CN107267102A - 一种含气凝胶的透明隔热防火胶及其制备方法和隔热防火玻璃 - Google Patents

一种含气凝胶的透明隔热防火胶及其制备方法和隔热防火玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含气凝胶的透明隔热防火胶及其制备方法和隔热防火玻璃，其特征在于，含气凝胶的透明隔热防火胶主要由水性透明胶粘剂、气凝胶组成，所述气凝胶由内部疏水层和表面亲水层构成。本发明的含气凝胶的透明隔热防火胶的制备方法包括以下步骤：（1）气凝胶改性；（2）将步骤（1）的气凝胶与所述水性透明胶粘剂复合。本发明的隔热防火玻璃由三块或多块玻璃、一层或多层含气凝胶的透明隔热防火胶以及一层或多层气凝胶层构成，所述两块玻璃或多块玻璃之间为所述含气凝胶的透明隔热防火胶，所述两块玻璃或多块玻璃之间为所述气凝胶。本发明提供的隔热防火玻璃为A类隔热型复合防火玻璃，具有高的可见光透过率、低的导热系数以及优异的隔音性能，可广泛应用于低能耗建筑的防火保温窗、幕墙等围护结构以及防火门、隔墙、交通运输等领域。

Description

一种含气凝胶的透明隔热防火胶及其制备方法和隔热防火玻璃
技术领域
本发明涉及透明隔热防火隔音玻璃领域，尤其涉及一种含气凝胶的透明隔热防火胶及其制备方法和隔热防火玻璃。
背景技术
玻璃是一种透明度、强度及硬度都很高，不透气的物料，玻璃在日常环境中呈化学惰性，亦不会与生物起作用，故此，用途非常广泛。现有技术中用于建筑物的玻璃，主要是用来封闭、采光、保温。随着我国经济的高速发展，人们对生活质量的要求越来越高，建筑的玻璃门窗面积越来越大，建筑玻璃已从过去单纯作为采光和装饰用材料，逐渐向安全防火、保温隔热、隔音降噪、控制光线等方向发展。
气凝胶是一种由纳米级颗粒堆积而成的、具有纳米级孔洞的轻质固体材料，因此具有极高的孔隙率、比表面积，优异的化学稳定性和不燃性，表现出优异的轻质、透光、隔热、保温、隔音、防火、抗冲击性能。气凝胶、透明防火胶与玻璃复合可以实现同时兼有透明、隔热、防火功能的玻璃门窗。
但是，由于气凝胶具有极低的固含量和密度，导致其骨架纤细，强度较低。而且，由于气凝胶表面存在很多纳米孔，透明防火胶体系中的低分子量液态物质容易进入微孔，产生巨大的毛细管力，从而导致气凝胶骨架坍塌，失去纳米多孔结构，进而失去气凝胶优异的隔热保温性能，制约其工程应用。
发明内容
基于此，有必要提供一种含气凝胶的透明隔热防火胶及其制备方法和隔热防火玻璃。
一种含气凝胶的透明隔热防火胶，主要由水性透明胶粘剂、气凝胶组成，所述气凝胶由内部疏水层和表面亲水层构成。
在其中一个实施例中，所述含气凝胶的透明隔热防火胶还可以包括阻燃剂、分散介质、助剂。
在其中一个实施例中，所述水性透明胶粘剂为水合硅酸钠、硅酸钾水合物、醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、环氧树脂、氟碳树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酰胺中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述气凝胶可以是气凝胶板材、气凝胶颗粒或气凝胶粉体；所述气凝胶颗粒和所述气凝胶粉体可以具有对称、规则形状；所述对称、规则形状可以为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体、正二十面体中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述阻燃剂为成炭剂、发泡剂、催化剂；所述成炭剂为季戊四醇、淀粉、二季戊四醇、丁四醇、山梨醇、环己六醇中的一种或多种；所述发泡剂为三聚氰胺、尿素、聚酰胺、双氰胺、氯化石蜡、聚脲、密胺、甘氨酸中的一种或多种；所述催化剂为聚磷酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、硫酸铵、甲酸中的一种或多种；所述阻燃剂还包括氢氧化镁、改性氢氧化镁、氢氧化铝、改性氢氧化铝、硼酸、硼砂、乙醇胺、氯化钠、氯化钾、氯化镁、磷酸铝中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述分散介质为水、二甲苯、醋酸丁酯、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇中的一种或多种；所述助剂为交联固化剂、润湿剂、分散剂、流平剂、消泡剂、防腐剂、成膜助剂中的一种或多种；所述交联剂为氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟化铝、二甲基乙醇胺、二乙烯基三胺、双氰胺、己二酸二酰肼、过硫酸铵中的一种或多种；所述润湿剂为十二烷基磺酸钠、硫酸月桂酯、二烷基磺基琥珀酸盐、蓖麻油硫酸化物、烷基吡啶盐氯化物、烷基苯酚聚乙烯醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯乙二醇烷基酯、乙炔乙二醇中的一种或多种；所述分散剂为偏硅酸钠、二硅酸钠、烷基聚醚硫酸酯、烷基芳基磺酸盐、脂肪酸酰胺衍生物硫酸盐、聚乙二烯醇烷基芳基醚硫酸钠、山梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基苯酚基醚、三甲基硬脂酰胺氯化物、聚羧酸盐、聚丙烯酸衍生物、聚甲基丙烯酸衍生物、聚合萘磺酸盐中的一种或多种；所述流平剂为丙烯酸聚合物流平剂、氟改性丙烯酸酯类流平剂、有机硅类流平剂、氟碳类流平剂中的一种或多种；所述消泡剂为不含有机硅的不饱和烷烃消泡剂、聚硅氧烷消泡剂、改性有机硅消泡剂、二甲基聚硅氧烷与疏水二氧化硅混合物消泡剂、含疏水粒子的有机硅聚合物消泡剂、无硅非离子丙烯酸聚合物消泡剂中的一种或多种；所述防腐剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪、六氢-1,3,5-三乙基-三嗪中的一种或多种；所述成膜助剂为甲基吡咯烷酮、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、丁二酸二异丁酯、戊二酸二异丁酯、己二酸二异丁酯、二丙二醇丁醚、丙二醇苯醚中的一种或多种。
