶复合玻璃纤维保温板进行检测，导热系数为0.018w/m·k；按照国标GB/T 17911所规定的检测方法对气凝胶复合玻璃纤维保温板进行检测，材料的垂直拉拔强度为150kPa。
实施例2
本实施例的气凝胶复合陶瓷纤维保温毡的制备工艺如图1所示，具体步骤如下：
(1)包覆过程：将5kg的陶瓷纤维(纤维长度在20mm，直径为10μm)置于离心机内充分分散，使其均匀分散；通过外置喷雾设备，将预先准备好的1kg聚丙烯酸乳液胶黏剂喷洒到陶瓷纤维表面；再将已制备好的8kg疏水二氧化硅气凝胶颗粒(孔隙率大于60％，导热系数小于0.03w/m·k分次均匀喷洒到无机纤维上；再次通过外置喷雾设备将预先配制好的0.1kg的三甲基氯硅烷固化剂喷涂到气凝胶颗粒包覆的陶瓷纤维表面；在上述过程，在搅拌离心机一直工作状态下进行；
(2)固化成型过程：将过程前述所制备的气凝胶颗粒包覆陶瓷纤维生料倒入预制好的模具中，加温80℃，加压5000kN，使其固化成型；
(3)裁剪过程：根据气凝胶复合无机纤维保温毡需要，采用切割机将固化成型的气凝胶颗粒包覆陶瓷纤维裁剪成所20mm厚度；
(4)将裁剪后的气凝胶颗粒包覆陶瓷纤维材料，通过纺织设备在气凝胶颗粒包覆陶瓷纤维材料上进行一定的网状构型纺织，增强材料的尺寸稳定性和抗拉强度；
最终，20mm厚度的气凝胶复合陶瓷纤维保温毯材生产完成。
按照国标GB/T 5480所规定的检测方法对气凝胶复合陶瓷纤维保温板进行检测密度为150kg/m3；按照国标GB/T 10295所规定的检测方法对气凝胶复合陶瓷纤维保温板进行检测，导热系数为0.028w/m·k；按照国标GB/T 25975所规定的检测方法对气凝胶复合陶瓷纤维保温板进行检测，材料的垂直拉拔强度为185kPa。
实施例3
本实施例的气凝胶复合岩棉纤维保温板的制备工艺如图1所示，具体步骤如下：
(1)包覆过程：将10kg的岩棉纤维(纤维长度在50mm，直径为80μm)置于离心机内充分分散，使其均匀分散；通过外置喷雾设备，将预先准备好的0.625kg环氧树脂胶黏剂喷洒到无机纤维表面；再将已制备好的1.25kg疏水气凝胶颗粒(孔隙率大于60％，导热系数小于0.03w/m·k分次均匀喷洒到岩棉纤维上；再次通过外置喷雾设备将预先配制好的0.0625kg的邻苯二甲酸酐固化剂喷涂到气凝胶颗粒包覆的无机纤维表面；在上述过程，在搅拌离心机一直工作状态下进行；
(2)固化成型过程：将过程前述所制备的气凝胶颗粒包覆无机纤维生料倒入预制好的模具中，加温100℃，加压10000kN，使其固化成型；
(3)裁剪过程：根据气凝胶复合无机纤维保温毡需要，采用切割机将固化成型的气凝胶颗粒包覆无机纤维裁剪成所50mm厚度；
(4)纺织加固过程：将裁剪后的气凝胶颗粒包覆无机纤维材料，通过纺织设备在气凝胶颗粒包覆无机纤维材料上进行一定的网状构型纺织，增强材料的尺寸稳定性和抗拉强度；
最终，50mm厚度的气凝胶复合岩棉纤维保温板材生产完成。
按照国标GB/T 5480所规定的检测方法对气凝胶复合岩棉纤维保温板进行检测密度为200kg/m3；按照国标GB/T 10295所规定的检测方法对气凝胶复合岩棉纤维保温板进行检测，导热系数为0.025w/m·k；按照国标GB/T 25975所规定的检测方法对气凝胶复合岩棉纤维保温板进行检测，材料的垂直拉拔强度为200kPa。
实施例4
本实施例的气凝胶复合岩棉纤维保温板的制备工艺如图1所示，具体步骤如下：
(1)包覆过程：将5kg的岩棉纤维(纤维长度在10mm，直径为50μm)置于离心机内充分分散，使其均匀分散；通过外置喷雾设备，将预先准备好的0.625kg水玻璃胶黏剂喷洒到无机纤维表面；再将已制备好的1.25kg疏水气凝胶颗粒(孔隙率大于60％，导热系数小于0.03w/m·k分次均匀喷洒到岩棉纤维上；再次通过外置喷雾设备将预先配制好的0.0625kg的氟硅酸钠固化剂喷涂到气凝胶颗粒包覆的无机纤维表面；在上述过程，在搅拌离心机一直工作状态下进行；
(2)固化成型过程：将过程前述所制备的气凝胶颗粒包覆无机纤维生料倒入预制好的模具中，加温100℃，加压10000kN，使其固化成型；
(3)裁剪过程：根据气凝胶复合无机纤维保温毡需要，采用切割机将固化成型的气凝胶颗粒包覆无机纤维裁剪成所50mm厚度；
(4)纺织加固过程：将裁剪后的气凝胶颗粒包覆无机纤维材料，通过纺织设备在气凝胶颗粒包覆无机纤维材料上进行一定的网状构型纺织，增强材料的尺寸稳定性和抗拉强度；
最终，50mm厚度的气凝胶复合岩棉纤维保温板材生产完成。
按照国标GB/T 5480所规定的检测方法对气凝胶复合岩棉纤维保温板进行检测密度为240kg/m3；按照国标GB/T 10295所规定的检测方法对气凝胶复合岩棉纤维保温板进行检测，导热系数为0.028w/m·k；按照国标GB/T 25975所规定的检测方法对气凝胶复合岩棉纤维保温板进行检测，材料的垂直拉拔强度为200kPa。
综上所述，本发明针对现有二氧化硅气凝胶材料机械强度低、韧性差的缺点，通过包覆技术将其与强度较高、韧性好的无机纤维材料相复合，最终制备出密度小于250kg/m3，导热系数小于0.03w/m·k，垂直板面最大抗拉强度可达200kPa的高强度气凝胶复合纤维保温材料，为其在建筑保温领域的应用提供一种新的技术途径和保温产品。本发明产品导热系数小于0.03w/m·k，相比于现有建筑保温板材，保温性能优越，且属于A级不然保温材料，安全性能高，寿命长，可广泛应用于建筑保温领域。本发明可制备多种形式的产品，如气凝胶复合纤维保温毯、气凝胶复合纤维保温毡、气凝胶复合纤维保温板，可满足多种保温材料施工环境需求。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种气凝胶复合纤维保温材料，其特征在于，所述气凝胶复合纤维保温材料由无机纤维、胶黏剂、二氧化硅气凝胶颗粒和固化剂复合而成；所述气凝胶复合纤维保温材料密度小于250kg/m3，导热系数小于0.03w/m·k，垂直板面最大抗拉强度可达200kPa。
