CN110282947A - 一种高强度复合气凝胶保温材料及其制备方法 - Google Patents

一种高强度复合气凝胶保温材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度复合气凝胶保温材料及其制备方法，包括如下步骤：(1)将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水混合，搅拌，然后调节pH，水解得二氧化硅溶胶；(2)在制备的二氧化硅溶胶中加入氮化碳纤维、硅酸铝纤维，调节pH，均匀分散后静置老化得到复合湿凝胶；(3)复合湿凝胶浸渍于碳酸氢钠水溶液中溶剂置换；(4)将溶剂置换后的复合湿凝胶取出，经过干燥后得到复合气凝胶保温材料。本发明采用氮化碳纤维均匀分布于气凝胶的表面或内部，有效改善了二氧化硅气凝胶的力学性能；另外，本发明利用硅酸铝纤维的柔软性和隔热保温性能对二氧化硅气凝胶改性，增强了其柔性并降低了其导热系数，应用前景广阔。

Description

一种高强度复合气凝胶保温材料及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶制备技术领域，具体涉及一种高强度复合气凝胶保温材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。其孔隙率高达99.8％，孔洞的典型尺寸为1-40nm，比表面积为400-1200m2/g，而密度可低至3kg/m3，室温导热系数可低至0.010W/(m·K)以下，表现出优异的轻质、透光、隔热、保温、隔音、防火、抗冲击性能，以及优异的化学稳定性和不燃性。正是由于这些特点使二氧化硅气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测等方面具有很广阔的应用潜力。
二氧化硅气凝胶材料其独特的纳米多孔结构，使得孔隙直径小于气体分子平均自由程，从而限制气体分子的对流传热，同时超高气孔率又使得材料的固相传热受到限制，另外，通过添加适量的红外遮光剂可以降低材料的高温辐射传热，因此，二氧化硅气凝胶被认为是目前绝热性能最佳的固体材料，在隔热材料领域具有广阔的应用前景，然而，二氧化硅气凝胶材料由于干燥过程中巨大的表面张力，使材料本身产生缺陷，加之密度极低，导致二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大以及容易开裂等，限制了其在实际中的使用。
中国专利CN 108821740A公开了一种二氧化硅气凝胶-碳纤维复合保温材料，该材料由二氧化硅气凝胶，碳纤维，水，硅藻土，纯丙乳液制成，该材料在一定程度上解决了现有技术二氧化硅气凝胶的某些问题，但是其综合性能还不能达到工业应用的满意程度，开发一种高强度且兼具优异保温性能的复合气凝胶材料仍然十分必要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高强度复合气凝胶保温材料，本发明所制备的气凝胶材料一方面改善了传统二氧化硅气凝胶强度的缺陷，另一方面也在一定程度上提高了其保温性能。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种高强度复合气凝胶保温材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水混合，搅拌一段时间，然后加入盐酸溶液调节pH，水解制得二氧化硅溶胶；
(2)在步骤(1)制备的二氧化硅溶胶中加入氮化碳纤维、硅酸铝纤维，调节pH为6-8，均匀分散后将上述二氧化硅溶胶密封静置老化得到复合湿凝胶；
(3)将步骤(2)中复合湿凝胶浸渍于碳酸氢钠水溶液中溶剂置换；
(4)将溶剂置换后的复合湿凝胶取出，经过充分干燥后得到高强度复合气凝胶保温材料。
优选的，步骤(1)中搅拌时间约为2.5h，加入盐酸调节的pH约为3，水解的温度约为40-60℃。
优选的，步骤(1)中正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:8-12:2-6。
优选的，步骤(2)中氮化碳纤维的加入量为二氧化硅溶胶的1-2wt％，硅酸铝纤维的加入量为二氧化硅溶胶的3-6wt％。
优选的，步骤(3)中碳酸氢钠水溶液的浓度为0.1～0.2g/mL。
优选的，步骤(4)中所述干燥是在60～80℃下干燥10～15min，经过去离子水洗涤后，再在100～250℃下干燥。