一种含气凝胶的透明隔热防火胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）气凝胶改性；
（2）将步骤（1）的气凝胶与所述水性透明胶粘剂复合。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）包括疏水改性步骤；所述疏水改性步骤为在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶进行疏水改性；所述疏水改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）还包括表面亲水改性步骤；所述表面亲水改性为采用表面亲水改性溶液对气凝胶表面进行改性；所述表面亲水改性溶液是表面活性剂和低表面张力溶剂的水溶液或低表面张力溶剂的水溶液；所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或多种；所述阴离子型表面活性剂为脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、甘油脂肪酸酯硫酸盐、硫酸化蓖麻酸盐、环烷硫酸盐、脂肪酰胺烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、脂肪酸甲酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或多种；所述阳离子型表面活性剂为脂肪族铵盐；所述两性表面活性剂为烷基氨基酸、羧酸基甜菜碱、磺基甜菜碱、磷酸酯甜菜碱、烷基羟基氧化胺中的一种或多种；所述非离子型表面活性剂为脂肪族聚酯、烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烯加成物、失水山梨醇酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基酯酰胺中的一种或多种；所述低表面张力溶剂为丙酮、正己烷、正戊烷、正庚烷、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇、甘油中的一种或多种；所述表面亲水改性步骤中，还包括外加物理场作用步骤；所述外加物理场作用步骤为远红外辐射、搅拌、超声波处理、球磨中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）还包括干燥处理步骤；所述干燥处理步骤为远红外干燥、喷雾干燥、微波干燥、常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
在其中一个实施例中，所述步骤（1）之后和步骤（2）之前还可以对步骤（1）的气凝胶进行表面包覆处理；所述表面包覆处理是通过浸渍提拉法或低温等离子体聚合法，将一层或多层所述水性透明胶粘剂包覆于步骤（1）的气凝胶表面；所述表面包覆处理后还包括固化处理；所述固化处理为远红外辐射、微波加热、喷雾干燥、紫外线辐射中的一种。
在其中一个实施例中，所述步骤（2）中还可以加入所述阻燃剂、所述分散介质、所述助剂中的一种或多种；所述步骤（2）可以是将所述气凝胶颗粒或所述气凝胶粉体与所述水性透明胶粘剂以及所述阻燃剂、所述分散介质、所述助剂混合；所述步骤（2）还可以是将水性透明胶粘剂与所述阻燃剂、所述分散介质、所述助剂混合，然后包覆于所述气凝胶板材表面。
一种隔热防火玻璃，由三块或多块玻璃、一层或多层权利要求1-12任一项所述的含气凝胶的透明隔热防火胶以及一层或多层的疏水气凝胶构成，所述两块玻璃或多块玻璃之间为所述含气凝胶的透明隔热防火胶，所述两块玻璃或多块玻璃之间为疏水气凝胶。
在其中一个实施例中，所述玻璃为钢化玻璃、浮法玻璃、着色玻璃、镀膜玻璃、压花玻璃中的一种或多种；所述玻璃厚度为3~15mm；所述疏水气凝胶可以是疏水气凝胶板材、疏水气凝胶颗粒或疏水气凝胶粉体；所述疏水气凝胶颗粒和所述疏水气凝胶粉体可以具有所述对称、规则形状。
一种隔热防火玻璃的制备方法，包括以下步骤：
（a）制备玻璃空腔，利用防火密封胶将防火间隔条粘结在所述玻璃四周，形成一面预留浇注口的空腔；
（b）灌注含气凝胶的透明隔热防火胶，向步骤（a）的玻璃空腔中灌注所述含气凝胶的透明隔热防火胶；
（c）封面，使用防火密封胶和所述玻璃将步骤（b）的预留浇注口密封，固化；
（d）制备玻璃空腔，在步骤（c）的夹胶玻璃一侧的四周利用防火密封胶粘结防火间隔条，形成一面敞开的空腔；
（e）填充疏水气凝胶，向步骤（d）的玻璃空腔中填充所述疏水气凝胶；
（f）封面，使用防火密封胶和所述玻璃将步骤（e）的敞开面密封。
在其中一个实施例中，所述步骤（a）之前还包括玻璃清洗和玻璃表面预处理。
在其中一个实施例中，所述步骤（b）之前还可以对所述含气凝胶的透明隔热防火胶进行超声波处理或加热处理或紫外线辐射处理。
