CN101628804A - 一种气凝胶绝热复合材料及其制法 - Google Patents
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Abstract
一种气凝胶绝热复合材料及其制法,属于气凝胶绝热复合材料技术领域,其构成包括二氧化硅气凝胶,红外遮光剂二氧化钛,增强纤维,所述增强纤维不与溶胶反应,其特征是,所述气凝胶绝热复合材料中还包括不与溶胶反应的,原料配比为,二氧化硅气凝胶∶红外遮光剂二氧化钛∶增强纤维∶填料等于1∶0.1~0.5∶0.5~3∶0.5~2;所述填料为高岭土、凹凸棒土、海泡石、硅灰石、硅藻土、硅微粉中的一种或任意两种的混合物。本发明的气凝胶绝热复合材料绝热性能好、机械强度较高、使用温度可达1000℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法,尤其是涉及一种二氧化硅气凝胶绝热复合材料及其制备方法。
技术背景
二氧化硅气凝胶具有高比表面积、超低密度以及纳米多孔网络结构的特征,被认为是目前绝热性能最佳的固态材料。但气凝胶材料固有的强度低、脆性大以及成形困难等因素限制了在实际中的大面积或大范围使用。现有解决这个问题的办法主要有以下几类:(1)采用有机或无机胶粘剂与气凝胶粉末材料混合,通过压制成形,由于粘结剂的加入,材料的强度虽得到一定程度的提高,但气凝胶材料的高效保温绝热效果难以保证;(2)通过在溶胶过程中将无机增强剂(短纤维)和红外遮光剂(钛白粉)加入形成凝胶再通过超临界流体干燥形成的材料,其红外遮光剂难以分散均匀,且机械强度仍然难以满足苛刻环境的使用要求;(3)以纤维作为增强相,采用溶胶-凝胶工艺、超临界流体干燥工艺形成气凝胶复合材料,所述材料具有很好的绝热效果和使用性能,但在纤维表面沉积分子碳或金属降低红外透过性的工艺比较复杂;另外,制成的材料疏水性较差,在实际使用过程中由于吸水,绝热效果会降低。
公开号为CN 1749214A的中国专利公开了一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法,该气凝胶绝热复合材料构成包括二氧化硅气凝胶,红外遮光剂二氧化钛,增强纤维,三者重量比为1∶0.1~0.7∶0.7~3;其制备方法为:将硅醇盐、表面改性剂、钛醇盐、醇溶剂、酸性催化剂、碱性催化剂按一定比例配制成溶胶,通过浸渗工艺浸入纤维毡或纤维预制件中,再进行超临界流体干燥。本发明材料对固体传热和空气对流传热有良好的阻隔作用,同时又能有效地阻隔红外辐射传热,具有良好的疏水性,且工艺简单,成本低;其机械强度可以达到2MPa以上;适用范围广,可满足航空、航天、军事以及民用比较苛刻的热保护条件使用要求。
另外,《气凝胶研究进展》(秦国彤等《材料科学与工程学报》2005年4月第23卷第2期)、《气凝胶隔热性能及符合气凝胶隔热材料研究进展》(张贺新、赫晓东、何飞《材料工程》2007年增刊)、《超级绝热材料SiO2气凝胶的制备和应用》(刘朝辉等《化工新型材料》2005年12月第33卷第12期)也公开了与本发明相关的内容,作为本发明的背景技术在此引用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝热性能好、机械强度较高、可在高温使用的纳米多孔二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法。
本发明具体采用如下技术方案实现:
一种气凝胶绝热复合材料,其构成包括二氧化硅气凝胶,红外遮光剂二氧化钛,增强纤维,所述增强纤维不与溶胶反应,其特征是,所述气凝胶绝热复合材料中还包括不与溶胶反应的,原料配比为,二氧化硅气凝胶∶红外遮光剂二氧化钛∶增强纤维∶填料等于1∶0.1~0.5∶0.5~3∶0.5~2;所述填料为高岭土、凹凸棒土、海泡石、硅灰石、硅藻土、硅微粉中的一种或任意两种的混合物。
所述增强纤维应是不与溶胶反应的纤维,可以是石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、岩棉或者玻璃纤维中的一种或两种的混合物;纤维的直径为0.5~10微米。
所述气凝胶绝热复合材料的制备方法,是将硅醇盐、醇溶剂、酸性催化剂按一定比例配制成溶胶,再加入增遮光剂、强纤维、填料等制成料浆,通过浇注工艺成型,先将坯体于醇溶剂中浸泡120~240小时,其间用乙醇置换3~5次,再对坯体进行常压干燥。
具体包括下列步骤:
1)常压干燥制备多孔二氧化硅粉末
