CN115849389B - 一种混合溶剂体系快速制备二氧化硅气凝胶粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种混合溶剂体系快速制备二氧化硅气凝胶粉体的方法，涉及二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，将混合溶剂与水玻璃混合均匀后得到混合溶液，再加入辅助性硅源、以及二氧化硅纳米线，通过超声处理取得混合体系，在pH值为8～14、反应温度为30℃～80℃的环境下，进行反应1～3天，得到二氧化硅凝胶微粒混合液，在二氧化硅凝胶微粒混合液中加入硅烷表面修饰剂，搅拌均匀并通过pH调节剂调节pH值至7～13，之后进行反应2～10小时，反应完成后通过常压干燥去除溶剂，得到二氧化硅气凝胶粉体，本发明提供了一种低成本、大规模工业化生产，不经繁琐的溶剂置换与漫长的修饰过程制备二氧化硅气凝胶粉体的方法。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，尤其涉及一种混合溶剂体系快速制备二氧化硅气凝胶粉体的方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶作为一种轻质纳米多孔材料，具有低密度、高孔隙率、高比表面积和低热导率等优异的特点，在热绝缘、催化、节能环保、药物释放、航空航天等领域之中都有着广阔的应用前景。二氧化硅气凝胶的制备主要包括溶胶-凝胶和干燥处理这两个过程，但是现有常规的制备方法不仅需要采用昂贵的有机先驱体作为硅源，并且还需要用到溶剂置换和超临界的干燥，因此成本较高，制备过程还具有一定的危险性。作为对以上方法的改进，常压干燥制备法虽然可以作为一种成本较低的方法制备出二氧化硅气凝胶，但是制备出的二氧化硅气凝胶存在整体性、力学性能较、微观孔隙结构难以控制，纤维无法对气凝胶的纳米空隙骨架补强差等问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有二氧化硅气凝胶粉体制备方法存在的不足，解决制备工艺过于复杂、周期过长、成本过高等技术难题，提供一种低成本、大规模工业化生产，不经繁琐的溶剂置换与漫长的修饰过程的制备方法。
本发明的技术方案是：一种混合溶剂体系快速制备二氧化硅气凝胶粉体的方法，包括如下工艺步骤：
S1.将混合溶剂与水玻璃混合均匀得到混合溶液，再加入辅助性硅源、以及二氧化硅纳米线，通过超声处理取得混合体系；
S2.通过pH调节剂调节混合体系的pH值至8～14，之后在30℃～80℃的温度条件下进行反应1～3天，得到二氧化硅凝胶微粒混合液；
S3.在二氧化硅凝胶微粒混合液中加入硅烷表面修饰剂，搅拌均匀并通过pH调节剂调节pH值至7～13，之后进行反应2～10小时，反应完成后通过常压干燥去除溶剂，即得二氧化硅气凝胶粉体。
进一步地，步骤S1中所述的混合溶剂为由正己烷、已二醇和水混合形成的混合溶剂；正己烷在混合溶剂中的体积比为5%～15%，已二醇在混合溶剂中的体积比为15%～50%。
进一步地，步骤S1中所述的混合溶剂与水玻璃的体积比为2:1～1:3。
进一步地，步骤S1中所述的辅助性硅源为正硅酸乙酯(TEOS)或正硅酸甲酯(TMOS)，在混合溶液中的浓度为0.01mol～0.3mol/L。
进一步地，步骤S1中所述的二氧化硅纳米线在混合溶液中的浓度为0.001mol～0.1mol/L。
进一步地，步骤S3中所述的硅烷表面修饰剂为乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)或甲基三甲氧基硅烷(MTMS)，在二氧化硅凝胶微粒混合液中的浓度为0.05mol/L～0.3mol/L。
进一步地，步骤S3中所述的由常压干燥步骤去除的溶剂经冷凝后通过液体分离和纯化设备回收正己烷和已二醇。
本发明的有益效果：
1）本发明采用常规的市售水玻璃为原料，通过一锅法的方式合成二氧化硅气凝胶粉体，不仅成本低廉而且具有原子利用率高的优势。
2）本发明通过构建油-醇-水的混合溶剂反应体系，使得硅烷表面修饰剂能够高效、快速的在二氧化硅气凝胶粉体表面形成憎水修饰，并且结合起到二氧化硅气凝胶骨架支撑增强作用的二氧化硅纳米线，使得通过常压干燥步骤得到的二氧化硅气凝胶粉体具有优良的物化性质。
3）本发明通过冷凝和液体分离、纯化设备回收在常压干燥步骤去除的溶剂中的正己烷和已二醇，从而显著地提高反应溶剂的利用率，减少污染，对环境友好。
具体实施方式：
下面的实施例是对本发明进行更详细的阐述，而不是对本发明的进一步限定。
第一实施例：
制备二氧化硅气凝胶粉体的工艺步骤如下：
1.将正己烷、已二醇和水混合，形成混合溶剂，正己烷在混合溶剂中的体积比为10%、已二醇在混合溶剂中的体积比为30%，然后将混合溶剂与水玻璃按体积比1:1的比例混合均匀得到混合溶液，水玻璃采用市售的水玻璃，再在混合溶液中加入作为辅助性硅源的正硅酸乙酯(TEOS)或正硅酸甲酯(TMOS) 、以及二氧化硅纳米线，正硅酸乙酯(TEOS)或正硅酸甲酯(TMOS)在混合溶液中的浓度为0.1mol/L，，二氧化硅纳米线可由现有公开的方法制得在混合溶液中的浓度为0.01mol/L，接着通过超声处理取得混合体系；
2.通过pH调节剂调节混合体系的pH值至13，pH调节剂可以采用常规的pH调节剂，例如醋酸和甲酰胺，之后在50。的温度条件下进行反应2天，得到二氧化硅凝胶微粒混合液；
