CN105503037A - 一种纳米隔热保温材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米隔热保温材料及其制备方法，属于保温材料技术领域。所述的纳米隔热保温材料是由以下重量份配比的各组分制成：二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶60～70份、无机纳米材料2～4份、硬硅钙石1～2份、改性聚丙烯纤维2～4份、陶瓷粉体遮光剂5～7份、无水氯化钙0.6～0.8份、粘结剂2～4份、空心微球20～30份、聚乙二醇3～5份、珍珠岩6～8份、硅灰2～6份、阻燃剂1～3份、铝粉0.4～0.6份、甲基硅酸钠0.1～0.3份。本发明通过二元气凝胶、两个空心微球、内-外结合使用铝粉等，有效地提高纳米隔热保温材料的综合性能，从而推进其在保温材料工程中的推广与应用。

Description

一种纳米隔热保温材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米隔热保温材料及其制备方法，属于保温材料技术领域。

背景技术

保温材料一般是指导热系数小于或等于0.2的材料。其具有节约能源、降低能耗、减少有害物质排放、改善人们生活环境和延长建筑物使用寿命的作用，逐渐地成为建筑材料的重要组成部分。尤其在如今人们生活水平日益增长和能源日趋匮乏的环境下，保温材料的重要性越来越凸显。

目前，我国常用的建筑保温材料可以分为有机类保温材料和无机类保温材料。其中，有机类保温材料包括了聚苯乙烯泡沫材料、发泡橡胶材料、聚氨酯泡沫材料等，此类保温材料虽然密度小、导热系数小、绝缘性能好、保温性好，但是强度比较低、耐热差、耐老化差、使用寿命短、且易燃烧，容易构成引发火灾；无机类保温材料包括了岩棉、矿渣棉、玻璃棉、水泥发泡材料等，此类保温材料虽然耐热、阻燃效果好、稳定性高、施工便捷，但容重大，材料缺乏韧性，且保温效果欠佳。因此，为了解决这些技术问题，人们开始了探索与研究新的保温材料-纳米隔热保温材料。

纳米隔热保温材料是一种直径在数十纳米的SiO₂颗粒，配合红外遮光剂和纤维等成分，经过一系列物理和化学反应得到的新型材料。其不仅具有极低的导热系数，隔热性能是传统材料(陶瓷纤维，硅酸钙，岩棉等)的3～4倍，而且导热系数在高温段上升很小，高达1000℃的耐温。然而，由于二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大及容易开裂等缺点，为了使纳米隔热保温材料具有良好的机械加工性和广泛的使用范围，在纳米隔热保温材料中添加了一定比例的纤维增强物及粘结剂。发明专利“一种纳米孔保温材料及其制备方法”(专利号：CN104311096A)利用气相纳米二氧化硅、增强纤维、红外遮光剂、三氧化二铝、磷酸来制备导热系数小于0.015W/(m·K)的纳米孔保温材料；发明专利“纳米级绝热板及其制作方法”(专利号：CN102828563B)利用纳米级气相二氧化硅、增强纤维、远红外添加剂、碳化硅、干燥剂、粘合剂来制备导热系数低于0.008W/(m·K)的纳米级绝热板。虽然这些纳米保温材料通过掺入增强材料，解决了二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大等缺点，但是单一气凝胶的性能非常有限的，使得其在保温材料工程中的推广和应用受到限制。因此，探索与研究如何改善保温材料的性能是非常有价值的。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提出了一种纳米隔热保温材料及其制备方法。

本发明为解决上述问题所采取的技术方案为：

一种纳米隔热保温材料，由以下重量份配比的各组分制成：二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶60～70份、无机纳米材料2～4份、硬硅钙石1～2份、改性聚丙烯纤维2～4份、陶瓷粉体遮光剂5～7份、无水氯化钙0.6～0.8份、粘结剂2～4份、空心微球20～30份、聚乙二醇3～5份、珍珠岩6～8份、硅灰2～6份、阻燃剂1～3份、铝粉0.4～0.6份、甲基硅酸钠0.1～0.3份。