在其中一个实施例中，所述步骤（b）之后和步骤（c）之前还可以对所述灌注含气凝胶的透明隔热防火胶的玻璃进行振动处理或超声波处理或加热处理或紫外线辐射处理。
在其中一个实施例中，所述步骤（e）还包括振动处理。
在其中一个实施例中，所述步骤（f）之后还包括密封步骤；所述密封步骤为将步骤（f）的玻璃的四周用密封胶密封处理；所述密封胶为双组分聚硫密封胶或双组分硅酮密封胶。
在其中一个实施例中，所述防火密封胶为硅酮胶、水合硅酸钠、硅酸钾水合物以及含有所述阻燃剂的胶粘剂中的一种；所述防火密封胶厚度为1~5mm；所述防火间隔条为浮法玻璃间隔条、钢化玻璃间隔条、不锈钢间隔条、铝间隔条、断桥铝间隔条、陶瓷间隔条中的一种；所述防火间隔条可以具有空腔结构；所述防火间隔条的空腔中可以填充干燥剂；所述防火间隔条宽度为5~50mm，厚度为3~15mm。
上述含气凝胶的透明隔热防火胶中，气凝胶仍保持纳米多孔结构，水性透明胶粘剂很容易在气凝胶表面平铺；上述隔热防火玻璃为A类隔热型复合防火玻璃，具有高的可见光透过率、低的导热系数以及优异的隔音性能，可广泛应用于低能耗建筑的防火保温窗、幕墙等围护结构以及防火门、隔墙、交通运输等领域。
附图说明
图1为由含气凝胶颗粒或粉体的透明防火胶、疏水气凝胶和3块玻璃构成的三玻两腔型隔热防火玻璃截面图。其中1为玻璃，2为含气凝胶颗粒或粉体的透明防火胶，3为防火间隔条，4为防火密封胶，5为疏水气凝胶。
图2为由气凝胶板材、透明防火胶以及疏水气凝胶和3块玻璃构成的三玻两腔型隔热防火玻璃截面图。其中1为玻璃，2为透明防火胶、3为气凝胶板材，4为防火间隔条，5为防火密封胶，6为疏水气凝胶。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本发明的含气凝胶的透明隔热防火胶的一种实施例，由水性透明胶粘剂、气凝胶组成，所述气凝胶由内部疏水层和表面亲水层构成。
如此，本发明的含气凝胶的透明隔热防火胶组分简单，无需针对气凝胶添加过多化学添加剂，水性透明胶粘剂可以在气凝胶表面平铺，并且不破坏气凝胶内部纳米多孔结构，有利于保留气凝胶的透光性和保温隔热性能。
本实施例中，所述含气凝胶的透明隔热防火胶还可以包括阻燃剂、分散介质、助剂。
如此，可以改善含气凝胶的透明隔热防火胶的防火性、流变性、稳定性、相容性等指标。
本实施例中，所述水性透明胶粘剂为水合硅酸钠、硅酸钾水合物、醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、环氧树脂、氟碳树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酰胺中的一种或多种。
本实施例中，所述气凝胶可以是气凝胶板材、气凝胶颗粒或气凝胶粉体；所述气凝胶颗粒和所述气凝胶粉体可以具有对称、规则形状；所述对称、规则形状可以为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体、正二十面体中的一种或多种。
如此，当使用气凝胶板材时，如图2所示，气凝胶板材2与玻璃1之间以及气凝胶板材2与防火间隔条之间由水性防火胶3粘结，该结构可以充分利用气凝胶的保温隔热、减震吸能、隔音等性能；使用具有对称、规则形状的气凝胶粉体或气凝胶颗粒，可以减少可见光在气凝胶表面的漫反射，提高可见光在气凝胶内部的透过率。
本实施例中，所述阻燃剂为成炭剂、发泡剂、催化剂；所述成炭剂为季戊四醇、淀粉、二季戊四醇、丁四醇、山梨醇、环己六醇中的一种或多种；所述发泡剂为三聚氰胺、尿素、聚酰胺、双氰胺、氯化石蜡、聚脲、密胺、甘氨酸中的一种或多种；所述催化剂为聚磷酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、硫酸铵、甲酸中的一种或多种；所述阻燃剂还包括氢氧化镁、改性氢氧化镁、氢氧化铝、改性氢氧化铝、硼酸、硼砂、乙醇胺、氯化钠、氯化钾、氯化镁、磷酸铝中的一种或多种。
如此，向水性透明防火胶中添加成炭剂、发泡剂和催化剂，该防火胶遇火膨胀，形成致密泡沫炭层，阻隔热量传递；向水性透明防火胶中添加氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸、硼砂等材料，该材料遇火发生脱水吸热反应，降低防火胶的升温速率。
本实施例中，所述分散介质为水、二甲苯、醋酸丁酯、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇中的一种或多种；所述助剂为交联固化剂、润湿剂、分散剂、流平剂、消泡剂、防腐剂、成膜助剂中的一种或多种；所述交联剂为氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟化铝、二甲基乙醇胺、二乙烯基三胺、双氰胺、己二酸二酰肼、过硫酸铵中的一种或多种；所述润湿剂为十二烷基磺酸钠、硫酸月桂酯、二烷基磺基琥珀酸盐、蓖麻油硫酸化物、烷基吡啶盐氯化物、烷基苯酚聚乙烯醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯乙二醇烷基酯、乙炔乙二醇中的一种或多种；所述分散剂为偏硅酸钠、二硅酸钠、烷基聚醚硫酸酯、烷基芳基磺酸盐、脂肪酸酰胺衍生物硫酸盐、聚乙二烯醇烷基芳基醚硫酸钠、山梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基苯酚基醚、三甲基硬脂酰胺氯化物、聚羧酸盐、聚丙烯酸衍生物、聚甲基丙烯酸衍生物、聚合萘磺酸盐中的一种或多种；所述流平剂为丙烯酸聚合物流平剂、氟改性丙烯酸酯类流平剂、有机硅类流平剂、氟碳类流平剂中的一种或多种；所述消泡剂为不含有机硅的不饱和烷烃消泡剂、聚硅氧烷消泡剂、改性有机硅消泡剂、二甲基聚硅氧烷与疏水二氧化硅混合物消泡剂、含疏水粒子的有机硅聚合物消泡剂、无硅非离子丙烯酸聚合物消泡剂中的一种或多种；所述防腐剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪、六氢-1,3,5-三乙基-三嗪中的一种或多种；所述成膜助剂为甲基吡咯烷酮、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、丁二酸二异丁酯、戊二酸二异丁酯、己二酸二异丁酯、二丙二醇丁醚、丙二醇苯醚中的一种或多种。
