CN106188536A - 一种低热导率碳纳米管复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低热导率碳纳米管复合材料及其制备方法。由以下步骤制备而成:将氢氧化钠和蒸馏水混合搅拌得氢氧化钠溶液;将过硫酸铵和蒸馏水混合搅拌得过硫酸铵溶液;将十六烷基三甲基溴化铵、壬基酚聚氧乙烯醚和乙醇混合搅拌,加入氢氧化钠溶液搅拌,加入多壁碳纳米管进行超声反应,过滤清洗,干燥得改性碳纳米管;将苯胺和盐酸混合超声,加入改性碳纳米管、二氧化硅气凝胶、聚丙烯酰胺和硅酸铝超声,加入聚二甲基硅氧烷、多聚磷酸铵和硼酸锌,继续超声,静置,滴加过硫酸铵溶液搅拌反应,过滤水洗后干燥即得。本发明的低热导率碳纳米管复合材料导电性能佳,热稳定性好,同时热导率非常低。
Description
技术领域
本发明涉及导电复合材料领域,具体涉及一种低热导率碳纳米管复合材料及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展,伴随而来的是能源的短缺和环境的恶化,而可持续发展与环境保护的意识也渐渐深入人心,为了满足人们对能源日益增长的需求,太阳能、风能、核能等可再生能源都越来越受到人们的重视,各种新型节能材料也在不断研究开发中,其中,由热电材料制备的热电器件可以实现由热能直接转换为电能的过程,提高能源的利用率,清洁环保,目前已得到了广泛的关注。热电材料是一种可以实现热能和电能直接转换的半导体功能材料,而要提高材料的热电转换效率,则应选用同时具有较大功率因子和尽可能低热导率的材料。此类材料虽然种类繁多,但目前应用较为广泛的是一些无机合金材料,这些合金材料虽然转换效率较高,但资源有限,加工困难,且常常含有对人体有害的重金属,因此阻碍了其产业化发展。因此,研究开发资源丰富、制备简单、价格低廉且安全环保的低热导率材料具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题:本发明的目的是提供一种低热导率碳纳米管复合材料,导电性能佳,热稳定性好,同时热导率非常低。
技术方案:一种低热导率碳纳米管复合材料,由以下成分以重量份制备而成:多壁碳纳米管0.3-0.7份、二氧化硅气凝胶0.2-0.5份、聚丙烯酰胺2-5份、苯胺30-50份、硅酸铝0.2-0.4份、聚二甲基硅氧烷1-2份、十六烷基三甲基溴化铵5-8份、壬基酚聚氧乙烯醚5-8份、过硫酸铵5-10份、氢氧化钠2-4份、多聚磷酸铵0.2-0.5份、硼酸锌0.1-0.3份、盐酸200-300份、乙醇50-80份、蒸馏水35-50份。
进一步优选的,所述的一种低热导率碳纳米管复合材料,由以下成分以重量份制备而成:多壁碳纳米管0.4-0.6份、二氧化硅气凝胶0.3-0.4份、聚丙烯酰胺3-4份、苯胺35-45份、硅酸铝0.25-0.35份、聚二甲基硅氧烷1.2-1.6份、十六烷基三甲基溴化铵6-7份、壬基酚聚氧乙烯醚6-7份、过硫酸铵6-9份、氢氧化钠2.5-3.5份、多聚磷酸铵0.3-0.4份、硼酸锌0.15-0.25份、盐酸220-280份、乙醇60-70份、蒸馏水40-45份。
上述低热导率碳纳米管复合材料的制备方法包括以下步骤:
第一步:将氢氧化钠和10-20份蒸馏水混合搅拌2-5分钟得氢氧化钠溶液,将过硫酸铵和剩余蒸馏水混合搅拌2-5分钟得过硫酸铵溶液;
第二步:将十六烷基三甲基溴化铵、壬基酚聚氧乙烯醚和乙醇混合搅拌20-30分钟,加入氢氧化钠溶液,搅拌2-5分钟,加入多壁碳纳米管,进行超声反应4-5小时;
第三步:过滤,用丙酮清洗,放入真空干燥箱中在50-55℃下干燥 24-26小时得改性碳纳米管;
第四步:将苯胺和盐酸混合,超声1-2分钟,加入改性碳纳米管、二氧化硅气凝胶、聚丙烯酰胺和硅酸铝超声2-5分钟;
第五步:加入聚二甲基硅氧烷、多聚磷酸铵和硼酸锌,继续超声3-6分钟,室温下静置12-13小时;
