CN102557579A - 二氧化硅基多孔复合隔热材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种二氧化硅基多孔复合隔热材料，其原料组分及其质量百分数比为：熔融石英粉55～80wt％，漂珠20～45wt％，添加剂AlF₃3～5wt％；采用凝胶注模成型工艺，于1200～1300℃烧结。本发明具有低密度、低热导率以及高强度的优点，该材料来源环保，隔热性能优异，利于节能降耗。

Description

二氧化硅基多孔复合隔热材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种轻质隔热材料，具体涉及一种二氧化硅基多孔复合隔热材料及其制备方法。 

背景技术

由于节能需求，提高各种热工设备隔热层的隔热保温性能是节能降耗的重要途径，同时隔热材料的轻质化要求也能进一步提升工业生产的经济效益。 

SiO₂由于其空旷的-[Si-O]-四面体结构，具有极低的导热系数和热膨胀系数，是理想的轻质隔热材料，常被用作航天飞行器的隔热瓦材料。但SiO₂材料存在强度低的缺点，常常不能满足工业应用。实际生产中通常是采用铝质、粘土质高强材料为主体以保证强度，通过添加SiO₂来改善隔热性能及耐热震性能。从材料本质上而言，铝质、粘土质材料的隔热性尤其高温隔热性远不如硅质材料，抗热震性能也不如硅质材料。 

提高材料的气孔率可以降低材料的热导率及密度。现有的多孔陶瓷制备方法主要有(1)有机物燃烧法，(2)发泡法，(3)添加中空微球法；其中前两种方法制备的孔大小难于控制，而第三种方法由于孔径大小取决于微球大小，故可对微球进行挑选来控制成孔大小，而且所成孔多为闭气孔，隔热性能更加优异。漂珠是电厂废弃物粉煤灰里的一种中空微球，球壁一般由氧化铝、氧化硅及矿物杂质组成。 

发明内容

本发明的目的是，用硅质材料取代铝质、粘土质材料制备隔热性及抗热震性能均优异的轻质隔热材料，同时通过添加剂及造孔剂的巧妙配合生成莫来石晶须骨架来提高硅质材料的强度，以达到工业使用要求。采用SiO₂为主体材料，通过添加漂珠在SiO₂基体中制造闭气孔来进一步提升材料隔热性能、降低密度，并通过添加AlF₃促进漂珠中铝硅唯一化合物——莫来石的生长，最终形成莫来石晶须骨架复合增强SiO₂的轻质多孔隔热材料。 

本发明通过如下技术方案予以实现。 

一种二氧化硅基多孔复合隔热材料，其原料组分及其质量百分数比为：熔融石英粉55～80wt％，漂珠20～45wt％，添加剂3～5wt％；所述添加剂为AlF₃。 

二氧化硅基多孔复合隔热材料的制备方法，采用凝胶注模成型工艺，具有如下步骤： 

(1)备料 

按原料组分及其质量百分数比为：熔融石英粉55～80wt％，漂珠20～45wt％，添加剂AlF₃3～5wt％备料。 

(2)配制预混液 

预混液由单体丙烯酰胺、交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、去离子水及分散剂聚丙烯酰胺组成，它们的质量分数比为：去离子水100份，单体15～20份，交联剂1～2份，分散剂0.5～1份； 

(3)球磨制浆 

将熔融石英粉、AlF₃与步骤(1)的预混液混合，球磨6～10小时制成浆料，待用； 

(4)混合漂珠 

将步骤(2)所得浆料按比例加入漂珠，机械搅拌20min混合均匀，所述漂珠的细度为80～150目； 

(5)注模成型 

将步骤(3)混合漂珠后的浆料，加入引发剂和催化剂搅拌均匀倒入模具，适时振动排除可能的气泡； 

所述引发剂是质量浓度为4～8wt％的过硫酸铵，按照过硫酸铵溶液与步骤(3)的浆料的质量比为1∶25～1∶75，向步骤(3)的浆料中加入过硫酸铵溶液，按照催化剂与引发剂的质量比为1∶3～1∶10向步骤(3)的浆料加入催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺； 

(6)固化干燥 

将模具在空气或干燥箱中静置固化8～15min，脱模，于60℃干燥24小时，制成坯体； 

(7)烧结 

将步骤(5)所得坯体进行烧结，在650℃保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1200～1300℃烧结，保温2h。 

本发明的有益是，充分利用了SiO₂材料自身的低密度、低导热系数的优良特性，制备SiO₂为主体的隔热材料；采用电厂废弃物漂珠作为造孔剂，制备闭气孔材料以降低产品密度和热导率；同时以漂珠为铝源、AlF₃为晶须生长促进剂，形成莫来石晶须骨架以对制品起到增强作用；漂珠中的杂质成分如Fe₂O₃、CaO等将促进SiO₂自身的烧结并抑制SiO₂中不利物相方石英的生成，进一步提升制品机械性能，包括强度和抗热震性。 

