CN107162007A - 一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤如下：(1)、制备SiO2气凝胶：将硅源、醇、水按摩尔比为混合，用酸调节溶液pH值为1.5～2，温度为25～65℃，静置水解后，再用碱调节pH＝9，静置凝胶，获得SiO2湿凝胶，冷冻干燥制得SO2气凝胶；(2)、胺基改性溶液的配制：按胺基化试剂、醇及水按体积比为(1～3):6:0.2，超声20min，得胺基改性溶液；(3)、胺基改性SiO2气凝胶的制备：将SiO2气凝胶按一定比例浸入上述溶液中处理，干燥，重复多次；本发明所提供的气凝胶，其特征是纳米尺寸孔径、多孔、高比表面积高等特点，对CO2吸附效果较好。
Description
技术领域
本发明涉及的是环境处理技术领域，具体的说是一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
近年来，温室效应等环境问题日益引起人类的关注，其中CO2是导致温室效应的主要气体，据国际能源署的数据显示，仅2014年一年，全球碳排放总量就达到323亿吨，并且CO2的排放速度正随着人类利用能源速度的增长而迅速增长。温室效应不但会导致天气变暖引起海平面上升，还将带来气候反常、海洋风暴增多、土地干旱、沙漠化面积增大等严重恶果，给社会和经济带来了严重的负面影响。同时，如果CO2能被捕捉加以利用，可广泛应用于化工、医药、食品、运输、医疗等各个领域，因此，高效、经济地捕集和回收CO2，既可以达到CO2的减排要求，又可以充分利用资源，对我国燃煤发电的可持续发展有长远的意义。
我国在未来一段时间内仍将维持以煤为主的能源结构，其中燃煤电厂占煤炭消耗50％以上，目前对烟道气中CO2捕集和分离的重要方法之一是干式回收CO2的方法，即用专用的吸附剂吸附回收烟气中的CO2研究比较多，相应的吸附剂也有专利报道，如CN101909743A公开了所述固体材料与胺源接触使固体材料的表面上吸附胺分子，使吸附胺分子与CO2接触，用于俘获CO2。CN102343254A公开了一种常温CO2固态胺吸附剂，为经液态有机胺改性的碳纳米管，其中碳纳米管的重要百分含量为50％～70％，有机胺的重量百分含量为30％～50％，CO2的吸附容量达到2.45mmol/g以上。吸附CO2的良好吸附剂需具备发达的孔隙结构和较好的吸附官能团，合理的孔结构有利于CO2在孔道内流通，且较大的比表面积利于和CO2的接触吸附。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供了一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法，制备的气凝胶具有纳米尺寸孔径、孔隙率高、比表面积高等特点，对CO2吸附效果较好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤如下：
1、制备SiO2气凝胶：将硅源、醇、水按摩尔比为混合，用酸调节溶液pH值为1.5～2，温度为25～65℃，静置水解后，再用碱调节pH＝9，静置凝胶，获得SiO2湿凝胶，冷冻干燥制得SO2气凝胶。
2、胺基改性溶液的配制：按胺基化试剂、醇及水按体积比为(1～3):6:0.2，超声20min，得胺基改性溶液。
3、胺基改性SiO2气凝胶的制备：将SiO2气凝胶按一定比例浸入上述溶液中处理，干燥，重复多次。
进一步，所述步骤1中所述的硅源、醇、水体积比例为1:4:3。
进一步，所述步骤1中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或两者或三种混合。
进一步，所述步骤1中的静置水解时间10-20h，调节pH用的酸碱为盐酸和氢氧化钠，凝胶时间为10-24h，冷冻干燥条件在-56℃36-48h。
进一步，所述步骤2中所述的胺基化试剂为三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种，所述的醇为乙醇或聚乙二醇。
进一步，所述步骤3中所述的SiO2气凝胶和氨基改性溶液的质量比为1：(40～50)，浸渍次数为3～5次，每次超声处理3～5h。所述的干燥条件是通风干燥箱中70～80℃下干燥14h，制得胺基修饰的二氧化硅气凝胶吸附剂。
采用上述结构后，本发明的有益效果为：本发明所提供的气凝胶，其特征是纳米尺寸孔径、孔隙率高、比表面积高等特点，对CO2吸附效果较好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
