CN108609621B - 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，以正硅酸乙酯为硅源，甲基三乙氧基硅烷为共前驱体，超声水为反应剂，无水乙醇为溶剂，盐酸和氨水为催化剂，采用酸碱两步催化二次改性常压干燥制备SiO2湿凝胶，将湿凝胶浸泡在无水乙醇溶液中静置老化一段时间后，对湿凝胶样品在一定体积比例的三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行表面改性，并最终在空气氛围下常压干燥制备SiO2气凝胶。该制备二氧化硅气凝胶的方法工艺简单、可控性强，具有良好的导热系数、比表面积、平均孔径、密度、孔隙率和接触角，具有重现性。

Description

一种二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是世界上最轻、隔热性最好、比表面积和孔隙率较高的纳米轻质多孔材料，由于具有独特的结构，SiO2气凝胶在隔热、催化、电学、光学以及医学等领域具有潜力巨大的应用价值。
现有制备SiO2湿凝胶的工艺包括溶胶-凝胶和后处理两个过程。溶胶-凝胶过程即将硅源在酸性条件下进行水解反应一定时间，然后调节PH值，使体系处于碱性条件下促进缩聚反应以合成湿凝胶。后处理过程包括老化和表面改性，老化可以促进凝胶颗粒的溶解和再次缩聚，可以增加次级粒子间的链接，同时获得更大的团聚粒子，达到增强气凝胶骨架的效果；表面改性对凝胶表面的-OH进行修饰改性，使凝胶骨架表面具有一定的憎水性，减小毛细管附加压力，使气凝胶在干燥的过程中保持其完整的骨架网络结构。
公开号为CN 107021496 A的发明专利申请提供了一种制备SiO2气凝胶的方法。该方法利用水玻璃为硅源，经溶胶-凝胶、后处理和超临界干燥得到超低密度SiO2气凝胶。但是超临界干燥，工艺成本高、工艺复杂且具有一定的危险性。
公开号为CN 106865558 A的发明专利申请提供了一种常压干燥制备SiO2气凝胶的方法。该方法以包括水玻璃、硅溶胶以及从粉煤灰或农作物废弃物中所提取的固液态二氧化硅等廉价无机硅源为前驱体，在酸性条件下或碱性条件下进行一步溶剂交换-表面改性，经常压干燥制备得到SiO2气凝胶。一步溶剂交换-表面改性法的不足之处是改性过程易受环境温湿度的影响，需精确控制化学反应过程，改性过程中基团分布不规则，分布状态不易控制，较难获得整体性较好的块状气凝胶。
发明内容
为了解决上述的问题与不足，本发明的目的在于提供一种安全可靠、工艺简单、可控性强，具有较好的重现性的二氧化硅气凝胶的常压制备方法。
本发明是以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,甲基三乙氧基硅烷(MTES)为共前驱体，超声水(H2O)为反应剂，无水乙醇(EtOH)为溶剂，盐酸(HCl)和氨水(NH3·H2O)为催化剂，采用酸碱两步催化二次改性常压干燥制备SiO2湿凝胶，将湿凝胶浸泡在无水乙醇溶液中静置老化一段时间后，对湿凝胶样品在一定体积比例的三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合溶液中进行二次改性，并最终在空气氛围下常压干燥制备SiO2气凝胶。
本发明二氧化硅气凝胶的制备方法包括以下步骤：
a)按照摩尔比为1:0.3：(4～14):(6～16)的比例将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇和超声水加入到烧杯中，加入盐酸，调节pH值，在水浴磁力搅拌器中持续搅拌一定时间促进体系充分水解；
b)加入氨水溶液，调节pH促进凝胶缩聚，在室温下静置形成凝胶；
2)老化及改性
a)将凝胶放在无水乙醇溶液中静置老化；
b)将老化后的凝胶放置在体积比为1:1:8的三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合表面改性液中改性；
3)常压干燥
采用正己烷溶液清洗改性后的凝胶，去除残留在样品表面上的表面改性液；将凝胶放在干燥箱中，分段干燥，将炉温冷却到室温，得到SiO2气凝胶。
