CN103373833A - 三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料的制备方法。所述方法以三氧化二铝粉、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、磷酸乙酯和N,N-二甲基乙酰胺为原料，首先在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中配制三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液，然后将市售硅酸铝陶瓷纤维用三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液充分浸渍，之后用体积比为1:1的乙醇水溶液将三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液浸渍处理的三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维复合材料凝胶化，最后将凝胶化的复合材料在100~105℃温度下干燥，制得所述复合材料。本发明具有阻燃保温性能优良、简单易行和操作简便等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃保温材料的制备方法，特别是涉及一种三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料的制备方法。
背景技术
自20世纪70年代起，欧美发达国家在建筑保温材料方面开展了卓有成效的工作，先后颁布了一系列建筑保温隔热标准和节能法规，限定了建筑保温材料热阻，并相应提高了建筑保温材料的防火要求。与欧美发达国家相比，中国建筑单位面积传热量高，保温材料阻燃保温性能差，建筑能耗大。
目前，保温材料正朝着高效、节能、薄层、隔热、防水和阻燃的方向发展，大力发展新型保温材料使其符合结构保温节能要求，努力提高保温效率，降低生产成本；同时保温材料优良的阻燃隔热性能日益受到关注。中国墙体保温材料主要有加气混凝土、石膏板、石膏空心条板、纸面石膏板、空心砌块、空心砖，近年来又发展了多种轻质大板结构材料，如彩钢泡沫夹芯板、岩棉及玻璃夹芯板等。但这些材料价格高，防火等级差，易吸潮、吸湿和吸水，较难在工程建设中推广应用。常用的墙体无机保温材料有水泥膨胀珍珠岩、加气混凝土块、炉渣，但这些无机材料存在韧性小、耐化学试剂腐蚀性差的缺陷；墙体有机保温材料有聚苯乙烯、聚乙烯、聚氨酯泡沫、聚苯板、酚醛泡沫等，这些有机保温材料重量轻、可加工性好、保温隔热效果好，但其存在变形系数大、稳定性差、耐高温性能差、防火性能差、生态环保性差的缺点。专利CN 103011690A提及以聚苯乙烯粒子、膨胀珍珠岩、玻璃微珠、无机纤维、阻燃剂热固化树脂为主要原料，将上述原料混匀后利用层压机压合到双面复合耐碱玻璃网格布上，制成一种复合外墙保温材料。该材料虽然具有良好的保温性能，但其阻燃性能欠佳，用于墙体保温阻燃材料，依然存在较大的防火安全隐患。在专利CN 101831168A中，申请人制备了一种喷涂型、高阻燃性能的聚氨酯硬泡外墙保温材料，该材料能有效起到保温阻燃的作用，但在喷涂工序中，存在对大气环境危害大的缺陷；并且以易燃的环氧氯丙烷作有机溶剂，存在较大的安全隐患，且其对生产操作人员的神经系统存在潜在危害。因而，积极研发韧性好、质量轻、物理化学性能稳定、生产工序环境危害小、阻燃保温性能优良的新型无机-有机复合材料，是推进阻燃保温材料工程化应用的重要举措。
硅酸铝陶瓷纤维是一种新型的环保保温材料，其收缩率低、耐高温氧化、物理化学性能稳定，对环境和人体无害，同时具有优良的隔音、耐水、防冻、阻燃等特性，硅酸铝陶瓷纤维用作建筑类阻燃保温材料已受到广泛关注。硅酸铝陶瓷纤维虽然具有优良的阻燃保温性能，但其纤维松散，故而其拉伸强度和弯曲强度差，继而限制了其应用。三氧化二铝是一种综合性能优良的陶瓷材料，其热稳定性好，耐化学试剂侵蚀。聚偏氟乙烯是一种综合性能优异的热塑性高分子材料，其物理化学性能稳定、耐常规酸碱侵蚀，其韧性高、抗拉伸和弯曲、力学性能优良，此外其耐热性能优良。若采用涂覆和浸渍技术，将三氧化二铝粉和聚偏氟乙烯高聚物填充到硅酸铝陶瓷纤维中，并添加适量阻燃剂，制成一种无机-有机复合材料，该复合材料将兼有三氧化二铝、聚偏氟乙烯和硅酸铝陶瓷纤维材料的优异性能，继而将表现出优良的阻燃和保温性能。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供一种三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料的制备方法。该发明具有阻燃保温性能优良、简单易行和操作简便的优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液的配制：
①所用化学原料：
化学原料包括：N,N-二甲基乙酰胺、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、磷酸乙酯、三氧化二铝粉，三氧化二铝粉的平均粒径为1.5μm，上述各原料用量有如下质量比例关系：
N,N-二甲基乙酰胺：聚偏氟乙烯：磷酸乙酯：聚乙烯吡咯烷酮：三氧化二铝粉 = 50：5~7：3：0.3~0.5：3~5；
②三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液的配制过程：
a.上述各种化学原料的加入顺序是：首先加入N,N-二甲基乙酰胺，然后加入聚偏氟乙烯和磷酸乙酯，待聚偏氟乙烯溶解并与磷酸乙酯充分混合后再加入聚乙烯吡咯烷酮，最后加入三氧化二铝粉；
b.首先将50g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，并将N,N-二甲基乙酰胺溶剂加热至80~90℃，然后加入5~7g的聚偏氟乙烯，磁力搅拌使其充分溶解；待聚偏氟乙烯完全溶解后再加入3g磷酸乙酯，磁力搅拌使溶液充分混合，之后再将0.3~0.5g的聚乙烯吡咯烷酮加入到上述混合溶液中，磁力搅拌使聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解，自聚偏氟乙烯加入开始到聚乙烯吡咯烷酮加入并完全溶解的整个过程中，混合溶液的温度保持在80~90℃之间；待聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解后再向混合溶液中加入3~5g三氧化二铝粉末，之后将混合溶液冷却至室温，并超声震荡10~15min，使三氧化二铝粉末在混合溶液中充分分散，得到乳白色的浆液，即为三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液；
