CN109251005A - 一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，将三维莫来石晶须框架浸入SiO2溶胶A中，在真空条件下浸渍0.5～2h后调节至中性，获得湿凝胶；将湿凝胶浸没在正硅酸乙酯和无水乙醇的混合物老化，CO2超临界干燥，得到莫来石晶须框架增强的二氧化硅气凝胶基材料。本发明采用三维的莫来石晶须框架对气凝胶增强，三维的莫来石晶须框架具有密度低、强度高、具有大量三维连通孔，SiO2气凝胶复合到连通孔中，形成复合材料强度高、各向力学性能一致，在保持气凝胶高导热低密度性能基础上，同时大大提高材料强度。
Description
技术领域
本发明属于采用具有三维结构的晶须框架增强气凝胶材料的技术领域，具体涉及一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶具有轻质、低导热等特性，在隔热、吸音、充当催化剂载体等领域具有广阔的应用前景；但其超高的气孔率和脆弱的连接结构导致SiO2气凝胶脆性大、强度低，应用时受到诸多限制。因此人们尝试通过不同的方式增强SiO2气凝胶，如在气凝胶中引入玻璃纤维、碳纤维、海泡石纤维等增强结构，一般通过将无机陶瓷纤维混合分散到溶胶中，催化转变为-凝胶，并最终将复合到SiO2气凝胶中，即纤维增强的SiO2气凝胶。陶瓷纤维增强SiO2气凝胶在温度大于873K时抗蠕变性较差；该类增强方法中的一维的纤维材料在硅溶胶中分散较差，增强效果受限。有研究将气凝胶引入硅酸铝纤维等棉中，形成SiO2气凝胶复合纤维毯、毡等隔热材料，而这一类材料主要为隔热纤维构成，气凝胶只能辅助提升其隔热性能。
为了进一步提高气凝胶材料的强度等特性，本发明则采用三维结构增强SiO2气凝胶；三维结构作为骨架，而气凝胶成为骨架中填充物。三维骨架使得气凝胶材料的各向力学性能均匀，而气凝胶则阻碍热流在骨架空隙中的传导，因此形成三维骨架增强的气凝胶材料；所需三维骨架结构需具备强骨架、高贯通的孔隙、耐热佳等特性，并能与气凝胶复合。研究发现具有三维结构的莫来石晶须框架具有优秀的热稳定性、化学稳定性、抗蠕变性、抗高温氧化性、低膨胀系数等优点。并且可以通过造孔剂进调整骨架结构，复合气凝胶后充分发挥晶须材料三维搭接超轻和高强的特性，提高气凝胶材料在工程上的可用性。现有技术中气凝胶基材料在干燥过程中容易破碎的问题，强度低，并且容易产生裂纹。由于三维骨架的引入，原有的气凝胶材料在空间上可以划分为单个的微区，在干燥过程中产生的内应力，可以被三维骨架缓解流散，提高脆质SiO2气凝胶的结构完整度。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的在于提供了一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，采用莫来石晶须框架为基体赋予凝胶体优异的支撑性，通过真空浸渍和超临界干燥合成了的三维晶须框架增强的气凝胶材料，具有低热导系数、高强度的特点。
为实现上述目的，本发明通过如下技术方案予以实现：
一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，将三维莫来石晶须框架浸入SiO2溶胶A中，在真空条件下浸渍后调节至中性，获得湿凝胶；将湿凝胶浸没在正硅酸乙酯和无水乙醇的混合物老化，CO2超临界干燥，得到莫来石晶须框架增强的二氧化硅气凝胶基材料。
本发明进一步的改进在于，CO2超临界干燥时，反应釜温度50～80℃，压力>9MPa。
本发明进一步的改进在于，SiO2溶胶A通过以下过程制得：将原料、水和乙醇的体积比为1：(3～8)：(5～9)在容器中搅拌均匀，调节pH值为1～2，得到SiO2溶胶A；其中，原料为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶或水玻璃经阳离子交换后的硅溶胶。
本发明进一步的改进在于，浸渍的时间为0.5～2h。
本发明进一步的改进在于，老化的时间为22～25h。
本发明进一步的改进在于，三维莫来石晶须框架通过以下过程制得：