优选地，

一种纳米隔热保温材料，由以下重量份配比的各组分制成：二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶65份、无机纳米材料3份、硬硅钙石1.5份、改性聚丙烯纤维3份、陶瓷粉体遮光剂6份、无水氯化钙0.7份、粘结剂3份、空心微球25份、聚乙二醇4份、珍珠岩7份、硅灰4份、阻燃剂2份、铝粉0.5份、甲基硅酸钠0.2份。

其中，所述的二元气凝胶的平均粒径为20nm，比表面积为250±50㎡/g，压实密度为80g±10/l，二氧化钛与二氧化硅的摩尔比为1:1；

所述的无机纳米材料为纳米氢氧化铝，其粒度为60～80nm；所述的硬硅钙石的颗粒尺寸为25μm；所述的改性聚丙烯纤维的直径为8μm；

所述的陶瓷粉体遮光剂为碳化硅，其平均粒径为4～6μm；所述的无水氯化钙的颗粒为3㎜；所述的粘结剂为聚乙烯醇；

所述的空心微球为玻璃空心微球10～15份、氧化锆空心微球10～15份混合而成；所述的阻燃剂为氢氧化镁；所述的珍珠岩、硅灰、铝粉的粒度为1～3㎜。

所述纳米隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照重量份配比称取所需的组分，先将二元气凝胶、硬硅钙石加到混合机上混合，混合10～15min，混合转速为100～200r/min，然后再加入用乙醇处理后的改性聚丙烯纤维混合，混合10～15min，混合转速为100～200r/min，最后加入聚乙二醇混合，混合15～20min，混合转速为200～300r/min，得到混合物A，备用；

(2)先将无机纳米材料、陶瓷粉体遮光剂、珍珠岩、硅灰、铝粉加到混合机上混合，混合10～15min，混合转速为100～200r/min，然后再加粘结剂混合，其中粘结剂为5～10％聚乙烯醇溶液，混合20～30min，混合转速为200～300r/min，最后加入空心微球继续混合，混合30～40min，混合转速为400～500r/min，得到混合物B，备用；

(3)先将混合物A、混合物B、阻燃剂、甲基硅酸钠加到混合机上混合，混合30～60min，混合转速为700～800r/min，然后再加无水氯化钙混合，混合20～40min，混合转速为900～1000r/min，得到混合物C，备用；

(4)将混合物C在温度400～600℃，压力1～3MPa，保温时间20～30min条件下压制成型，得到成型材料；

(5)将脱模后的成型材料放入马沸炉煅烧，煅烧温度为400～500℃，保温时间1～2h；

(6)待步骤(5)处理得到的材料冷却后，在材料表面覆设铝箔质反射层，真空压制成型，即得所述的纳米隔热保温材料。

本发明的有益效果是：

1、二元气凝胶有效地克服了单一气凝胶性能的缺陷。二氧化硅气凝胶是一种由胶体粒子相互聚集而成的纳米多孔固体材料，具有质量轻、孔隙率高、体积小、比表面积大、隔热性能好等特点，但纯的二氧化硅气凝胶的红外热辐射随着温度的升高而急剧升高，限制了其在高温条件下的应用，二氧化钛气凝胶具有良好的化学稳定性、红外吸收性、光催化性和耐2000℃高温等特性，将其加入二氧化硅气凝胶中，不仅可以有效地降低红外热辐射，而且改善气凝胶结构、优化气凝胶性能，进而提高纳米隔热保温材料的性能。这是由于晶体结构的二氧化钛分散在非晶体结构的二氧化硅网络结构，使气凝胶网络结构更加均匀，热稳定更好，同时也使材料热传导路径长度增大，从而提高材料保温性能，进而扩宽其的使用范围。