（2）三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温材料的制备：
a.首先将硅酸铝陶瓷纤维平铺在洁净的玻璃板上；之后将三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液均匀浸涂在硅酸铝陶瓷纤维上，并用玻璃棒轻轻推移上述混合溶液使陶瓷纤维被混合溶液充分浸渍；
b.将被三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液浸渍处理的硅酸铝陶瓷纤维材料浸泡在体积比为1:1的乙醇水溶液中，30~60 s后将其从乙醇水溶液中取出并用干燥的滤纸去除残留的乙醇水溶液;
c.将除去残留乙醇水溶液的三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液浸渍处理的硅酸铝陶瓷纤维材料置于烘箱中干燥，烘箱干燥温度为100~105℃，10h后将其从烘箱中取出并自然冷却至室温，即得三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明制备的三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维复合材料其阻燃保温性能优良，并具有良好的硬度和韧性。同时还具有简单易行、操作简便、成本低廉等优点。
具体实施方式
实施例1
将50g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，并将N,N-二甲基乙酰胺溶剂加热至80℃，然后加入5g的聚偏氟乙烯，磁力搅拌使其充分溶解；待聚偏氟乙烯完全溶解后再加入3g磷酸乙酯，磁力搅拌使溶液充分混合，之后再将0.3g的聚乙烯吡咯烷酮加入到上述混合溶液中，磁力搅拌使聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解，自聚偏氟乙烯加入开始到聚乙烯吡咯烷酮加入并完全溶解的整个过程中，混合溶液的温度保持在80℃。待聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解后再向混合溶液中加入3g三氧化二铝粉末，之后将混合溶液冷却至室温，并超声震荡10 min，使三氧化二铝粉末在混合溶液中充分分散，得到乳白色的浆液，即为三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液。
首先将硅酸铝陶瓷纤维平铺在洁净的玻璃板上，然后将三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液均匀浸涂在硅酸铝陶瓷纤维上，并用玻璃棒轻轻推移上述混合溶液使陶瓷纤维被混合溶液充分浸渍，之后将被三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液浸渍处理的硅酸铝陶瓷纤维浸泡在体积比为1:1的乙醇水溶液中，30 s后将其从乙醇水溶液中取出并用干燥的滤纸去除残留的乙醇水溶液，之后将其置于烘箱中干燥，烘箱干燥温度为100℃，10h后将其从烘箱中取出并自然冷却至室温，即得三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料。
实施例2
将50g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，并将N,N-二甲基乙酰胺溶剂加热至83℃，然后加入6g的聚偏氟乙烯，磁力搅拌使其充分溶解；待聚偏氟乙烯完全溶解后再加入3g磷酸乙酯，磁力搅拌使溶液充分混合，之后再将0.3g的聚乙烯吡咯烷酮加入到上述混合溶液中，磁力搅拌使聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解，自聚偏氟乙烯加入开始到聚乙烯吡咯烷酮加入并完全溶解的整个过程中，混合溶液的温度保持在83℃。待聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解后再向混合溶液中加入4g三氧化二铝粉末，之后将混合溶液冷却至室温，并超声震荡10min，使三氧化二铝粉末在混合溶液中充分分散，得到乳白色的浆液，即为三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液。
首先将硅酸铝陶瓷纤维平铺在洁净的玻璃板上，然后将三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液均匀浸涂在硅酸铝陶瓷纤维上，并用玻璃棒轻轻推移上述混合溶液使陶瓷纤维被混合溶液充分浸渍。之后将被三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液浸渍处理的硅酸铝陶瓷纤维浸泡在体积比为1:1的乙醇水溶液中，45 s后将其从乙醇水溶液中取出并用干燥的滤纸去除残留的乙醇水溶液，之后将其置于烘箱中干燥，烘箱干燥温度为100℃，10h后将其从烘箱中取出并自然冷却至室温，即得三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料。
实施例3
将50g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，并将N,N-二甲基乙酰胺溶剂加热至87℃，然后加入7g的聚偏氟乙烯，磁力搅拌使其充分溶解；待聚偏氟乙烯完全溶解后再加入3g磷酸乙酯，磁力搅拌使溶液充分混合，之后再将0.5g的聚乙烯吡咯烷酮加入到上述混合溶液中，磁力搅拌使聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解，自聚偏氟乙烯加入开始到聚乙烯吡咯烷酮加入并完全溶解的整个过程中，混合溶液的温度保持在87℃。待聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解后再向混合溶液中加入4g三氧化二铝粉末，之后将混合溶液冷却至室温，并超声震荡15min，使三氧化二铝粉末在混合溶液中充分分散，得到乳白色的浆液，即为三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液。