(1)将原料、水和乙醇的体积比为1：(3～8)：(5～9)在容器中搅拌均匀，调节pH值为1～2，使其形成SiO2溶胶A；其中，原料为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶或水玻璃经阳离子交换后的硅溶胶；
将氧化铝微粉、三水氟化铝、乙醇按质量比1：(0.35～0.7)：(1.5～10)混合后，调节pH值为7～9，通过氧化铝球湿磨12～36h，形成浆料B；
(2)将步骤(1)中的SiO2溶胶A和浆料B按体积比1：(0.8～1.2)混合均匀，得到莫来石前驱体复合浆料，然后加入氨水使莫来石前驱体复合浆料pH值为7～9，在容器凝胶，得到复合湿凝胶块；
(3)将复合湿凝胶块室温自然干燥24～120h，随后蒸发溶剂，得到干凝胶，将干凝胶研磨成均匀粉体，然后加入甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液以及碳类造孔剂，然后用模具在0.5MPa～2MPa低压力成型为坯体；
(4)将步骤(3)中的坯体置于密封的氧化铝坩埚中，然后在1100℃～1600℃，下加热1h-3h，冷却，生长出不同气孔率的三维莫来石晶须框架。
本发明进一步的改进在于，步骤(1)中，浆料B中，氧化铝微粉与三水氟化铝粉的粒径均小于500nm。
本发明进一步的改进在于，步骤(3)中蒸发溶剂具体是在60～100℃下加热16～24h。
本发明进一步的改进在于，步骤(3)中，甲基纤维素溶液的质量浓度为5～15％，甲基纤维素溶液的加入量为干凝胶质量的1％，聚乙烯醇溶液的质量浓度为3～12％，聚乙烯醇溶液的加入量为干凝胶质量的1％，碳类造孔剂的加入量不超过干凝胶质量的260％。
本发明进一步的改进在于，步骤(4)先以5～10℃/min的速率由室温升温到500～600℃，再以6～10℃/min的速率升温到1100℃～1600℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用三维的莫来石晶须框架对气凝胶增强，三维的莫来石晶须框架具有密度低、强度高、具有大量三维连通孔，SiO2气凝胶复合到连通孔中，形成复合材料强度高、各向力学性能一致，在保持气凝胶高导热低密度性能基础上，同时大大提高材料强度。采用莫来石晶须框架为基体赋予凝胶体优异的支撑性，二氧化硅溶胶作为填充体赋予复合材料良好的隔热性能，充分了发挥复合材料的优越性。采用莫来石晶须框架作为基体解决了二氧化硅气凝胶在干燥的过程中容易破碎的问题，显著改善凝胶网络的强度，从而可避免凝胶在干燥过程产生裂纹。莫来石晶须增强硅气凝胶材料质轻、强度好、导热低，稳定性好，在建筑、管道及设备隔热保温、催化剂载体等广阔领域有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明的增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法为：将三维莫来石晶须框架浸入SiO2溶胶中，在真空条件下浸渍0.5～2h后调节至中性，获得湿凝胶；将湿凝胶浸没在正硅酸乙酯和无水乙醇的混合物老化24h，CO2超临界干燥，得到莫来石晶须框架增强的二氧化硅气凝胶基材料。
CO2超临界干燥时，反应釜温度50～80℃，压力>9MPa。
SiO2溶胶通过以下过程制得：将原料、水和乙醇的体积比为1：(6～10)：(2～4)在容器中搅拌均匀，调节pH值为1～2，得到SiO2溶胶A；其中，原料为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶或水玻璃经阳离子交换后的硅溶胶。
三维莫来石晶须框架通过以下过程制得：
(1)将原料、水和乙醇的体积比为1：(3～8)：(5～9)在容器中搅拌均匀，调节pH值为1～2，使其形成SiO2溶胶；其中，原料为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶或水玻璃经阳离子交换后的硅溶胶；
