CN104446331B - 磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备方法，所述方法以氢氧化铝、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺、膨胀石墨、三异丙苯基磷酸酯和硅酸铝陶瓷纤维为主要原料，首先制备磷酸铝乳液，然后配制磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合浆液，之后对混合浆液经系列梯度热处理，制得磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料。本发明具有操作简便，成本低廉的优点。应用该专利技术制备的磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料具有高强轻质的优点，其保温阻燃性能优良，在建筑保温阻燃领域有较好的工程应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种膨胀石墨材质的保温阻燃材料的制备方法，尤其涉及一种磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备方法。
背景技术
在20世纪70年代末，国际上众多国家皆非常重视保温材料的生产及其在建筑中的应用，力求大幅度减少煤炭等能源的消耗，从而减少环境污染和温室效应。欧美发达国家积极开展了建筑节能保温材料的研究与推广工作，制定了建筑行业的节能保温标准，颁布了建筑保温材料的性能要求和指标限值，并陆续提高了保温材料的防火阻燃等级。目前，建筑保温材料除了要求具有较低的导热系数，较高的热阻等优良的隔热保温性能外，还需要满足节能高效、强度高、密度轻、防水防潮、防火阻燃等要求。因此，积极开展新型建筑保温材料研究，使其具有节能、保温、防火阻燃的优良性能，对推进经济可持续发展以及构建和谐社会皆有意义重大。
中国常见的建筑保温材料有挤塑型聚苯乙烯泡沫塑料、模压型聚苯乙烯泡沫塑料、现喷硬泡聚氨酯、泡沫玻璃、泡沫混凝土、陶粒混凝土、玻化微珠保温砂浆、聚苯颗粒保温砂浆、岩棉、玻璃棉、酚醛树脂板、膨胀珍珠岩保温砂浆等，近年来科研人员又研发了许多复合型保温材料，包括炉渣水泥聚苯复合板、彩钢泡沫夹芯板和玻璃夹芯板等，但是这类新型复合保温材料造价高昂，易受潮吸水，防火等级低，阻碍了其在建筑保温材料领域的推广应用。常见的有机保温材料有聚氨酯泡沫、聚苯板、酚醛泡沫、聚苯乙烯等，此类保温材料具有重量轻、可加工性好、致密性高、保温隔热效果好的优点，但是也存在不耐老化、变形系数大、稳定性差、安全性差、易燃烧、生态环保性差、施工难度大、工程造价高，其资源有限，难以循环再利用的明显缺陷；常见的无机保温材料种类繁多，包括气凝胶毡、玻璃棉、岩棉、膨胀珍珠岩、微纳隔热板、加气混凝土块以及炉渣等，这些无机保温材料耐酸碱、耐腐蚀、不开裂、不脱落、稳定性高，不存在老化问题，与建筑墙体同等寿命，施工简便，适用范围广，防火阻燃性能好，能够有效提高建筑物的防火等级，但是也存在抗冲击和抗压强度低，韧性差，密度大，易受潮等不足，如何利用无机保温材料的优势，提高无机保温材料的保温防火阻燃性能，避免其不足之处，成为了保温材料研究的热点。
专利CN103819139A公开的是一种由水泥、陶粒、粉煤灰、热熔胶、木粉、水及聚苯乙烯泡沫粒混合搅拌后注模养护而成的建筑外墙保温材料，但是由于该种保温材料含有木粉和聚苯乙烯泡沫粒等易燃原料，其防火阻燃性能欠佳，并且该种保温材料易吸水受潮，很难在工程实际中推广使用。专利CN103723964A提及了一种利用膨胀珍珠岩、漂珠、水泥、渗透剂等原料制备的新型墙体保温材料，该种墙体保温材料保温性能优良持久，防火阻燃等级高，耐酸碱腐蚀，然而这种材料也存在易吸水膨胀开裂，机械强度低，材料稳定性差等缺点。专利CN102504520A公开的是一种秸秆/溴碳聚氨酯阻燃复合保温材料及其制备方法，该种保温材料具有优良的保温隔热性能，成本低廉，原料来源广泛的优点，但是其主要原料秸秆和溴碳聚氨酯防火阻燃性能差，溴碳聚氨酯在燃烧过程中会释放有毒气体，污染环境，不利于推广应用。专利CN103373834A公开的是一种由三氧化二铝、聚醚砜和硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料的制备方法，该种制备方法操作简便，由其制备的阻燃保温复合材料性能优良，但是由于该阻燃保温复合材料体系中含有较多有机物，其存在耐高温性能差的缺陷。专利CN103373833A提及了一种三氧化二铝聚-偏氟乙烯-硅酸铝陶瓷纤维阻燃保温复合材料的制备方法，由该专利制备的阻燃保温复合材料同样存在熔点低，不耐高温，易分解老化的缺陷。
