CN109987960A - 一种气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种气凝胶复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种气凝胶复合材料及其制备方法，其特征在于，所述气凝胶复合材料由气凝胶颗粒和多孔无机胶粘剂构成，所述气凝胶颗粒为疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒，所述多孔无机胶粘剂由发泡剂和无机胶粘剂构成，所述多孔无机胶粘剂的宏孔孔径为0.1~1mm。本发明提供的一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）气凝胶颗粒表面包覆含有发泡剂的无机胶粘剂；（2）在无机胶粘剂发泡和固化前，将步骤（1）的表面包覆含有发泡剂的无机胶粘剂的气凝胶颗粒堆积，浇注成型，微发泡，固化，得到气凝胶复合材料。本发明提供的气凝胶复合材料具有优异的隔热防火性能和理想的抗折抗压强度，并且具有隔音、减震吸能等特性，其中气凝胶仍然保留原有的纳米多孔结构，该材料可应用于建筑外墙、内墙、隔墙等节能建筑领域以及航空航天、国防军工、交通运输等领域，市场前景巨大。

Description

一种气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料，尤其涉及一种气凝胶复合材料，属于轻质、保温、防火、隔音、防爆、减震吸能材料领域。
背景技术
气凝胶是一种具有三维网络骨架结构和纳米级孔洞的轻质无机固体材料，具有极高的孔隙率、比表面积，极低的密度和固含量，化学惰性和不燃性，表现出优异的绝热、防火、隔音、减震吸能以及透明等特性，导热系数可低至0.015W/m·K以下，是所有固体材料中隔热保温性能最好的一种，可广泛应用于国防军工、航空航天、安保反恐等军事领域以及绿色建筑、热量传输、太阳能利用、公共交通、金融设备防护等民用领域。
然而，气凝胶在使用过程中易出现以下问题：（1）气凝胶抗折性能差，单独使用时，其宏观形状容易被破坏；（2）气凝胶与溶剂接触时，其纳米多孔结构极易发生虹吸现象，从而破坏气凝胶纳米孔微观结构，导致其优异特性丧失。
泡沫混凝土中包括凝胶孔、毛细孔外和人工孔（即宏孔），可以降低混凝土的导热系数，但是，宏孔中的空气可以自由流动，宏孔与宏孔之间通常是连通状态，因此随着宏孔孔径的增大，空气对流传热约大，泡沫混凝土的导热系数越高；并且泡沫混凝土的导热系数与力学性能相互制约，引用受限。
发明内容
本发明的目的是提供一种气凝胶复合材料及其制备方法，本发明将气凝胶与泡沫混凝土复配，并且引入微发泡技术，控制泡沫混凝土中宏孔的孔径分布，并且本发明的气凝胶复合材料中的气凝胶仍然保持纳米三维网络结构，解决力学性能和热学性能的矛盾问题，应用前景广阔。
本发明的一种气凝胶复合材料，所述气凝胶复合材料由气凝胶颗粒和多孔无机胶粘剂构成，所述气凝胶颗粒为疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒，所述多孔无机胶粘剂由发泡剂和无机胶粘剂构成，所述多孔无机胶粘剂的宏孔孔径为0.1~1mm。
在其中一个实施例中，所述气凝胶颗粒的粒径为0.1~20mm；所述气凝胶颗粒的形状为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体、正二十面体或非规则形状；所述气凝胶为SiO2气凝胶、TiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、ZrO2气凝胶、炭气凝胶、Fe2O3气凝胶、V2O5气凝胶、WO3气凝胶、SiO2/ Al2O3/ ZrO2气凝胶中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述无机胶粘剂为水泥、水玻璃、石灰石、石膏、氯氧镁、氧化铜-磷酸胶中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述发泡剂为双氧水发泡剂、碳酸氢铵发泡剂、偶氮二甲酰胺发泡剂、铝粉发泡剂中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述气凝胶复合材料还包括其他保温材料颗粒，具体为玻化微珠颗粒、发泡陶瓷颗粒、发泡玻璃颗粒、膨胀珍珠岩颗粒、发泡聚苯乙烯颗粒、发泡聚氨酯颗粒中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述气凝胶复合材料还包括红外遮蔽剂和/或纤维和/或相变储能材料。