如此，向含气凝胶的透明隔热防火胶中添加分散介质和上述助剂，可以改善防火胶的物理化学性能，如固化条件、流动性、和易性、防霉性、耐候性、硬度等。
一种含气凝胶的透明隔热防火胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）气凝胶改性；
（2）将步骤（1）的气凝胶与所述水性透明胶粘剂复合。
如此，上述工艺简单、周期短，非常适用于工业化生产。
本实施例中，所述步骤（1）包括疏水改性步骤；所述疏水改性步骤为在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶进行疏水改性；所述疏水改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
如此，由于现有气凝胶材料制备方法中，前躯体、置换溶剂和干燥工艺对气凝胶的疏水性有极大的影响，如果气凝胶的表面与水的接触角大于90°，可以不预先进行疏水改性，直接进行表面亲水改性；如果气凝胶的表面与水的接触角小于90°，则需要预先进行疏水改性；在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶进行疏水改性，除了显著提高气凝胶的改性效果，确保后续亲水改性时内部纳米多孔结构不被破坏外，还显著提高改性效率和生产效率，降低生产成本。
本实施例中，所述步骤（1）还包括表面亲水改性步骤；所述表面亲水改性为采用表面亲水改性溶液对气凝胶表面进行改性；所述表面亲水改性溶液是表面活性剂和低表面张力溶剂的水溶液或低表面张力溶剂的水溶液；所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或多种；所述阴离子型表面活性剂为脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、甘油脂肪酸酯硫酸盐、硫酸化蓖麻酸盐、环烷硫酸盐、脂肪酰胺烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、脂肪酸甲酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或多种；所述阳离子型表面活性剂为脂肪族铵盐；所述两性表面活性剂为烷基氨基酸、羧酸基甜菜碱、磺基甜菜碱、磷酸酯甜菜碱、烷基羟基氧化胺中的一种或多种；所述非离子型表面活性剂为脂肪族聚酯、烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烯加成物、失水山梨醇酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基酯酰胺中的一种或多种；所述低表面张力溶剂为丙酮、正己烷、正戊烷、正庚烷、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇、甘油中的一种或多种；所述表面亲水改性步骤中，还包括外加物理场作用步骤；所述外加物理场作用步骤为远红外辐射、搅拌、超声波处理、球磨中的一种或多种。
如此，采用表面活性剂和低表面张力溶剂的水溶液或低表面张力溶剂的水溶液，在对疏水气凝胶表面进行亲水改性处理过程中具有表面协同亲水改性效应，可显著提高表面亲水改性溶液在气凝胶表面的润湿扩展速率，同时显著减缓向气凝胶内部的润湿扩展，通过调控改性溶液的用量，可以精确地实现对气凝胶表面亲水层厚度的调控；低表面张力溶剂不仅与水以及表面活性剂具有表面协同亲水改性效应，而且可以大大地降低进入气凝胶表层纳米孔中的亲水改性溶液的毛细管力，很容易通过干燥工艺将气凝胶表层纳米孔中的亲水改性溶液蒸发出来，而不破坏其纳米多孔结构，从而实现与防火胶复合时形成良好的界面结合；外加物理场作用可以显著提高表面亲水改性溶液的活性以及与气凝胶的接触几率，降低表面活性剂用量，提高气凝胶的表面亲水改性速率，降低成本，提高生产效率。
本实施例中，所述步骤（1）还包括干燥处理步骤；所述干燥处理步骤为远红外干燥、喷雾干燥、微波干燥、常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
如此，如果亲水改性后的气凝胶粉体与水性树脂复合时，表层残余的亲水改性溶液会影响界面结合，需预先干燥处理；利用上述干燥工艺，在确保气凝胶表层纳米孔结构不被破坏的前提下，将气凝胶表层纳米孔中残余的表面亲水改性溶液蒸发出来，提高气凝胶与水性透明防火胶之间的界面结合强度。
本实施例中，所述步骤（1）之后和步骤（2）之前还可以对步骤（1）的气凝胶进行表面包覆处理；所述表面包覆处理是通过浸渍提拉法或低温等离子体聚合法，将一层或多层所述水性透明胶粘剂包覆于步骤（1）的气凝胶表面；所述表面包覆处理后还包括固化处理；所述固化处理为远红外辐射、微波加热、喷雾干燥、紫外线辐射中的一种。