将氧化铝微粉、三水氟化铝、乙醇按质量比1：(0.35～0.7)：(1.5～10)混合后，调节pH值为7～9，通过氧化铝球湿磨12～36h，形成浆料；由于乙醇作为溶剂，所以用量没有影响，氧化铝微粉、三水氟化铝、乙醇按质量比1：(0.35～0.7)：≥1.5也是可以的。
浆料中，氧化铝微粉与三水氟化铝粉的粒径均小于500nm。
(2)将步骤(1)中的SiO2溶胶和浆料按体积比1：(0.8～1.2)混合均匀，得到莫来石前驱体复合浆料，然后加入氨水使莫来石前驱体复合浆料pH值为7～9，在容器凝胶，得到复合湿凝胶块；
(3)将复合湿凝胶块室温自然干燥24～120h，随后在60～100℃下加热16～24h蒸发溶剂，得到干凝胶，将干凝胶研磨成均匀粉体，然后加入甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液以及碳类造孔剂，在0.5MPa～2MPa低压力成型为坯体；
其中，甲基纤维素溶液的质量浓度为5～15％，甲基纤维素溶液的加入量为干凝胶质量的1％，聚乙烯醇溶液的质量浓度为3～12％，聚乙烯醇溶液的加入量为干凝胶质量的1％，碳类造孔剂的加入量不超过干凝胶质量的260％。
(4)将步骤(3)中的坯体置于密封的氧化铝坩埚中，坩埚在炉中以2～30℃/min加热速率升温至1100～1600℃，并加热1～3h，随炉冷却，生长出不同气孔率的三维莫来石晶须框架；
具体的，步骤(4)先以5～10℃/min的速率由室温升温到500～600℃，再以6～10℃/min的速率升温到1100℃～1600℃，目的是将水、结晶水或者纤维素排掉。
实施例1
(1)按体积比计，取1份正硅酸乙酯、4份去离子水、5份乙醇在容器中充分搅拌均匀，然后滴加0.3mol/L的盐酸调节pH为1，使其形成二氧化硅溶胶(SiO2溶胶)。
将氧化铝微粉、三水氟化铝与乙醇混合后，调节pH值为7～9，通过氧化铝球湿磨24h，形成浆料；其中，氧化铝微粉与三水氟化铝的质量比为1:0.5。
浆料中，氧化铝微粉与三水氟化铝粉的粒径均小于500nm。
(2)将步骤(1)中的SiO2溶胶和浆料通过磁力搅拌以1：1的体积比混合形成莫来石前驱体浆料。然后加入1mol/L氨水催化使莫来石前驱体浆料在柱状烧杯中逐渐凝胶化，得到湿凝胶块；
(3)将湿凝胶块在室温下自然干燥2天以避免开裂，随后通过在80℃下加热24小时以蒸发全部液体，得到干凝胶，将干凝胶在研钵中干磨4h以混合均匀，然后加入甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液以及碳类造孔剂，最后在1MPa压力下干压成型为生坯。
其中，甲基纤维素溶液的质量浓度为5％，甲基纤维素溶液的加入量为干凝胶质量的1％，聚乙烯醇溶液的质量浓度为12％，聚乙烯醇溶液的加入量为干凝胶质量的1％，碳类造孔剂的加入量不超过干凝胶质量的260％。
(4)将步骤(3)中压制好的生坯置于相对密封的氧化铝坩埚中，先以5～℃/min的速率由室温升温到500℃，再以10℃/min的速率升温到1100℃，并保温3h，即可在生坯上生长出密集的棒状莫来石晶须，然后随炉冷却。
(5)将步骤(4)中热处理完成的棒状莫来石晶须浸入步骤(1)的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍0.5h，然后用氨水调节溶胶至中性，静置一段时间获得湿凝胶后，使用正硅酸乙酯和无水乙醇浸没老化24h，CO2超临界干燥得到增强二氧化硅气凝胶材料。其中，CO2超临界干燥时，反应釜温度50～80℃，压力>9MPa。
本实施例所制得的莫来石晶须/气凝胶复合材料表现出高达1.05MPa的高抗压强度，气凝胶/纤维陶瓷复合材料在室温下的导热系数为0.0524W·m-1·K-1，在500℃和1200℃下的热导率为0.082和0.182W·m-1·K-1。
实施例2
(1)按体积比计，取1份正硅酸乙酯、5份去离子水、8份乙醇在容器中充分搅拌均匀，滴加0.3mol/L的盐酸调节pH至1，使其形成SiO2溶胶。
将氧化铝微粉、三水氟化铝与乙醇混合后，调节pH值为7～9，通过氧化铝球湿磨24h，形成浆料；其中，氧化铝微粉与三水氟化铝的质量比为1:0.35。
