CN101823867A - 芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，该方法使用硅源和醇溶剂混合配制硅溶胶，再掺入芳纶纤维和表面活性剂，静置待其凝胶后，再经老化和溶剂替换，常压下分级干燥，即得所需的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料，本方法利用了芳纶纤维具有良好的韧性和机械性能，同时也兼具有优良的绝热性能的特点，将其用来增韧SiO2气凝胶复合材料，从而使得到的SiO2气凝胶复合材料能在兼顾气凝胶优良的隔热性能的前提下，有效地提高复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域。具体的说，本发明涉及一种芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是一种以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料，具有比表面积大、孔隙率高、密度小以及绝热性能好等特点，在高效绝热、声音阻抗、催化剂载体等领域都具有潜在的应用价值。
纯氧化硅气凝胶网络骨架比较脆弱，强度低，韧性差，极大的限制了其应用。近年来，在提高SiO2气凝胶的力学性能和使用性能方面取得了不少研究进展：①采用气凝胶粉末与有机或无机粘结剂混合，压制成型的方法(如CN1196035A，一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法)。由于粘合剂的加入，材料的力学强度得到一定程度的提高，但其高效绝热性能难以兼顾保证；②以无机纤维或晶须作为增强相，采用溶胶-凝胶工艺，形成无机纤维-SiO2气凝胶的复合材料(如US 7078359B2，aerogel composite with fibrous batting；CN1803602 A，水镁石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料的制备方法；CN 1749214A，一种气凝胶绝热复合材料及其制备方法)。但无机纤维本身具有一定的脆性，所以这种复合材料的力学强度仍不能满足在苛刻环境下的使用要求，且最为广泛利用的硅酸铝纤维已被欧共体列为第二类致癌物质禁止使用。而许多高分子纤维具有良好的韧性，其本身也同样具有优良的绝热性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其利用了许多高分子材料具有良好的韧性和机械性能，同时也兼具有优良的绝热性能的特点，将其用来增韧SiO2气凝胶复合材料，从而使得到的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料能基本上克服现有技术中的氧化硅气凝胶脆性高、力学性能差的不足，在保证气凝胶隔热性能的同时提高材料的力学强度。
本发明提供的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其包括如下的步骤：
1)配制硅溶胶：将硅源和醇溶剂混合搅拌均匀后，再将总水量1/2的去离子水和酸性催化剂逐滴滴入搅拌，待其充分水解后，再将剩余去离子水和碱性催化剂逐滴滴入搅拌，得到硅溶胶；
所述硅源∶去离子水∶醇溶剂∶酸性催化剂∶碱性催化剂的摩尔比为1∶2-7∶4-15∶0.0005-0.003∶0.0005-0.002；
所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或硅酸丙酯，优选正硅酸乙酯；
所述的醇溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或丙醇，优选乙醇；
所述的酸性催化剂为盐酸、硝酸或氢氟酸，优选盐酸；
所述的碱性催化剂为氨水或氢氧化钠，优选氨水；
2)掺入芳纶：在步骤1)得到的硅溶胶中加入占硅源质量0.1-25wt％的芳纶纤维，再加入占芳纶纤维质量1-15wt％的表面活性剂，搅拌使其分散均匀；
所述的芳纶纤维是长度1-6mm，直径1-4um的短纤维；
所述的表面活性剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)或γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)；
3)后处理：将步骤2)得到的芳纶掺杂后的胶液进行静置，待其凝胶，再经老化和溶剂替换，常压下50-120℃分级干燥，即得所需的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料；
所述的老化的具体方法为：采用与原溶胶中相同配比的硅源和醇溶剂的混合溶液(优选正硅酸乙酯和乙醇混合溶液)在室温下浸泡该复合凝胶24-72h；
所述的溶剂替换的具体方法为：用无水乙醇在60-80℃浸渍该复合凝胶2-5次，每次6-12h，然后用表面张力较小的正己烷在50-70℃浸渍复合凝胶2-4次，每次4-8h，以置换出凝胶孔洞中表面张力较大的水和乙醇；
所述的分级干燥的具体方法为：将该复合凝胶在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥4-8h。
与现有技术的方法相比，本发明的优益之处在于：本发明的方法采用芳纶纤维来增韧SiO2气凝胶，与无机纤维相比，作为增强材料的芳纶纤维具有优良的力学性能，杨氏模量可达132GPa。通过少量的掺杂，能在兼顾气凝胶优良的隔热性能的前提下，有效地提高复合材料的力学性能，例如提高气凝胶的强度和韧性；其次，本方法是通过溶胶-凝胶工艺来制备纳米多孔材料，得到的产物孔隙率高、孔径小、比表面积大，对固体传热和气体对流传热有良好的阻隔作用；再者，本方法通过加入表面活性剂，使有机高分子和无机气凝胶之间的粘结性能更好；此外，本发明还通过老化、溶剂置换、分级干燥的方法，一并解决了常压干燥中容易出现的体积收缩、开裂以及结构坍塌等问题；从而制备出完整无开裂、无体积收缩的芳纶纤维增韧SiO2气凝胶复合材料。本发明的制备方法简化了制备工艺及设备。
