CN109824339A - 一种具有隔热性能的岩棉/气凝胶复合材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有隔热性能的岩棉/气凝胶复合材料及其制备工艺，以较为纯净且廉价的硅溶胶为硅源，以及成本较低的岩棉板为支撑体，在真空条件下将硅溶胶浸渍到岩棉板孔隙中；制备方法是：以酸性硅溶胶为原料，饱和氯化铵和氨水为调凝剂，将饱和氯化铵加入到硅溶胶中搅拌，再将配制好的氨水缓慢滴加到硅溶胶中，并搅拌；搅拌完成后把硅溶胶倒入放有岩棉板的容器中，使硅溶胶没过岩棉板，把容器放到真空设备中抽真空使硅溶胶充分浸渍到岩棉板空隙中；浸渍结束后将容器取出并置于恒温环境下凝胶；凝胶经过溶剂替换和改性，最终在常压恒温条件下制得了岩棉/气凝胶复合材料，其具有优异的隔热性能。
Description
技术领域
本发明属于保温隔热材料领域，尤其涉及一种具有隔热性能的岩棉/气凝胶复合材料及其制备工艺。
背景技术
近年来，工业化的发展推动了社会的进步和经济的发展。工业的发展消耗大量能源，然而全球能源有限，如何做到能源的高效利用是节约能源的重要途径。尤其我国，庞大的人口基数更加强化了对能源的依赖。在此背景下，开发高效、低成本的隔热材料能有效减少能源浪费。
二氧化硅气凝胶具有气孔率高、比表面积大、密度小、导热率低等特点，在保温隔热领域有较大的发展前景。但是，目前气凝胶的制备需要较贵的硅醇盐，如正硅酸甲酯和正硅酸乙酯，以及较为复杂的超临界干燥工艺，导致气凝胶的制备成本过高。此外，气凝胶一般具有强度低、脆性大等缺点。以上不足限制了气凝胶在保温隔热领域的应用。为降低气凝胶的制备成本和提高气凝胶的强度，众多研究者进行了深入研究。
中国专利公开号为CN105800623A公开了一种以工业废渣--磷肥厂管道渣为原料低成本制备二氧化硅气凝胶隔热材料的方法。该方法首先利用碱溶的方法提取管道渣中的二氧化硅得到硅酸钠溶液，硅酸钠溶液经过阳离子交换树脂进行离子交换得到溶胶，经过调凝、老化、溶剂替换和改性后常压干燥得到二氧化硅气凝胶。这种方法原料来源有限，且杂质很难除尽，影响产品性能。
中国专利公开号为CN104496402A公开了一种玻纤复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备工艺。该工艺主要利用有机前躯体为硅源，水解后将溶胶喷淋到玻璃纤维毡上，经过超临界流体CO2干燥得到增强型气凝胶材料。该工艺采用的有机前躯体较为昂贵，很难被推广使用，而且喷淋的方法不能保证溶胶完全占据玻璃纤维毡空隙。
中国专利公开号为CN105753435A公开了一种岩棉/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法。该方法虽然提到了用岩棉作为支撑体，但是制备硅铝气凝胶工艺较为复杂，且利用水玻璃和偏铝酸钠为原料同样含有大量的Na+等杂质，影响产品性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种岩棉/气凝胶复合材料，该复合材料隔热阻燃性能好，制备工艺简单可行，原料成本低廉。本发明还公开了一种具有隔热性能的岩棉/气凝胶复合材料的制备工艺。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种具有隔热性能的岩棉/气凝胶复合材料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：以硅溶胶为硅源，以岩棉板为支撑体，利用真空浸渍和常压干燥工艺制备岩棉/气凝胶复合材料。
具体地，所述制备工艺包括如下步骤：
以硅溶胶为原料，将氯化铵饱和溶液加入到硅溶胶中搅拌10min，随后将配制好的氨水缓慢滴加到硅溶胶中，并搅拌10min；搅拌完成后将硅溶胶倒入放有岩棉板的容器中，使硅溶胶没过岩棉板2-3cm，将容器放到真空设备中抽真空使硅溶胶充分浸渍到岩棉板中；浸渍结束后将容器取出并置于恒温环境下凝胶；然后先用无水乙醇替换凝胶中的水，再用乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷的混合溶液对凝胶进行溶剂替换和改性；最终在常压恒温条件下制得岩棉/气凝胶复合材料。