第六步:滴加过硫酸铵溶液,用磁力搅拌机搅拌反应12-13小时,过滤,水洗后放入真空干燥箱中在温度50-60℃下干燥即得。
进一步优选的,第二步中第一次搅拌时间为25分钟,第二次搅拌时间为3-4分钟,超声反应时间为4.5小时。
进一步优选的,第三步中温度为51-54℃,干燥时间为24.5-25.5小时。
进一步优选的,第五步中超声时间为4-5分钟,静置时间为12.5小时。
有益效果:本发明的低热导率碳纳米管复合材料在60℃下电导率最高为2712S/m,导电性能佳,在400℃下热失重率仅为27%,热稳定性好,同时其在150℃附近热导率仅为0.31W/mK,热导率非常低。
具体实施方式
实施例1
一种低热导率碳纳米管复合材料,由以下成分以重量份制备而成:多壁碳纳米管0.3份、二氧化硅气凝胶0.2份、聚丙烯酰胺2份、苯胺30份、硅酸铝0.2份、聚二甲基硅氧烷1份、十六烷基三甲基溴化铵5份、壬基酚聚氧乙烯醚5份、过硫酸铵5份、氢氧化钠2份、多聚磷酸铵0.2份、硼酸锌0.1份、盐酸200份、乙醇50份、蒸馏水35份。
上述低热导率碳纳米管复合材料的制备方法为:
第一步:将氢氧化钠和10份蒸馏水混合搅拌2分钟得氢氧化钠溶液,将过硫酸铵和剩余蒸馏水混合搅拌2分钟得过硫酸铵溶液;
第二步:将十六烷基三甲基溴化铵、壬基酚聚氧乙烯醚和乙醇混合搅拌20分钟,加入氢氧化钠溶液,搅拌2分钟,加入多壁碳纳米管,进行超声反应4小时;
第三步:过滤,用丙酮清洗,放入真空干燥箱中在50℃下干燥 24小时得改性碳纳米管;
第四步:将苯胺和盐酸混合,超声1分钟,加入改性碳纳米管、二氧化硅气凝胶、聚丙烯酰胺和硅酸铝超声2分钟;
第五步:加入聚二甲基硅氧烷、多聚磷酸铵和硼酸锌,继续超声3分钟,室温下静置12小时;
第六步:滴加过硫酸铵溶液,用磁力搅拌机搅拌反应12小时,过滤,水洗后放入真空干燥箱中在温度50℃下干燥即得。
实施例2
一种低热导率碳纳米管复合材料,由以下成分以重量份制备而成:多壁碳纳米管0.4份、二氧化硅气凝胶0.3份、聚丙烯酰胺3份、苯胺35份、硅酸铝0.25份、聚二甲基硅氧烷1.2份、十六烷基三甲基溴化铵6份、壬基酚聚氧乙烯醚6份、过硫酸铵6份、氢氧化钠2.5份、多聚磷酸铵0.3份、硼酸锌0.15份、盐酸220份、乙醇60份、蒸馏水40份。
上述低热导率碳纳米管复合材料的制备方法为:
第一步:将氢氧化钠和15份蒸馏水混合搅拌3分钟得氢氧化钠溶液,将过硫酸铵和剩余蒸馏水混合搅拌3分钟得过硫酸铵溶液;
第二步:将十六烷基三甲基溴化铵、壬基酚聚氧乙烯醚和乙醇混合搅拌25分钟,加入氢氧化钠溶液,搅拌3分钟,加入多壁碳纳米管,进行超声反应4.5小时;
第三步:过滤,用丙酮清洗,放入真空干燥箱中在51℃下干燥 24.5小时得改性碳纳米管;
第四步:将苯胺和盐酸混合,超声1.5分钟,加入改性碳纳米管、二氧化硅气凝胶、聚丙烯酰胺和硅酸铝超声3分钟;
第五步:加入聚二甲基硅氧烷、多聚磷酸铵和硼酸锌,继续超声4分钟,室温下静置12.5小时;
第六步:滴加过硫酸铵溶液,用磁力搅拌机搅拌反应12.5小时,过滤,水洗后放入真空干燥箱中在温度55℃下干燥即得。
实施例3
一种低热导率碳纳米管复合材料,由以下成分以重量份制备而成:多壁碳纳米管0.5份、二氧化硅气凝胶0.35份、聚丙烯酰胺3.5份、苯胺40份、硅酸铝0.3份、聚二甲基硅氧烷1.5份、十六烷基三甲基溴化铵6.5份、壬基酚聚氧乙烯醚6.5份、过硫酸铵7.5份、氢氧化钠3份、多聚磷酸铵0.35份、硼酸锌0.2份、盐酸250份、乙醇65份、蒸馏水42.5份。
上述低热导率碳纳米管复合材料的制备方法为:
第一步:将氢氧化钠和15份蒸馏水混合搅拌4分钟得氢氧化钠溶液,将过硫酸铵和剩余蒸馏水混合搅拌4分钟得过硫酸铵溶液;
第二步:将十六烷基三甲基溴化铵、壬基酚聚氧乙烯醚和乙醇混合搅拌25分钟,加入氢氧化钠溶液,搅拌4分钟,加入多壁碳纳米管,进行超声反应4.5小时;
第三步:过滤,用丙酮清洗,放入真空干燥箱中在52℃下干燥 25小时得改性碳纳米管;