如此，本发明利用增透膜原理，在气凝胶表面包覆一层或多层水性透明胶粘剂薄膜，包覆层的折射率介于气凝胶和水性透明胶粘剂体系之间，进而提高含气凝胶的防火胶的可见光透过率；提拉浸渍法是将具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶置入由过滤网制成的盛具中，浸入水性透明胶粘剂中，待气凝胶与水性透明胶粘剂充分接触后，取出，固化，重复上述步骤制得包覆一层或多层水性透明胶粘剂薄膜的气凝胶；低温等离子体聚合法是将水性透明胶粘剂材料激励活化成自由基等活性粒子，形成气相自由基，气相自由基吸附在具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶表面形成表面自由基，表面自由基与气相原始单体或等离子体中衍生单体在气凝胶表面发生聚合反应，生成薄膜，重复上述步骤制得包覆一层或多层水性透明胶粘剂薄膜的气凝胶。
本实施例中，所述步骤（2）中还可以加入所述阻燃剂、所述分散介质、所述助剂中的一种或多种；所述步骤（2）可以是将所述气凝胶颗粒或所述气凝胶粉体与所述水性透明胶粘剂以及所述阻燃剂、所述分散介质、所述助剂混合；所述步骤（2）还可以是将水性透明胶粘剂与所述阻燃剂、所述分散介质、所述助剂混合，然后包覆于所述气凝胶板材表面。
一种隔热防火玻璃，由三块或多块玻璃、一层或多层权利要求1-12任一项所述的含气凝胶的透明隔热防火胶以及一层或多层的疏水气凝胶构成，所述两块玻璃或多块玻璃之间为所述含气凝胶的透明隔热防火胶，所述两块玻璃或多块玻璃之间为疏水气凝胶。
此外，本发明的两块或多块玻璃之间还可以是非疏水气凝胶。
如此，本发明将夹含气凝胶的透明隔热防火胶的玻璃与夹疏水气凝胶的玻璃复合，制得同时兼有超级保温隔热、透明、防火、隔音等性能的复合玻璃，本发明也可以根据性能需要制备具有两腔或多腔疏水气凝胶层、两腔或多腔含气凝胶的透明防火胶层的复合玻璃。
本实施例中，所述玻璃为钢化玻璃、浮法玻璃、着色玻璃、镀膜玻璃、压花玻璃中的一种或多种；所述玻璃厚度为3~15mm；所述疏水气凝胶可以是疏水气凝胶板材、疏水气凝胶颗粒或疏水气凝胶粉体；所述疏水气凝胶颗粒和所述疏水气凝胶粉体可以具有所述对称、规则形状。
一种隔热防火玻璃的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
（a）制备玻璃空腔，利用防火密封胶4将防火间隔条3粘结在所述玻璃四周，形成一面预留浇注口的空腔；
（b）灌注含气凝胶的透明隔热防火胶，向步骤（a）的玻璃空腔中灌注所述含气凝胶的透明隔热防火胶2；
（c）封面，使用防火密封胶4和所述玻璃1将步骤（b）的预留浇注口密封，固化；
（d）制备玻璃空腔，在步骤（c）的夹胶玻璃一侧的四周利用防火密封胶4粘结防火间隔条3，形成一面敞开的空腔；
（e）填充疏水气凝胶5，向步骤（d）的玻璃空腔中填充所述疏水气凝胶5；
（f）封面，使用防火密封胶4和所述玻璃1将步骤（e）的敞开面密封。
此外，本发明的玻璃空腔的制备还可以是使用防火密封胶和防火间隔条将两块玻璃的三个侧面密封，形成空腔。
此外，固化可以为在常温或加热或紫外线辐射条件下，对封面后的两块玻璃1中间的含气凝胶的透明隔热防火胶2进行固化处理。
此外，本发明的制备方法还可以是先制备夹有疏水气凝胶的玻璃，再制备夹有含气凝胶的透明隔热防火胶的玻璃。
如此，上述步骤工艺简单，实用，适合工业化生产。
本实施例中，所述步骤（a）之前还包括玻璃清洗和玻璃表面预处理。
此外，玻璃表面预处理可以是利用含有硅烷偶联剂（如KH550）的溶液处理玻璃内表面。
如此，步骤（a）前对玻璃进行清洗和表面预处理可以提高玻璃的透光度以及玻璃与含气凝胶的透明隔热防火胶的界面结合强度。
本实施例中，所述步骤（b）之前还可以对所述含气凝胶的透明隔热防火胶进行超声波处理或加热处理或紫外线辐射处理。
本实施例中，所述步骤（b）之后和步骤（c）之前还可以对所述灌注含气凝胶的透明隔热防火胶的玻璃进行振动处理或超声波处理或加热处理或紫外线辐射处理。
如此，可以提高含气凝胶的透明隔热防火胶的流动性、润湿性等，提高含气凝胶的透明隔热防火胶与玻璃的界面结合，减少或消除微泡，提高工艺效率。
本实施例中，所述步骤（e）还包括振动处理。
如此，在玻璃空腔中填充疏水气凝胶颗粒或粉体时，振动处理有助于疏水气凝胶颗粒或粉体密实堆积，提高气凝胶的体积密度，进而具有更加优异的隔热性能。
本实施例中，所述步骤（f）之后还包括密封步骤；所述密封步骤为将步骤（f）的玻璃的四周用密封胶密封处理；所述密封胶为双组分聚硫密封胶或双组分硅酮密封胶。
如此，进一步提高本发明的复合夹层玻璃的密封性，增加玻璃使用寿命。
本实施例中，所述防火密封胶为硅酮胶、水合硅酸钠、硅酸钾水合物以及含有所述阻燃剂的胶粘剂中的一种；所述防火密封胶厚度为1~5mm；所述防火间隔条为浮法玻璃间隔条、钢化玻璃间隔条、不锈钢间隔条、铝间隔条、断桥铝间隔条、陶瓷间隔条中的一种；所述防火间隔条可以具有空腔结构；所述防火间隔条的空腔中可以填充干燥剂；所述防火间隔条宽度为5~50mm，厚度为3~15mm。
如此，使用化学钢化硼硅玻璃间隔条等防火间隔条可以进一步提高复合玻璃的防火性能。
上述含气凝胶的透明隔热防火胶中，气凝胶仍保持纳米多孔结构，水性透明胶粘剂很容易在气凝胶表面平铺；上述隔热防火玻璃为A类隔热型复合防火玻璃，具有高的可见光透过率、低的导热系数以及优异的隔音性能，可广泛应用于低能耗建筑的防火保温窗、幕墙等围护结构以及防火门、隔墙、交通运输等领域。
下面为具体实施例部分。
实施例1
