CN109650942A - 一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法 - Google Patents

一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法。本发明方法制备的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板产品，是以氧化铝气凝胶为耐热骨架，骨架表层包覆二氧化硅防止烧结，骨架内掺杂纳米SiC粉末作为红外遮光剂，再与陶瓷纤维毡复合增强强度制得的轻质保温板，具有低导热系数、低密度、耐高温、实用温度广的性能特点。本发明是通过溶胶‑凝胶法制得复合湿凝胶，采用常压干燥的方法得到最终产品，整个工艺步骤操作简单，设备投入少，易于大规模生产。

Description

一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压 制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法。
背景技术
气凝胶是目前保温隔热领域受关注最多的材料之一，其有着密度低、保温性能好的特点，通过与纤维复合也改善了其机械强度差的缺陷，有着广阔的应用前景。
在众多气凝胶中，使用广泛的二氧化硅气凝胶有着极低的导热系数，但是在高温下效果较差，易烧结破坏结构，而氧化铝气凝胶兼具耐高温和超强隔热性能，可用作航空飞行器的隔热层或高温窑炉的保温层。但是随着温度的升高，其保温效果会越来越差，这主要是因为温度在超过300℃时，热量的传递逐渐变为热辐射，而纳米孔气凝胶无法挡住辐射的传播，所以如何降低高温下气凝胶的导热系数也是目前研究较多的方向之一。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法。本发明以廉价无机铝盐为原料，常压制备得到的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板，与传统二氧化硅气凝胶保温板或氧化铝气凝胶保温板相比，可以耐受更高的温度而不至于结构损坏，即使在高温下依旧保持较低的导热系数。这主要是由于氧化铝骨架外层包覆有二氧化硅阻止了其在高温下的烧结，同时掺杂的纳米SiC是一种高效的红外遮光剂，在高温环境下可以有效阻隔红外热辐射的传播，使其在高温下有较低导热系数。
所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将无机铝盐、无水乙醇、去离子水、甲酰胺在烧杯中混合形成混合液，搅拌水解3-5小时，向水解后的混合液内加入纳米SiC粉末，然后于超声环境下超声，使混合液内的纳米SiC均匀分散；
2）向步骤1）超声后的混合液中加入环氧丙烷，搅拌1-3分钟后停止搅拌，将搅拌后的混合液倒于陶瓷纤维毡上，使混合液均匀渗透到陶瓷纤维毡内部并将其表面润湿，在室温下静置凝胶，得到湿凝胶板；
3）将步骤2）所得湿凝胶板用保鲜膜覆盖并置于35~45℃烘箱中恒温老化12~20小时，然后将老化后的湿凝胶板浸入到无水乙醇中，浸泡18~26小时进行溶剂交换；
4）步骤3）溶剂交换结束后，将湿凝胶板从无水乙醇中取出并浸入到正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中，覆盖保鲜膜密封浸泡20~28小时；
5）步骤4）浸泡结束后，将湿凝胶板从正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中取出并浸入到改性液中，覆盖保鲜膜密封浸泡18-24小时进行疏水改性；其中所述改性液由六甲基二硅氧烷与正己烷组成；
6）步骤5）疏水改性结束后，将湿凝胶板从改性液中取出并置于烘箱中进行常压干燥，即得到掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板。
所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤1）中，无机铝盐为六水氯化铝；所述无机铝盐、无水乙醇、去离子水、甲酰胺的质量比为2：2.6-3.2：2.3-2.7：0.25-0.35。
所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤1）中，所述水解后的混合液与纳米SiC粉末的质量比为1：0.05-0.08；步骤1）中，进行超声的时间为30-60分钟。
所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤2）向混合液中加入环氧丙烷，所述混合液与环氧丙烷的体积比为2：1.2-1.5。
所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤3）中，所述老化后的湿凝胶板与无水乙醇的质量比为1：1-1.3。
所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤4）中，湿凝胶板与正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1：0.6-1：0.8-1.5。