进一步，步骤1)-a)中，加入盐酸，调节pH值至2.5～3，水浴磁力搅拌器中搅拌时间为30～60min。
进一步，骤1)-b)中，加入盐酸溶液30～60min后加入氨水溶液；所述氨水溶液浓度为0.5mol/L调节pH值至7～7.5。
进一步，在步骤2)-a)中，所述老化的温度为55～60℃，老化的时间为24～48h。
进一步，在步骤2)-b)中，所述老化后将凝胶浸泡在三甲基路硅烷、无水乙醇和正己烷混合表面改性液中是在密封条件下浸泡48h。
进一步，在步骤3)中，所述分段干燥的工艺流程为，凝胶样品依次在25℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃和140℃下分别恒温干燥1h、1h、2h、2h、3h、2h、2h，最后随干燥箱冷却到室温得到SiO2气凝胶。
采用本发明方法制备的二氧化硅气凝胶导热系数最小可达0.021W/(m·K)；比表面积最大可达920m2/g；平均孔径为8～12nm；密度最小可达0.109g/cm3；孔隙率最大可达到95.05％；接触角最大可达158.7°。
本发明的有益效果是：
1.本发明采用常压干燥，大大降低了成本和操作危险，所用设备简单可连续化生产。
2.对采用本发明方法制备的二氧化硅气凝胶进行了性能检测和微观表征，导热系数最小为0.0212W/(m·K)，具有良好的保温性能；接触角最大为158.7°，具有很强的憎水性；密度更小，孔隙率更大，是一种性能良好的保温材料。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明实施例1制备的SiO2气凝胶的N2吸-脱附等温曲线图。在图1中，横坐标为相对压力(P/P0)，纵坐标为体积吸附量(cm3/g)；
图2为本发明实施例1制备的SiO2气凝胶的孔径分布图。在图2中，横坐标为孔径(nm)，纵坐标为孔体积(cm3/g)。
图3为本发明实施例1制备的SiO2气凝胶的红外光谱图。在图3中，横坐标为波数(cm-1)，纵坐标为峰强度(％)。从左到右标出来的化学键依次为Si-O-Si,Si-CH3,Si-O-Si,Si-O-Si,Si-CH3,Si-CH3,C-H2,C-H3,-OH。
图4为本发明实施例1制备的SiO2气凝胶的XRD谱。在图4中，横坐标为2θ°，纵坐标为强度(a.u.)。
图5、图6为本发明实施例1制备的SiO2气凝胶的扫描电镜图。在图5中，标尺为1μm，在图6中，标尺为100nm。
图7为本发明实施例1制备的SiO2气凝胶的接触角测定图。在图7中，接触角为158.7°。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1)SiO2湿凝胶的合成：
a)按照摩尔比为1:0.3：(4～14):(6～16)的比例将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇和超声水加入到烧杯中，加入盐酸，调节pH值至2.5～3，在水浴磁力搅拌器中持续搅拌时间为30～60min，促进体系充分水解；
b)加入溶液浓度为0.5mol/L氨水溶液，调节pH值至7～7.5，促进凝胶缩聚，在室温下静置形成凝胶；
2)老化及改性
a)将凝胶放在无水乙醇溶液中温度为55～60℃下静置老化24～48h；
b)老化结束后，将老化后的凝胶放置在体积比为1:1:8的三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合表面改性液中改性，在密封条件下浸泡48h；
3)常压干燥
采改性结束后，用正己烷溶液清洗改性后的凝胶，去除残留在样品表面上的表面改性液；将凝胶放在干燥箱中，分段干燥，凝胶样品依次在25℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃和140℃下分别恒温干燥1h、1h、2h、2h、3h、2h、2h，将炉温冷却到室温，得到SiO2气凝胶。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1