进一步地，所述制备工艺包括如下步骤：
步骤1）调节硅溶胶浓度，使硅溶胶浓度达到10-30wt%。
步骤2）配制氯化铵饱和溶液，将氯化铵饱和溶液加到步骤1）中的硅溶胶中，并搅拌10min，使混合均匀；
步骤3）将氨水边搅拌边缓慢滴加到步骤2）中的混合溶液，当溶胶的pH达到5-7时停止滴加，继续搅拌10min；
步骤4）将岩棉板置于容器底部，将步骤3）中的溶胶倒入容器，使溶胶没过岩棉板2-3cm，再置于真空设备中抽真空30-90min；
步骤5）将步骤4）中的容器置于50-90℃环境中凝胶，用无水乙醇置换凝胶中的水，时间为1-3天，每6-12小时更换一次无水乙醇；再用乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液对凝胶进行溶剂替换和改性，时间为2-5天，每6-12小时更换一次溶液；
步骤6）凝胶替换和改性完成以后，在常压、30-70℃环境中干燥，得到岩棉/气凝胶复合材料。
优选地，所述步骤2）中，氯化铵饱和溶液与硅溶胶的体积比为1:30-1:45。
优选地，所述步骤3）中，氨水的浓度为0.8-2.0mol/L。
优选地，其特征在于，所述步骤4）中，岩棉板厚度为2-5cm，密度为40-250kg/m3。
优选地，所述乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液由乙醇、正己烷以及三甲基氯硅烷按照体积比为10:（6-12）:1混合而得。
本发明还要求保护根据上述的制备工艺制备的岩棉/气凝胶复合材料。
本发明的出发点以及取得的有益效果主要包括但是并不限于以下几个方面：
为进一步降低制备成本，本发明采用廉价的硅溶胶作为硅源，以及成本较低的岩棉板作为支撑体，将硅溶胶在真空条件下渗到岩棉板空隙，制备具有优异隔热性能的岩棉/气凝胶复合材料；
本发明岩棉/气凝胶复合材料在室温条件下的导热系数大大低于单纯的岩棉板，也低于利用成品二氧化硅气凝胶浸泡岩棉制备的复合材料；本发明复合材料在温度为600℃时，仍然保持较低的导热系数，隔热性能优良；
本发明工艺能够使得气凝胶能占据岩棉板的大部分空隙，气凝胶与岩棉能很好地结合在一起，相容性能好。
附图说明
图1为岩棉/气凝胶复合材料与岩棉板的导热系数柱状图；
图2为岩棉/气凝胶复合材料SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围内。
实施例1
以浓度为10%酸性硅溶胶为原料，饱和氯化铵和浓度为0.8mol/L氨水为调凝剂，将饱和氯化铵加入到硅溶胶中搅拌10min，随后将0.8mol/L的氨水缓慢滴加到硅溶胶中，并搅拌10min。搅拌完成后将硅溶胶倒入放有岩棉板的容器中，岩棉板的厚度为2cm，密度为120kg/m3，使硅溶胶没过岩棉板2-3cm，将容器放到真空设备中抽真空30 min使硅溶胶充分浸渍到岩棉板中。浸渍结束后将容器取出并置于50℃环境下凝胶。凝胶后先用无水乙醇替换凝胶中的水，时间为2天，再用体积比为10:6:1的乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液对凝胶进行溶剂替换和改性，时间为2天。最终在常压50℃条件下制得了岩棉/气凝胶复合材料。
实施例2
以浓度为20%酸性硅溶胶为原料，饱和氯化铵和浓度为0.8mol/L氨水为调凝剂，将饱和氯化铵加入到硅溶胶中搅拌10min，随后将0.8mol/L的氨水缓慢滴加到硅溶胶中，并搅拌10min。搅拌完成后将硅溶胶倒入放有岩棉板的容器中，岩棉板的厚度为2cm，密度为120kg/m3，使硅溶胶没过岩棉板2-3cm，将容器放到真空设备中抽真空30 min使硅溶胶充分浸渍到岩棉板中。浸渍结束后将容器取出并置于50℃环境下凝胶。凝胶后先用无水乙醇替换凝胶中的水，时间为2天，再用体积比为10:6:1的乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液对凝胶进行溶剂替换和改性，时间为2天。最终在常压50℃条件下制得了岩棉/气凝胶复合材料。