所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤5）改性液中，六甲基二硅氧烷与正己烷的体积比为1 : 4-5，优选为1:4；步骤5）中，所述湿凝胶板与改性液的质量比为1 : 0.8-1.2。
所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤6）中，常压干燥的过程为：先在60℃下恒温干燥3~6小时，然后在120℃下恒温干燥2~3小时，随后自然冷却至室温。
所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤6）制得的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的密度为0.14-0.16g/cm³，常温下导热系数小于0.029 W/(m·k）；在常温至800℃范围内，其平均线膨胀系数小于2，平均比热容大于700J/Kg·K。
所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤6）制得的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板中，掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶的质量含量为58.7%~67%。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）本发明以廉价的无机铝盐为原料，与纳米级SiC均匀分散，在耐高温的陶瓷纤维毡内进行凝胶，使得氧化铝凝胶与陶瓷纤维毡复合，且纳米SiC掺杂在氧化铝凝胶内，之后再将二氧化硅包覆在氧化铝凝胶骨架上，经过干燥制备出了掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板，极大降低了制备高温型复合气凝胶保温板的生产成本。
2）本发明的干燥方式为常压干燥，设备简单且日常能耗小，现有大多数采用超临界干燥，避免了其操作复杂、条件苛刻的劣势。
3）本发明采用氧化铝作为骨架，二氧化硅包覆在骨架表层，其中氧化铝的作用是提供耐高温的骨架，纳米SiC作为高温环境下的遮光剂阻挡红外热辐射的传播，二氧化硅在骨架表面可以防止大面积烧结。最终制备的复合气凝胶在高温环境下依然可以保持良好的结构与保温性能。
附图说明
图1是实施例1常压制备掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的工艺流程图；
图2是本发明实施例1中制得的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的SEM图；
图3是本发明实施例1中制得的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶的FTIR分析图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法（工艺流程如图1所示），包括以下步骤：
1）将六水氯化铝、无水乙醇、去离子水、甲酰胺按质量比2： 2.6：2.3：0.25在烧杯中混合配成混合液，搅拌水解3小时后，向水解后的混合液按质量比1：0.05加入纳米SiC粉末（即水解后的混合液与纳米SiC粉末的质量比为1：0.05），然后将所述烧杯置于超声环境下超声30分钟，使混合液内的纳米SiC均匀分散；
2）向步骤1）超声后的混合液中按体积比2：1.2加入环氧丙烷（即混合液与环氧丙烷的体积比为2:1.2），搅拌1分钟后停止搅拌，将搅拌后的混合液倒于陶瓷纤维毡上，使混合液均匀渗透到陶瓷纤维毡内部并将其表面润湿，在室温下静置凝胶，陶瓷纤维毡内的混合液凝固成凝胶后，得到湿凝胶板（所述湿凝胶板由湿凝胶和陶瓷纤维毡组成）；
3）将步骤2）所得湿凝胶板用保鲜膜覆盖并置于40℃烘箱中恒温老化12小时，然后将老化后的湿凝胶板按质量比1 : 1浸入到无水乙醇中，浸泡18小时进行溶剂交换；
4）步骤3）溶剂交换结束后，将湿凝胶板从无水乙醇中取出并浸入到正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中（其中湿凝胶板、正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1：0.6：0.8），覆盖保鲜膜密封浸泡20小时；
5）步骤4）浸泡结束后，将湿凝胶板从正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中取出并按质量比1：0.8浸入到改性液中（改性液由体积比为1 : 4的六甲基二硅氧烷与正己烷组成），覆盖保鲜膜密封浸泡18小时进行疏水改性；
6）步骤5）疏水改性结束后，将湿凝胶板从改性液中取出并置于烘箱中进行常压干燥，常压干燥的过程为：先在60℃下恒温干燥3小时，然后在120℃下恒温干燥2小时，即得到掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板。所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板中，掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶的质量含量为64.2%（通过称重对比陶瓷纤维毡原料和掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板产品的质量差，可计算掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶的质量分数）。