在其中一个实施例中，所述红外遮蔽剂为TiO2粉体、SiC粉体、六钛酸钾晶须、锆英石粉体、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种；所述纤维为SiC纤维、碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、木质素纤维中的一种或多种；所述相变储能材料为微胶囊包覆的无机水和盐、微胶囊包覆的高级脂肪烃、微胶囊包覆的多元醇、微胶囊包覆的多羟基羧酸中的一种或多种；或所述相变储能材料为孔洞填充有高级脂肪烃的气凝胶。
一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）多孔无机胶粘剂制备，将所述无机胶粘剂和所述发泡剂搅拌混合；
（2）在疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒表面涂覆一层步骤（1）的多孔无机胶粘剂；
（3）在步骤（2）的多孔无机胶粘剂发泡和固化前，将表面包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒浇注成型，置于密封容器中，微发泡，固化，得到气凝胶复合材料，所述微发泡为在压力环境中发泡。
在其中一个实施例中，所述步骤（3）中，浇注成型之后、置于密封容器之前，还包括机械加压步骤。
在其中一个实施例中，所述压力环境为加热加压或充气加压或二者结合。
在其中一个实施例中，所述固化为常温固化、加热固化、紫外辐射固化中的一种。
上述气凝胶复合材料具有优异的隔热防火性能和理想的抗折抗压强度，并且具有隔音、减震吸能等特性，其中气凝胶仍然保留原有的纳米多孔结构，该材料可应用于建筑外墙、内墙、隔墙等节能建筑领域以及航空航天、国防军工、交通运输等领域；其制备方法具有低成本、高效率、连续化生产等优势，市场前景巨大。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
本发明的气凝胶复合材料的一种实施例，所述气凝胶复合材料由气凝胶颗粒和多孔无机胶粘剂构成，所述气凝胶颗粒为疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒，所述多孔无机胶粘剂由发泡剂和无机胶粘剂构成，所述多孔无机胶粘剂的宏孔孔径为0.1~1mm。
研究发现，气凝胶复合材料具有以下优势，（1）气凝胶表面暴露的纳米孔被隔热无机胶粘剂包覆封闭，避免使用时气凝胶被溶剂破坏；（2）表面包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶相互粘结，使得隔热无机胶粘剂形成三维网络刚性骨架，显著提高气凝胶复合材料的抗折和抗压强度；（3）无机胶粘剂中含有分布均匀的微米级宏孔，进一步降低气凝胶复合材料的导热系数，小尺寸孔径分布均匀的宏孔不容易产生应力集中，力学性能优异；因此，本发明的气凝胶隔热材料不仅具有气凝胶的隔热、隔音、减震吸能等优异特性，还具有良好的力学性能，应用前景广阔。
此外，本发明的一种制备具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶的制备方法如下：采用表面活性剂和/或低表面张力溶剂的水溶液对疏水气凝胶表面改性，低表面张力溶剂、所述表面活性剂、所述水的体积比为1:(0~4):(10~1000)，其中表面活性剂可以为脂肪醇磷酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪族铵盐、烷基氨基酸、羧酸基甜菜碱、磺基甜菜碱、磷酸酯甜菜碱等中的一种或多种，低表面张力溶剂可以为丙酮、正己烷、正戊烷、正庚烷、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇、甘油等中的一种或多种。如此，气凝胶具有内部疏水、表面亲水的结构特征一方面有利于提高气凝胶与过渡层的界面结合强度；另一方面有利于过渡层，如胶粘剂在气凝胶表面平铺，提高胶粘剂的平整度，获得更好的力学、光学等性能。
本实施例中，所述气凝胶颗粒的粒径为0.1~20mm；所述气凝胶颗粒的形状为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体、正二十面体或非规则形状；所述气凝胶为SiO2气凝胶、TiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、ZrO2气凝胶、炭气凝胶、Fe2O3气凝胶、V2O5气凝胶、WO3气凝胶、SiO2/ Al2O3/ ZrO2气凝胶中的一种或多种。
如此，气凝胶颗粒的粒径和形状对制得的气凝胶复合材料密度、导热系数、力学强度均具有影响。