浆料中，氧化铝微粉与三水氟化铝粉的粒径均小于500nm。
(2)将步骤(1)中的SiO2溶胶和浆料通过磁力搅拌以1：1的体积比混合形成莫来石前驱体浆料。然后加入1mol/L氨水催化使莫来石前驱体浆料在柱状烧杯中逐渐凝胶化，得到湿凝胶块；
(3)将具有纸盖的湿凝胶块在室温下自然干燥3天以避免开裂，随后通过在80℃下加热24小时以蒸发全部液体，得到干凝胶，将干凝胶在研钵中干磨4h以混合均匀，然后加入甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液以及碳类造孔剂，最后用不同直径的模具在不同压力下将粉末干压成型为生坯。
其中，甲基纤维素溶液的质量浓度为10％，甲基纤维素溶液的加入量为干凝胶质量的1％，聚乙烯醇溶液的质量浓度为3％，聚乙烯醇溶液的加入量为干凝胶质量的1％，碳类造孔剂的加入量不超过干凝胶质量的260％。
(4)将步骤(3)中压制好的生坯置于相对密封的氧化铝坩埚中，先以10℃/min的速率由室温升温到600℃，再以8℃/min的速率升温到1200℃，并保温3h，即可在生坯上生长出密集的棒状莫来石晶须，然后随炉冷却。
(5)将步骤(4)中热处理完成的棒状莫来石晶须浸入步骤(1)的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍0.5h，然后用氨水调节溶胶至中性，静置一段时间获得湿凝胶后，使用正硅酸乙酯和无水乙醇浸没老化24h，CO2超临界干燥得到增强二氧化硅气凝胶材料。其中，CO2超临界干燥时，反应釜温度50～80℃，压力>9MPa。
本实施例所制得的莫来石晶须/气凝胶复合材料表现出高达1.22MPa的高抗压强度。
实施例3
(1)按体积比计，取1份正硅酸乙酯、3份去离子水、6份乙醇在容器中充分搅拌均匀，滴加0.3mol/L的盐酸调节pH＝1，使其形成二氧化硅溶胶。
将氧化铝微粉、三水氟化铝与乙醇混合后，调节pH值为7～9，通过氧化铝球湿磨24h，形成浆料；其中，氧化铝微粉与三水氟化铝的质量比为1:0.6。
浆料中，氧化铝微粉与三水氟化铝粉的粒径均小于500nm。
(2)将步骤(1)中的SiO2溶胶和浆料通过磁力搅拌以1：1的体积比混合形成莫来石前驱体浆料。然后加入1mol/L氨水催化使莫来石前驱体浆料在柱状烧杯中逐渐凝胶化，得到湿凝胶块；
(3)将具有纸盖的湿凝胶块在室温下自然干燥4天以避免开裂，随后通过在80℃下加热24小时以蒸发全部液体，得到干凝胶，将干凝胶在研钵中干磨4h以混合均匀，然后加入甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液以及碳类造孔剂，最后在0.5MPa压力下干压成型为生坯。
其中，甲基纤维素溶液的质量浓度为15％，甲基纤维素溶液的加入量为干凝胶质量的1％，聚乙烯醇溶液的质量浓度为7％，聚乙烯醇溶液的加入量为干凝胶质量的1％，碳类造孔剂的加入量不超过干凝胶质量的260％。
(4)将步骤(3)中压制好的生坯置于相对密封的氧化铝坩埚中，先以7℃/min的速率由室温升温到550℃，再以10℃/min的速率升温到1300℃，并保温3h，即可在生坯上生长出密集的棒状莫来石晶须，然后随炉冷却。
(5)将步骤(4)中热处理完成的棒状莫来石晶须浸入步骤(1)的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍0.5h，然后用氨水调节溶胶至中性，静置一段时间获得湿凝胶后，使用正硅酸乙酯和无水乙醇浸没老化24h，CO2超临界干燥得到增强二氧化硅气凝胶材料。其中，CO2超临界干燥时，反应釜温度50～80℃，压力>9MPa。
本实施例所制得的莫来石晶须/气凝胶复合材料表现出高达1.34MPa的高抗压强度。
实施例4
(1)按体积比计，取1份正硅酸乙酯、6份去离子水、8份乙醇在容器中充分搅拌均匀，滴加0.3mol/L的盐酸调节pH＝1，使其形成二氧化硅溶胶。
将氧化铝微粉、三水氟化铝与乙醇混合后，调节pH值为7～9，通过氧化铝球湿磨24h，形成浆料；其中，氧化铝微粉与三水氟化铝的质量比为1:0.5。