附图说明

图1为本发明实施例3的微观结构图； 

图2为本发明实施例3用HF除去SiO₂后的微观结构图。 

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步描述。 

实施例1 

称量熔融石英粉70g，AlF₃3g，预混液28ml，行星式球磨机球磨8h；取出浆料，加入27g100-150目漂珠，机械搅拌20min；加入引发剂过硫酸铵1ml，催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺2滴，搅拌均匀注入有机玻璃模具，手动震荡排除可能气孔；静置15min固化脱模，在干燥箱中60℃干燥24小时；在高温炉中进行烧结，烧结过程中650℃保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1200℃保温2h烧结。所得制品性能见表1。 

实施例2 

称量熔融石英粉70g，AlF₃3g，预混液28ml，行星式球磨机球磨8h；取出浆料，加入27g100-150目漂珠，机械搅拌20min；加入引发剂过硫酸铵1ml，催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺2滴，搅拌均匀注入有机玻璃模具，手动震荡排除可能气孔；静置15min固化脱模，在干燥箱中60℃干燥24小时；在高温炉中进行烧结，烧结过程中650℃保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1250℃保温2h烧结。所得制品性能见表1。 

实施例3 

称量熔融石英粉55g，AlF₃3g，预混液28ml，行星式球磨机球磨8h；取出浆料，加入42g100-150目漂珠，机械搅拌20min，加入引发剂过硫酸铵2ml，催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺2滴，搅拌均匀注入有机玻璃模具，手动震荡排除可能气孔；静置8min固化脱模，在干燥箱中60℃干燥24小时；在高温炉中进行烧结，烧结过程中650℃保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1250℃保温2h烧结。所得制品性能见表1。将所得制品进行扫描分析，由图1可以看出，气孔为闭气孔，孔径分布均匀；将制品用稀释的HF腐蚀除去Si0₂后进行微观形貌分析，如图2，可以看出莫来石晶须交织搭建的骨架。 

实施例4 

称量熔融石英粉55g，AlF₃3g，预混液28ml，行星式球磨机球磨8h；取出浆料，加入42g80-100目漂珠，机械搅拌20min，加入引发剂过硫酸铵2ml，催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺2滴，搅拌均匀注入有机玻璃模具，手动震荡排除可能气孔；静置8min固化脱模，在干燥箱中60℃干燥24小时；在高温炉中进行烧结，烧结过程中650℃保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1250℃保温2h烧结。所得制品性能见表1。 

实施例5 

称量熔融石英粉55g，AlF₃3g，预混液28ml，行星式球磨机球磨8h；取出浆料，加入42g80-100目漂珠，机械搅拌20min，加入引发剂过硫酸铵2ml，催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺2滴，搅拌均匀注入有机玻璃模具，手动震荡排除可能气孔；静置8min固化脱模，在干燥箱中60℃干燥24小时；在高温炉中进行烧结，烧结过程中650℃保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1300℃保温2h烧结。所得制品性能见表1。 

表1 

Claims (2)

1.一种二氧化硅基多孔复合隔热材料，其原料组分及其质量百分数比为：熔融石英粉55～80wt％，漂珠20～45wt％，添加剂3～5wt％；所述添加剂为AlF₃。

2.权利要求1的二氧化硅基多孔复合隔热材料的制备方法，采用凝胶注模成型工艺，具有如下步骤：

(1)备料

按原料组分及其质量百分数比为：熔融石英粉55～80wt％，漂珠20～45wt％，添加剂AlF₃3～5wt％备料。

(2)配制预混液

预混液由单体丙烯酰胺、交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、去离子水及分散剂聚丙烯酰胺组成，它们的质量分数比为：去离子水100份，单体15～20份，交联剂1～2份，分散剂0.5～1份；

(3)球磨制浆

将熔融石英粉、AlF₃与步骤(1)的预混液混合，球磨6～10小时制成浆料，待用；

(4)混合漂珠

将步骤(2)所得浆料按比例加入漂珠，机械搅拌20min混合均匀，所述漂珠的细度为80～150目；

(5)注模成型

将步骤(3)混合漂珠后的浆料，加入引发剂和催化剂搅拌均匀倒入模具，适时振动排除可能的气泡；

所述引发剂是质量浓度为4～8wt％的过硫酸铵，按照过硫酸铵溶液与步骤(3)的浆料的质量比为1∶25～1∶75，向步骤(3)的浆料中加入过硫酸铵溶液，按照催化剂与引发剂的质量比为1∶3～1∶10向步骤(3)的浆料加入催化剂N，N，N’N’-四甲基乙二胺；

(6)固化干燥

将模具在空气或干燥箱中静置固化8～15min，脱模，于60℃干燥24小时，制成坯体；

(7)烧结

将步骤(5)所得坯体进行烧结，在650℃保温15min进行单体等有机物的排除，最后在1200～1300℃烧结，保温2h。

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