2、玻璃空心微球、氧化锆空心微球两种空心微球的添加不仅能显著增强材料的强度，还可以使材料具有良好的耐高温性能和保温性能，本发明采用了不同的空心球相互配合，并与其他材料发生协同效应，增强保温材料的强度、耐高温性能和保温性能，从而扩宽其的使用范围。

3、铝粉具有质轻、漂浮力高、遮盖力强、对光和热的反射性能均好的特点，其的加入，不仅可以起到起着隔热作用，还可以增强保温材料的强度。同时，材料表面也使用了铝箔层，增加保温材料的阻隔性能、防水性能和遮光性能等性能。材料内部-表面都使用铝粉优良的特性，内-外相结合，能进一步地改善保温材料的综合性能，从而扩宽其的使用范围。

具体实施方式

实施例1

一种纳米隔热保温材料，由以下重量份配比的各组分制成：二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶65份、纳米氢氧化铝3份、硬硅钙石1.5份、改性聚丙烯纤维3份、碳化硅6份、无水氯化钙0.7份、聚乙烯醇3份、玻璃空心微球12份、氧化锆空心微球13份、聚乙二醇4份、珍珠岩7份、硅灰4份、氢氧化镁2份、铝粉0.5份、甲基硅酸钠0.2份。

其中，所述的二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶的平均粒径为20nm，比表面积为250±50㎡/g，压实密度为80g±10/l，二氧化钛与二氧化硅的摩尔比为1:1；

所述的纳米氢氧化铝的粒度为70nm；所述的硬硅钙石的颗粒尺寸为25μm；所述的改性聚丙烯纤维的直径为8μm；

所述的碳化硅的平均粒径为5μm；所述的无水氯化钙的颗粒为3㎜；所述的珍珠岩、硅灰、铝粉的粒度为2㎜。

所述纳米隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照重量份配比称取所需的组分，先将二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶、硬硅钙石加到混合机上混合，混合12min，混合转速为150r/min，然后再加入用乙醇处理后的改性聚丙烯纤维混合，混合12min，混合转速为150r/min，最后加入聚乙二醇混合，混合18min，混合转速为250r/min，得到混合物A，备用；

(2)先将纳米氢氧化铝、碳化硅、珍珠岩、硅灰、铝粉加到混合机上混合，混合12min，混合转速为150r/min，然后再加8％聚乙烯醇溶液混合，混合25min，混合转速为250r/min，最后加入玻璃空心微球、氧化锆空心微球继续混合，混合35min，混合转速为450r/min，得到混合物B，备用；

(3)先将混合物A、混合物B、氢氧化镁、甲基硅酸钠加到混合机上混合，混合45min，混合转速为750r/min，然后再加无水氯化钙混合，混合30min，混合转速为950r/min，得到混合物C，备用；

(4)将混合物C在温度500℃，压力2MPa，保温时间25min条件下压制成型，得到成型材料；

(5)将脱模后的成型材料放入马沸炉煅烧，煅烧温度为450℃，保温时间1.5h；

(6)待步骤(5)处理得到的材料冷却后，在材料表面覆设铝箔质反射层，真空压制成型，即得所述的纳米隔热保温材料。

实施例2

一种纳米隔热保温材料，由以下重量份配比的各组分制成：二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶60份、纳米氢氧化铝2份、硬硅钙石1份、改性聚丙烯纤维2份、碳化硅5份、无水氯化钙0.6份、聚乙烯醇2份、玻璃空心微球10份、氧化锆空心微球10份、聚乙二醇3份、珍珠岩6份、硅灰2份、氢氧化镁1份、铝粉0.4份、甲基硅酸钠0.1份。

其中，所述的二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶的平均粒径为20nm，比表面积为250±50㎡/g，压实密度为80g±10/l，二氧化钛与二氧化硅的摩尔比为1:1；