本发明对实施例1所得的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板进行了性能参数测定，具体如下：
1、实施例1制备的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板扫描电子显微镜（SEM）分析
图2为实施例1制备的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板在电子扫描显微镜下的微观结构形貌。从图2中可以看出，该复合气凝胶保温板是由大量陶瓷纤维丝互相连接，空隙由氧化铝气凝胶及纳米SiC颗粒填充，既增强了板材的机械强度，同时由于氧化铝气凝胶及纳米SiC的存在，保证了其在高温下也具有较强的保温隔热能力。
2、实施例1制备的复合气凝胶傅里叶红外（FTIR）分析
提取实施例1制备的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板上的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶，所述掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶的傅里叶变换红外光谱图如图3所示。从图3中可以看出：在波数455 cm-1处为Al-O的振动峰；在1076 cm-1处强而宽的峰为Si-O-Si反对称伸缩振动峰；在波数1399 cm-1处为-CH3的伸缩振动峰；在波数910 cm-1处为SiC的伸缩振动峰。从图3中可以看出，该复合气凝胶是由大量Si-O-Si及Al-O组成的网状结构，同时存在大量SiC粒子。再一次证明其复合气凝胶的结构。
实施例2
一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，包括以下步骤：
1）将六水氯化铝、无水乙醇、去离子水、甲酰胺按质量比2： 3.2：2.7：0.35在烧杯中混合配成混合液，搅拌水解5小时后，向水解后的混合液按质量比1：0.08加入纳米SiC粉末，然后将所述烧杯置于超声环境下超声60分钟，使混合液内的纳米SiC均匀分散；
2）向步骤1）超声后的混合液中按体积比2：1.5加入环氧丙烷，搅拌3分钟后停止搅拌，将搅拌后的混合液倒于陶瓷纤维毡上，使混合液均匀渗透到陶瓷纤维毡内部并将其表面润湿，在室温下静置凝胶，陶瓷纤维毡内的混合液凝固成凝胶后，得到湿凝胶板；
3）将步骤2）所得湿凝胶板用保鲜膜覆盖并置于40℃烘箱中恒温老化20小时，然后将老化后的湿凝胶板按质量比1 : 1.3浸入到无水乙醇中，浸泡26小时进行溶剂交换；
4）步骤3）溶剂交换结束后，将湿凝胶板从无水乙醇中取出并浸入到正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中（其中湿凝胶板、正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1：1：1.5），覆盖保鲜膜密封浸泡28小时；
5）步骤4）浸泡结束后，将湿凝胶板从正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中取出并按质量比1：1.2浸入到改性液中（改性液由体积比为1 : 4的六甲基二硅氧烷与正己烷组成），覆盖保鲜膜密封浸泡24小时进行疏水改性；
6）步骤5）疏水改性结束后，将湿凝胶板从改性液中取出并置于烘箱中进行常压干燥，常压干燥的过程为：先在60℃下恒温干燥3小时，然后在120℃下恒温干燥2小时，即得到掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板。所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板中，掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶67.0%。对所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板进行了性能参数测定，测试条件同实施例1。
实施例3
一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，包括以下步骤：
1）将六水氯化铝、无水乙醇、去离子水、甲酰胺按质量比2： 3：2.5：0.3在烧杯中混合配成混合液，搅拌水解4小时后，向水解后的混合液按质量比1：0.06加入纳米SiC粉末，然后将所述烧杯置于超声环境下超声40分钟，使混合液内的纳米SiC均匀分散；
2）向步骤1）超声后的混合液中按体积比2：1.3加入环氧丙烷，搅拌2分钟后停止搅拌，将搅拌后的混合液倒于陶瓷纤维毡上，使混合液均匀渗透到陶瓷纤维毡内部并将其表面润湿，在室温下静置凝胶，陶瓷纤维毡内的混合液凝固成凝胶后，得到湿凝胶板；
