CN115612203A - 一种阻燃高光泽聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种阻燃高光泽聚丙烯复合材料及其制备方法。所述复合材料，包括以下组分的原料：聚丙烯、微胶囊包覆聚磷酸铵、氧化镁包覆硫酸钡和抗氧化剂；其中，所述微胶囊包覆聚磷酸铵的原料包括丙酮、乳化剂OP‑10、聚磷酸铵、正硅酸四乙酯、硅钼酸、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷以及水。本发明的微胶囊包覆聚磷酸铵可以起到提升聚丙烯材料的阻燃性能，氧化镁包覆硫酸钡可以增加聚丙烯材料的光泽度，从而使得本发明制备的阻燃高光泽聚丙烯复合材料具有优异的理化性能，对于扩展聚丙烯复合材料的应用具有很重要的意义。

Description

一种阻燃高光泽聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料领域，特别涉及一种阻燃高光泽聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是由丙烯作为单体在催化剂作用下聚合而成，是一种光泽优良的热塑性合成树脂，可以作为无色半透明的热塑性轻质通用塑料使用，具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、较高强度机械和光泽等，这使得聚丙烯自问世以来，便迅速在机械、汽车、纺织、包装、和食品工业等众多领域得到广泛的开发应用，但在一些特定的应用领域中，PP的阻燃性能和光泽度要求较高，普通PP材料已经不能满足这种要求，这也限制了PP材料在一些特定领域中的应用。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种阻燃高光泽聚丙烯复合材料及其制备方法，旨在解决现有技术的PP材料阻燃性能和光泽度有限的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种阻燃高光泽聚丙烯复合材料及其制备方法，所述阻燃高光泽聚丙烯复合材料，包括以下组分的原料：聚丙烯、微胶囊包覆聚磷酸铵、氧化镁包覆硫酸钡和抗氧化剂；其中，所述微胶囊包覆聚磷酸铵的原料包括丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸四乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷以及水。
优选地，所述聚丙烯、所述微胶囊包覆聚磷酸铵、所述氧化镁包覆硫酸钡和所述抗氧化剂的质量比为(80-90)：(18-22)：(5-15)： (0.1-0.5)。
优选地，所述抗氧化剂包括三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和1，3，5-三甲基-2， 4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中至少一种。
此外，本发明还提供一种如上任意一项所述阻燃高光泽聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散于水中，搅拌反应后，过滤干燥得到微胶囊包覆聚磷酸铵；
在硫酸钡表面包覆氧化镁，得到氧化镁包覆硫酸钡；
将聚丙烯、微胶囊包覆聚磷酸铵、氧化镁包覆硫酸钡和抗氧化剂混合后，挤出成型，得到所述阻燃高光泽聚丙烯复合材料。
优选地，将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散于水中，搅拌反应后，过滤干燥得到微胶囊包覆聚磷酸铵的步骤中，所述丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸四乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量比是(1-3)：(20-30)：(100-160)：(30-40)：(18-24)：(15-20)。
优选地，将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散于水中，搅拌反应后，过滤干燥得到微胶囊包覆聚磷酸铵的步骤包括：
将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散于水中，搅拌15-20min后，超声处理 20-30min得到混合溶液；
