CN103306157A - 一种隔热防火复合材料及其制备方法 - Google Patents

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孙启龙
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Abstract

本发明提供一种隔热防火复合材料及其制备方法，属于复合材料领域。所述材料，按照质量百分含量由下列物质组成：沉析纤维1%－60%，短纤维和/或浆粕1%－90%，气凝胶1%-50%。所述隔热防火复合材料的制备方法，包括如下步骤：将间位芳纶或对位芳纶溶液喷入凝固浴中，搅拌均匀、过滤、取滤渣水洗、脱水后得到沉析纤维；将短纤维或/和浆粕与所述沉析纤维和气凝胶混合，加入含有分散剂的溶剂中，搅拌分散后，进行抄纸得到湿纸；将所述湿纸脱水、烘干、热压成型后即得隔热防火复合材料。本发明复合材料具有隔热、绝缘、防火和防水性能，同时还具有优异的机械性能和一定的柔韧性能。其制备方法简单、高效且溶剂可以重复利用，成本低。

Description

一种隔热防火复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，尤其涉及一种隔热防火复合材料及其制备方法。
背景技术
在很多领域中，复合材料发挥了巨大的作用，代替了很多传统的材料。复合材料中以纤维增强材料应用最广、用量最大。但是现有复合材料中常用纤维如玻璃纤维为增强材料，对人体有害。为了使复合材具有良好的机械性能，复合材料制备中需要使用一定的胶黏剂，然而在高温使用的胶黏剂较少，价格也比较昂贵。另外，现有复合材料不能同时具备隔热、绝缘、防火和防水等多种性能，不能满足工业需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中隔热防火复合材料对环境有污染、对人体不安全，不能同时具备隔热、绝缘、防火和防水等性能。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种隔热防火复合材料，按照质量百分含量由下列物质组成：
沉析纤维   1%－60%，
短纤维和/或浆粕  1%－90%，
气凝胶     1%-50%。
所述沉析纤维为间位芳纶沉析纤维、对位芳纶沉析纤维或其混合物；所述沉析纤维为薄膜状，厚度1-5μm，长宽比为2-20。
所述短纤维为间位芳纶纤维短纤维、对位芳纶短纤维、聚对苯甲酰胺短纤维、聚苯并咪唑短纤维、聚对苯撑苯并二恶唑短纤维中的一种或两种以上的混合物；所述浆粕为间位芳纶浆粕、对位芳纶浆粕、聚对苯甲酰胺浆粕、聚苯并咪唑浆粕和聚对苯撑苯并二恶唑浆粕中的一种或两种以上的混合物。
所述短纤维的直径为10-20μm，长度为1-9mm；所述浆粕的打浆度为20-55oSR。
所述气凝胶为二氧化硅气凝胶、硅酸钠气凝胶和氧化铝气凝胶中的一种或两种以上的混合物。
所述隔热防火复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将间位芳纶或对位芳纶溶液喷入凝固浴中，搅拌均匀、过滤、取滤渣水洗、脱水后得到沉析纤维；
（2）将短纤维或/和浆粕与所述沉析纤维和气凝胶混合，加入含有分散剂的溶剂中，搅拌分散后，进行抄纸得到湿纸；
（3）将所述湿纸脱水、烘干、热压成型后即得隔热防火复合材料。
步骤（1）所述凝固浴由二甲基乙酰胺、水和氯化钙组成；或所述凝固浴由硫酸和水组成；所述搅拌转速为1000-6000rpm。
步骤（2）所述短纤维的直径为10-20um，长度为1-9mm；所述浆粕的打浆度为20-55oSR。
步骤（2）所述溶剂为乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中任一种与水的混合物；所述分散剂为聚氧化乙烯；所述分散剂与溶剂的质量比为0.01～5：100。
步骤（3）所述烘干过程为：先于75-85℃烘干0.5-1.5h，再于100-120℃下烘干0.5-1.5 h。
步骤（3）所述热压为平板热压或卷辊热压；所述平板热压的条件为：温度240-320℃、压力1-24MPa、 时间30-150s；所述卷辊热压的条件为：温度240-320℃、压力50-500kg/cm、卷绕速度2-8m/min。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的复合材料具有隔热、绝缘、防火和防水性能，同时还具有优异的机械性能和一定的柔韧性能。复合材料中使用的间位芳纶或对位芳纶沉析纤维除本身具有优异的性能外，在热压成型时在各组分间形成强烈的粘结作用，不需使用额外的胶黏剂，所以该复合材料成本低，环保，对人体安全。这种新型复合材料具有隔热、绝缘、防火防水和优异的机械性能，可广泛应用于军工、建筑、电器绝缘以及防护服等领域。
2.本发明复合材料的制备方法简单、高效且溶剂可以重复利用，成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
1、将50g质量百分数为3%的间位芳纶溶液用内径为200μm的注射器喷入由质量比为60：38：2的二甲基乙酰胺（缩写为DMAc）、H2O和CaCl2组成的凝固浴中，在2000rpm条件下搅拌均匀、过滤，取滤渣充分水洗、脱水后得到沉析纤维。该沉析纤维为薄膜状，质量为1.5g，厚度5μm，长宽比为4。
2、将步骤1制备的沉析纤维与6g直径为10μm、长度为3mm的对位芳纶短纤维和0.5g疏水性二氧化硅气凝胶（SiO2）混合，加入600ml体积百分浓度为50%的乙醇水溶液和0.6g分散剂聚氧化乙烯（PEO）。搅拌分散后注入抄纸机，再加体积百分浓度为50%的乙醇水溶液至2000ml，搅拌10min后进行抄纸得到湿纸。
3、将步骤2得到的湿纸脱水后先于80℃预烘1h，再于110℃下烘1h，然后在温度为260℃、压力为14MPa条件下板平板热压120s成型即得材料1。
实施例2
1、将100g质量百分数为3%的间位芳纶溶液用内径为200μm的注射器喷入由质量比为60：38：2的DMAc、H2O和CaCl2组成的凝固浴中，在3000rpm条件下搅拌均匀、过滤，取滤渣充分水洗、脱水后得到沉析纤维。该沉析纤维为薄膜状，质量为3g，厚度3.5μm，长宽比为9。
2、将步骤1制备的沉析纤维与4.5g直径为15μm、长度为5mm的聚对苯撑苯并二恶唑纤维（PBO）短纤维和2g疏水性硅酸钠气凝胶混合，加入600ml水和0.6g分散剂聚氧化乙烯（PEO）。搅拌分散后注入抄纸机，再加水至2000ml，搅拌10min后进行抄纸得到湿纸。
3、将步骤2得到的湿纸脱水后先于80℃预烘1h，再于110℃下烘1h，然后在温度为300℃、压力为20MPa条件下板平板热压150s成型即得材料2。
实施例3
1、将100g质量百分数为5%的对位芳纶溶液用内径为200μm的注射器喷入质量百分浓度为95%的硫酸水溶液（凝固浴）中，在5000rpm条件下搅拌均匀、过滤，取滤渣充分水洗、脱水后得到沉析纤维。该沉析纤维为薄膜状，质量为5g，厚度2μm，长宽比为15。
2、将步骤1制备的沉析纤维与1.5g直径为20μm、长度为9mm的对位芳纶短纤维、1.5g打浆度为25oSR的对位芳纶浆粕和2g疏水性二氧化硅气凝胶、 2g氧化铝气凝胶混合，加入600ml水和0.6g分散剂聚氧化乙烯（PEO）。搅拌分散后注入抄纸机，再加水至2000ml，搅拌10min后进行抄纸得到湿纸。
3、将步骤2得到的湿纸脱水后先于80℃预烘1h，再于110℃下烘1h然后在温度300℃、压力300kg/cm和卷绕速度为4m/min条件下的卷辊上卷绕热压成型即得材料3。
实施例4 各材料的性能
检测实施例1-3制备的各材料的性能。导热系数和防火性能参照GB/10294-2008（绝热材料稳定态热阻及有关特性的测定-防护热板法）检测，介电常数参照ASTM D150标准测试，拉伸及弯曲强度检测方法参照GB 13022-1991，接触角采用JC2000c接触角测量仪在室温条件下测量。具体结果见表1。
表1 各材料的性能
Figure 145718DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，所制备的材料在具有优异的隔热、绝缘和防水性能外，同时具备良好的机械性能。

