CN115849862A - 一种纳米线纤维增强型硅气凝胶复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米线纤维增强型硅气凝胶复合材料制备方法，涉及二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，将岩棉纤维毡进行纤维表面活化处理后浸入0.005mol/L～0.025mol/L的二氧化硅纳米线溶液中5～7小时，之后进行水洗和干燥得到二氧化硅纳米线复合型岩棉纤维毡，接着将二氧化硅纳米线复合型岩棉纤维毡浸入二氧化硅气凝胶溶胶溶液中后密封老化1～2天，老化后进行干燥得到增强型二氧化硅气凝胶，然后将增强型二氧化硅气凝胶放入密闭反应釜，加入质量比为1：2000～1:300的三甲基氯硅烷，在温度50℃～70℃的条件下进行反应10小时～18小时，得到憎水增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，尤其涉及一种纳米线纤维增强型硅气凝胶复合材料制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶作为一种轻质纳米多孔材料，在节能环保、化工、航空航天等领域之中都有着广泛的应用前景。但是，现有高性能的二氧化硅气凝胶制备过程存在工艺过于复杂、生产周期过长、所需原料过多、生产存在环保安全问题、成本过高等技术难题。而常温常压制备的二氧化硅气凝胶性能一般，因为二氧化硅气凝胶在干燥过程中网络骨架过于纤细、大量羟基强烈相互吸引甚至交联反应导致微观孔隙结构收缩坍塌。虽然微米级纤维可以增强二氧化硅气凝胶，仍然无法有效地对二氧化硅气凝胶的纳米级网络骨架结构进行增强。
发明内容
本发明的目的是克服现有高性能二氧化硅气凝胶复合材料制备方法中存在的不足，解决制备工艺复杂、周期过长、成本过高、所需原料过多、生产存在环保安全问题等技术难题，提供一种低成本、高性能的二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种纳米线纤维增强型硅气凝胶复合材料制备方法，包括如下工艺步骤：
S1.将岩棉纤维毡进行纤维表面活化处理，接着浸入0.005mol/L～0.025mol/L的二氧化硅纳米线溶液中5～7小时，之后进行水洗除去杂质，然后进行干燥，得到二氧化硅纳米线复合型岩棉纤维毡；
S2.将二氧化硅纳米线复合型岩棉纤维毡浸入二氧化硅气凝胶溶胶溶液，形成湿凝胶填充的二氧化硅纳米线纤维复合材料；将湿凝胶填充的二氧化硅纳米线纤维复合材料密封老化1～2天，然后进行干燥，得到增强型二氧化硅气凝胶；
S3.将增强型二氧化硅气凝胶放入密闭反应釜，然后加入三甲基氯硅烷、三甲基氯硅烷与增强型二氧化硅气凝胶的质量比为1：2000～1:300，在温度50℃～70℃的条件下进行反应10小时～18小时，得到憎水增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
进一步地，步骤S1中所述的二氧化硅纳米线为30nm、70nm或200nm～250nm二氧化硅纳米线。
进一步地，步骤S2中所述的二氧化硅气凝胶溶胶溶液的制备步骤是：在酸性硅溶胶中加入 0.05mol/L～0.3mol/L 的甲氧基硅烷得到复合水溶液，在复合水溶液中加入0.01mol/L～0.05mol/L离子表面活性剂，之后调节复合水溶液的PH值至1～5,然后在温度50。～70。的条件下对复合水溶液进行搅拌1天～1.5天、搅拌的速度为300rpm～2000rmp，得到纳米级二氧化硅溶胶水溶液，在纳米级二氧化硅溶胶水溶液中加入氨水调节PH值至11-12，静置3-5小时形成二氧化硅凝胶，将二氧化硅凝胶老化12小时～18小时，得到二氧化硅气凝胶溶胶溶液。
本发明的有益效果：
1）本发明采用纯水体系制备二氧化硅气凝胶溶胶溶液并且反应时间较短，因此本发明的二氧化硅气凝胶溶胶溶液制备过程具有高效、对环境友好的优点。
2）本发明克服了由常温常压制备出的二氧化硅气凝胶性能一般的缺点，采用二氧化硅纳米线复合型岩棉纤维毡对二氧化硅气凝胶的性能进行增强，无需采用昂贵的纳米纤维对二氧化硅气凝胶的性能进行增强，本发明制备出的憎水增强型二氧化硅气凝胶复合材料不仅性能优异、成本低、原料利用率高，而且制备过程中无需用到大量的有机溶剂，因此环境友好、非常适用于大规模的工业生产。
具体实施方式：
下面的实施例是对本发明进行更详细的阐述，而不是对本发明的进一步限定。
第一实施例：
制备憎水增强型二氧化硅气凝胶复合材料的工艺步骤如下：
1.将岩棉纤维毡进行纤维表面活化处理、对岩棉纤维毡进行纤维表面活化处理的方法可由现有公开的技术实现，接着浸入浓度为0.01mol/L的70nm二氧化硅纳米线溶液中6小时，之后进行水洗除去杂质，然后进行干燥，得到二氧化硅纳米线复合型岩棉纤维毡；
2.将二氧化硅纳米线复合型岩棉纤维毡浸入二氧化硅气凝胶溶胶溶液，形成湿凝胶填充的二氧化硅纳米线纤维复合材料；将湿凝胶填充的二氧化硅纳米线纤维复合材料密封老化1.5天，然后进行干燥，得到增强型二氧化硅气凝胶；