本实施例中，所述无机胶粘剂为水泥、水玻璃、石灰石、石膏、氯氧镁、氧化铜-磷酸胶中的一种或多种。
如此，无机胶粘剂具有更加优异的力学性能和防火性能，而本发明的气凝胶也是无机不燃材料，因此本发明的气凝胶复合材料具有优异的力学性能和耐火阻燃性能。
本实施例中，所述发泡剂为双氧水发泡剂、碳酸氢铵发泡剂、偶氮二甲酰胺发泡剂、铝粉发泡剂中的一种或多种。
如此，上述发泡剂均在一定环境条件和反应条件才能发生发泡反应，并且可以通过控制环境条件控制反应速率，进而控制孔径分布。
本实施例中，所述气凝胶复合材料还包括其他保温材料颗粒，具体为玻化微珠颗粒、发泡陶瓷颗粒、发泡玻璃颗粒、膨胀珍珠岩颗粒、发泡聚苯乙烯颗粒、发泡聚氨酯颗粒中的一种或多种。
本实施例中，所述气凝胶复合材料还包括红外遮蔽剂和/或纤维和/或相变储能材料。
本实施例中，所述红外遮蔽剂为TiO2粉体、SiC粉体、六钛酸钾晶须、锆英石粉体、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种；所述纤维为SiC纤维、碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、木质素纤维中的一种或多种；所述相变储能材料为微胶囊包覆的无机水和盐、微胶囊包覆的高级脂肪烃、微胶囊包覆的多元醇、微胶囊包覆的多羟基羧酸中的一种或多种；或所述相变储能材料为孔洞填充有高级脂肪烃的气凝胶。
如此，红外遮蔽剂可以反射红外波，减少热量的获得，从而提高气凝胶复合材料的隔热性能；纤维可以提高气凝胶复合材料的抗折性能；相变储能材料可以通过相变吸收或释放大量热能，具有储能作用，本发明的气凝胶复合材料用于建筑物墙体，可以调节建筑室内温度，提高建筑舒适度，节约能源，并且，加入相变储能材料可以提高本发明的气凝胶复合材料的抗冻融性能；特别是孔洞填充有高级脂肪烃的气凝胶，既具有相变储能特性，又具有隔热隔热性能。
一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）多孔无机胶粘剂制备，将所述无机胶粘剂和所述发泡剂搅拌混合；
（2）在疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒表面涂覆一层步骤（1）的多孔无机胶粘剂；
（3）在步骤（2）的多孔无机胶粘剂发泡和固化前，将表面包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒浇注成型，置于密封容器中，微发泡，固化，得到气凝胶复合材料，所述微发泡为在压力环境中发泡。
如此，本发明可以通过调节隔热无机胶粘剂的黏度，控制多孔无机胶粘剂的固化时间和发泡时间，使其在气凝胶表面包覆，然后相互粘结，微发泡，固化，形成无机刚性三维网络骨架；本发明通过微发泡技术，即在一定温度和压力的环境中，通过控制发泡速率和无机胶粘剂固化时间，将无机胶粘剂中宏孔的尺寸分布控制在0.1~1mm，显著在保证无机胶粘剂力学性能的前提下，显著降低导热系数。本发明的制备工艺简单，实用，对气凝胶的性能改进效果明显，市场前景大，非常适合工业化生产。
本实施例中，所述步骤（3）中，浇注成型之后、置于密封容器之前，还包括机械加压步骤。
如此，机械加压可以进一步提高本发明的气凝胶复合材料密实度，提高力学性能。
本实施例中，所述压力环境为加热加压或充气加压或二者结合。
本实施例中，所述固化为常温固化、加热固化、紫外辐射固化中的一种。
上述气凝胶复合材料具有优异的隔热防火性能和理想的抗折抗压强度，并且具有隔音、减震吸能等特性，其中气凝胶仍然保留原有的纳米多孔结构，该材料可应用于建筑外墙、内墙、隔墙等节能建筑领域以及航空航天、国防军工、交通运输等领域；其制备方法具有低成本、高效率、连续化生产等优势，市场前景巨大。
下面为具体实施例部分。
实施例1
采用以下步骤制备气凝胶复合材料：
（1）多孔无机胶粘剂制备，将铝粉发泡剂、硅酸盐水泥、水搅拌混合，三者的质量比为0.5：10：4.5，备用；
（2）将步骤（1）的多孔无机胶粘剂包覆在粒径为5mm的内部疏水、表面亲水的SiO2气凝胶颗粒表面，气凝胶颗粒的形状为正四面体；
（3）将步骤（2）的包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒混合，浇注成型，置于压蒸釜中，通入氮气，微发泡，固化，然后恒温恒湿养护2天，获得气凝胶复合材料，性能指标如表1。
表1 实施例1的气凝胶复合材料的性能指标
实施例2
采用以下步骤制备气凝胶复合材料：
（1）多孔无机胶粘剂制备，将双氧水发泡剂、水玻璃搅拌混合，二者的质量比为1：100，备用；
（2）将步骤（1）的多孔无机胶粘剂包覆在粒径为0.1mm的内部疏水、表面亲水的TiO2气凝胶颗粒表面，气凝胶颗粒的形状为正六面体；