3）将步骤2）所得湿凝胶板用保鲜膜覆盖并置于40℃烘箱中恒温老化15小时，然后将老化后的湿凝胶板按质量比1 : 1.1浸入到无水乙醇中，浸泡22小时进行溶剂交换；
4）步骤3）溶剂交换结束后，将湿凝胶板从无水乙醇中取出并浸入到正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中（其中湿凝胶板、正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1：1：1.3），覆盖保鲜膜密封浸泡24小时；
5）步骤4）浸泡结束后，将湿凝胶板从正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中取出并按质量比1：1浸入到改性液中（改性液由体积比为1 : 4的六甲基二硅氧烷与正己烷组成），覆盖保鲜膜密封浸泡24小时进行疏水改性；
6）步骤5）疏水改性结束后，将湿凝胶板从改性液中取出并置于烘箱中进行常压干燥，常压干燥的过程为：先在60℃下恒温干燥3小时，然后在120℃下恒温干燥2小时，即得到掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板。所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板中，掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶的质量含量为62.2%。对所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板进行了性能参数测定，测试条件同实施例1。
实施例4
一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，包括以下步骤：
1）将六水氯化铝、无水乙醇、去离子水、甲酰胺按质量比2： 2.9：2.6：0.28在烧杯中混合配成混合液，搅拌水解4小时后，向水解后的混合液按质量比1：0.07加入纳米SiC粉末，然后将所述烧杯置于超声环境下超声50分钟，使混合液内的纳米SiC均匀分散；
2）向步骤1）超声后的混合液中按体积比2：1.4加入环氧丙烷，搅拌3分钟后停止搅拌，将搅拌后的混合液倒于陶瓷纤维毡上，使混合液均匀渗透到陶瓷纤维毡内部并将其表面润湿，在室温下静置凝胶，陶瓷纤维毡内的混合液凝固成凝胶后，得到湿凝胶板；
3）将步骤2）所得湿凝胶板用保鲜膜覆盖并置于40℃烘箱中恒温老化18小时，然后将老化后的湿凝胶板按质量比1 : 1.2浸入到无水乙醇中，浸泡24小时进行溶剂交换；
4）步骤3）溶剂交换结束后，将湿凝胶板从无水乙醇中取出并浸入到正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中（其中湿凝胶板、正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1：0.9：1.2），覆盖保鲜膜密封浸泡25小时；
5）步骤4）浸泡结束后，将湿凝胶板从正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中取出并按质量比1：1.1浸入到改性液中（改性液由体积比为1 : 4的六甲基二硅氧烷与正己烷组成），覆盖保鲜膜密封浸泡22小时进行疏水改性；
6）步骤5）疏水改性结束后，将湿凝胶板从改性液中取出并置于烘箱中进行常压干燥，常压干燥的过程为：先在60℃下恒温干燥3小时，然后在120℃下恒温干燥2小时，即得到掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板。所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板中，掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶的质量含量为65.4%。对所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板进行了性能参数测定，测试条件同实施例1。
比较例1：
一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，包括以下步骤：
1）将六水氯化铝、无水乙醇、去离子水、甲酰胺按质量比2： 3：2.5：0.3在烧杯中混合配成混合液，搅拌水解4小时后，向水解后的混合液按质量比1：0.06加入纳米SiC粉末，然后将所述烧杯置于超声环境下超声40分钟，使混合液内的纳米SiC均匀分散；
2）向步骤1）超声后的混合液中按体积比2：1.3加入环氧丙烷，搅拌2分钟后停止搅拌，将搅拌后的混合液倒于陶瓷纤维毡上，使混合液均匀渗透到陶瓷纤维毡内部并将其表面润湿，在室温下静置凝胶，陶瓷纤维毡内的混合液凝固成凝胶后，得到湿凝胶板；
3）将步骤2）所得湿凝胶板用保鲜膜覆盖并置于40℃烘箱中恒温老化15小时，然后将老化后的湿凝胶板按质量比1 : 1.1浸入到无水乙醇中，浸泡22小时进行溶剂交换；