将水玻璃、化学干燥控制剂、乙二醇充分混合均匀,逐滴加入催化剂使之成胶,其中水玻璃∶催化剂∶化学干燥控制剂的摩尔比为1∶0.1~2∶0~5;将湿凝胶于乙醇中老化60~120小时,然后用去离子水洗涤3~8次以除去钠离子,然后再于乙醇中老化60~120小时;将湿凝胶在常温常压下干燥8~20小时后,于110~150℃干燥10~20小时,制得多孔二氧化硅粉末;
2)硅溶胶的配制
以硅醇盐和去离子水为原料,加入醇溶剂,再加入酸性催化剂,再通过一步法或两步法配制硅溶胶;
3)制浆
在硅溶胶中加入遮光剂、增强纤维和填料,并加入碱性催化剂,搅拌均匀,制成混合料浆;
4)成型
将混合料浆通过浇注工艺注入模具中;
5)老化
将成型好的坯体浸入醇溶剂中在常温下进行老化120~240小时,并用乙醇置换3~5次;
6)干燥
将含有溶胶的纤维坯体在常压下进行干燥处理。
所述硅酸盐为正硅酸乙酯,醇溶剂为乙醇,干燥控制剂为甲酰胺,酸性催化剂为盐酸,碱性催化剂为氨水。
硅溶胶的配制包括如下步骤:首先将硅醇盐和醇溶剂混合搅拌均匀后,再将去离子水和酸性催化剂滴加进去,充分搅拌均匀,即得到硅溶胶。其中,硅醇盐∶醇溶剂∶去离子水∶酸性催化剂摩尔比为1∶1~10∶0.5~5∶0.001~0.05。
所述的常压干燥工艺,干燥温度为100~150℃。
本发明的有益效果:
(1)采用溶胶-凝胶、超临界液体干燥工艺制备纳米多孔材料,孔隙率高,孔径小,对固体传热和空气对流传热有良好的阻隔作用;
(2)将红外遮光剂二氧化钛与二氧化硅气凝胶分子水平的复合,可以充分发挥纳米多孔二氧化硅气凝胶对固体传热和空气对流传热良好的阻隔作用,同时又能有效地阻隔红外辐射传热。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明,但保护范围不受这些实施例的限制。
实施例1
水玻璃∶乙酸∶甲酰胺∶乙二醇的摩尔比为1∶0.35∶1.5∶0.8,水玻璃的浓度为20%,甲酰胺的浓度为30%,将水玻璃、甲酰胺、乙二醇充分混合均匀,逐滴加入乙酸使之成为凝胶。将凝胶在室温下乙醇中老化70小时,用自来水洗涤5次去除钠离子,再用去离子水洗涤3次,然后加入无水乙醇浸泡72小时,室温下干燥12小时后于110℃干燥12小时,得到多孔二氧化硅粉末。将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸按摩尔比1∶10∶3∶0.015配成硅溶胶,加入上述8%多孔粉末、3%二氧化钛、10%高岭土以及8%硅酸铝纤维,然后加入氨水(浓度为1%)采用浇注工艺成型,并置于室温下老化120小时,进行常压干燥,即可制得纳米多孔二氧化硅柔性绝热复合材料,其容重为300kg/m3,常温下热导率为0.05W/mK。
实施例2
水玻璃∶硫酸∶甲酰胺∶乙二醇的摩尔比为1∶0.3∶1∶0.8,水玻璃的浓度为25%,硫酸的尝试为0.2mol/L,甲酰胺的浓度为25%,将水玻璃、甲酰胺、乙二醇充分混合均匀,逐滴加入硫酸使之成为凝胶。将凝胶在室温下乙醇中老化70小时,用自来水洗涤5次去除钠离子,再用去离子水洗涤3次,然后加入无水乙醇浸泡72小时,室温下干燥12小时后于110℃干燥12小时,得到多孔二氧化硅粉末。将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸按摩尔比1∶6∶3∶0.001配成硅溶胶,加入上述10%多孔粉末、5%二氧化钛、8%硅微粉以及8%硅酸铝纤维,然后加入氨水(浓度为1%)采用浇注工艺成型,待其凝胶后在乙醇溶液中老化120~240小时后进行常压干燥,制得纳米多孔二氧化硅气凝胶刚性绝热复合材料,其密度约为220kg/m3,常温下热导率为0.04W/mK。
实施例3
水玻璃∶乙酸∶甲酰胺∶乙二醇的摩尔比为1∶0.4∶2∶0.8,水玻璃的浓度为22%,甲酰胺的浓度为30%,将水玻璃、甲酰胺、乙二醇充分混合均匀,逐滴加入乙酸使之成为凝胶。将凝胶在室温下乙醇中老化70小时,用自来水洗涤5次去除钠离子,再用去离子水洗涤3次,然后加入无水乙醇浸泡72小时,室温下干燥12小时后于110℃干燥12小时,得到多孔二氧化硅粉末。将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸按摩尔比1∶8∶3.5∶0.005配成硅溶胶,加入上述12%多孔粉末、3%氧化铁、15%硅灰石以及10%玻璃纤维,然后加入氨水(浓度为1%)采用浇注工艺成型,待其凝胶后在乙醇溶液中老化5天后进行常压干燥,制得纳米多孔二氧化硅气凝胶刚性绝热复合材料,其密度约为260kg/m3,常温下热导率为0.04W/mK。