磷酸铝是一种优良的环保型保温材料，其物理化学性能稳定，防火阻燃，耐高温氧化，对环境和人体无害，作为建筑保温阻燃材料正逐步受到人们的关注。膨胀石墨是一种新型碳素材料，它是普通鳞片石墨经过插层酸洗，高温膨化制备而成，呈蠕虫状，结构松散，多孔而弯曲，具有极强的抗高、低温、抗腐蚀、抗辐射特性，能够保温隔热，物理化学性能稳定，是理想的保温隔热阻燃材料。三异丙苯基磷酸酯是新型的绿色环保型阻燃添加剂，具有优良的阻燃性能，而且低烟、低毒、无腐蚀性气体产生，其热稳定性好。硅酸铝陶瓷纤维是一种新兴的保温材料，其收缩率低、耐高温氧化、物理化学性能稳定，对环境和人体无害，同时具有优良的隔音、耐水、防冻、阻燃等特性，但其纤维松散，故而其拉伸强度和弯曲强度差，继而限制了其应用。若采用溶液共混和烘干处理技术，以磷酸铝、膨胀石墨颗粒、三异丙苯基磷酸酯和硅酸铝陶瓷纤维为主要原料，制备磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维复合材料，该复合材料将兼有磷酸铝、膨胀石墨和硅酸铝陶瓷纤维各自的优良特性，进而有优异的保温阻燃性能。
发明内容
为克服现有技术存在的不足，本发明提供一种磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备方法。该发明制备的磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料保温阻燃性能优良、机械强度高、使用寿命长，且具有操作简便、工艺简单、成本低廉等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）磷酸铝乳液的制备
①所用化学原料：
所用化学原料包括氢氧化铝、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺，其中氢氧化铝粉的平均粒径为0.15μm，磷酸的质量百分浓度85%；
②磷酸铝乳液的制备：
首先将42g磷酸和28gN,N-二甲基乙酰胺混合均匀，然后将30g氢氧化铝粉末缓慢加入到磷酸和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氢氧化铝粉末加入过程中溶液需不断搅拌，待氢氧化铝粉加入完毕并充分搅拌30min，即得磷酸铝乳液；
（2）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制
所用化学原料：
所用化学原料包括步骤（1）制备的磷酸铝乳液、膨胀石墨、三异丙苯基磷酸酯和硅酸铝陶瓷纤维，上述各原料用量有如下质量比例关系：磷酸铝乳液：膨胀石墨：三异丙苯基磷酸酯：硅酸铝陶瓷纤维=100：5~7：0.5~0.8：3~4；
②磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制过程：
首先将3~4g的硅酸铝陶瓷纤维和0.5~0.8g三异丙苯基磷酸酯加入到盛有100g步骤（1）制备的磷酸铝乳液的烧杯中，并不断搅拌使硅酸铝陶瓷纤维和三异丙苯基磷酸酯在混合溶液中分散均匀，然后将盛有混合溶液的烧杯放入水浴中加热，水浴温度为80℃~90℃，之后再将5~7g膨胀石墨加入到混合溶液中并不断搅拌，确保膨胀石墨在混合溶液中分散均匀，1~2h后移去水浴并使混合溶液自然冷却至室温，得到黑色浆液，即为磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液;
（3）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备
首先将磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液倒入生化培养皿中，之后将其置于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培养皿在80℃烘干处理14~17h；然后将烘箱温度升至100℃，并在此温度下烘干6~9h；6~9h后将烘箱温度再升高至135℃，并在此温度下烘干1~1.5h；之后将烘箱温度升至200℃~210℃，并在此温度下烘干处理2h;盛有磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的培养皿在热处理烘干过程中挥发的有机废气，皆有集气罩收集后经活性炭吸附处理后排放；200℃~210℃温度烘干处理2h后，关闭烘箱电源，并使烘箱自然冷却至室温；待烘箱温度冷却至室温后，将培养皿从烘箱中移出并将制备的复合材料从培养皿中取出，即得到磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料。
本发明的有益效果：该发明专利制备的磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料具有高强轻质的优点，其保温阻燃性能优良，该制备方法具有操作简便，成本低廉的优点，在建筑保温阻燃领域有较好的工程应用前景。
具体实施方式
实施例1
（1）磷酸铝乳液的制备
①所用化学原料：
所用化学原料包括氢氧化铝、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺，其中，氢氧化铝粉的平均粒径为0.15μm，磷酸的质量百分浓度85%；