4）步骤3）溶剂交换结束后，将湿凝胶板从无水乙醇中取出并浸入到正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中（其中湿凝胶板、正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1：1：1.3），覆盖保鲜膜密封浸泡24小时；
5）步骤4）浸泡结束后，将湿凝胶板从正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中取出并置于烘箱中进行常压干燥，常压干燥的过程为：先在60℃下恒温干燥3小时，然后在120℃下恒温干燥2小时，即得到掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板。所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板中，掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶的质量含量为65.1%。对所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板进行了性能参数测定，测试条件同实施例1。
比较例2：
一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，包括以下步骤：
1）将六水氯化铝、无水乙醇、去离子水、甲酰胺按质量比2： 2.9：2.6：0.28在烧杯中混合配成混合液，搅拌水解4小时；
2）将步骤1）水解后的混合液按体积比2：1.4加入环氧丙烷，继续搅拌3分钟后停止，再将搅拌后的混合液倒于陶瓷纤维毡上，使混合液均匀渗透到陶瓷纤维毡内部并将其表面润湿，在室温下静置凝胶，陶瓷纤维毡内的混合液凝固成凝胶后，得到湿凝胶板；
3）将步骤2）所得湿凝胶板用保鲜膜覆盖并置于40℃烘箱中恒温老化18小时，然后将老化后的湿凝胶板按质量比1 : 1.2浸入到无水乙醇中，浸泡24小时进行溶剂交换；
4）步骤3）溶剂交换结束后，将湿凝胶板从无水乙醇中取出并浸入到正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中（其中湿凝胶板、正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1：0.9：1.2），覆盖保鲜膜密封浸泡25小时；
5）步骤4）浸泡结束后，将湿凝胶板从正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中取出并按质量比1：1.1浸入到改性液中（改性液由体积比为1 : 4的六甲基二硅氧烷与正己烷组成），覆盖保鲜膜密封浸泡22小时进行疏水改性；
6）步骤5）疏水改性结束后，将湿凝胶板从改性液中取出并置于烘箱中进行常压干燥，常压干燥的过程为：先在60℃下恒温干燥3小时，然后在120℃下恒温干燥2小时，即得到掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板。所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板中，掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶的质量含量为58.7%。对所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板进行了性能参数测定，测试条件同实施例1。
本发明实施例1-4及比较例1-2所得掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的性能参数如表1所示。表1中线膨胀系数的检测标准为GB/T 4339-2008。
表1掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的性能参数
从表1可以得出，本发明比较例1所制得的气凝胶产品密度大、导热系数大，且在陶瓷纤维毡中掉粉严重，已不属于气凝胶材料的范畴，这是由于没有对湿凝胶板进行疏水改性操作，孔道内部还有大量水和羟基存在，而没有置换为表面张力较小的溶剂，使其在干燥过程中急剧收缩，产品性能较差。这说明在制备复合气凝胶时疏水改性操作十分必要。本发明比较例2中复合气凝胶板在高温状态时导热系数急剧上升，不能有效的起到保温的效果，这是由于没有将纳米SiC均匀分散到湿凝胶中，没有SiC对红外热辐射的阻隔作用，导致在高温下保温能力较差。这说明复合气凝胶要与纳米SiC复合才能降低其在高温状态下的导热系数。而本发明实施例1-4的结果证明，通过本发明限定的方法，可以以较为低廉的无机铝盐为原料，将纳米SiC均匀分散到二氧化硅与氧化铝形成的凝胶之中，之后与陶瓷纤维毡复合制备了一种疏水、更广温度范围内较低导热系数、耐高温的复合型气凝胶轻质保温版，最终制得的复合气凝胶的密度为0.14-0.16g/cm³，常温下导热系数小于0.029 W/(m•k），在常温至800℃范围内，平均线膨胀系数小于2，平均比热容大于700J/Kg•K。
本发明实施例1-4制备的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板在常温~500℃下的导热系数结果如表2所示。
表2