实施例3
以浓度为30%酸性硅溶胶为原料，饱和氯化铵和浓度为0.8mol/L氨水为调凝剂，将饱和氯化铵加入到硅溶胶中搅拌10min，随后将0.8mol/L的氨水缓慢滴加到硅溶胶中，并搅拌10min。搅拌完成后将硅溶胶倒入放有岩棉板的容器中，岩棉板的厚度为2cm，密度为120kg/m3，使硅溶胶没过岩棉板2-3cm，将容器放到真空设备中抽真空30 min使硅溶胶充分浸渍到岩棉板中。浸渍结束后将容器取出并置于50℃环境下凝胶。凝胶后先用无水乙醇替换凝胶中的水，时间为2天，再用体积比为10:6:1的乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液对凝胶进行溶剂替换和改性，时间为2天。最终在常压50℃条件下制得了岩棉/气凝胶复合材料。
实施例4
以浓度为10%酸性硅溶胶为原料，饱和氯化铵和浓度为0.8mol/L氨水为调凝剂，将饱和氯化铵加入到硅溶胶中搅拌10min，随后将0.8mol/L的氨水缓慢滴加到硅溶胶中，并搅拌10min。搅拌完成后将硅溶胶倒入放有岩棉板的容器中，岩棉板的厚度为3cm，密度为120kg/m3，使硅溶胶没过岩棉板2-3cm，将容器放到真空设备中抽真空30 min使硅溶胶充分浸渍到岩棉板中。浸渍结束后将容器取出并置于50℃环境下凝胶。凝胶后先用无水乙醇替换凝胶中的水，时间为2天，再用体积比为10:6:1的乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液对凝胶进行溶剂替换和改性，时间为2天。最终在常压50℃条件下制得了岩棉/气凝胶复合材料。
实施例5
以浓度为10%酸性硅溶胶为原料，饱和氯化铵和浓度为0.8mol/L氨水为调凝剂，将饱和氯化铵加入到硅溶胶中搅拌10min，随后将0.8mol/L的氨水缓慢滴加到硅溶胶中，并搅拌10min。搅拌完成后将硅溶胶倒入放有岩棉板的容器中，岩棉板的厚度为4cm，密度为120kg/m3，使硅溶胶没过岩棉板2-3cm，将容器放到真空设备中抽真空30 min使硅溶胶充分浸渍到岩棉板中。浸渍结束后将容器取出并置于50℃环境下凝胶。凝胶后先用无水乙醇替换凝胶中的水，时间为2天，再用体积比为10:6:1的乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液对凝胶进行溶剂替换和改性，时间为2天。最终在常压50℃条件下制得了岩棉/气凝胶复合材料。
实施例6
以浓度为10%酸性硅溶胶为原料，饱和氯化铵和浓度为0.8mol/L氨水为调凝剂，将饱和氯化铵加入到硅溶胶中搅拌10min，随后将0.8mol/L的氨水缓慢滴加到硅溶胶中，并搅拌10min。搅拌完成后将硅溶胶倒入放有岩棉板的容器中，岩棉板的厚度为5cm，密度为120kg/m3，使硅溶胶没过岩棉板2-3cm，将容器放到真空设备中抽真空30 min使硅溶胶充分浸渍到岩棉板中。浸渍结束后将容器取出并置于50℃环境下凝胶。凝胶后先用无水乙醇替换凝胶中的水，时间为2天，再用体积比为10:6:1的乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液对凝胶进行溶剂替换和改性，时间为2天。最终在常压50℃条件下制得了岩棉/气凝胶复合材料。
实施例7
以实施例1为例，检测了复合材料的性能。通过图1可以看出，岩棉/气凝胶复合材料在室温条件下的导热系数在0.015 W/m·K；单纯的岩棉板在室温条件下的导热系数超过了0.04W/m·K，所以常温下岩棉板/气凝胶复合材料的导热系数更为优异。当温度为600℃时，岩棉/气凝胶复合材料的导热系数低于0.04W/m·K，此时，未复合的岩棉板的导热系数超过了0.1W/m·K。由图2看出，气凝胶能占据岩棉板的大部分空隙，气凝胶与岩棉能很好地结合在一起。