（3）将步骤（2）的包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒混合，浇注成型，在密封容器中加热至100℃，微发泡并固化，得到气凝胶复合材料，性能指标如表2。
表2 实施例2的气凝胶复合材料的性能指标
实施例3
采用以下步骤制备气凝胶复合材料：
（1）多孔无机胶粘剂制备，将碳酸氢铵发泡剂、石膏、水搅拌混合，二者的质量比为0.7：15：9，备用；
（2）将步骤（1）的多孔无机胶粘剂包覆在平均粒径为20mm的内部疏水、表面亲水的ZrO2气凝胶颗粒表面，气凝胶颗粒的形状为正十二面体；
（3）将步骤（2）的包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒混合，浇注成型，通入氮气，微发泡，固化，得到气凝胶复合材料，性能指标如表3。
表3 实施例3的气凝胶复合材料的性能指标
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述气凝胶复合材料由气凝胶颗粒和多孔无机胶粘剂构成，所述气凝胶颗粒为疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒，所述多孔无机胶粘剂由发泡剂和无机胶粘剂构成，所述多孔无机胶粘剂的宏孔孔径为0.1~1mm。
2.根据权利要求1所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述气凝胶颗粒的粒径为0.1~20mm；所述气凝胶颗粒的形状为正四面体、正六面体、正八面体、正十二面体、正二十面体或非规则形状；所述气凝胶为SiO2气凝胶、TiO2气凝胶、Al2O3气凝胶、ZrO2气凝胶、炭气凝胶、Fe2O3气凝胶、V2O5气凝胶、WO3气凝胶、SiO2/ Al2O3/ ZrO2气凝胶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述无机胶粘剂为水泥、水玻璃、石灰石、石膏、氯氧镁、氧化铜-磷酸胶中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述发泡剂为双氧水发泡剂、碳酸氢铵发泡剂、偶氮二甲酰胺发泡剂、铝粉发泡剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述气凝胶复合材料还包括其他保温材料颗粒，具体为玻化微珠颗粒、发泡陶瓷颗粒、发泡玻璃颗粒、膨胀珍珠岩颗粒、发泡聚苯乙烯颗粒、发泡聚氨酯颗粒中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述气凝胶复合材料还包括红外遮蔽剂和/或纤维和/或相变储能材料。
7.根据权利要求6所述一种气凝胶复合材料，其特征在于，所述红外遮蔽剂为TiO2粉体、SiC粉体、六钛酸钾晶须、锆英石粉体、石墨烯、碳纳米管中的一种或多种；所述纤维为SiC纤维、碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、木质素纤维中的一种或多种；所述相变储能材料为微胶囊包覆的无机水和盐、微胶囊包覆的高级脂肪烃、微胶囊包覆的多元醇、微胶囊包覆的多羟基羧酸中的一种或多种；或所述相变储能材料为孔洞填充有高级脂肪烃的气凝胶。
8.一种气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）多孔无机胶粘剂制备，将所述无机胶粘剂和所述发泡剂搅拌混合；
（2）在疏水气凝胶颗粒或具有内部疏水、表面亲水结构特征的气凝胶颗粒表面涂覆一层步骤（1）的多孔无机胶粘剂；
（3）在步骤（2）的多孔无机胶粘剂发泡和固化前，将表面包覆有隔热无机胶粘剂的气凝胶颗粒浇注成型，置于密封容器中，微发泡，固化，得到气凝胶复合材料，所述微发泡为在压力环境中发泡。
9.根据权利要求8所述一种气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，浇注成型之后、置于密封容器之前，还包括机械加压步骤。
10.根据权利要求8所述一种气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述压力环境为加热加压或充气加压或二者结合；根据权利要求8所述一种气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述固化为常温固化、加热固化、紫外辐射固化中的一种。
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