将所述混合溶液过滤，收集沉淀物，在50-80℃干燥3-5h，得到微胶囊包覆聚磷酸铵。
优选地，在硫酸钡表面包覆氧化镁，得到氧化镁包覆硫酸钡的步骤包括：
将硫酸钡，加入去离子水中溶解并搅拌均匀，再加入分散剂，用氢氧化钾调节pH至9-10，得到溶液X；
加热所述溶液X至90-100℃，滴加MgSO4溶液，调节pH为9-10，得到溶液Y；
将所述溶液Y室温下陈化2-3h，经过滤，在80-100℃下干燥后研磨，得到氧化镁包覆硫酸钡。
优选地，在硫酸钡表面包覆氧化镁，得到氧化镁包覆硫酸钡的步骤中，所述硫酸钡、去离子水、氢氧化钾、MgSO4的质量比是(20-50)： (100-160)：(1-5)：(5-10)。
优选地，在硫酸钡表面包覆氧化镁，得到氧化镁包覆硫酸钡的步骤中，所述分散剂为(NaPO3)6，其中，所述分散剂(NaPO3)6与硫酸钡的质量比为：(0.4-0.6):100。
优选地，所述挤出机包括双螺杆挤出机；和/或，
所述挤出机的螺杆转速为300-380r/min；和/或，
所述挤出机的机头温度为190-210℃；和/或，
所述挤出机包括沿送料方向依次设置的六个温度区，一区温度为 190-210℃，二区温度为190-210℃，三区温度为190-210℃，四区温度为190-210℃，五区温度为190-210℃，六区温度为190-210℃。
本发明提供的一种阻燃高光泽聚丙烯复合材料及其制备方法，通过对聚磷酸铵(APP)进行改性处理得到微胶囊包覆聚磷酸铵，在APP 表面形成一层致密且表面粗糙的包覆膜，能很大程度提升其阻燃性能；对硫酸钡进行氧化镁包覆处理，能改性硫酸钡颗粒颜料的过滤性，提高硫酸钡的室外耐候性，降低硫酸钡的黏度，改善其在塑料中的分散性和稳定性，充分发挥其优良的光学性能。在聚丙烯材料中采用微胶囊包覆聚磷酸铵和氧化镁包覆硫酸钡制成聚丙烯复合材料能显著提升聚丙烯材料的阻燃性能，同时也能增加聚丙烯材料的光泽度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种阻燃高光泽聚丙烯复合材料的制备方法的一实施例的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
聚丙烯(PP)是由丙烯作为单体在催化剂作用下聚合而成，是一种光泽优良的热塑性合成树脂，可以作为无色半透明的热塑性轻质通用塑料使用，具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、较高强度机械和光泽等，这使得聚丙烯自问世以来，便迅速在机械、汽车、纺织、包装、和食品工业等众多领域得到广泛的开发应用，但在一些特定的应用领域中，PP的阻燃性能和光泽度要求较高，普通PP材料已经不能满足这种要求，这也限制了PP材料在一些特定领域中的应用。
鉴于此，本发明提出一种阻燃高光泽聚丙烯复合材料，所述阻燃高光泽聚丙烯复合材料包括以下组分的原料：聚丙烯、微胶囊包覆聚磷酸铵、氧化镁包覆硫酸钡和抗氧化剂；其中，所述微胶囊包覆聚磷酸铵的原料包括丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸四乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷以及水。
聚丙烯(PP)是由丙烯作为单体在催化剂作用下聚合而成，是一种光泽优良的热塑性合成树脂，可以作为无色半透明的热塑性轻质通用塑料使用，具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、较高强度机械和光泽等，可以在市面上购买，本发明的实施例中聚丙烯为韩国SK综合化学生产，型号为BX3800。
聚磷酸铵又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸胺(简称APP)，聚磷酸胺无毒无味，不产生腐蚀气体，吸湿性较小，热稳定性高，是一种性能优良的非卤阻燃剂，为进一步提高其阻燃性，本发明的一实施例以聚磷酸铵为基础原料，配合丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵(APP)、正硅酸四乙酯(TEOS)、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)以及水为辅助原料，对聚磷酸铵改性处理，改性后得到微胶囊包覆聚磷酸铵。在本发明的一实施例中，正硅酸四乙酯(TEOS)，为国药集团化学试剂有限公司生产；3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)，为上海麦克林生化科技有限公司生产；乳化剂OP-10，为天津光复精细化工研究院生产；硅钼酸为天津市大茂化学有限公司生产；水为去离子水，为北京百奥莱博科技有限公司。