首先将硅酸铝陶瓷纤维平铺在洁净的玻璃板上，然后将三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液均匀浸涂在硅酸铝陶瓷纤维上，并用玻璃棒轻轻推移上述混合溶液使陶瓷纤维被混合溶液充分浸渍。之后将被三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液浸渍处理的硅酸铝陶瓷纤维浸泡在体积比为1:1的乙醇水溶液中，45 s后将其从乙醇水溶液中取出并用干燥的滤纸去除残留的乙醇水溶液，之后将其置于烘箱中干燥，烘箱干燥温度为103℃，10h后将其从烘箱中取出并自然冷却至室温，即得三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料。
实施例4
将50g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，并将N,N-二甲基乙酰胺溶剂加热至90℃，然后加入7g的聚偏氟乙烯，磁力搅拌使其充分溶解；待聚偏氟乙烯完全溶解后再加入3g磷酸乙酯，磁力搅拌使溶液充分混合。之后再将0.5g的聚乙烯吡咯烷酮加入到上述混合溶液中，磁力搅拌使聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解，自聚偏氟乙烯加入开始到聚乙烯吡咯烷酮加入并完全溶解的整个过程中，混合溶液的温度保持在90℃。待聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解后再向混合溶液中加入5g三氧化二铝粉末，之后将混合溶液冷却至室温，并超声震荡15min，使三氧化二铝粉末在混合溶液中充分分散，得到乳白色的浆液，即为三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液。
首先将硅酸铝陶瓷纤维平铺在洁净的玻璃板上，然后将三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液均匀浸涂在硅酸铝陶瓷纤维上，并用玻璃棒轻轻推移上述混合溶液使陶瓷纤维被混合溶液充分浸渍。之后将被三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液浸渍处理的硅酸铝陶瓷纤维浸泡在体积比为1:1的乙醇水溶液中，60 s后将其从乙醇水溶液中取出并用干燥的滤纸去除残留的乙醇水溶液，之后将其置于烘箱中干燥，烘箱干燥温度为105℃，10h后将其从烘箱中取出并自然冷却至室温，即得三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料。
Claims (1)
1.一种三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料的制备方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：
（1）三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液的配制：
①所用化学原料：
所用化学原料：N,N-二甲基乙酰胺、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、磷酸乙酯、三氧化二铝粉，其中，三氧化二铝粉的平均粒径为1.5μm，上述各原料用量有如下质量比例关系：
N,N-二甲基乙酰胺：聚偏氟乙烯：磷酸乙酯：聚乙烯吡咯烷酮：三氧化二铝铝粉 = 50：5~7：3：0.3~0.5：3~5；
②三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液的配制过程：
a.上述化学原料的加入顺序是：首先加入N,N-二甲基乙酰胺，然后加入聚偏氟乙烯和磷酸乙酯，待聚偏氟乙烯溶解并与磷酸乙酯充分混合后再加入聚乙烯吡咯烷酮，最后加入三氧化二铝粉；
b.首先将50g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂倒入烧杯中，并将N,N-二甲基乙酰胺溶剂加热至80~90℃，然后加入5~7g的聚偏氟乙烯，磁力搅拌使其充分溶解；待聚偏氟乙烯完全溶解后再加入3g磷酸乙酯，磁力搅拌使溶液充分混合，之后再将0.3~0.5g的聚乙烯吡咯烷酮加入到上述混合溶液中，磁力搅拌使聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解，自聚偏氟乙烯加入开始到聚乙烯吡咯烷酮加入并完全溶解的整个过程中，混合溶液的温度保持在80~90℃之间；待聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解后再向混合溶液中加入3~5g三氧化二铝粉末，之后将混合溶液冷却至室温，并超声震荡10~15min，使三氧化二铝粉末在混合溶液中充分分散，得到乳白色的浆液，即为三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液；
（2）三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温材料的制备：
a.首先将硅酸铝陶瓷纤维平铺在洁净的玻璃板上，之后将三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液均匀浸涂在硅酸铝陶瓷纤维上，并用玻璃棒轻轻推移上述混合溶液使陶瓷纤维被混合溶液充分浸渍；
b.将被三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液浸渍处理的硅酸铝陶瓷纤维材料浸泡在体积比为1:1的乙醇水溶液中，30~60s后将其从乙醇水溶液中取出并用干燥的滤纸去除残留的乙醇水溶液；
c.将除去残留乙醇水溶液的三氧化二铝-聚偏氟乙烯-磷酸乙酯混合溶液浸渍处理的硅酸铝陶瓷纤维材料置于烘箱中干燥，烘箱干燥温度为100~105℃，10h后将其从烘箱中取出并自然冷却至室温，即得三氧化二铝-聚偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料。
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