3.在二氧化硅凝胶微粒混合液中加入硅烷表面修饰剂乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)或甲基三甲氧基硅烷(MTMS)，乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)或甲基三甲氧基硅烷(MTMS)在二氧化硅凝胶微粒混合液中的浓度为0.08mol/L，然后将混合液搅拌均匀并通过pH调节剂调节pH值至11，之后进行反应5小时，反应完成后通过常压干燥去除溶剂，常压干燥可由现有公开的技术实现，即得二氧化硅气凝胶粉体，在常压干燥步骤去除的溶剂经冷凝后通过现有公开的液体分离和纯化设备回收正己烷和已二醇。
本实施例制得的二氧化硅气凝胶粉体经抗压强实验仪、比表面积分析仪、纳米孔径分析仪等分析测量仪器测量得到抗压强度为5.8MPa、 比表面积为500-600m2/g、孔径为15-30nm。
第二实施例：
其他条件同第一实施例，检验制备工艺步骤1中混合溶剂不同的混合比例对二氧化硅气凝胶粉体物化性质的影响。
由上述结果可知，当混合溶剂中的正己烷体积比为10%、已二醇体积比为30%（第一实施例）时，二氧化硅气凝胶粉体的物化性质最好。
第三实施例：
其他条件同第一实施例，检验制备工艺步骤1中混合溶剂与水玻璃的体积比对二氧化硅气凝胶粉体物化性质的影响。
由上述结果可知，当混合溶剂与水玻璃的体积比为1:1（第一实施例）时，二氧化硅气凝胶粉体的物化性质最好。
第四实施例：
其他条件同第一实施例，检验制备工艺步骤1中辅助性硅源的浓度对二氧化硅气凝胶粉体物化性质的影响。
由上述结果可知，当辅助性硅源的浓度达到0.1mol/L（第一实施例）后，二氧化硅气凝胶粉体的物化性质变化不大，因此可以选择0.1mol/L作为辅助性硅源的浓度。
第五实施例：
其他条件同第一实施例，检验制备工艺步骤1中二氧化硅纳米线的浓度对二氧化硅气凝胶粉体物化性质的影响。
由上述结果可知，当二氧化硅纳米线的浓度为0.01mol/L（第一实施例）时，二氧化硅气凝胶粉体的物化性质最好。
第六实施例：
其他条件同第一实施例，检验制备工艺步骤2中反应pH值对二氧化硅气凝胶粉体物化性质的影响。
由上述结果可知，当反应pH值为13（第一实施例）时，二氧化硅气凝胶粉体的物化性质最好。
第七实施例：
其他条件同第一实施例，检验制备工艺步骤2中反应温度和反应时间对二氧化硅气凝胶粉体物化性质的影响。
由上述结果可知，当反应温度在50。C、反应时间达到2天（第一实施例）后，二氧化硅气凝胶粉体的物化性质最好。
第八实施例：
其他条件同第一实施例，检验制备工艺步骤3中硅烷表面修饰剂的浓度对二氧化硅气凝胶粉体物化性质的影响。
由上述结果可知，当辅助性硅源的浓度为0.08mol/L（第一实施例）时，二氧化硅气凝胶粉体的物化性质最好。
第九实施例：
其他条件同第一实施例，检验制备工艺步骤3中的pH值对二氧化硅气凝胶粉体物化性质的影响。
由上述结果可知，当pH值为11（第一实施例）时，二氧化硅气凝胶粉体的物化性质最好。
第十实施例：
其他条件同第一实施例，检验制备工艺步骤3中的反应时间对二氧化硅气凝胶粉体物化性质的影响。
由上述结果可知，当反应时间达到5小时（第一实施例）后，二氧化硅气凝胶粉体的物化性质最好。
Claims (4)
1.一种混合溶剂体系快速制备二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
S1.将混合溶剂与水玻璃混合均匀得到混合溶液，再加入辅助性硅源、以及二氧化硅纳米线，通过超声处理取得混合体系；
S2.通过pH调节剂调节混合体系的pH值至8～14，之后在30℃～80℃的温度条件下进行反应1～3天，得到二氧化硅凝胶微粒混合液；
S3.在二氧化硅凝胶微粒混合液中加入硅烷表面修饰剂，搅拌均匀并通过pH调节剂调节pH值至7～13，之后进行反应2～10小时，反应完成后通过常压干燥去除溶剂，即得二氧化硅气凝胶粉体；
步骤S1中所述的混合溶剂为由正己烷、已二醇和水混合形成的混合溶剂；正己烷在混合溶剂中的体积比为5%～15%，已二醇在混合溶剂中的体积比为15%～50%；
步骤S1中所述的辅助性硅源为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，在混合溶液中的浓度为0.01mol～0.3mol/L；
步骤S3中所述的硅烷表面修饰剂为乙烯基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷，在二氧化硅凝胶微粒混合液中的浓度为0.05mol/L～0.3mol/L。
2.根据权利要求1所述一种混合溶剂体系快速制备二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：步骤S1中所述的混合溶剂与水玻璃的体积比为2:1～1:3。
3.根据权利要求1所述一种混合溶剂体系快速制备二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：步骤S1中所述的二氧化硅纳米线在混合溶液中的浓度为0.001mol～0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述一种混合溶剂体系快速制备二氧化硅气凝胶粉体的方法，其特征在于：步骤S3中所述的由常压干燥步骤去除的溶剂经冷凝后通过液体分离和纯化设备回收正己烷和已二醇。
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| GR01 | Patent grant | ||
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