本发明实施例中，将聚丙烯、微胶囊包覆聚磷酸铵、氧化镁包覆硫酸钡和抗氧化剂为原料，结合聚丙烯材料优异的理化性能和微胶囊包覆聚磷酸铵较好的阻燃性能，以及氧化镁包覆硫酸钡所具有的的高光泽度，制备得到的聚丙烯复合材料阻燃性能好，光泽度高，扩宽了聚丙烯材料的应用领域，使得复合材料的应用具有重大意义。
优选地，所述聚丙烯、所述微胶囊包覆聚磷酸铵、所述氧化镁包覆硫酸钡和所述抗氧化剂的质量比为(80-90)：(18-22)：(5-15)： (0.1-0.5)，在这个范围内，微胶囊包覆聚磷酸铵、氧化镁包覆硫酸钡和抗氧化剂充分作用，各自发挥各自的优点，制备得到的聚丙烯复合材料性能稳定，阻燃性能和光泽度更好。
抗氧化剂的作用主要是阻止高分子聚合物自然氧化，是塑料改性中常用的一类助剂，对于其结构和种类，本发明不做限制，优选地，所述抗氧化剂包括三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和1，3，5-三甲基-2，4，6-(3， 5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中至少一种，具体来说，本实施例中可以选取上述种类的抗氧化剂中的任意一种，也可以选取任意两种或两种以上组合使用，例如，可以是三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯作为抗氧化剂，可以是三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的混合物，还也可以是其三者混合物。本方案中选取的抗氧化剂由德国巴斯夫公司生产，抗氧化剂的添加能减缓或抑制聚丙烯复合材料的老化，与所述聚丙烯、所述微胶囊包覆聚磷酸铵、所述氧化镁包覆硫酸钡的相容性好，加工性能好，对于聚丙烯复合材料性能稳定和各原材料优势提升起到重要作用。
此外，基于上述阻燃高光泽复合材料，本发明还提出一种阻燃高光泽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S10、将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸乙酯、硅钼酸、 3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散于水中，搅拌反应后，过滤干燥得到微胶囊包覆聚磷酸铵；
S20、在硫酸钡表面包覆氧化镁，得到氧化镁包覆硫酸钡；
S30、将聚丙烯、微胶囊包覆聚磷酸铵、氧化镁包覆硫酸钡和抗氧化剂混合后，挤出成型，得到所述阻燃高光泽聚丙烯复合材料。
可以理解的是，将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵(APP)、正硅酸乙酯(TEOS)、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)分散于水中，搅拌反应后，其中，3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)作为硅烷偶联剂，该结构中的烷氧基团水解后产生的羟基与聚磷酸铵(APP)表面的羟基在一定条件下发生脱醚化反应而作用于聚磷酸铵(APP)，使其表面包裹上一层疏水性的有机层；正硅酸乙酯(TEOS)可以作为硅源，在聚磷酸铵(APP)表面包覆致密SiO2膜层，很好的增强了所述微胶囊包覆聚磷酸铵的阻燃性能。
硫酸钡加入聚合物材料中，可以得到具有高强度、高韧性的复合材料，对硫酸钡表面改性后能使其力学性能得到明显的改善；氧化镁可以被用作阻燃剂，其本身具有无味、无毒、不溶于水、耐高温等特点，添加氧化镁的产品，看起来光泽度高、色泽饱满、韧性好，能提高产品的整体质量；在硫酸钡表面包覆氧化镁，结合硫酸钡和氧化镁的优点，增强阻燃效果的同时，特能提高聚丙烯复合材料的光泽度。
将聚丙烯、微胶囊包覆聚磷酸铵、氧化镁包覆硫酸钡和抗氧化剂混合后，挤出成型，得到所述阻燃高光泽聚丙烯复合材料，也就是说，采用挤出成型的方法，可以根据需要灵活生产各种形状产品，可控性好，同时也能进行混合、塑化、造粒、着色等多种工艺，应用范围广。