从表2可以看出，随着温度的急剧上升，实施例1-4制备的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的导热系数增加幅度较小，这说明本发明方法制备的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板，在高温下的保温性能较好。
由以上实施例和比较例可知，本发明提供了一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，包括：制备复合溶胶；均匀分散纳米SiC；在陶瓷纤维毡内复合凝胶：对凝胶进行溶剂交换、对湿凝胶骨架进行二氧化硅包覆；对凝胶进行表面改性，使得凝胶板可以以常压干燥的方式制得，所得产品具有耐高温、导热系数低、密度小等优点。本发明提供的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板制备条件温和，原料成本低廉，应用前景广阔易于工业化生产。
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非用来限制本发明。但凡依本发明内容所做的均等变化与修饰，都为本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将无机铝盐、无水乙醇、去离子水、甲酰胺在烧杯中混合形成混合液，搅拌水解3-5小时，向水解后的混合液内加入纳米SiC粉末，然后于超声环境下超声，使混合液内的纳米SiC均匀分散；
2）向步骤1）超声后的混合液中加入环氧丙烷，搅拌1-3分钟后停止搅拌，将搅拌后的混合液倒于陶瓷纤维毡上，使混合液均匀渗透到陶瓷纤维毡内部并将其表面润湿，在室温下静置凝胶，得到湿凝胶板；
3）将步骤2）所得湿凝胶板用保鲜膜覆盖并置于35~45℃烘箱中恒温老化12~20小时，然后将老化后的湿凝胶板浸入到无水乙醇中，浸泡18~26小时进行溶剂交换；
4）步骤3）溶剂交换结束后，将湿凝胶板从无水乙醇中取出并浸入到正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中，覆盖保鲜膜密封浸泡20~28小时；
5）步骤4）浸泡结束后，将湿凝胶板从正硅酸乙酯与无水乙醇的混合液中取出并浸入到改性液中，覆盖保鲜膜密封浸泡18-24小时进行疏水改性；其中所述改性液由六甲基二硅氧烷与正己烷组成；
6）步骤5）疏水改性结束后，将湿凝胶板从改性液中取出并置于烘箱中进行常压干燥，即得到掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤1）中，无机铝盐为六水氯化铝；所述无机铝盐、无水乙醇、去离子水、甲酰胺的质量比为2：2.6-3.2：2.3-2.7：0.25-0.35。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤1）中，所述水解后的混合液与纳米SiC粉末的质量比为1：0.05-0.08；步骤1）中，进行超声的时间为30-60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤2）向混合液中加入环氧丙烷，所述混合液与环氧丙烷的体积比为2：1.2-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤3）中，所述老化后的湿凝胶板与无水乙醇的质量比为1：1-1.3。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤4）中，湿凝胶板与正硅酸乙酯、无水乙醇的质量比为1：0.6-1：0.8-1.5。
7. 根据权利要求1所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤5）改性液中，六甲基二硅氧烷与正己烷的体积比为1 : 4-5，优选为1:4；步骤5）中，所述湿凝胶板与改性液的质量比为1 : 0.8-1.2。
8.根据权利要求1所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤6）中，常压干燥的过程为：先在60℃下恒温干燥3~6小时，然后在120℃下恒温干燥2~3小时，随后自然冷却至室温。
9. 根据权利要求1所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤6）制得的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的密度为0.14-0.16g/cm³，常温下导热系数小于0.029 W/(m·k）；在常温至800℃范围内，其平均线膨胀系数小于2，平均比热容大于700J/Kg·K。
10.根据权利要求1所述的一种掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板的常压制备方法，其特征在于步骤6）制得的掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶轻质耐高温保温板中，掺杂SiC的氧化铝复合气凝胶的质量含量为58.7%~67%。
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