浆料中，氧化铝微粉与三水氟化铝粉的粒径均小于500nm。
(2)将步骤(1)中的SiO2溶胶和浆料通过磁力搅拌以1：1的体积比混合形成莫来石前驱体浆料。然后加入1mol/L氨水催化使莫来石前驱体浆料在柱状烧杯中逐渐凝胶化，得到湿凝胶块；
(3)将具有纸盖的湿凝胶块在室温下自然干燥5天以避免开裂，随后通过在80℃下加热24小时以蒸发全部液体，得到干凝胶，将干凝胶在研钵中干磨4h以混合均匀，然后加入甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液以及碳类造孔剂，最后在2MPa压力下干压成型为生坯。
其中，甲基纤维素溶液的质量浓度为8％，甲基纤维素溶液的加入量为干凝胶质量的1％，聚乙烯醇溶液的质量浓度为10％，聚乙烯醇溶液的加入量为干凝胶质量的1％，碳类造孔剂的加入量不超过干凝胶质量的260％。
(4)将步骤(3)中压制好的生坯置于相对密封的氧化铝坩埚中，先以5～10℃/min的速率由室温升温到500～600℃，再以6～10℃/min的速率升温到1400℃，并保温3h，即可在生坯上生长出密集的棒状莫来石晶须，然后随炉冷却。
(5)将步骤(4)中热处理完成的棒状莫来石晶须浸入步骤(1)的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍0.5h，然后用氨水调节溶胶至中性，静置一段时间获得湿凝胶后，使用正硅酸乙酯和无水乙醇浸没老化24h，CO2超临界干燥得到增强二氧化硅气凝胶材料。其中，CO2超临界干燥时，反应釜温度50～80℃，压力>9MPa。
本实施例所制得的莫来石晶须/气凝胶复合材料表现出高达1.42MPa的高抗压强度，气凝胶/纤维陶瓷复合材料在室温下的导热系数为0.0426W·m-1K-1，在500℃和1200℃下的热导率为0.057和0.147W·m-1K-1。
实施例5
(1)按体积比计，取1份正硅酸乙酯、8份去离子水、9份乙醇在容器中充分搅拌均匀，滴加0.3mol/L的盐酸调节pH＝1，使其形成二氧化硅溶胶。
将氧化铝微粉、三水氟化铝与乙醇混合后，调节pH值为7～9，通过氧化铝球湿磨24h，形成浆料；其中，氧化铝微粉与三水氟化铝的质量比为1:0.55。
浆料中，氧化铝微粉与三水氟化铝粉的粒径均小于500nm。
(2)将步骤(1)中的SiO2溶胶和浆料通过磁力搅拌以1：1的体积比混合形成莫来石前驱体浆料。然后加入1mol/L氨水催化使莫来石前驱体浆料在柱状烧杯中逐渐凝胶化，得到湿凝胶块；
(3)将具有纸盖的湿凝胶块在室温下自然干燥6天以避免开裂，随后通过在80℃下加热24小时以蒸发全部液体，得到干凝胶，将干凝胶在研钵中干磨4h以混合均匀，然后加入甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液以及碳类造孔剂，最后在1MPa压力下干压成型为生坯。
其中，甲基纤维素溶液的质量浓度为5～15％，甲基纤维素溶液的加入量为干凝胶质量的1％，聚乙烯醇溶液的质量浓度为3～12％，聚乙烯醇溶液的加入量为干凝胶质量的1％，碳类造孔剂的加入量不超过干凝胶质量的260％。
(4)将步骤(3)中压制好的生坯置于相对密封的氧化铝坩埚中，先以5～10℃/min的速率由室温升温到500～600℃，再以6～10℃/min的速率升温到1500℃，并保温3h，即可在生坯上生长出密集的棒状莫来石晶须，然后随炉冷却。
(5)将步骤(4)中热处理完成的棒状莫来石晶须浸入步骤(1)的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍0.5h，然后用氨水调节溶胶至中性，静置一段时间获得湿凝胶后，使用正硅酸乙酯和无水乙醇浸没老化24h，CO2超临界干燥得到增强二氧化硅气凝胶材料。其中，CO2超临界干燥时，反应釜温度50～80℃，压力>9MPa。
本实施例所制得的莫来石晶须/气凝胶复合材料表现出高达1.27MPa的高抗压强度，气凝胶/纤维陶瓷复合材料在室温下的导热系数为0.0582W·m-1K-1，在500℃和1200℃下的热导率为0.037和0.186W·m-1K-1。