3.将增强型二氧化硅气凝胶放入密闭反应釜，然后加入三甲基氯硅烷、三甲基氯硅烷与增强型二氧化硅气凝胶的质量比为1：1000，在温度60。的条件下进行反应15小时，得到憎水增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
以上本实施例步骤1中70nm二氧化硅纳米线溶液可以通过现有公开的方法制备，工艺步骤如下：在体积比为1:2的正丁醇与水的混合溶剂中加入0.1mol/L的阴离子表面活性剂，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与二甲苯、正硅酸乙酯的浓度为0.15mol/L、二甲苯与混合溶剂的体积比为1:10，形成微乳液体系，微乳液体系通过自组装形成70nm二氧化硅纳米线溶液。
以上本实施例步骤2中二氧化硅气凝胶溶胶溶液的制备工艺步骤如下：在酸性硅溶胶中加入 0.1mol/L的甲氧基硅烷得到复合水溶液，在复合水溶液中加入0.03mol/L离子表面活性剂、离子表面活性剂为现有公开常规使用到的离子表面活性剂例如十二烷基苯磺酸钠等，之后调节复合水溶液的PH值至2,然后在温度60℃的条件下对复合水溶液进行搅拌1天、搅拌的速度为1000rpm，得到纳米级二氧化硅溶胶水溶液，在纳米级二氧化硅溶胶水溶液中加入氨水调节PH值至11.5，静置3.5小时形成二氧化硅凝胶，将二氧化硅凝胶老化15小时，得到二氧化硅气凝胶溶胶溶液。
本实施例制得的憎水增强型二氧化硅气凝胶复合材料经密度分析仪、抗压强实验仪、比表面积分析仪等分析测量仪器测量得到密度为0.12g/cm3、抗压强度为8.5MPa、 比表面积为800-900m2。
第二实施例：
其他条件同第一实施例，检验制备工艺步骤1中不同尺寸的二氧化硅纳米线对憎水增强型二氧化硅气凝胶复合材料物化性质的影响。
本实施例中30nm二氧化硅纳米线溶液可以通过现有公开的方法制备，工艺步骤如下：在钠基蒙脱土的醇水溶液中加入0.2mol/L的正硅酸乙酯，醇水溶液中的醇为正丁醇、正丁醇与水体积比为1:2，混合后滴加氨水调节pH值至3，然后通过溶胶-凝胶法合成30nm二氧化硅纳米线。
本实施例中200-250nm二氧化硅纳米线溶液可以通过现有公开的方法制备，工艺步骤如下：将聚乙烯吡咯烷酮加入正戊醇、聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.3mol/L，之后加入水、乙醇以及柠檬酸钠进行混拌、水与正戊醇体积比为1:20、乙醇与正戊醇体积比为1:25、柠檬酸钠的浓度为0.05mol/L，之后加入0.1mol/L的正硅酸乙酯后，然后通过湿化学方法合成200-250nm二氧化硅纳米线。
由上述结果可知，当选择70nm二氧化硅纳米线作为制备原材料时，憎水增强型二氧化硅气凝胶复合材料的物化性质最好。
第三实施例：
其他条件同第一实施例，检验不同搅拌速度制成的二氧化硅气凝胶溶胶溶液对憎水增强型二氧化硅气凝胶复合材料物化性质的影响。
由上述结果可知，当搅拌速度为1000rpm时，憎水增强型二氧化硅气凝胶复合材料的物化性质最好。
Claims (3)
1.一种纳米线纤维增强型硅气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
S1.将岩棉纤维毡进行纤维表面活化处理，接着浸入0.005mol/L～0.025mol/L的二氧化硅纳米线溶液中5～7小时，之后进行水洗除去杂质，然后进行干燥，得到二氧化硅纳米线复合型岩棉纤维毡；
S2.将二氧化硅纳米线复合型岩棉纤维毡浸入二氧化硅气凝胶溶胶溶液，形成湿凝胶填充的二氧化硅纳米线纤维复合材料；将湿凝胶填充的二氧化硅纳米线纤维复合材料密封老化1～2天，然后进行干燥，得到增强型二氧化硅气凝胶；
S3.将增强型二氧化硅气凝胶放入密闭反应釜，然后加入三甲基氯硅烷、三甲基氯硅烷与增强型二氧化硅气凝胶的质量比为1：2000～1:300，在温度50℃～70℃的条件下进行反应10小时～18小时，得到憎水增强型二氧化硅气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述一种纳米线纤维增强型硅气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的二氧化硅纳米线为30nm、70nm或200nm～250nm二氧化硅纳米线。
3.根据权利要求1所述一种纳米线纤维增强型硅气凝胶复合材料制备方法，其特征在于：步骤S2中所述的二氧化硅气凝胶溶胶溶液的制备步骤是：在酸性硅溶胶中加入0.05mol/L～0.3mol/L 的甲氧基硅烷得到复合水溶液，在复合水溶液中加入0.01mol/L～0.05mol/L离子表面活性剂，之后调节复合水溶液的PH值至1～5,然后在温度50℃～70℃的条件下对复合水溶液进行搅拌1天～1.5天、搅拌的速度为300rpm～2000rmp，得到纳米级二氧化硅溶胶水溶液，在纳米级二氧化硅溶胶水溶液中加入氨水调节PH值至11-12，静置3-5小时形成二氧化硅凝胶，将二氧化硅凝胶老化12小时～18小时，得到二氧化硅气凝胶溶胶溶液。
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