第四步:将苯胺和盐酸混合,超声1.5分钟,加入改性碳纳米管、二氧化硅气凝胶、聚丙烯酰胺和硅酸铝超声3.5分钟;
第五步:加入聚二甲基硅氧烷、多聚磷酸铵和硼酸锌,继续超声4.5分钟,室温下静置12.5小时;
第六步:滴加过硫酸铵溶液,用磁力搅拌机搅拌反应12.5小时,过滤,水洗后放入真空干燥箱中在温度55℃下干燥即得。
实施例4
一种低热导率碳纳米管复合材料,由以下成分以重量份制备而成:多壁碳纳米管0.6份、二氧化硅气凝胶0.4份、聚丙烯酰胺4份、苯胺45份、硅酸铝0.35份、聚二甲基硅氧烷1.6份、十六烷基三甲基溴化铵7份、壬基酚聚氧乙烯醚7份、过硫酸铵9份、氢氧化钠3.5份、多聚磷酸铵0.4份、硼酸锌0.25份、盐酸220-280份、乙醇70份、蒸馏水45份。
上述低热导率碳纳米管复合材料的制备方法为:
第一步:将氢氧化钠和15份蒸馏水混合搅拌4分钟得氢氧化钠溶液,将过硫酸铵和剩余蒸馏水混合搅拌4分钟得过硫酸铵溶液;
第二步:将十六烷基三甲基溴化铵、壬基酚聚氧乙烯醚和乙醇混合搅拌25分钟,加入氢氧化钠溶液,搅拌4分钟,加入多壁碳纳米管,进行超声反应4.5小时;
第三步:过滤,用丙酮清洗,放入真空干燥箱中在54℃下干燥 25.5小时得改性碳纳米管;
第四步:将苯胺和盐酸混合,超声1.5分钟,加入改性碳纳米管、二氧化硅气凝胶、聚丙烯酰胺和硅酸铝超声4分钟;
第五步:加入聚二甲基硅氧烷、多聚磷酸铵和硼酸锌,继续超声5分钟,室温下静置12.5小时;
第六步:滴加过硫酸铵溶液,用磁力搅拌机搅拌反应12.5小时,过滤,水洗后放入真空干燥箱中在温度55℃下干燥即得。
实施例5
一种低热导率碳纳米管复合材料,由以下成分以重量份制备而成:多壁碳纳米管0.7份、二氧化硅气凝胶0.5份、聚丙烯酰胺5份、苯胺50份、硅酸铝0.4份、聚二甲基硅氧烷2份、十六烷基三甲基溴化铵8份、壬基酚聚氧乙烯醚8份、过硫酸铵10份、氢氧化钠4份、多聚磷酸铵0.5份、硼酸锌0.3份、盐酸300份、乙醇80份、蒸馏水50份。
上述低热导率碳纳米管复合材料的制备方法为:
第一步:将氢氧化钠和20份蒸馏水混合搅拌5分钟得氢氧化钠溶液,将过硫酸铵和剩余蒸馏水混合搅拌5分钟得过硫酸铵溶液;
第二步:将十六烷基三甲基溴化铵、壬基酚聚氧乙烯醚和乙醇混合搅拌30分钟,加入氢氧化钠溶液,搅拌5分钟,加入多壁碳纳米管,进行超声反应5小时;
第三步:过滤,用丙酮清洗,放入真空干燥箱中在55℃下干燥 26小时得改性碳纳米管;
第四步:将苯胺和盐酸混合,超声2分钟,加入改性碳纳米管、二氧化硅气凝胶、聚丙烯酰胺和硅酸铝超声5分钟;
第五步:加入聚二甲基硅氧烷、多聚磷酸铵和硼酸锌,继续超声6分钟,室温下静置13小时;
第六步:滴加过硫酸铵溶液,用磁力搅拌机搅拌反应13小时,过滤,水洗后放入真空干燥箱中在温度60℃下干燥即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有二氧化硅气凝胶和硅酸铝。具体地说是:
一种低热导率碳纳米管复合材料,由以下成分以重量份制备而成:多壁碳纳米管0.7份、聚丙烯酰胺5份、苯胺50份、聚二甲基硅氧烷2份、十六烷基三甲基溴化铵8份、壬基酚聚氧乙烯醚8份、过硫酸铵10份、氢氧化钠4份、多聚磷酸铵0.5份、硼酸锌0.3份、盐酸300份、乙醇80份、蒸馏水50份。
上述低热导率碳纳米管复合材料的制备方法为:
第一步:将氢氧化钠和20份蒸馏水混合搅拌5分钟得氢氧化钠溶液,将过硫酸铵和剩余蒸馏水混合搅拌5分钟得过硫酸铵溶液;
第二步:将十六烷基三甲基溴化铵、壬基酚聚氧乙烯醚和乙醇混合搅拌30分钟,加入氢氧化钠溶液,搅拌5分钟,加入多壁碳纳米管,进行超声反应5小时;
第三步:过滤,用丙酮清洗,放入真空干燥箱中在55℃下干燥 26小时得改性碳纳米管;
第四步:将苯胺和盐酸混合,超声2分钟,加入改性碳纳米管和聚丙烯酰胺超声5分钟;
第五步:加入聚二甲基硅氧烷、多聚磷酸铵和硼酸锌,继续超声6分钟,室温下静置13小时;