实施例6
(1)按体积比计，取1份正硅酸乙酯、8份去离子水、9份乙醇在容器中充分搅拌均匀，滴加0.3mol/L的盐酸调节pH＝2，使其形成二氧化硅溶胶。
将氧化铝微粉、三水氟化铝与乙醇混合后，调节pH值为7，通过氧化铝球湿磨12h，形成浆料；其中，氧化铝微粉与三水氟化铝的质量比为1:0.8。
浆料中，氧化铝微粉与三水氟化铝粉的粒径均小于500nm。
(2)将步骤(1)中的SiO2溶胶和浆料通过磁力搅拌以1：1的体积比混合形成莫来石前驱体浆料。然后加入1mol/L氨水催化使莫来石前驱体浆料在柱状烧杯中逐渐凝胶化，得到湿凝胶块；
(3)将具有纸盖的湿凝胶块在室温下自然干燥72h天以避免开裂，随后通过在60℃下加热24小时以蒸发全部液体，得到干凝胶，将干凝胶在研钵中干磨4h以混合均匀，然后加入甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液以及碳类造孔剂，最后在0.5MPa压力下干压成型为生坯。
其中，甲基纤维素溶液的质量浓度为5％，甲基纤维素溶液的加入量为干凝胶质量的3％，聚乙烯醇溶液的质量浓度为5％，聚乙烯醇溶液的加入量为干凝胶质量的1％，碳类造孔剂的加入量不超过干凝胶质量的260％。
(4)将步骤(3)中压制好的生坯置于相对密封的氧化铝坩埚中，先以5℃/min的速率由室温升温到520℃，再以7℃/min的速率升温到1600℃，并保温1h，即可在生坯上生长出密集的棒状莫来石晶须，然后随炉冷却。
(5)将步骤(4)中热处理完成的棒状莫来石晶须浸入步骤(1)的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍0.5h，然后用氨水调节溶胶至中性，静置一段时间获得湿凝胶后，使用正硅酸乙酯和无水乙醇浸没老化22h，CO2超临界干燥得到增强二氧化硅气凝胶材料。其中，CO2超临界干燥时，反应釜温度50～80℃，压力>9MPa。
实施例7
(1)按体积比计，取1份正硅酸乙酯、8份去离子水、5份乙醇在容器中充分搅拌均匀，滴加0.3mol/L的盐酸调节pH＝2，使其形成二氧化硅溶胶。
将氧化铝微粉、三水氟化铝与乙醇混合后，调节pH值为9，通过氧化铝球湿磨36h，形成浆料；其中，氧化铝微粉与三水氟化铝的质量比为1:0.7。
浆料中，氧化铝微粉与三水氟化铝粉的粒径均小于500nm。
(2)将步骤(1)中的SiO2溶胶和浆料通过磁力搅拌以1：1的体积比混合形成莫来石前驱体浆料。然后加入1mol/L氨水催化使莫来石前驱体浆料在柱状烧杯中逐渐凝胶化，得到湿凝胶块；
(3)将具有纸盖的湿凝胶块在室温下自然干燥24h天以避免开裂，随后通过在100℃下加热16小时以蒸发全部液体，得到干凝胶，将干凝胶在研钵中干磨4h以混合均匀，然后加入甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液以及碳类造孔剂，最后在2MPa压力下干压成型为生坯。
其中，甲基纤维素溶液的质量浓度为15％，甲基纤维素溶液的加入量为干凝胶质量的3％，聚乙烯醇溶液的质量浓度为12％，聚乙烯醇溶液的加入量为干凝胶质量的1％，碳类造孔剂的加入量不超过干凝胶质量的260％。
(4)将步骤(3)中压制好的生坯置于相对密封的氧化铝坩埚中，先以8℃/min的速率由室温升温到580℃，再以9℃/min的速率升温到1500℃，并保温2h，即可在生坯上生长出密集的棒状莫来石晶须，然后随炉冷却。
(5)将步骤(4)中热处理完成的棒状莫来石晶须浸入步骤(1)的二氧化硅溶胶中，在真空条件下浸渍2h，然后用氨水调节溶胶至中性，静置一段时间获得湿凝胶后，使用正硅酸乙酯和无水乙醇浸没老化25h，CO2超临界干燥得到增强二氧化硅气凝胶材料。其中，CO2超临界干燥时，反应釜温度50～80℃，压力>9MPa。
本发明先制备出稳定的硅溶胶，再将乙醇、氧化铝微粉和三水氟化铝混成浆料，硅溶胶和浆料以混合为莫来石前驱体浆料；加入氨水后凝胶，将凝胶块逐级干燥成粉体，加入微量有机粘结剂和造孔剂成型后，高温处理后转变为三维莫来石晶须框架；硅溶胶浸渍晶须框架中并凝胶后，老化后超临界干燥制备出莫来石晶须增强的SiO2气凝胶基材料。该莫来石晶须增强硅气凝胶材料质轻、强度好、导热低，稳定性好，在建筑、管道及设备隔热保温、催化剂载体等广阔领域有良好的应用前景。