2.根据权利要求1所述的气凝胶复合纤维保温材料，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶颗粒、无机纤维、胶黏剂和固化剂的质量比为6∶2∶1∶0.1～2∶16∶1∶0.1。
3.一种根据权利要求1或2所述的气凝胶复合纤维保温材料的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
A、将无机纤维置于离心机内充分分散，在持续离心、搅拌的工作状态下，依次将胶黏剂、二氧化硅气凝胶颗粒、固化剂喷洒到所述无机纤维表面，即得二氧化硅气凝胶颗粒包覆的无机纤维生料；
B、将所述二氧化硅气凝胶颗粒包覆的无机纤维生料倒入预制好的模具中，在温度50～150℃、压强1000～10000KN条件下固化成型，即得所述气凝胶复合纤维保温材料。
4.根据权利要求3所述的气凝胶复合纤维保温材料的制备方法，其特征在于，所述方法还包括将步骤B制得的气凝胶复合纤维保温材料裁剪成型后通过纺织设备进行网状构型纺织的步骤。
5.根据权利要求3所述的气凝胶复合纤维保温材料的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述二氧化硅气凝胶颗粒是分次均匀喷洒的，具体为每次在10分钟内喷洒2～5kg二氧化硅气凝胶颗粒。
6.根据权利要求3所述的气凝胶复合纤维保温材料的制备方法，其特征在于，所述无机纤维选自玻璃纤维、陶瓷纤维或岩棉纤维；所述无机纤维的长度小于50mm，直径为2～80μm。
7.根据权利要求3所述的气凝胶复合纤维保温材料的制备方法，其特征在于，所述胶黏剂选自有机聚合物乳液、酚醛树脂胶黏剂、环氧树脂、水玻璃中的一种或几种。
8.根据权利要求3所述的气凝胶复合纤维保温材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶颗粒为孔隙率大于60％、导热系数小于0.03w/m·k的疏水气凝胶颗粒。
9.根据权利要求3所述的气凝胶复合纤维保温材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为专用的纤维固化剂。
10.一种根据权利要求1或2所述的气凝胶复合纤维保温材料在制备气凝胶复合纤维保温毯、气凝胶复合纤维保温毡或气凝胶复合纤维保温板中的用途。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170123 Address after: Room 432, No. 200052 Shanghai City, Changning District Huaihai Road 1705-A Patentee after: Shanghai Building Construction Technology Consulting Co.,Ltd. Address before: 201112 Minhang District, Pujiang, Zhenkang Hua Road, No. 146, No. Patentee before: Shanghai Insuring Polymer Materials Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180130 Address after: 4, No. 555, Lane 3111, 201401 West Ring Road, Shanghai, Fengxian District, -168 Patentee after: SHANGHAI GUANFA MARINE BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: Room 432, No. 200052 Shanghai City, Changning District Huaihai Road 1705-A Patentee before: Shanghai Building Construction Technology Consulting Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240729 Address after: 1st Floor, Building 1, 6970 Daye Road, Fengxian District, Shanghai, 201405 Patentee after: Shanghai Huipurui Engineering Testing Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 201401 building 4-168, No. 555, Lane 3111, Huancheng West Road, Fengxian District, Shanghai Patentee before: SHANGHAI GUANFA MARINE BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region before: China |
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| TR01 | Transfer of patent right |