优选地，将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸四乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散于水中，搅拌反应后，过滤干燥得到微胶囊包覆聚磷酸铵的步骤中，所述丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵(APP)、正硅酸四乙酯(TEOS)、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)质量比是(1-3)：(20-30)：(100-160)：(30-40)：(18-24)：(15-20)，采用这个比例制备的微胶囊包覆聚磷酸铵，其接触角从20°增加到91°，疏水性能得到很大提高，同时在微胶囊包覆聚磷酸铵表面形成一层质地紧密且表面粗糙的包覆膜，包覆膜中的SiO2具有协同阻燃作用，使得聚磷酸铵的阻燃性能得到很大提升。
本方案的一实施例中，将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵(APP)、正硅酸乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)分散于水中，搅拌15-20min后，超声处理20-30min得到混合溶液，将所述混合溶液过滤，收集沉淀物，在50-80℃干燥3-5h，得到微胶囊包覆聚磷酸铵。搅拌和超声，能快速分散各种反应物，保证反应完全，并能提高反应的速率，提高反应的产率，制备得到的微胶囊包覆聚磷酸铵稳定性更好；微胶囊包覆技术将聚磷酸铵(APP)包覆，形成具有半透性或封闭膜的微胶囊产品，能降低聚磷酸铵(APP)的水溶性，反应完全后，可以直接通过过滤得到，反复洗涤去除反应物，在50-80℃干燥3-5h，即可得到干燥高纯度的微胶囊产品。
在聚丙烯材料中加入硫酸钡，可以使聚丙烯材料表面似ABS树脂，不影响聚丙烯材料的特性，还能提高聚丙烯材料的光泽度及硬度，增强材料的耐韧性能，对硫酸钡进行氧化镁包覆之后加入聚丙烯材料中，能充分发挥氧化镁的阻燃性，同时也能与硫酸钡协同作用提高聚丙烯材料的光泽度，在本发明的一实施例中，在硫酸钡表面包覆氧化镁，得到氧化镁包覆硫酸钡的步骤包括：
将硫酸钡，加入去离子水中溶解并搅拌均匀，再加入分散剂，用氢氧化钾调节pH至9-10，得到溶液X；
加热所述溶液X至90-100℃，滴加MgSO4溶液，调节pH为9-10，得到溶液Y；
将所述溶液Y室温下陈化2-3h，经过滤，在80-100℃下干燥后研磨，得到氧化镁包覆硫酸钡。
加入分散剂，可以很好的分散硫酸钡，保证加入的硫酸钡都被包裹，反应条件可操控，制备工艺简单。
在本发明的一实施例中，在硫酸钡表面包覆氧化镁，得到氧化镁包覆硫酸钡的步骤中，所述硫酸钡、去离子水、氢氧化钾、MgSO4 的质量比是(20-50)：(100-160)：(1-5)：(5-10)。在这个比例下，硫酸钡，氢氧化钾和硫酸镁都能完全反应，不浪费材料的同时，得到的硫酸镁纯度较高。
优选地，所述分散剂选用(NaPO3)6，即六偏磷酸钠，又名磷酸钠玻璃体、四聚磷酸钠、格兰汉姆盐，分散作用显著，属于两大类无机分散剂中的一大类-碱金属磷酸盐类，也属于阴离子型分散剂，六偏磷酸钠的分散作用都是由于其水解的阴离子吸附在颗粒表面，使颗粒具有亲水性，可以使溶液中要分散的大颗粒粒子间距变大，使整个溶液的粘度下降，最终使得大颗粒粒子悬浮在溶液中；其中，所述分散剂(NaPO3)6与硫酸钡的质量比为：(0.4-0.6):100，也就是说，可以是 0.4:100、0.45:100、0.5:100、0.55:100、0.6:100，保证硫酸钡完全分散在水中即可。
在本发明的一个实施例中，采用双螺杆挤出机进行造粒，双螺杆挤出机是在单螺杆挤出机基础上发展起来的，其具有强制挤压、质量高、适应性大、使用寿命长、剪切速率小、物料不易分解、混合和塑化性能好、粉料直接成型等特点，具有温度自动控制、真空排气等优点，适用于硅胶管材、板材、异型材等产品的生产。其中，挤出机的螺杆转速为300-380r/min；挤出机的机头温度为190-210℃；挤出机包括沿送料方向依次设置的六个温度区，一区温度为190-210℃，二区温度为190-210℃，三区温度为190-210℃，四区温度为190-210℃，五区温度为190-210℃，六区温度为190-210℃。