附图说明
图1为本发明一个实施方式以酸/碱两步法制备芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的流程图；
图2为实施例1制备的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶的照片；
图3为对比例1制备的未经芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶的照片。
具体实施方式
下述实施例和对比例中均以两步法(如图1所示)配成硅溶胶，即将硅源和醇溶剂混合搅拌均匀后，再将总水量1/2的去离子水和酸性催化剂逐滴滴入搅拌，待其充分水解后，再将剩余去离子水和碱性催化剂逐滴滴入搅拌，得到硅溶胶。
实施例1
将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸、氨水按摩尔比1∶5∶4∶0.001∶0.001以两步法配成硅溶胶，加入正硅酸乙酯质量2wt％的芳纶纤维(长度1-6mm，直径1-4um)和纤维质量5wt％的KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)，搅拌10min后静置直至凝胶，然后加入正硅酸乙酯与无水乙醇摩尔比为1∶5的溶液，室温下老化24h，再用无水乙醇在75℃下浸渍复合凝胶3次，每次8h，接着用表面张力较小的正己烷在55℃浸渍复合凝胶2次，每次6h，以置换出凝胶孔洞中表面张力较大的水和乙醇，最后常压下在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥8h，得所需的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料。
如图2所示，该实施例中制备的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶完整无开裂。从图中可看出，经芳纶掺杂的SiO2气凝胶可承受一定的压力，说明其具有一定力学强度。
实施例2
将正硅酸甲酯、无水乙醇、去离子水、硝酸、氨水按摩尔比1∶7∶4∶0.003∶0.001以两步法配成硅溶胶，加入正硅酸乙酯质量0.1wt％的芳纶纤维(长度1-6mm，直径1-4um)和纤维质量5wt％的KH-570，搅拌10min后静置直至凝胶，然后加入正硅酸甲酯与无水乙醇摩尔比为1∶7的溶液，室温下老化24h，再用无水乙醇在75℃下浸渍复合凝胶3次，每次8h，接着用表面张力较小的正己烷在55℃浸渍复合凝胶2次，每次6h，以置换出凝胶孔洞中表面张力较大的水和乙醇，最后常压下在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥8h，得到完整无开裂，且具有一定力学强度的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料。
实施例3
将正硅酸乙酯、异丙醇、去离子水、盐酸、氢氧化钠按摩尔比1∶5∶15∶0.002∶0.002以两步法配成硅溶胶，加入正硅酸乙酯质量25wt％的芳纶纤维(长度1-6mm，直径1-4um)和纤维质量15wt％的KH-550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)，搅拌10min后静置直至凝胶，然后加入正硅酸乙酯与异丙醇摩尔比为1∶5的溶液，室温下老化24h，再用异丙醇在80℃下浸渍复合凝胶3次，每次8h，接着用表面张力较小的正己烷在60℃浸渍复合凝胶2次，每次6h，以置换出凝胶孔洞中表面张力较大的水和异丙醇，最后常压下在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥8h得到完整无开裂，且具有一定力学强度的气凝胶复合材料。
实施例4
将正硅酸乙酯、甲醇、去离子水、氢氟酸、氨水按摩尔比1∶2∶7∶0.0005∶0.0012以两步法配成硅溶胶，加入正硅酸乙酯质量25wt％的芳纶纤维(长度1-6mm，直径1-4um)和纤维质量8wt％的KH-550，搅拌10min后静置直至凝胶，然后加入正硅酸乙酯与甲醇摩尔比为1∶2的溶液，室温下老化24h，再用甲醇在60℃下浸渍复合凝胶3次，每次8h，接着用表面张力较小的正己烷在50℃浸渍复合凝胶2次，每次6h，以置换出凝胶孔洞中表面张力较大的水和甲醇，最后常压下在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥8h得到完整无开裂，且具有一定力学强度的气凝胶复合材料。
实施例5
将正硅酸甲酯、正丙醇、去离子水、盐酸、氨水按摩尔比1∶7∶10∶0.003∶0.0005以两步法配成硅溶胶，加入正硅酸甲酯质量15wt％的芳纶纤维(长度1-6mm，直径1-4um)和纤维质量wt 3％的KH-570，搅拌10min后静置直至凝胶，然后加入正硅酸乙酯与正丙醇摩尔比为1∶7的溶液，室温下老化48h，再用正丙醇在70℃下浸渍复合凝胶3次，每次12h，接着用表面张力较小的正己烷在55℃浸渍复合凝胶3次，每次4h，以置换出凝胶孔洞中表面张力较大的水和正丙醇，最后常压下在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥8h得到完整无开裂，且具有一定力学强度的气凝胶复合材料。
实施例6