②磷酸铝乳液的制备：
首先将42g磷酸和28gN,N-二甲基乙酰胺混合均匀，然后将30g氢氧化铝粉末缓慢加入到磷酸和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氢氧化铝粉末加入过程中溶液需不断搅拌，待氢氧化铝粉加入完毕并充分搅拌30min，即得磷酸铝乳液；
（2）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制
所用化学原料：
所用化学原料包括步骤（1）制备的磷酸铝乳液、膨胀石墨、三异丙苯基磷酸酯和硅酸铝陶瓷纤维，上述各原料用量有如下质量比例关系：磷酸铝乳液：膨胀石墨：三异丙苯基磷酸酯：硅酸铝陶瓷纤维=100：5：0.5：3;
②磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制过程：
首先将3g的硅酸铝陶瓷纤维和0.5g三异丙苯基磷酸酯加入到盛有100g步骤（1）制备的磷酸铝乳液的烧杯中，并不断搅拌使硅酸铝陶瓷纤维和三异丙苯基磷酸酯在混合溶液中分散均匀，然后将盛有混合溶液的烧杯放入水浴中加热，水浴温度为80℃，之后再将5g膨胀石墨加入到混合溶液中并不断搅拌，确保膨胀石墨在混合溶液中分散均匀，1h后移去水浴并使混合溶液自然冷却至室温，得到黑色浆液，即为磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液；
（3）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备
首先将磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液倒入生化培养皿中，之后将其置于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培养皿在80℃烘干处理14h；然后将烘箱温度升至100℃，并在此温度下烘干6h；6h后将烘箱温度再升高至135℃，并在此温度下烘干1h；之后将烘箱温度升至200℃，并在此温度下烘干处理2h；盛有磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的培养皿在热处理烘干过程中挥发的有机废气，皆有集气罩收集后经活性炭吸附处理后排放；200℃温度烘干处理2h后，关闭烘箱电源，并使烘箱自然冷却至室温；待烘箱温度冷却至室温后，将培养皿从烘箱中移出并将制备的复合材料从培养皿中取出，即得到磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料。
实施例2
（1）磷酸铝乳液的制备
①所用化学原料：
所用化学原料包括氢氧化铝、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺，其中，氢氧化铝粉的平均粒径为0.15μm，磷酸的质量百分浓度85%；
②磷酸铝乳液的制备：
首先将42g磷酸和28gN,N-二甲基乙酰胺混合均匀，然后将30g氢氧化铝粉末缓慢加入到磷酸和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氢氧化铝粉末加入过程中溶液需不断搅拌，待氢氧化铝粉加入完毕并充分搅拌30min，即得磷酸铝乳液；
（2）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制
所用化学原料：
所用化学原料包括步骤（1）制备的磷酸铝乳液、膨胀石墨、三异丙苯基磷酸酯和硅酸铝陶瓷纤维，上述各原料用量有如下质量比例关系：磷酸铝乳液：膨胀石墨：三异丙苯基磷酸酯：硅酸铝陶瓷纤维=100：6：0.6：4；
②磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制过程：
首先将4g的硅酸铝陶瓷纤维和0.6g三异丙苯基磷酸酯加入到盛有100g步骤（1）制备的磷酸铝乳液的烧杯中，并不断搅拌使硅酸铝陶瓷纤维和三异丙苯基磷酸酯在混合溶液中分散均匀，然后将盛有混合溶液的烧杯放入水浴中加热，水浴温度为83℃，之后再将6g膨胀石墨加入到混合溶液中并不断搅拌，确保膨胀石墨在混合溶液中分散均匀，1.5h后移去水浴并使混合溶液自然冷却至室温，得到黑色浆液，即为磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液；
（3）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备