将正硅酸乙酯、乙醇、水按体积比例为1:4:3混合，并搅拌水解0.5h，水解温度为25℃，用盐酸调节溶液pH值为1.5，静置水解后10h，再用氢氧化钠碱调节pH＝9，静置12h，得SiO2湿凝胶，在-56℃冷冻干燥48h得到SiO2气凝胶。量取四乙烯五胺10ml、乙醇60ml及水2ml，超声20min，得胺基改性溶液。将制得的SiO2气凝胶1g浸入40g上述溶液中处理，超声3h，浸渍-干燥重复3次。每次浸渍3h，最后样品置于通风干燥箱中75℃，下干燥48h，即制得胺基修饰的二氧化硅气凝胶吸附剂。
实施例2：
将甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水按体积比例为1:4:3混合，并搅拌水解1h，水解温度为25～65℃，用盐酸调节溶液pH值为1.5，静置10h，再用氢氧化钠碱调节pH＝9，静置42h，得SiO2湿凝胶，在-56℃冷冻干燥48h得到SiO2气凝胶。量取三乙烯四胺10ml、乙醇60ml及水2ml，超声20min，得胺基改性溶液。将制得的SiO2气凝胶1g浸入40g上述溶液中处理，超声3h，浸渍-干燥重复4次。每次浸渍4h，最后样品置于通风干燥箱中75℃，下干燥48h，即制得胺基修饰的二氧化硅气凝胶吸附剂。
实施例3：
将乙基三乙氧基硅烷、乙醇、水按体积比例为1:4:3混合，并搅拌水解0.5h，水解温度为30℃，用盐酸调节溶液pH值为2，静置12h，再用氢氧化钠碱调节pH＝9，静置12h，得SiO2湿凝胶，在-56℃冷冻干燥48h得到SiO2气凝胶。量取四乙烯五胺10ml、乙醇60ml及水2ml，超声20min，得胺基改性溶液。将制得的SiO2气凝胶1g浸入40g上述溶液中处理，超声3h，浸渍-干燥重复5次，每次浸渍3.5h，最后样品置于通风干燥箱中75℃，下干燥14h，即制得胺基修饰的二氧化硅气凝胶吸附剂。
下表为具体实施方式中的实施例的比表面积、穿透吸附量以及饱和吸附量数据。
本具体实施方式所提供的气凝胶，其特征是纳米尺寸孔径、孔隙率高、比表面积高等特点，对CO2吸附效果较好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)、制备SiO2气凝胶：将硅源、醇、水按摩尔比为混合，用酸调节溶液pH值为1.5～2，温度为25～65℃，静置水解后，再用碱调节pH＝9，静置凝胶，获得SiO2湿凝胶，冷冻干燥制得SO2气凝胶；
(2)、胺基改性溶液的配制：按胺基化试剂、醇及水按体积比为(1～3):6:0.2，超声20min，得胺基改性溶液；
(3)、胺基改性SiO2气凝胶的制备：将SiO2气凝胶按一定比例浸入上述溶液中处理，干燥，重复多次。
2.根据权利要求1所述的一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中所述的硅源、醇、水体积比例为1:4:3。
3.根据权利要求1所述的一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的硅源为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或两者或三种混合。
4.根据权利要求1所述的一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的静置水解时间10-20h，调节pH用的酸碱为盐酸和氢氧化钠，凝胶时间为10-24h，冷冻干燥条件在-56℃36-48h。
5.根据权利要求1所述的一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2中所述的胺基化试剂为三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种，所述的醇为乙醇或聚乙二醇。
6.根据权利要求1所述的一种胺基改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中所述的SiO2气凝胶和氨基改性溶液的质量比为1：(40～50)，浸渍次数为3～5次，每次超声处理3～5h。所述的干燥条件是通风干燥箱中70～80℃下干燥14h，制得胺基修饰的二氧化硅气凝胶吸附剂。
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