CN103131049B - 一种轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃剂的制备方法 - Google Patents
一种轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃剂的制备方法，其特征是：将I型聚磷酸铵加入水中溶解，然后加入硅烷，接着加入酸使硅烷水解生成硅溶胶，从而得到聚磷酸铵/硅溶胶混合液，将上述溶胶进行喷雾干燥，所得产物烘干后即可得到聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃材料。本发明制备的复合阻燃剂为空心微球结构，密度小，分散性好，聚磷酸铵被二氧化硅夹持分散于空心微球壳壁中，耐湿性好，不易迁移，具有优异的协同阻燃和抑烟作用，可以广泛应用于各种材料的阻燃，尤其是各种泡沫塑料中。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，具体说是涉及一种轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃剂的制备方法。
背景技术
以聚磷酸铵为基质的无卤膨胀型阻燃剂(IFR)由于无毒、低烟、无熔滴滴落等特性，已成为当前阻燃技术研究的热点。聚磷酸铵通过生成致密的炭层，起到隔热、隔氧作用，达到阻燃目的。但由于常规聚磷酸铵分子量低，导致吸湿性大、热稳定性及与材料相容性差等缺点，限制了其应用范围。目前，对聚磷酸铵的改性主要有提高聚合度和表面包覆两种方法。提高聚合度(大于1000)可以降低吸湿性，增强热稳定性，而表面包覆技术除了以上优点外还可以提高其与基料之间的相容性。专利201210110421用介孔二氧化硅浸泡聚磷酸铵制备介孔二氧化硅/聚磷酸铵复合阻燃剂的方法，所得复合阻燃剂为具有优异的协同阻燃和抑烟作用。专利201010294026利用混合分散剂将聚磷酸铵均匀分散在有机溶剂中，接着加入二异氰酸酯类物质及其催化剂与分散剂上的羟基进行聚合反应得到微胶囊化的聚磷酸铵，所得产品的耐水性及与聚合物的相容性得到明显提高。这些改性聚磷酸铵性能优良，但是密度较大，并不是非常适用于泡沫塑料中。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃剂的制备方法。
一种轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：
a. 在室温下，将I型聚磷酸铵加入水中搅拌溶解，其中所述聚磷酸铵与水的重量/体积比为1：10~30，然后在搅拌下加入硅烷，其中聚磷酸铵和硅烷所含的SiO2重量比为1：1~10，接着加入酸，控制体系pH值在4~6间，反应时间在1~8小时使硅烷水解得到硅溶胶，从而得到I型聚磷酸铵的硅溶胶混合液；
b. 将a步骤得到的溶胶进行喷雾干燥，喷雾温度140~160℃，检测温度110~120℃，产物为白色的粉末；
c. 将b步骤得到的白色粉末在80~100℃下烘干2~24小时，然后在60~80℃下真空干燥2~8小时，即可得到空心微球结构的轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃材料，聚磷酸被二氧化硅夹持分散于微球壳壁中。
本发明中所述的硅烷为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯或正硅酸丁酯中的任意一种。
本发明中所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的任意一种。
本发明的有益效果如下：
1. 所得的聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃剂，二氧化硅将聚磷酸铵夹持，聚磷酸铵的稳定性、吸湿性和分散性得到提高。
2. 所得的聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃剂具有空心微球结构，密度小，非常适用于泡沫塑料中。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步详述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1. 在室温下，将I型聚磷酸铵加入水中搅拌溶解，聚磷酸铵与水的重量/体积比为1：15，然后在搅拌下将正硅酸乙酯加入上述溶液中，其中聚磷酸铵与SiO2的重量比为1：2，然后加入盐酸，控制体系pH值在5，搅拌4小时后得到聚磷酸铵的硅溶胶混合液。所得溶胶进行喷雾干燥，喷雾温度140℃，检测温度110℃，得到白色粉末。所制得的白色粉在80℃下烘干24小时，然后在60℃下真空干燥8小时，即可得到空心微球结构的轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃材料。
实施例2. 在室温下，将I型聚磷酸铵加入水中搅拌溶解，聚磷酸铵与水的重量/体积比为1：20，然后在搅拌下将正硅酸甲酯加入上述溶液中，其中聚磷酸铵与SiO2的重量比为1：3，然后加入硫酸，控制体系pH值在5，搅拌5小时后，得到聚磷酸铵的硅溶胶混合液。所得溶胶进行喷雾干燥，喷雾温度180℃，检测温度120℃，得到白色粉末。所制得的白色粉在90℃下烘干12小时，然后在70℃下真空干燥6小时，即可得到空心微球结构的轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃材料。
实施例3. 在室温下，将I型聚磷酸铵加入水中搅拌溶解，聚磷酸铵与水的重量/体积比为1：30，然后在搅拌下将正硅酸丁酯加入上述溶液中，其中聚磷酸铵与SiO2的重量比为1：8，然后加入盐酸，控制体系pH值在4，搅拌4小时后，得到聚磷酸铵的硅溶胶混合液。所得溶胶进行喷雾干燥，喷雾温度160℃，检测温度120℃，得到白色粉末。所制得的白色粉在80℃下烘干8小时，然后在60℃下真空干燥6小时，即可得到空心微球结构的轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃材料。
在室温下，将I型聚磷酸铵加入水中搅拌溶解，聚磷酸铵与水的重量/体积比为1：10，然后在搅拌下将正硅酸乙酯加入上述溶液中，其中聚磷酸铵与SiO2的重量比为1：10，然后加入磷酸，控制体系pH值在6，搅拌6小时后，得到聚磷酸铵的硅溶胶混合液。所得溶胶进行喷雾干燥，喷雾温度150℃，检测温度110℃，得到白色粉末。所制得的白色粉在80℃下烘干24小时，然后在60℃下真空干燥7小时，即可得到空心微球结构的轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃材料。
Claims (3)
1.一种轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：
a、将I型聚磷酸铵加入水中搅拌溶解，其中所述聚磷酸铵与水的重量/体积比为1：10~30，然后在搅拌下加入硅烷，其中聚磷酸铵和硅烷所含的SiO2重量比为1：1~10，接着加入酸，控制体系pH值在4~6间，反应时间在1~8小时使硅烷水解得到硅溶胶，从而得到I型聚磷酸铵的硅溶胶混合液；
b、将a步骤得到的溶胶进行喷雾干燥，喷雾温度140~160℃，检测温度110~120℃，产物为白色的粉末；
c、将b步骤得到的白色粉末在80~100℃下烘干2~24小时，然后在60~80℃下真空干燥2~8小时，即可得到空心微球结构的轻质聚磷酸铵/二氧化硅复合阻燃材料，聚磷酸铵被二氧化硅夹持分散于微球壳壁中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硅烷为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯或正硅酸丁酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的任意一种。
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