Claims (9)
1.一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，将三维莫来石晶须框架浸入SiO2溶胶A中，在真空条件下浸渍后调节至中性，获得湿凝胶；将湿凝胶浸没在正硅酸乙酯和无水乙醇的混合物老化，CO2超临界干燥，得到莫来石晶须框架增强的二氧化硅气凝胶基材料。
2.根据权利要求1所述的一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，CO2超临界干燥时，反应釜温度50～80℃，压力>9MPa。
3.根据权利要求1所述的一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，SiO2溶胶A通过以下过程制得：将原料、水和乙醇的体积比为1：(3～8)：(5～9)在容器中搅拌均匀，调节pH值为1～2，得到SiO2溶胶A；其中，原料为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶或水玻璃经阳离子交换后的硅溶胶。
4.根据权利要求1所述的一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，老化的时间为22～25h。
5.根据权利要求1所述的一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，三维莫来石晶须框架通过以下过程制得：
(1)将原料、水和乙醇的体积比为1：(3～8)：(5～9)在容器中搅拌均匀，调节pH值为1～2，使其形成SiO2溶胶A；其中，原料为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶或水玻璃经阳离子交换后的硅溶胶；
将氧化铝微粉、三水氟化铝、乙醇按质量比1：(0.35～0.7)：(1.5～10)混合后，调节pH值为7～9，通过氧化铝球湿磨12～36h，形成浆料B；
(2)将步骤(1)中的SiO2溶胶A和浆料B按体积比1：(0.8～1.2)混合均匀，得到莫来石前驱体复合浆料，然后加入氨水使莫来石前驱体复合浆料pH值为7～9，在容器凝胶，得到复合湿凝胶块；
(3)将复合湿凝胶块室温自然干燥24～120h，随后蒸发溶剂，得到干凝胶，将干凝胶研磨成均匀粉体，然后加入甲基纤维素溶液、聚乙烯醇溶液以及碳类造孔剂，然后用模具在0.5MPa～2MPa低压力成型为坯体；
(4)将步骤(3)中的坯体置于密封的氧化铝坩埚中，然后在1100℃～1600℃，下加热1h-3h，冷却，生长出不同气孔率的三维莫来石晶须框架。
6.根据权利要求5所述的一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，浆料B中，氧化铝微粉与三水氟化铝粉的粒径均小于500nm。
7.根据权利要求5所述的一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中蒸发溶剂具体是在60～100℃下加热16～24h。
8.根据权利要求5所述的一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，甲基纤维素溶液的质量浓度为5～15％，甲基纤维素溶液的加入量为干凝胶质量的1％，聚乙烯醇溶液的质量浓度为3～12％，聚乙烯醇溶液的加入量为干凝胶质量的1％，碳类造孔剂的加入量不超过干凝胶质量的260％。
9.根据权利要求5所述的一种增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)先以5～10℃/min的速率由室温升温到500～600℃，再以6～10℃/min的速率升温到1100℃～1600℃。
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