所述的纳米氢氧化铝的粒度为60nm；所述的硬硅钙石的颗粒尺寸为25μm；所述的改性聚丙烯纤维的直径为8μm；

所述的碳化硅的平均粒径为4μm；所述的无水氯化钙的颗粒为3㎜；所述的珍珠岩、硅灰、铝粉的粒度为1㎜。

所述纳米隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照重量份配比称取所需的组分，先将二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶、硬硅钙石加到混合机上混合，混合10min，混合转速为100r/min，然后再加入用乙醇处理后的改性聚丙烯纤维混合，混合10min，混合转速为100r/min，最后加入聚乙二醇混合，混合15min，混合转速为200r/min，得到混合物A，备用；

(2)先将纳米氢氧化铝、碳化硅、珍珠岩、硅灰、铝粉加到混合机上混合，混合10min，混合转速为100r/min，然后再加5％聚乙烯醇溶液混合，混合20min，混合转速为200r/min，最后加入玻璃空心微球、氧化锆空心微球继续混合，混合30min，混合转速为400r/min，得到混合物B，备用；

(3)先将混合物A、混合物B、氢氧化镁、甲基硅酸钠加到混合机上混合，混合30min，混合转速为700r/min，然后再加无水氯化钙混合，混合20min，混合转速为900r/min，得到混合物C，备用；

(4)将混合物C在温度400℃，压力1MPa，保温时间20min条件下压制成型，得到成型材料；

(5)将脱模后的成型材料放入马沸炉煅烧，煅烧温度为400℃，保温时间1h；

(6)待步骤(5)处理得到的材料冷却后，在材料表面覆设铝箔质反射层，真空压制成型，即得所述的纳米隔热保温材料。

实施例3

一种纳米隔热保温材料，由以下重量份配比的各组分制成：二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶70份、纳米氢氧化铝4份、硬硅钙石2份、改性聚丙烯纤维4份、碳化硅7份、无水氯化钙0.8份、聚乙烯醇4份、玻璃空心微球15份、氧化锆空心微球15份、聚乙二醇5份、珍珠岩8份、硅灰6份、氢氧化镁3份、铝粉0.6份、甲基硅酸钠0.3份。

其中，所述的二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶的平均粒径为20nm，比表面积为250±50㎡/g，压实密度为80g±10/l，二氧化钛与二氧化硅的摩尔比为1:1；

所述的纳米氢氧化铝的粒度为80nm；所述的硬硅钙石的颗粒尺寸为25μm；所述的改性聚丙烯纤维的直径为8μm；

所述的碳化硅的平均粒径为6μm；所述的无水氯化钙的颗粒为3㎜；所述的珍珠岩、硅灰、铝粉的粒度为3㎜。

所述纳米隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照重量份配比称取所需的组分，先将二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶、硬硅钙石加到混合机上混合，混合15min，混合转速为200r/min，然后再加入用乙醇处理后的改性聚丙烯纤维混合，混合15min，混合转速为200r/min，最后加入聚乙二醇混合，混合20min，混合转速为300r/min，得到混合物A，备用；

(2)先将纳米氢氧化铝、碳化硅、珍珠岩、硅灰、铝粉加到混合机上混合，混合15min，混合转速为200r/min，然后再加10％聚乙烯醇溶液混合，混合30min，混合转速为300r/min，最后加入玻璃空心微球、氧化锆空心微球继续混合，混合40min，混合转速为500r/min，得到混合物B，备用；

(3)先将混合物A、混合物B、氢氧化镁、甲基硅酸钠加到混合机上混合，混合60min，混合转速为800r/min，然后再加无水氯化钙混合，混合40min，混合转速为1000r/min，得到混合物C，备用；