按照原料按照摩尔比为正硅酸乙酯：甲基三乙氧基硅烷：无水乙醇：超声水＝1：0.3：6：14，将15.627g的TEOS、4.011g的MTES、20.73g的无水乙醇和18.6g的超声水混合加入到烧杯中，置于25℃的水浴环境下搅拌，30min后搅拌均匀滴加盐酸溶液调节pH值，使溶液pH值在2.5左右；连续搅拌30min后，再加入浓度为0.5mol/L一定量的氨水溶液，使体系最终pH值在7.5左右，静置，得到SiO2凝胶。凝胶形成后，将凝胶浸泡在无水乙醇溶液中老化，老化温度为55℃，老化时间为48h；老化结束后，将凝胶放置在体积比为1:1:8的三甲基氯硅烷(TMCS)/无水乙醇(EtOH)/正己烷(n-Hexane)表面改性液中改性，在密封条件下浸泡48h。改性结束后，用正己烷溶液清洗样品，去除残留在样品表面上的表面改性液。将凝胶放在干燥箱中分段干燥，将炉温冷却到室温，得到SiO2气凝胶。
干燥工艺为：凝胶样品依次在25℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃和140℃下分别恒温干燥1h、1h、2h、2h、3h、2h、2h，最后随干燥箱冷却到室温得到SiO2气凝胶。
实施例2
按照原料摩尔比为正硅酸乙酯：甲基三乙氧基硅烷：无水乙醇：超声水＝1：0.3：4：16，将15.627g的TEOS、4.011g的MTES、13.87g的无水乙醇和22.24g的超声水混合加入到烧杯中，置于25℃的水浴环境下搅拌，35min后搅拌均匀滴加盐酸溶液，调节pH值，使溶液PH值在3左右；连续搅拌35min后，再加入浓度为0.5mol/L一定量的氨水溶液，使体系最终pH值在7左右，静置，得到SiO2凝胶。凝胶形成后，将凝胶浸泡在无水乙醇溶液中老化，老化温度为60℃，老化时间为24h；老化结束后，将凝胶放置在体积比为1:1:8的三甲基氯硅烷(TMCS)/无水乙醇(EtOH)/正己烷(n-Hexane)表面改性液中改性，在密封条件下浸泡48h。改性结束后，用正己烷溶液清洗样品，去除残留在样品表面上的表面改性液。将凝胶放在干燥箱中分段干燥，将炉温冷却到室温，得到SiO2气凝胶。
干燥工艺同实施例1。
实施例3
按照原料摩尔比为正硅酸乙酯：甲基三乙氧基硅烷：无水乙醇：超声水＝1：0.3：14：16，将15.627g的TEOS、4.011g的MTES、48.46g的无水乙醇和22.24g的超声水混合加入到烧杯中，置于25℃的水浴环境下搅拌，60min后搅拌均匀滴加盐酸溶液，调节pH值，使溶液pH值在2.5左右；连续搅拌60min后，再加入一定量的氨水溶液，使体系最终pH值在7.5左右，静置，得到SiO2凝胶。凝胶形成后，将凝胶浸泡在无水乙醇溶液中老化，老化温度为55℃，老化时间为36h；老化结束后，将凝胶放置在体积比为1:1:8的三甲基氯硅烷(TMCS)/无水乙醇(EtOH)/正己烷(n-Hexane)表面改性液中改性，在密封条件下浸泡48h。改性结束后，用正己烷溶液清洗样品，去除残留在样品表面上的表面改性液。将凝胶放在干燥箱中分段干燥，将炉温冷却到室温，得到SiO2气凝胶。
干燥工艺同实施例1。
实施例4
按照原料摩尔比为正硅酸乙酯：甲基三乙氧基硅烷：无水乙醇：超声水＝1：0.3：6：6，将15.627g的TEOS、4.011g的MTES、20.73g的无水乙醇和8.1g的超声水混合加入到烧杯中，置于25℃的水浴环境下搅拌，30min后搅拌均匀滴加盐酸溶液，调节pH值，使溶液pH值在2.5左右；连续搅拌30min后，再加入一定量的氨水溶液，使体系最终pH值在7.5左右，静置，得到SiO2凝胶。凝胶形成后，将凝胶浸泡在无水乙醇溶液中老化，老化温度为60℃，老化时间为48h；老化结束后，将凝胶放置在体积比为1:1:8的三甲基氯硅烷(TMCS)/无水乙醇(EtOH)/正己烷(n-Hexane)表面改性液中改性，在密封条件下浸泡48h。改性结束后，用正己烷溶液清洗样品，去除残留在样品表面上的表面改性液。将凝胶放在干燥箱中分段干燥，将炉温冷却到室温，得到SiO2气凝胶。
干燥工艺同实施例1。
实施例5