Claims (11)

1.一种隔热防火复合材料，按照质量百分含量由下列物质组成：
沉析纤维   1%－60%，
短纤维和/或浆粕  1%－90%，
气凝胶     1%-50%。
2.根据权利要求1所述隔热防火复合材料，其特征在于：所述沉析纤维为间位芳纶沉析纤维、对位芳纶沉析纤维或其混合物；所述沉析纤维为薄膜状，厚度1-5μm，长宽比为2-20。
3.根据权利要求1或2所述隔热防火复合材料，其特征在于：所述短纤维为间位芳纶纤维短纤维、对位芳纶短纤维、聚对苯甲酰胺短纤维、聚苯并咪唑短纤维、聚对苯撑苯并二恶唑短纤维中的一种或两种以上的混合物；所述浆粕为间位芳纶浆粕、对位芳纶浆粕、聚对苯甲酰胺浆粕、聚苯并咪唑浆粕和聚对苯撑苯并二恶唑浆粕中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求3所述隔热防火复合材料，其特征在于：所述短纤维的直径为10-20μm，长度为1-9mm；所述浆粕的打浆度为20-55oSR。
5.根据权利要求4所述隔热防火材料，其特征在于：所述气凝胶为二氧化硅气凝胶、硅酸钠气凝胶和氧化铝气凝胶中的一种或两种以上的混合物。
6.权利要求1所述隔热防火复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将间位芳纶或对位芳纶溶液喷入凝固浴中，搅拌均匀、过滤、取滤渣水洗、脱水后得到沉析纤维；
（2）将短纤维或/和浆粕与所述沉析纤维和气凝胶混合，加入含有分散剂的溶剂中，搅拌分散后，进行抄纸得到湿纸；
（3）将所述湿纸脱水、烘干、热压成型后即得隔热防火材料。
7.根据权利要求6所述隔热防火复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述凝固浴由二甲基乙酰胺、水和氯化钙组成；或所述凝固浴由硫酸和水组成；所述搅拌转速为1000-6000rpm。
8.根据权利要求7所述隔热防火复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述短纤维的直径为10-20um，长度为1-9mm；所述浆粕的打浆度为20-55oSR。
9.根据权利要求8所述隔热防火复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述溶剂为乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中任一种与水的混合物；所述分散剂为聚氧化乙烯；所述分散剂与溶剂的质量比为0.01～5：100。
10.根据权利要求9所述隔热防火复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述烘干过程为：先于75-85℃烘干0.5-1.5h，再于100-120℃下烘干0.5-1.5 h。
11.根据权利要求10所述隔热防火复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述热压为平板热压或卷辊热压；所述平板热压的条件为：温度240-320℃、压力1-24MPa、 时间30-150s；所述卷辊热压的条件为：温度240-320℃、压力50-500kg/cm、卷绕速度2-8m/min。
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