CN109020469A - 一种SiO2气凝胶/SiC泡沫复合绝热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明旨在提供一种SiO2气凝胶/SiC泡沫复合绝热材料及其制备方法，其特征在于SiO2气凝胶均匀填充于SiC泡沫增强体内空隙中，所述的复合绝热材料密度为1Kg~10Kg/m3，所述的复合绝热材料导热系数为0.018~0.026W/m·K，所述的SiC泡沫骨架具有开孔结构，孔隙率为90%～97%，孔径为100～1000μm，所述的SiO2气凝胶比表面积400~600m2/g。以三聚氰胺泡沫热解得到的碳泡沫为模板，化学气相渗透法制备出SiC泡沫，经过溶胶‑凝胶法和常压干燥制得SiO2气凝胶/SiC泡沫复合绝热材料。本发明的有益效果：将SiO2气凝胶复合SiC泡沫，其中SiC泡沫骨架起到支撑作用，减小了复合泡沫的收缩性，降低了复合泡沫的密度，提高了其力学性能和隔热性能，复合碳泡沫能够在高温下长期使用，性能稳定可靠，不容易发生老化。

Description

一种SiO2气凝胶/SiC泡沫复合绝热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合绝热材料及其制备方法，特别涉及一种复合SiC泡沫绝热材料及其制备方法。
背景技术
SiC泡沫是一种新型的绿色陶瓷材料，由许多气孔在空间通过各种方式排列而成，由于其开放的三维立体网络骨架结构，具有低的体积密度（0.25-0.65g/m3），高的孔隙率（70-90%），分布广的孔径（从纳米级到毫米级），发达的比表面积等独特的物理特性。与陶瓷基体自身的这些优点相结合，可赋予材料温度适应性好、抗氧化、耐腐蚀、热膨胀系数低、热稳定性好、热传导率低、渗透率高、流体吸附性好、选择透过性高、能量吸收或阻压性好，以及应力负载变形小等优异性能。已广泛应用于过滤、生物陶瓷、吸音、催化剂载体及化工填料等领域。
授权公告号为CN 104119059 A的中国发明专利涉及一种碳凝胶/SiO2凝胶复合气凝胶，由碳泡沫骨架和骨架孔隙中填充的碳凝胶/SiO2凝胶组成，其中碳泡沫骨架体积占比10～ 60％，复合气凝胶的密度为0.05～0.1g/m3，热导率≤0.8w/(m·K)。所述的碳泡沫骨架具有开孔结构，孔隙率为 90％～97％，孔径为 10～1000μm。所述的碳凝胶或者SiO2凝胶具有介孔纳米微球结构，孔径为 2～100nm，密度为 0.1～0.5mg/cm3，离散分布在碳泡沫骨架支撑的孔壁中，填充率为 70～95％。该复合气凝胶能够大幅度降低多孔材料本身带来的热辐射较大的问题，热导率不会随着温度的升高而急剧增加，并且具有轻质、耐高温和导热系数低的特点，可以制成各种大型复杂结构件，形成耐高温的热防护结构。
申请号为201710115403.4的中国发明专利涉及一种耐高温泡沫增强SiO2气凝胶绝热材料及其制备方法，其特征在于，所述的耐高温增强SiO2气凝胶绝热材料包括碳泡沫增强体、网格状碳化硅纳米线、SiO2气凝胶，网格状碳化硅纳米线填充分割碳泡沫内部孔隙空间，SiO2气凝胶均匀填充于碳泡沫增强体，密度为0.05～0.15g/cm3，孔隙率大于90％。碳泡沫增强体为柔性碳泡沫，由三聚氰胺泡沫高温热解得到，网格状碳化硅纳米线，直径为50～20nm。化学气相沉积制备碳化硅-碳复合泡沫，采用常压干燥技术制备SiO2气凝胶进而得到耐高温泡沫增强SiO2气凝胶绝热材料。本发明具有的优点：1、网状SiC纳米线支撑碳骨架，提高复合材料力学性能；2、碳化硅纳米线降低泡沫孔径，降低材料的热导率；3、复合材料整体密度超低。
上述发明给出了一些用于气凝胶增强碳泡沫的思路，通过加入SiO2气凝胶来改性碳泡沫的性能，如提高隔热性能，具有一定的增强效果。但是，碳泡沫力学性能很差，容易损坏，在高温下容易老化，不能保证长期可靠使用，因此基于上述需求，提出了本发明中的技术解决方案。