采用以下步骤制备隔热防火玻璃：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶表面与水的接触角，检测结果为45°，然后将具有正八面体外形、粒径为0.1mm的SiO2气凝胶粉体放置于真空加热炉中，用容器将称量后的三甲基氯硅烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1.5h，得到疏水SiO2气凝胶粉体，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶粉体表面与水的接触角，检测结果为146°；
（2）在室温下，按质量比1:0.4:0.4:130称取脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、正己烷、丙酮和去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶粉体和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶粉体与表面亲水改性溶液混合，机械搅拌15min后，转速为2500转/min，过滤；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶粉体放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，对SiO2气凝胶粉体的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为11.1μm；
（5）将步骤（4）得到的SiO2气凝胶放入由过滤网制成的盛具中，一同进入水性含氟聚氨酯树脂中，20min后取出，放入鼓风干燥箱中，在150°温度下，干燥3h；
（6）将步骤（5）得到的SiO2气凝胶与水性聚氨酯树脂、水、消泡剂、磷酸二氢钠、多聚磷酸钠、硼砂、分散剂、流平剂按比例混合，机械搅拌20min，转速为1500转/min，得到含SiO2气凝胶的透明隔热防火胶；
（7）使用硅酮胶将硼硅玻璃间隔条粘结在铯钾玻璃四周，硅酮胶厚度为1mm，硼硅玻璃间隔条宽度为8mm、厚度为5mm，铯钾玻璃厚度为6mm（下同），形成一面敞开的空腔，待水玻璃固化后，将步骤（6）的含SiO2气凝胶的透明隔热防火胶灌注于空腔中；
（8）在另一块铯钾玻璃四周的对应位置涂抹硅酮胶，放置于步骤（7）的敞面上，然后放置于加热釜中，60℃条件下处理3h，自然冷却；
（9）使用硅酮胶将硼硅玻璃间隔条粘结在步骤（8）的夹胶玻璃一侧的四周，水玻璃厚度为1mm，硼硅玻璃间隔条宽度为10mm、厚度为5mm，形成一面敞开的空腔，然后向空腔中填充疏水SiO2气凝胶颗粒，同时对疏水SiO2气凝胶颗粒进行振动处理，用硅酮胶和铯钾玻璃进行封面处理，最后将得到的隔热防火玻璃的四周用双组分硅酮密封胶进行密封处理，得到隔热防火玻璃，本实施例的隔热防火玻璃的截面图如图1所示，表1为本实施例的隔热防火玻璃的性能指标。
表1 实施例1的隔热防火玻璃的性能指标
其中，B代表玻璃，Q代表含气凝胶的透明防火胶，D代表气凝胶。
实施例2
采用以下步骤制备隔热防火玻璃：
（1）使用接触角测量仪检测待处理的SiO2气凝胶板材表面与水的接触角，检测结果为40°，然后将厚度8mm的SiO2气凝胶板材放置于真空加热炉中，用容器将称量后的六甲基二硅氮烷放置于真空加热炉中，加热气化，疏水改性1h，得到疏水SiO2气凝胶板材，用接触角测量仪检测疏水SiO2气凝胶板材表面与水的接触角，检测结果为144°；
（2）在室温下，按质量比1:4:10称取正己烷、烷基苯磺酸钠以及去离子水，混合均匀，配置成表面亲水改性溶液；
（3）按疏水SiO2气凝胶板材和表面亲水改性溶液的体积比1:3，称取表面改性溶液，并倒入相应容器中，将经过步骤（1）的疏水SiO2气凝胶板材放入由过滤网制成的盛具中，一同浸入表面亲水改性溶液中，1min后取出；
（4）将步骤（3）得到的表面含有亲水改性溶液的SiO2气凝胶板材放置于远红外干燥炉中，在120℃温度下，干燥0.5h，随炉冷却到50℃以下后取出，折断后，对SiO2气凝胶板材的横截面进行检测，检测结果显示，表面亲水层厚度为99.7μm；
（5）将步骤（4）得到的气凝胶放入由过滤网制成的盛具中，一同进入水性含氟有机硅树脂中，20min后取出，放入远红外干燥炉中，在150°温度下，干燥3h；
（6）将水合硅酸钠、水、消泡剂、分散剂、流平剂按比例混合，机械搅拌30min，转速为2000转/min，得到透明防火胶；
（7）使用水玻璃将硼硅玻璃间隔条粘结在钢化玻璃四周，水玻璃厚度为2mm，硼硅玻璃间隔条宽度为8mm、厚度为5mm，钢化玻璃厚度为6mm（下同），形成一面敞开的空腔，待水玻璃固化后，将步骤（6）的透明防火胶灌注于空腔中，灌注高度为2mm，然后放置步骤（5）的气凝胶板材，然后继续灌注透明防火胶，灌注厚度为2mm；
（8）在另一块钢化玻璃四周的对应位置涂抹水玻璃，放置于步骤（7）的敞面上，然后放置于加热釜中，60℃条件下处理12h，自然冷却
（9）使用水玻璃将硼硅玻璃间隔条粘结在步骤（8）的夹胶玻璃一侧的四周，水玻璃厚度为1mm，硼硅玻璃间隔条宽度为8mm、厚度为5mm，形成一面敞开的空腔，然后填充疏水SiO2气凝胶板材，使用水玻璃和钢化玻璃进行封面处理，最后将隔热防火玻璃的四周用双组分硅酮密封胶进行密封处理，得到隔热防火玻璃。本实施例的隔热防火玻璃的截面图如图2所示，表2为本实施例的隔热防火玻璃的性能指标。
表2 实施例2的隔热防火玻璃的性能指标
其中，B代表玻璃，Q代表含气凝胶的透明防火胶，D代表气凝胶。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (21)