另外，本发明还要求保护由本发明方法制备得到的高强度复合气凝胶保温材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用氮化碳纤维来改性二氧化硅气凝胶的强度和韧性，氮化碳纤维均匀分布于气凝胶的表面或内部，有效改善了二氧化硅气凝胶的力学性能；另外，本发明在气凝胶的制备过程中加入硅酸铝纤维，利用硅酸铝纤维的柔软性和隔热保温性能对二氧化硅气凝胶改性，增强了其柔性并在一定程度上降低了其导热系数。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种高强度复合气凝胶保温材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:10：5混合，搅拌2.5h，然后加入盐酸溶液调节pH约为3，然后于50℃水解制得二氧化硅溶胶；
(2)取步骤(1)制备的二氧化硅溶胶60份，向其中加入氮化碳纤维1份、硅酸铝纤维2.4份，调节pH约为7，超声波搅拌均匀分散后将上述二氧化硅溶胶密封静置得到复合湿凝胶；
(3)向步骤(2)复合湿凝胶中加入50份无水乙醇，密封后置于20℃水浴锅中静置老化24h，然后浸渍于0.15g/mL碳酸氢钠水溶液中溶剂置换12小时；
(4)将溶剂置换后的复合湿凝胶取出，70℃下干燥12min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥12h后得到高强度复合气凝胶保温材料。
实施例2
一种高强度复合气凝胶保温材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:8：4混合，搅拌2.5h，然后加入盐酸溶液调节pH约为3，然后于50℃水解制得二氧化硅溶胶；
(2)取步骤(1)制备的二氧化硅溶胶60份，向其中加入氮化碳纤维0.9份、硅酸铝纤维2份，调节pH约为7，超声波搅拌均匀分散后将上述二氧化硅溶胶密封静置得到复合湿凝胶；
(3)向步骤(2)复合湿凝胶中加入50份无水乙醇，密封后置于20℃水浴锅中静置老化24h，然后浸渍于0.10g/mL碳酸氢钠水溶液中溶剂置换12小时；
(4)将溶剂置换后的复合湿凝胶取出，70℃下干燥12min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥12h后得到高强度复合气凝胶保温材料。
实施例3
一种高强度复合气凝胶保温材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:9：4混合，搅拌2.5h，然后加入盐酸溶液调节pH约为3，然后于50℃水解制得二氧化硅溶胶；
(2)取步骤(1)制备的二氧化硅溶胶60份，向其中加入氮化碳纤维1.2份、硅酸铝纤维3份，调节pH约为7，超声波搅拌均匀分散后将上述二氧化硅溶胶密封静置得到复合湿凝胶；
(3)向步骤(2)复合湿凝胶中加入50份无水乙醇，密封后置于20℃水浴锅中静置老化24h，然后浸渍于0.12g/mL碳酸氢钠水溶液中溶剂置换12小时；
(4)将溶剂置换后的复合湿凝胶取出，70℃下干燥12min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥12h后得到高强度复合气凝胶保温材料。
实施例4
一种高强度复合气凝胶保温材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:10：5混合，搅拌2.5h，然后加入盐酸溶液调节pH约为3，然后于50℃水解制得二氧化硅溶胶；
(2)取步骤(1)制备的二氧化硅溶胶60份，向其中加入氮化碳纤维0.6份、硅酸铝纤维1.8份，调节pH约为7，超声波搅拌均匀分散后将上述二氧化硅溶胶密封静置得到复合湿凝胶；
(3)向步骤(2)复合湿凝胶中加入50份无水乙醇，密封后置于20℃水浴锅中静置老化24h，然后浸渍于0.16g/mL碳酸氢钠水溶液中溶剂置换12小时；
(4)将溶剂置换后的复合湿凝胶取出，70℃下干燥12min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥12h后得到高强度复合气凝胶保温材料。
实施例5
一种高强度复合气凝胶保温材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:10：4混合，搅拌2.5h，然后加入盐酸溶液调节pH约为3，然后于50℃水解制得二氧化硅溶胶；
(2)取步骤(1)制备的二氧化硅溶胶60份，向其中加入氮化碳纤维0.8份、硅酸铝纤维2份，调节pH约为7，超声波搅拌均匀分散后将上述二氧化硅溶胶密封静置得到复合湿凝胶；
(3)向步骤(2)复合湿凝胶中加入50份无水乙醇，密封后置于20℃水浴锅中静置老化24h，然后浸渍于0.15g/mL碳酸氢钠水溶液中溶剂置换12小时；
(4)将溶剂置换后的复合湿凝胶取出，70℃下干燥12min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥12h后得到高强度复合气凝胶保温材料。
实施例6