首先将磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液倒入生化培养皿中，之后将其置于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培养皿在80℃烘干处理15h；然后将烘箱温度升至100℃，并在此温度下烘干7h；7h后将烘箱温度再升高至135℃，并在此温度下烘干1.5h；之后将烘箱温度升至203℃，并在此温度下烘干处理2h；盛有磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的培养皿在热处理烘干过程中挥发的有机废气，皆有集气罩收集后经活性炭吸附处理后排放；203℃温度烘干处理2h后，关闭烘箱电源，并使烘箱自然冷却至室温；待烘箱温度冷却至室温后，将培养皿从烘箱中移出并将制备的复合材料从培养皿中取出，即得到磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料。
实施例3
（1）磷酸铝乳液的制备
①所用化学原料：
所用化学原料包括氢氧化铝、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺，其中，氢氧化铝粉的平均粒径为0.15μm，磷酸的质量百分浓度85%；
②磷酸铝乳液的制备：
首先将42g磷酸和28gN,N-二甲基乙酰胺混合均匀，然后将30g氢氧化铝粉末缓慢加入到磷酸和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氢氧化铝粉末加入过程中溶液需不断搅拌，待氢氧化铝粉加入完毕并充分搅拌30min，即得磷酸铝乳液；
（2）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制
所用化学原料：
所用化学原料包括步骤（1）制备的磷酸铝乳液、膨胀石墨、三异丙苯基磷酸酯和硅酸铝陶瓷纤维，上述各原料用量有如下质量比例关系：磷酸铝乳液：膨胀石墨：三异丙苯基磷酸酯：硅酸铝陶瓷纤维=100：7：0.7：3;
②磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制过程：
首先将3g的硅酸铝陶瓷纤维和0.7g三异丙苯基磷酸酯加入到盛有100g步骤（1）制备的磷酸铝乳液的烧杯中，并不断搅拌使硅酸铝陶瓷纤维和三异丙苯基磷酸酯在混合溶液中分散均匀，然后将盛有混合溶液的烧杯放入水浴中加热，水浴温度为86℃，之后再将7g膨胀石墨加入到混合溶液中并不断搅拌，确保膨胀石墨在混合溶液中分散均匀，2h后移去水浴并使混合溶液自然冷却至室温，得到黑色浆液，即为磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液；
（3）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备
首先将磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液倒入生化培养皿中，之后将其置于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培养皿在80℃烘干处理16h；然后将烘箱温度升至100℃，并在此温度下烘干8h；8h后将烘箱温度再升高至135℃，并在此温度下烘干1h；之后将烘箱温度升至206℃，并在此温度下烘干处理2h；盛有磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的培养皿在热处理烘干过程中挥发的有机废气，皆有集气罩收集后经活性炭吸附处理后排放；206℃温度烘干处理2h后，关闭烘箱电源，并使烘箱自然冷却至室温；待烘箱温度冷却至室温后，将培养皿从烘箱中移出并将制备的复合材料从培养皿中取出，即得到磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料。
实施例4
（1）磷酸铝乳液的制备
①所用化学原料：
所用化学原料包括氢氧化铝、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺，其中，氢氧化铝粉的平均粒径为0.15μm，磷酸的质量百分浓度85%；
②磷酸铝乳液的制备：
首先将42g磷酸和28gN,N-二甲基乙酰胺混合均匀，然后将30g氢氧化铝粉末缓慢加入到磷酸和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氢氧化铝粉末加入过程中溶液需不断搅拌，待氢氧化铝粉加入完毕并充分搅拌30min，即得磷酸铝乳液；
（2）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制
所用化学原料：
所用化学原料包括步骤（1）制备的磷酸铝乳液、膨胀石墨、三异丙苯基磷酸酯和硅酸铝陶瓷纤维，上述各原料用量有如下质量比例关系：磷酸铝乳液：膨胀石墨：三异丙苯基磷酸酯：硅酸铝陶瓷纤维=100：7：0.8：4;
②磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制过程：