1.一种含气凝胶的透明隔热防火胶，其特征在于，主要由水性透明胶粘剂、气凝胶组成，所述气凝胶由内部疏水层和表面亲水层构成。
2.根据权利要求1所述一种含气凝胶的透明隔热防火胶，其特征在于，所述含气凝胶的透明隔热防火胶还可以包括阻燃剂、分散介质、助剂。
3.根据权利要求1所述一种含气凝胶的透明隔热防火胶，其特征在于，所述水性透明胶粘剂为水合硅酸钠、硅酸钾水合物、醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、环氧树脂、氟碳树脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种含气凝胶的透明隔热防火胶，其特征在于，所述气凝胶可以是气凝胶板材、气凝胶颗粒或气凝胶粉体；所述气凝胶颗粒和所述气凝胶粉体可以具有对称、规则形状；所述对称、规则形状可以为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体、正二十面体中的一种或多种。
5.根据权利2所述一种含气凝胶的透明隔热防火胶，其特征在于，所述阻燃剂为成炭剂、发泡剂、催化剂；所述成炭剂为季戊四醇、淀粉、二季戊四醇、丁四醇、山梨醇、环己六醇中的一种或多种；所述发泡剂为三聚氰胺、尿素、聚酰胺、双氰胺、氯化石蜡、聚脲、密胺、甘氨酸中的一种或多种；所述催化剂为聚磷酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、硫酸铵、甲酸中的一种或多种；所述阻燃剂还包括氢氧化镁、改性氢氧化镁、氢氧化铝、改性氢氧化铝、硼酸、硼砂、乙醇胺、氯化钠、氯化钾、氯化镁、磷酸铝中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述一种含气凝胶的透明隔热防火胶，其特征在于，所述分散介质为水、二甲苯、醋酸丁酯、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇中的一种或多种；所述助剂为交联固化剂、润湿剂、分散剂、流平剂、消泡剂、防腐剂、成膜助剂中的一种或多种；所述交联剂为氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟化铝、二甲基乙醇胺、二乙烯基三胺、双氰胺、己二酸二酰肼、过硫酸铵中的一种或多种；所述润湿剂为十二烷基磺酸钠、硫酸月桂酯、二烷基磺基琥珀酸盐、蓖麻油硫酸化物、烷基吡啶盐氯化物、烷基苯酚聚乙烯醚、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯乙二醇烷基酯、乙炔乙二醇中的一种或多种；所述分散剂为偏硅酸钠、二硅酸钠、烷基聚醚硫酸酯、烷基芳基磺酸盐、脂肪酸酰胺衍生物硫酸盐、聚乙二烯醇烷基芳基醚硫酸钠、山梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基苯酚基醚、三甲基硬脂酰胺氯化物、聚羧酸盐、聚丙烯酸衍生物、聚甲基丙烯酸衍生物、聚合萘磺酸盐中的一种或多种；所述流平剂为丙烯酸聚合物流平剂、氟改性丙烯酸酯类流平剂、有机硅类流平剂、氟碳类流平剂中的一种或多种；所述消泡剂为不含有机硅的不饱和烷烃消泡剂、聚硅氧烷消泡剂、改性有机硅消泡剂、二甲基聚硅氧烷与疏水二氧化硅混合物消泡剂、含疏水粒子的有机硅聚合物消泡剂、无硅非离子丙烯酸聚合物消泡剂中的一种或多种；所述防腐剂为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪、六氢-1,3,5-三乙基-三嗪中的一种或多种；所述成膜助剂为甲基吡咯烷酮、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、丁二酸二异丁酯、戊二酸二异丁酯、己二酸二异丁酯、二丙二醇丁醚、丙二醇苯醚中的一种或多种。
7.一种含气凝胶的透明隔热防火胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）气凝胶改性；
（2）将步骤（1）的气凝胶与所述水性透明胶粘剂复合。
8.根据权利要求7所述一种含气凝胶的透明隔热防火胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）包括疏水改性步骤；所述疏水改性步骤为在密闭的疏水改性剂气相环境中对气凝胶进行疏水改性；所述疏水改性剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述一种含气凝胶的透明隔热防火胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）还包括表面亲水改性步骤；所述表面亲水改性为采用表面亲水改性溶液对气凝胶表面进行改性；所述表面亲水改性溶液是表面活性剂和低表面张力溶剂的水溶液或低表面张力溶剂的水溶液；所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或多种；所述阴离子型表面活性剂为脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、甘油脂肪酸酯硫酸盐、硫酸化蓖麻酸盐、环烷硫酸盐、脂肪酰胺烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、脂肪酸甲酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或多种；所述阳离子型表面活性剂为脂肪族铵盐；所述两性表面活性剂为烷基氨基酸、羧酸基甜菜碱、磺基甜菜碱、磷酸酯甜菜碱、烷基羟基氧