第六步:滴加过硫酸铵溶液,用磁力搅拌机搅拌反应13小时,过滤,水洗后放入真空干燥箱中在温度60℃下干燥即得。
本发明材料的实施例和对比例的部分性能指标见下表,我们可以看到,本发明材料在60℃下电导率最高为2712S/m,导电性能佳,在400℃下热失重率仅为27%,热稳定性好,同时其在150℃附近热导率仅为0.31W/mK,热导率非常低。
表1 低热导率碳纳米管复合材料的部分性能指标
产品名称 | 电导率(S/m) | 400℃热失重率(%) | 热导率(W/mK) |
实施例1 | 2688 | 28 | 0.33 |
实施例2 | 2694 | 28 | 0.32 |
实施例3 | 2699 | 28 | 0.32 |
实施例4 | 2712 | 27 | 0.31 |
实施例5 | 2706 | 28 | 0.32 |
对比例1 | 2431 | 29 | 0.35 |
注:电导率的测定温度为60℃;热导率的测定为在150℃附近。
Claims (6)
1.一种低热导率碳纳米管复合材料,其特征在于:由以下成分以重量份制备而成:多壁碳纳米管0.3-0.7份、二氧化硅气凝胶0.2-0.5份、聚丙烯酰胺2-5份、苯胺30-50份、硅酸铝0.2-0.4份、聚二甲基硅氧烷1-2份、十六烷基三甲基溴化铵5-8份、壬基酚聚氧乙烯醚5-8份、过硫酸铵5-10份、氢氧化钠2-4份、多聚磷酸铵0.2-0.5份、硼酸锌0.1-0.3份、盐酸200-300份、乙醇50-80份、蒸馏水35-50份。
2.根据权利要求1所述的一种低热导率碳纳米管复合材料,其特征在于:由以下成分以重量份制备而成:多壁碳纳米管0.4-0.6份、二氧化硅气凝胶0.3-0.4份、聚丙烯酰胺3-4份、苯胺35-45份、硅酸铝0.25-0.35份、聚二甲基硅氧烷1.2-1.6份、十六烷基三甲基溴化铵6-7份、壬基酚聚氧乙烯醚6-7份、过硫酸铵6-9份、氢氧化钠2.5-3.5份、多聚磷酸铵0.3-0.4份、硼酸锌0.15-0.25份、盐酸220-280份、乙醇60-70份、蒸馏水40-45份。
3.权利要求1至2任一项所述的一种低热导率碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步:将氢氧化钠和10-20份蒸馏水混合搅拌2-5分钟得氢氧化钠溶液,将过硫酸铵和剩余蒸馏水混合搅拌2-5分钟得过硫酸铵溶液;
第二步:将十六烷基三甲基溴化铵、壬基酚聚氧乙烯醚和乙醇混合搅拌20-30分钟,加入氢氧化钠溶液,搅拌2-5分钟,加入多壁碳纳米管,进行超声反应4-5小时;
第三步:过滤,用丙酮清洗,放入真空干燥箱中在50-55℃下干燥 24-26小时得改性碳纳米管;
第四步:将苯胺和盐酸混合,超声1-2分钟,加入改性碳纳米管、二氧化硅气凝胶、聚丙烯酰胺和硅酸铝超声2-5分钟;
第五步:加入聚二甲基硅氧烷、多聚磷酸铵和硼酸锌,继续超声3-6分钟,室温下静置12-13小时;
第六步:滴加过硫酸铵溶液,用磁力搅拌机搅拌反应12-13小时,过滤,水洗后放入真空干燥箱中在温度50-60℃下干燥即得。
4.根据权利要求3所述的一种低热导率碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:所述第二步中第一次搅拌时间为25分钟,第二次搅拌时间为3-4分钟,超声反应时间为4.5小时。
5.根据权利要求3所述的一种低热导率碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:所述第三步中温度为51-54℃,干燥时间为24.5-25.5小时。
6.根据权利要求3所述的一种低热导率碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于:所述第五步中超声时间为4-5分钟,静置时间为12.5小时。
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