发明内容
本发明要解决的技术问题旨在克服现有技术的不足，提供一种SiO2气凝胶/SiC泡沫复合绝热材料，由SiC泡沫增强体和SiO2气凝胶组成，其特征在于SiO2气凝胶均匀填充于SiC泡沫增强体内空隙中，所述的复合绝热材料密度为1Kg~10Kg/m3，所述的复合绝热材料导热系数为0.018~0.026W/m·K，所述的复合绝热材料抗压强度为0.01~0.05MPa，所述的SiC泡沫骨架具有开孔结构，孔隙率为90%～97%，孔径为 100～1000μm，所述的SiO2气凝胶比表面积400~600m2/g。
本发明旨在提供一种制备SiO2气凝胶/SiC泡沫复合绝热材料的制备方法，其特征在于，包括以下顺序步骤：
(1) 将三聚氰胺泡沫置于坩埚中，放进石英管式炉里, 在氮气的保护下升温至900～1100℃热解，得到碳泡沫；
(2) 将步骤（1）所制得的碳泡沫放入 CVI 炉中，以 CH3SiCl3 为先驱体原料、H2 作载气和稀释气体，采用质量流量控制器控制气体流量为60～120mL／min，通过鼓泡法把原料带入反应室，沉积温度为900～1200℃，压力为常压，时间为12～36h，最后缓慢降温至室温得到SiC泡沫。
(3)将体积分数15~30%的正硅酸乙酯，40~60%的乙醇，15~30%的去离子水混合均匀，接着加入浓度1~5% 的稀盐酸促进水解，在2500~3000rpm转速下机械搅拌2~8h，形成溶胶；
(4) 向步骤（3）所得的溶胶中加入浓度1~5% 的稀氨水，保持釜温25~40℃，在2500~3000rpm转速下机械搅拌1~5min，然后放入步骤（2）所制得的SiC泡沫浸渍1~2h，得到SiO2湿凝胶/SiC泡沫；
(5) 在40~50℃下，将步骤（4）得到的复合泡沫用老化液浸泡1~3次，每次12~24h，其中老化液为无水乙醇、正硅酸乙酯或者两者的混合液；
(6) 在40~50℃下，将步骤（5）所制得的复合泡沫用三甲基氯硅烷质量分数15~25%的置换液浸泡12~24h，其中置换液溶液为正己烷、正庚烷或三甲苯等惰性溶液；
(7) 将步骤（6）所制得的复合泡沫置于坩埚中，放进马弗炉里，在60~80℃干燥24~48h，即可得到SiO2气凝胶/SiC泡沫。
本发明的有益技术效果在于：
本发明通过将SiO2气凝胶复合SiC泡沫，其中SiC泡沫骨架起到支撑作用，减小了复合泡沫的收缩性，降低了复合泡沫的密度，提高了其力学性能和隔热性能，复合碳泡沫能够在高温下长期使用，性能稳定可靠，不容易发生老化。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
(1) 将三聚氰胺泡沫置于坩埚中，放进石英管式炉里, 在氮气的保护下升温至900℃热解，得到碳泡沫；
(2) 将步骤（1）所制得的碳泡沫放入 CVI 炉中，以 CH3SiCl3 为先驱体原料、H2 作载气和稀释气体，采用质量流量控制器控制气体流量为60mL／min，通过鼓泡法把原料带入反应室，沉积温度为900℃，压力为常压，时间为12h，最后缓慢降温至室温得到SiC泡沫。
(3)将体积分数15%的正硅酸乙酯，45%的乙醇，30%的去离子水混合均匀，接着加入浓度1% 的稀盐酸促进水解，在2500rpm转速下机械搅拌2h，形成溶胶；
(4) 向步骤（3）所得的溶胶中加入浓度1% 的稀氨水，保持釜温25℃，在2500rpm转速下机械搅拌1min，然后放入步骤（2）所制得的SiC泡沫浸渍1h，得到SiO2湿凝胶/SiC泡沫；
(5) 在40℃下，将步骤（4）得到的复合泡沫用老化液浸泡1次，每次12h，其中老化液为无水乙醇；
(6) 在40℃下，将步骤（5）所制得的复合泡沫用三甲基氯硅烷质量分数15%的置换液浸泡12h，其中置换液溶液为正己烷；