化胺中的一种或多种；所述非离子型表面活性剂为脂肪族聚酯、烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的环氧乙烯加成物、失水山梨醇酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基酯酰胺中的一种或多种；所述低表面张力溶剂为丙酮、正己烷、正戊烷、正庚烷、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇、甘油中的一种或多种；所述表面亲水改性步骤中，还包括外加物理场作用步骤；所述外加物理场作用步骤为远红外辐射、搅拌、超声波处理、球磨中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述一种含气凝胶的透明隔热防火胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）还包括干燥处理步骤；所述干燥处理步骤为远红外干燥、喷雾干燥、微波干燥、常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。
11.根据权利要求7所述一种含气凝胶的透明隔热防火胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）之后和步骤（2）之前还可以对步骤（1）的气凝胶进行表面包覆处理；所述表面包覆处理是通过浸渍提拉法或低温等离子体聚合法，将一层或多层所述水性透明胶粘剂包覆于步骤（1）的气凝胶表面；所述表面包覆处理后还包括固化处理；所述固化处理为远红外辐射、微波加热、喷雾干燥、紫外线辐射中的一种。
12.根据权利要求7所述一种含气凝胶的透明隔热防火胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中还可以加入所述阻燃剂、所述分散介质、所述助剂中的一种或多种；所述步骤（2）可以是将所述气凝胶颗粒或所述气凝胶粉体与所述水性透明胶粘剂以及所述阻燃剂、所述分散介质、所述助剂混合；所述步骤（2）还可以是将水性透明胶粘剂与所述阻燃剂、所述分散介质、所述助剂混合，然后包覆于所述气凝胶板材表面。
13.一种隔热防火玻璃，其特征在于，由三块或多块玻璃、一层或多层权利要求1-12任一项所述的含气凝胶的透明隔热防火胶以及一层或多层的疏水气凝胶构成，所述两块玻璃或多块玻璃之间为所述含气凝胶的透明隔热防火胶，所述两块玻璃或多块玻璃之间为疏水气凝胶。
14.根据权利要求13所述一种隔热防火玻璃，其特征在于，所述玻璃为钢化玻璃、浮法玻璃、着色玻璃、镀膜玻璃、压花玻璃中的一种或多种；所述玻璃厚度为3~15mm；所述疏水气凝胶可以是疏水气凝胶板材、疏水气凝胶颗粒或疏水气凝胶粉体；所述疏水气凝胶颗粒和所述疏水气凝胶粉体可以具有所述对称、规则形状。
15.一种隔热防火玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）制备玻璃空腔，利用防火密封胶将防火间隔条粘结在所述玻璃四周，形成一面预留浇注口的空腔；
（b）灌注含气凝胶的透明隔热防火胶，向步骤（a）的玻璃空腔中灌注所述含气凝胶的透明隔热防火胶；
（c）封面，使用防火密封胶和所述玻璃将步骤（b）的预留浇注口密封；
（d）制备玻璃空腔，在步骤（c）的夹胶玻璃一侧的四周利用防火密封胶粘结防火间隔条，形成一面敞开的空腔，固化；
（e）填充疏水气凝胶，向步骤（d）的玻璃空腔中填充所述疏水气凝胶；
（f）封面，使用防火密封胶和所述玻璃将步骤（e）的敞开面密封。
16.根据权利要求15所述一种隔热防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）之前还包括玻璃清洗和玻璃表面预处理。
17.根据权利要求15所述一种隔热防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）之前还可以对所述含气凝胶的透明隔热防火胶进行超声波处理或加热处理或紫外线辐射处理。
18.根据权利要求15所述一种隔热防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）之后和步骤（c）之前还可以对所述灌注含气凝胶的透明隔热防火胶的玻璃进行振动处理或超声波处理或加热处理或紫外线辐射处理。
19.根据权利要求15所述一种隔热防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（e）还包括振动处理。
20.根据权利要求15所述一种隔热防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（f）之后还包括密封步骤；所述密封步骤为将步骤（f）的玻璃的四周用密封胶密封处理；所述密封胶为双组分聚硫密封胶或双组分硅酮密封胶。
21.根据权利要求15所述一种隔热防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述防火密封胶为硅酮胶、水合硅酸钠、硅酸钾水合物以及含有所述阻燃剂的胶粘剂中的一种；所述防火密封胶厚度为1~5mm；所述防火间隔条为浮法玻璃间隔条、钢化玻璃间隔条、不锈钢间隔条、铝间隔条、断桥铝间隔条、陶瓷间隔条中的一种；所述防火间隔条可以具有空腔结构；所述防火间隔条的空腔中可以填充干燥剂；所述防火间隔条宽度为5~50mm，厚度为3~15mm。
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