将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸、氨水按摩尔比1∶4∶4∶0.0015∶0.0018以两步法配成硅溶胶，加入正硅酸乙酯质量3wt％的芳纶纤维(长度1-6mm，直径1-4um)和纤维质量1wt％的KH-550，搅拌10min后静置直至凝胶，然后加入正硅酸乙酯与无水乙醇摩尔比为1∶4的溶液，室温下老化24h，再用无水乙醇在75℃下浸渍复合凝胶3次，每次8h，接着用表面张力较小的正己烷在65℃浸渍复合凝胶2次，每次8h，以置换出凝胶孔洞中表面张力较大的水和乙醇，最后常压下在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥8h得到完整无开裂，且具有一定力学强度的气凝胶复合材料。
实施例7
将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸、氨水按摩尔比1∶5∶13∶0.001∶0.0012以两步法配成硅溶胶，加入正硅酸乙酯质量7wt％的芳纶纤维(长度1-6mm，直径1-4um)和纤维质量12wt％的KH-570，搅拌10min后静置直至凝胶，然后加入正硅酸乙酯与无水乙醇摩尔比为1∶5的溶液，室温下老化72h，再用无水乙醇在70℃下浸渍复合凝胶2次，每次12h，接着用表面张力较小的正己烷在65℃浸渍复合凝胶3次，每次4h，以置换出凝胶孔洞中表面张力较大的水和乙醇，最后常压下在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥8h得到完整无开裂，且具有一定力学强度的气凝胶复合材料。
实施例8
将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸、氨水按摩尔比1∶5∶7∶0.002∶0.0008以两步法配成硅溶胶，加入正硅酸乙酯质量18wt％芳纶纤维(长度1-6mm，直径1-4um)和纤维质量15wt％的KH-570，搅拌10min后静置直至凝胶，然后加入正硅酸乙酯与无水乙醇摩尔比为1∶5的溶液，室温下老化24h，再用无水乙醇在70℃下浸渍复合凝胶3次，每次6h，接着用表面张力较小的正己烷在50℃浸渍复合凝胶2次，每次8h，以置换出凝胶孔洞中表面张力较大的水和乙醇，最后常压下在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥8h得到完整无开裂，且具有一定力学强度的气凝胶复合材料。
对比例1
将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸、氨水按摩尔比1∶5∶4∶0.001∶0.001以两步法配成硅溶胶，待其凝胶，然后加入正硅酸乙酯与无水乙醇摩尔比为1∶5的溶液，室温下老化24h，再用无水乙醇在75℃下浸渍复合凝胶3次，每次8h，接着用表面张力较小的正己烷在55℃浸渍复合凝胶2次，每次6h，以置换出凝胶孔洞中表面张力较大的水和乙醇，最后常压下在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥8h，得到的气凝胶材料如图3所示，有坍塌和开裂，并且从图中可以看出，材料经轻轻挤压即发生碎裂，说明其基本无力学强度。
Claims (10)
1.一种芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其包括如下的步骤：
1)配制硅溶胶：将硅源和醇溶剂混合搅拌均匀后，再将总水量1/2的去离子水和酸性催化剂逐滴滴入搅拌，待其充分水解后，再将剩余去离子水和碱性催化剂逐滴滴入搅拌，得到硅溶胶；
所述硅源∶去离子水∶醇溶剂∶酸性催化剂∶碱性催化剂的摩尔比为1∶2-7∶4-15∶0.0005-0.003∶0.0005-0.002；
2)掺入芳纶：在步骤1)得到的硅溶胶中加入占硅源质量0.1-25wt％的芳纶纤维，再加入占芳纶纤维质量1-15wt％的表面活性剂，搅拌使其分散均匀；
3)后处理：将步骤2)得到的芳纶掺杂后的胶液进行静置，待其凝胶，再经老化和溶剂替换，常压下50-120℃分级干燥，得到所需的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或硅酸丙酯。
3.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的醇溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或丙醇。
4.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的酸性催化剂为盐酸、硝酸或氢氟酸。
5.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的碱性催化剂为氨水或氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的芳纶纤维是长度1-6mm，直径1-4um的短纤维。
7.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的表面活性剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的老化步骤为：采用与步骤1)的溶胶中相同配比的硅源和醇溶剂的混合溶液在室温下浸泡所述复合凝胶24-72h。
9.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的溶剂替换步骤为：用无水乙醇在60-80℃浸渍所述复合凝胶2-5次，每次6-12h，然后用正己烷在50-70℃浸渍复合凝胶2-4次，每次4-8h，以置换出凝胶孔洞中的水和乙醇。
10.根据权利要求1所述的芳纶纤维掺杂的SiO2气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的分级干燥步骤为：将所述复合凝胶在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分别干燥4-8h。
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