实施例8
二氧化硅气凝胶添加到10倍重量的去离子水中，分散均匀，然后倒入放有岩棉板的容器中，使硅溶胶没过岩棉板3cm，将容器放到真空设备中抽真空30 min使硅溶胶充分浸渍到岩棉板中；浸渍结束后将容器取出并置于50℃环境下凝胶；凝胶后先用无水乙醇替换凝胶中的水，在常压50℃条件下制得复合材料。该复合材料性能测试如下：室温条件下的导热系数在0.019 W/m·K；当温度为600℃时，复合材料的导热系数为0.067W/m·K，高于本申请实施例1制备的复合材料。
上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (8)
1.一种具有隔热性能的岩棉/气凝胶复合材料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：以硅溶胶为硅源，以岩棉板为支撑体，利用真空浸渍和常压干燥工艺制备岩棉/气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：
以硅溶胶为原料，将氯化铵饱和溶液加入到硅溶胶中搅拌10min，随后将配制好的氨水缓慢滴加到硅溶胶中，并搅拌；搅拌完成后将硅溶胶倒入放有岩棉板的容器中，使硅溶胶没过岩棉板，将容器放到真空设备中抽真空使硅溶胶充分浸渍到岩棉板中；浸渍结束后将容器取出并置于恒温环境下凝胶；然后先用无水乙醇替换凝胶中的水，再用乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷的混合溶液对凝胶进行溶剂替换和改性；最终在常压恒温条件下制得岩棉/气凝胶复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：
步骤1）调节硅溶胶浓度，使硅溶胶浓度达到10-30wt%；
步骤2）配制氯化铵饱和溶液，将氯化铵饱和溶液添加到步骤1）中的硅溶胶中，并搅拌10min，使混合均匀；
步骤3）将氨水边搅拌边缓慢滴加到步骤2）的混合溶液中，当pH达到5-7时停止滴加，继续搅拌10min；
步骤4）将岩棉板置于容器底部，将步骤3）所得溶液倒入容器，使溶液没过岩棉板2-3cm，再置于真空设备中抽真空30-90min；
步骤5）将步骤4）中的容器置于50-90℃环境中凝胶，然后用无水乙醇置换凝胶中的水，时间为1-3天，每6-12小时更换一次无水乙醇；再用乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液对凝胶进行溶剂替换和改性，时间为2-5天，每6-12小时更换一次溶液；
步骤6）替换和改性完成以后，在常压、30-70℃环境中干燥，得到岩棉/气凝胶复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤2）中，氯化铵饱和溶液与硅溶胶的体积比为1:30-1:45。
5.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤3）中，氨水的浓度为0.8-2.0mol/L。
6.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤4）中，岩棉板厚度为2-5cm，密度为40-250kg/m3。
7.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述乙醇/正己烷/三甲基氯硅烷混合溶液由乙醇、正己烷以及三甲基氯硅烷按照体积比为10:（6-12）:1混合而得。
8.根据权利要求1-7所述的制备工艺制备的岩棉/气凝胶复合材料。
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