一种高强度复合气凝胶保温材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:12：6混合，搅拌2.5h，然后加入盐酸溶液调节pH约为3，然后于50℃水解制得二氧化硅溶胶；
(2)取步骤(1)制备的二氧化硅溶胶60份，向其中加入氮化碳纤维1份、硅酸铝纤维2份，调节pH约为7，超声波搅拌均匀分散后将上述二氧化硅溶胶密封静置得到复合湿凝胶；
(3)向步骤(2)复合湿凝胶中加入50份无水乙醇，密封后置于20℃水浴锅中静置老化24h，然后浸渍于0.15g/mL碳酸氢钠水溶液中溶剂置换12小时；
(4)将溶剂置换后的复合湿凝胶取出，70℃下干燥12min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥12h后得到高强度复合气凝胶保温材料。
对比例1
一种高强度复合气凝胶保温材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:10：5混合，搅拌2.5h，然后加入盐酸溶液调节pH约为3，然后于50℃水解制得二氧化硅溶胶；
(2)取步骤(1)制备的二氧化硅溶胶60份，向其中加入硅酸铝纤维2.4份，调节pH约为7，超声波搅拌均匀分散后将上述二氧化硅溶胶密封静置得到复合湿凝胶；
(3)向步骤(2)复合湿凝胶中加入50份无水乙醇，密封后置于20℃水浴锅中静置老化24h，然后浸渍于0.15g/mL碳酸氢钠水溶液中溶剂置换12小时；
(4)将溶剂置换后的复合湿凝胶取出，70℃下干燥12min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥12h后得到高强度复合气凝胶保温材料。
对比例2
一种高强度复合气凝胶保温材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在室温下，将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:10：5混合，搅拌2.5h，然后加入盐酸溶液调节pH约为3，然后于50℃水解制得二氧化硅溶胶；
(2)取步骤(1)制备的二氧化硅溶胶60份，向其中加入氮化碳纤维1份，调节pH约为7，超声波搅拌均匀分散后将上述二氧化硅溶胶密封静置得到复合湿凝胶；
(3)向步骤(2)复合湿凝胶中加入50份无水乙醇，密封后置于20℃水浴锅中静置老化24h，然后浸渍于0.15g/mL碳酸氢钠水溶液中溶剂置换12小时；
(4)将溶剂置换后的复合湿凝胶取出，70℃下干燥12min，再用去离子水中清洗干净，经过120℃干燥12h后得到高强度复合气凝胶保温材料。
为了说明本发明所制备的复合气凝胶保温材料的性能，对实施例1-6以及对比例1-2所制备的复合气凝胶保温材料的性能进行了测定，其结果如下表：
从上表1可以看出，本发明所制备的复合气凝胶保温材料展现了良好的性能，其导热系数均小于0.02W/(m2·K)，而抗弯强度和抗拉强度均较高，且显著高于对比例1和对比例2。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高强度复合气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水混合，搅拌一段时间，然后加入盐酸溶液调节pH，水解制得二氧化硅溶胶；
(2)在步骤(1)制备的二氧化硅溶胶中加入氮化碳纤维、硅酸铝纤维，调节pH为6-8，均匀分散后将上述二氧化硅溶胶密封静置老化得到复合湿凝胶；
(3)将步骤(2)中复合湿凝胶浸渍于碳酸氢钠水溶液中溶剂置换；
(4)将溶剂置换后的复合湿凝胶取出，经过充分干燥后得到高强度复合气凝胶保温材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌时间约为2.5h，加入盐酸调节的pH约为3，水解的温度约为40-60℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:8-12:2-6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氮化碳纤维的加入量为二氧化硅溶胶的1-2wt％，硅酸铝纤维的加入量为二氧化硅溶胶的3-6wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中碳酸氢钠水溶液的浓度为0.1～0.2g/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥是在60～80℃下干燥10～15min，经过去离子水洗涤后，再在100～250℃下干燥。
7.一种权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的高强度复合气凝胶保温材料。
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