实施例4
水玻璃∶甲酸∶甲酰胺∶乙二醇的摩尔比为1∶0.5∶2∶1,水玻璃的浓度为20%,甲酰胺的浓度为30%,将水玻璃、甲酰胺、乙二醇充分混合均匀,逐滴加入甲酸使之成为凝胶。将凝胶在室温下乙醇中老化70小时,用自来水洗涤5次去除钠离子,再用去离子水洗涤3次,然后加入无水乙醇浸泡72小时,室温下干燥12小时后于110℃干燥12小时,得到多孔二氧化硅粉末。将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸按摩尔比1∶9∶2.5∶0.012配成硅溶胶,加入上述12%多孔粉末、3%氧化锆、10%硅藻土以及10%岩棉,然后加入氨水(浓度为1%),采用实施例1所述工艺进行成型,待其凝胶后在乙醇溶液中老化5天后进行常压干燥,制得纳米多孔二氧化硅气凝胶刚性绝热复合材料,其密度约为280kg/m3,常温下热导率为0.05W/mK。
实施例5
水玻璃∶乙酸∶甲酰胺∶乙二醇的摩尔比为1∶0.35∶2∶0.8,水玻璃的浓度为20%,甲酰胺的浓度为25%,将水玻璃、甲酰胺、乙二醇充分混合均匀,逐滴加入乙酸使之成为凝胶。将凝胶在室温下乙醇中老化70小时,用自来水洗涤5次去除钠离子,再用去离子水洗涤3次,然后加入无水乙醇浸泡72小时,室温下干燥12小时后于110℃干燥12小时,得到多孔二氧化硅粉末。将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸按摩尔比1∶8∶3∶0.015配成硅溶胶,加入上述10%多孔粉末、2%二氧化钛、8%膨润土以及10%硅酸铝纤维,然后加入氨水(浓度为1%)采用实施例1所述工艺进行成型,待其凝胶后在乙醇溶液中老化5天后进行常压干燥,制得纳米多孔二氧化硅气凝胶刚性绝热复合材料,其密度约为260kg/m3,常温下热导率为0.05W/mK。
Claims (6)
1.一种气凝胶绝热复合材料,其构成包括二氧化硅气凝胶,红外遮光剂二氧化钛,增强纤维,所述增强纤维不与溶胶反应,其特征是,所述气凝胶绝热复合材料中还包括不与溶胶反应的填料;原料配比是:二氧化硅气凝胶∶红外遮光剂二氧化钛∶增强纤维∶填料=1∶0.1~0.5∶0.5~3∶0.5~2;所述填料为高岭土、凹凸棒土、海泡石、硅灰石、硅藻土、硅微粉中的一种或任意两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的气凝胶绝热复合材料,其特征在于所述增强纤维为石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、岩棉或玻璃纤维一种或任意两种的混合物。
3.权利要求1所述气凝胶绝热复合材料的制备方法,包括下列步骤:
1)常压干燥制备多孔二氧化硅粉末
将水玻璃、化学干燥控制剂、乙二醇充分混合均匀,逐滴加入催化剂使之成胶,其中水玻璃∶催化剂∶化学干燥控制剂的摩尔比为1∶0.1~2∶0~5;将湿凝胶于乙醇中老化60~120小时,然后用去离子水洗涤3~8次以除去钠离子,然后再于乙醇中老化60~120小时;将湿凝胶在常温常压下干燥8~20小时后,于110~150℃干燥10~20小时,制得多孔二氧化硅粉末;
2)硅溶胶的配制
以硅醇盐和去离子水为原料,加入醇溶剂,再加入酸性催化剂,再通过一步法或两步法配制硅溶胶;
3)制浆
在硅溶胶中加入遮光剂、增强纤维和填料,并加入碱性催化剂,搅拌均匀,制成混合料浆;
4)成型
将混合料浆通过浇注工艺注入模具中;
5)老化
将成型好的坯体浸入醇溶剂中在常温下进行老化120~240小时,并用乙醇置换3~5次;
6)干燥
将含有溶胶的纤维坯体在常压下进行干燥处理。
4.根据权利要求3所述的气凝胶绝热复合材料的制备方法,其特征是,所述硅酸盐为正硅酸乙酯,醇溶剂为乙醇,化学干燥控制剂为甲酰胺,酸性催化剂为盐酸,碱性催化剂为氨水。
5.根据权利要求3所述的气凝胶绝热复合材料的制备方法,其特征在于,硅溶胶的配制包括如下步骤:首先将硅醇盐和醇溶剂混合搅拌均匀后,再将去离子水和酸性催化剂滴加进去,充分搅拌均匀,即得到硅溶胶。其中,硅醇盐∶醇溶剂∶去离子水∶酸性催化剂摩尔比为1∶1~10∶0.5~5∶0.001~0.05。
6.根据权利要求3所述的气凝胶绝热复合材料的制备方法,其特征在于,所述的常压干燥工艺,干燥温度为100~150℃。
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