(7) 将步骤（6）所制得的复合泡沫置于坩埚中，放进马弗炉里，在60℃干燥24h，即可得到SiO2气凝胶/SiC泡沫。
实施例2
(1) 将三聚氰胺泡沫置于坩埚中，放进石英管式炉里, 在氮气的保护下升温至1100℃热解，得到碳泡沫；
(2) 将步骤（1）所制得的碳泡沫放入 CVI 炉中，以 CH3SiCl3 为先驱体原料、H2 作载气和稀释气体，采用质量流量控制器控制气体流量为120mL／min，通过鼓泡法把原料带入反应室，沉积温度为1200℃，压力为常压，时间为36h，最后缓慢降温至室温得到SiC泡沫。
(3)将体积分数30%的正硅酸乙酯，40%的乙醇，30%的去离子水混合均匀，接着加入浓度5% 的稀盐酸促进水解，在3000rpm转速下机械搅拌8h，形成溶胶；
(4) 向步骤（3）所得的溶胶中加入浓度3% 的稀氨水，保持釜温30℃，在3000rpm转速下机械搅拌5min，然后放入步骤（2）所制得的SiC泡沫浸渍2h，得到SiO2湿凝胶/SiC泡沫；
(5) 在50℃下，将步骤（4）得到的复合泡沫用老化液浸泡3次，每次24h，其中老化液为无水乙醇、正硅酸乙酯的混合液；
(6) 在50℃下，将步骤（5）所制得的复合泡沫用三甲基氯硅烷质量分数25%的置换液浸泡24h，其中置换液溶液为正己烷；
(7) 将步骤（6）所制得的复合泡沫置于坩埚中，放进马弗炉里，在80℃干燥48h，即可得到SiO2气凝胶/SiC泡沫。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种SiO2气凝胶/SiC泡沫复合绝热材料，由SiC泡沫增强体和SiO2气凝胶组成， 其特征在于SiO2气凝胶均匀填充于SiC泡沫增强体内空隙中，所述的复合绝热材料密度为1Kg~10Kg/m3，所述的复合绝热材料导热系数为0.018~0.026W/m·K，所述的复合绝热材料抗压强度为0.01~0.05MPa，所述的SiC泡沫骨架具有开孔结构，孔隙率为90%～97%，孔径为100～1000μm，所述的SiO2气凝胶比表面积400~600m2/g。
2.一种SiO2气凝胶/SiC泡沫复合绝热材料的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：
(1) 将三聚氰胺泡沫置于坩埚中，在氮气的保护下升温至900～1100℃热解，得到碳泡沫；
(2) 将碳泡沫放入 CVI 炉中，以 CH3SiCl3 为先驱体原料、H2 作载气和稀释气体，采用质量流量控制器控制气体流量为60～120mL／min，沉积温度为900～1200℃，压力为常压，时间为12～36h，最后缓慢降温至室温得到SiC泡沫；
(3) 将体积分数15~30%的正硅酸乙酯，40~60%的乙醇，15~30%的去离子水混合均匀，接着加入浓度1~5%的稀盐酸促进水解，在2500~3000rpm转速下机械搅拌2~8h形成溶胶；
(4) 向步骤（3）所得的溶胶中加入浓度1~5% 的稀氨水，保持釜温25~40℃，在2500~3000rpm转速下机械搅拌1~5min；
(5) 将步骤(4)溶胶浇注到SiC泡沫中，经过缩聚，得到SiO2湿凝胶/SiC泡沫；
(6) 在40~50℃下，将步骤（5）得到的复合泡沫用老化液浸泡1~3次，每次12~24h，其中老化液为无水乙醇、正硅酸乙酯或者两者的混合液；
(7) 在40~50℃下，将步骤（6）所制得的复合泡沫用三甲基氯硅烷质量分数15~25%的置换液浸泡12~24h，其中置换液溶液为正己烷、正庚烷或三甲苯等惰性溶液；
(8) 将步骤（6）所制得的复合泡沫置于坩埚中，放进马弗炉里，在60~80℃干燥24~48h，即可得到SiO2气凝胶/SiC泡沫。
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