首先将4g的硅酸铝陶瓷纤维和0.8g三异丙苯基磷酸酯加入到盛有100g步骤（1）制备的磷酸铝乳液的烧杯中，并不断搅拌使硅酸铝陶瓷纤维和三异丙苯基磷酸酯在混合溶液中分散均匀，然后将盛有混合溶液的烧杯放入水浴中加热，水浴温度为90℃，之后再将7g膨胀石墨加入到混合溶液中并不断搅拌，确保膨胀石墨在混合溶液中分散均匀，2h后移去水浴并使混合溶液自然冷却至室温，得到黑色浆液，即为磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液；
（3）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备
首先将磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液倒入生化培养皿中，之后将其置于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培养皿在80℃烘干处理17h；然后将烘箱温度升至100℃，并在此温度下烘干9h；9h后将烘箱温度再升高至135℃，并在此温度下烘干1.5h；之后将烘箱温度升至210℃，并在此温度下烘干处理2h；盛有磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的培养皿在热处理烘干过程中挥发的有机废气，皆有集气罩收集后经活性炭吸附处理后排放；210℃温度烘干处理2h后，关闭烘箱电源，并使烘箱自然冷却至室温；待烘箱温度冷却至室温后，将培养皿从烘箱中移出并将制备的复合材料从培养皿中取出，即得到磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料。
Claims (1)
1.一种磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备方法，其特征是：所述方法包括如下步骤：
（1）磷酸铝乳液的制备
①所用化学原料：
所用化学原料包括氢氧化铝粉、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺，其中，氢氧化铝粉的平均粒径为0.15μm，磷酸的质量百分浓度85%；
②磷酸铝乳液的制备：
首先将42g磷酸和28gN,N-二甲基乙酰胺混合均匀，然后将30g氢氧化铝粉末缓慢加入到磷酸和N,N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氢氧化铝粉末加入过程中溶液需不断搅拌，待氢氧化铝粉加入完毕并充分搅拌30min，即得磷酸铝乳液；
（2）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制
①所用化学原料：
所用化学原料包括步骤（1）制备的磷酸铝乳液、膨胀石墨、三异丙苯基磷酸酯和硅酸铝陶瓷纤维，上述各原料用量有如下质量比例关系：磷酸铝乳液：膨胀石墨：三异丙苯基磷酸酯：硅酸铝陶瓷纤维=100：5~7：0.5~0.8：3~4;
②磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的配制过程：
首先将3~4g的硅酸铝陶瓷纤维和0.5~0.8g三异丙苯基磷酸酯加入到盛有100g步骤（1）制备的磷酸铝乳液的烧杯中，并不断搅拌使硅酸铝陶瓷纤维和三异丙苯基磷酸酯在混合溶液中分散均匀，然后将盛有混合溶液的烧杯放入水浴中加热，水浴温度为80℃~90℃，之后再将5~7g膨胀石墨加入到混合溶液中并不断搅拌，确保膨胀石墨在混合溶液中分散均匀，1~2h后移去水浴并使混合溶液自然冷却至室温，得到黑色浆液，即为磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液；
（3）磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料的制备
首先将磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液倒入生化培养皿中，之后将其置于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培养皿在80℃烘干处理14~17h；然后将烘箱温度升至100℃，并在此温度下烘干6~9h；6~9h后将烘箱温度再升高至135℃，并在此温度下烘干1~1.5h；之后将烘箱温度升至200℃~210℃，并在此温度下烘干处理2h；盛有磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维混合溶液的培养皿在热处理烘干过程中挥发的有机废气，皆由集气罩收集后经活性炭吸附处理后排放；200℃~210℃温度烘干处理2h后，关闭烘箱电源，并使烘箱自然冷却至室温；待烘箱温度冷却至室温后，将培养皿从烘箱中移出并将制备的复合材料从培养皿中取出，即得到磷酸铝-膨胀石墨-硅酸铝陶瓷纤维保温阻燃复合材料。
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