按照原料摩尔比为正硅酸乙酯：甲基三乙氧基硅烷：无水乙醇：超声水＝1：0.3：6：16，将15.627g的TEOS、4.011g的MTES、20.73g的无水乙醇和22.24g的超声水混合加入到烧杯中，置于25℃的水浴环境下搅拌，35min后搅拌均匀滴加盐酸溶液，调节pH值，使溶液pH值在2.5左右；连续搅拌35min后，再加入一定量的氨水溶液，使体系最终pH值在7.5左右，静置，得到SiO2凝胶。凝胶形成后，将凝胶浸泡在无水乙醇溶液中老化，老化温度为55℃，老化时间为48h；老化结束后，将凝胶放置在体积比为1:1:8的三甲基氯硅烷(TMCS)/无水乙醇(EtOH)/正己烷(n-Hexane)表面改性液中改性，在密封条件下浸泡48h。改性结束后，用正己烷溶液清洗样品，去除残留在样品表面上的表面改性液。将凝胶放在干燥箱中分段干燥，将炉温冷却到室温，得到SiO2气凝胶。
干燥工艺同实施例1。
图1～7分别示出了实施例1～5样品的相关表征结果，其他的性能参数如表1所示。
表1实施例1～5SiO2气凝胶主要性能参数
Figure BDA0001747360570000081
Figure BDA0001747360570000091
从上述表1可以看出，采用本发明制备的二氧化硅气凝胶，其导热系数最小可达到0.021W/(m·K)，比表面积最大可达920m2/g；平均孔径为8～12nm；密度最小可达0.109g/cm3；孔隙率最大可达95.05％；接触角最大可达158.7°。本发明产物为一种制备性能良好的二氧化硅气凝胶。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)SiO2湿凝胶的合成：
a)按照摩尔比为1:0.3：(4～14):(6～16)的比例将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇和超声水加入到烧杯中，加入盐酸，调节pH值，在水浴磁力搅拌器中持续搅拌一定时间；
b)加入氨水溶液，调节pH促进凝胶缩聚，在室温下静置形成凝胶；
2)老化及改性
a)将凝胶放在无水乙醇溶液中静置老化；
b)将老化后的凝胶放置在体积比为1:1:8的三甲基氯硅烷、无水乙醇和正己烷混合表面改性液中改性；
3)常压干燥
采用正己烷溶液清洗改性后的凝胶，去除残留在样品表面上的表面改性液；将凝胶放在干燥箱中，分段干燥，将炉温冷却到室温，得到SiO2气凝胶；
二氧化硅气凝胶导热系数最小可达0.021W/m·K；比表面积最大可达920m2/g；平均孔径为8～12nm；密度最小可达0.109g/cm3；孔隙率最大可达95.05％；接触角最大可达158.7°。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于步骤1)-a)中，加入盐酸，调节pH值至2.5～3，水浴磁力搅拌器中搅拌时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于骤1)-b)中，加入盐酸溶液30～60min后加入氨水溶液；所述氨水溶液浓度为0.5mol/L调节pH值至7～7.5。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤2)-a)中，所述老化的温度为55～60℃，老化的时间为24～48h。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤2)-b)中，所述老化后将凝胶浸泡在三甲基路硅烷、无水乙醇和正己烷混合表面改性液中是在密封条件下浸泡48h。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述分段干燥的工艺流程为，凝胶样品依次在25℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃和140℃下分别恒温干燥1h、1h、2h、2h、3h、2h、2h，最后随干燥箱冷却到室温得到SiO2气凝胶。
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