(4)将混合物C在温度600℃，压力3MPa，保温时间30min条件下压制成型，得到成型材料；

(5)将脱模后的成型材料放入马沸炉煅烧，煅烧温度为500℃，保温时间2h；

(6)待步骤(5)处理得到的材料冷却后，在材料表面覆设铝箔质反射层，真空压制成型，即得所述的纳米隔热保温材料。

另外，为了说明本发明纳米隔热保温材料的功效，申请人进行了如下试验：A、纳米隔热保温材料性能测试试验，测试结果见表1。

表1纳米隔热保温材料性能测试结果

测试项目	实施例1	实施例2	实施例3
				干表观密度(kg/m3)	160	165	170
抗压强度(Kpa)	380	370	360
				燃烧性能	A1	A1	A1
常温导热系数(W/(m·K))	0.011	0.012	0.013
				100℃导热系数(W/(m·K))	0.013	0.014	0.015
400℃导热系数(W/(m·K))	0.016	0.017	0.017
				600℃导热系数(W/(m·K))	0.021	0.022	0.023
800℃导热系数(W/(m·K))	0.028	0.029	0.030

B、对比试验：将本发明实施例1和现有技术的二氧化硅气凝胶、硅酸铝棉进行保温效果对比测试，测试结果见表2。

表2对比测试结果

当然，上面只是本发明优选的具体实施方式作了详细描述，并非以此限制本发明的实施范围，凡依本发明的原理、构造以及结构所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种纳米隔热保温材料，其特征在于：由以下重量份配比的各组分制成：二氧化钛/二氧化硅二元气凝胶60～70份、无机纳米材料2～4份、硬硅钙石1～2份、改性聚丙烯纤维2～4份、陶瓷粉体遮光剂5～7份、无水氯化钙0.6～0.8份、粘结剂2～4份、空心微球20～30份、聚乙二醇3～5份、珍珠岩6～8份、硅灰2～6份、阻燃剂1～3份、铝粉0.4～0.6份、甲基硅酸钠0.1～0.3份；

其中，所述的二元气凝胶的平均粒径为20nm，比表面积为250±50㎡/g，压实密度为80g±10/l，二氧化钛与二氧化硅的摩尔比为1:1；

所述的无机纳米材料为纳米氢氧化铝，其粒度为60～80nm；所述的硬硅钙石的颗粒尺寸为25μm；所述的改性聚丙烯纤维的直径为8μm；

所述的陶瓷粉体遮光剂为碳化硅，其平均粒径为4～6μm；所述的无水氯化钙的颗粒为3㎜；所述的粘结剂为聚乙烯醇；

所述的空心微球为玻璃空心微球10～15份、氧化锆空心微球10～15份混合而成；所述的阻燃剂为氢氧化镁；所述的珍珠岩、硅灰、铝粉的粒度为1～3㎜。

2.根据权利要求1所述的纳米隔热保温材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)按照重量份配比称取所需的组分，先将二元气凝胶、硬硅钙石加到混合机上混合，混合10～15min，混合转速为100～200r/min，然后再加入用乙醇处理后的改性聚丙烯纤维混合，混合10～15min，混合转速为100～200r/min，最后加入聚乙二醇混合，混合15～20min，混合转速为200～300r/min，得到混合物A，备用；

(2)先将无机纳米材料、陶瓷粉体遮光剂、珍珠岩、硅灰、铝粉加到混合机上混合，混合10～15min，混合转速为100～200r/min，然后再加粘结剂混合，其中粘结剂为5～10％聚乙烯醇溶液，混合20～30min，混合转速为200～300r/min，最后加入空心微球继续混合，混合30～40min，混合转速为400～500r/min，得到混合物B，备用；

(3)先将混合物A、混合物B、阻燃剂、甲基硅酸钠加到混合机上混合，混合30～60min，混合转速为700～800r/min，然后再加无水氯化钙混合，混合20～40min，混合转速为900～1000r/min，得到混合物C，备用；

(4)将混合物C在温度400～600℃，压力1～3MPa，保温时间20～30min条件下压制成型，得到成型材料；

(5)将脱模后的成型材料放入马沸炉煅烧，煅烧温度为400～500℃，保温时间1～2h；

(6)待步骤(5)处理得到的材料冷却后，在材料表面覆设铝箔质反射层，真空压制成型，即得所述的纳米隔热保温材料。