本发明提供的技术方案中，通过在聚丙烯材料中加入微胶囊包覆聚磷酸铵、氧化镁包覆硫酸钡和抗氧化剂，微胶囊包覆聚磷酸铵提升了复合材料的阻燃性；氧化镁包覆硫酸钡与微胶囊包覆聚磷酸铵在阻燃性上起到协同作用，同时也能增加复合材料的光泽度，抗氧化剂能抑制或减缓复合材料的老化，同时，这几种材料相容性很好，制备得到的复合材料阻燃性能好，光泽度高，大大提高了聚丙烯复合材料的应用领域和应用范围。此外，本发明的技术方案反应条件简单，可操作性强，易于工业化生产，对于高分子复合材料的使用和发展提供了参考。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
1、制备微胶囊包覆聚磷酸铵(APP)
称取3克丙酮、30克乳化剂OP-10、150克聚磷酸铵(APP)、40 克正硅酸四乙酯(TEOS)、20克硅钼酸、20克3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)以及适量去离子水，搅拌15min后放到超声池中，超声处理20min，得到溶液A；将溶液A过滤、反复洗涤，得到沉淀物 B，将沉淀物B置于60℃烘干机中烘3h，得微胶囊包覆聚磷酸铵M1。
2、制备氧化镁包覆硫酸钡
称取20克硫酸钡，加入150毫升去离子水，溶解搅拌均匀，再加入质量为0.1克的分散剂(NaPO3)6，用氢氧化钾调节pH至9-10得到溶液X1；然后将溶液X1加热至90-100℃，开始滴加包膜剂MgSO4溶液(50mL10％wt的水溶液，总量约为5g)，滴加的过程中始终保持温度为90-100℃，用无机酸或无机碱调节pH，使其始终保持在9-10，得到溶液Y1；MgSO4溶液滴加完毕后将溶液Y1置于室温下陈化2 小时，过滤，反复洗涤多次后得到沉淀物，将沉淀物在90℃干燥2h，待冷却后研磨，得MgO包覆的高光硫酸钡N1。
3、制备阻燃高光泽聚丙烯复合材料
称取80份聚丙烯(PP)、18份微胶囊包覆聚磷酸铵M1、5份 MgO包覆的高光硫酸钡N1、0.1份抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4- 羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合并搅拌均匀，得到混合料；混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PP复合材料P1；
其中双螺杆挤出机包括沿送料方向依次设置的六个温度区，一区温度190℃，二区温度200℃，三区温度200℃，四区温度200℃，五区温度200℃，六区温200℃，机头温度200℃，螺杆转速350r/min。
实施例2
1、制备微胶囊包覆聚磷酸铵(APP)
称取2.5克丙酮、23克乳化剂OP-10、160克聚磷酸铵(APP)、 35克正硅酸四乙酯(TEOS)、16克硅钼酸、18克3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)以及适量去离子水，搅拌18min后放到超声池中，超声处理20min，得到溶液A；将溶液A过滤、反复洗涤，得到沉淀物B，将沉淀物B置于60℃烘干机中烘4h，得微胶囊包覆聚磷酸铵 M2。
2、制备氧化镁包覆硫酸钡
称取25克硫酸钡，加入170毫升去离子水，溶解搅拌均匀，再加入质量为0.15克的分散剂(NaPO3)6，用氢氧化钾调节pH至9-10 得到溶液X2；然后将溶液X2加热至90-100℃，开始滴加包膜剂 MgSO4溶液(6mL10％wt的水溶液，总量约为6g)，滴加的过程中始终保持温度为90-100℃，用无机酸或无机碱调节pH，使其始终保持在 9-10，得到溶液Y2；MgSO4溶液滴加完毕后将溶液Y2置于室温下陈化3小时，过滤，反复洗涤多次后得到沉淀物，将沉淀物在90℃干燥3h，待冷却后研磨，得MgO包覆的高光硫酸钡N2。
3、制备阻燃高光泽聚丙烯复合材料
称取80份聚丙烯(PP)、18份微胶囊包覆聚磷酸铵M2、10份 MgO包覆的高光硫酸钡N2、0.1份抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯混合并搅拌均匀，得到混合料；混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PP复合材料P2；
其中双螺杆挤出机包括沿送料方向依次设置的六个温度区，一区温度190℃，二区温度205℃，三区温度205℃，四区温度205℃，五区温度205℃，六区温205℃，机头温度205℃，螺杆转速320r/min。
实施例3
1、制备微胶囊包覆聚磷酸铵(APP)
称取2克丙酮、28克乳化剂OP-10、160克聚磷酸铵(APP)、30 克正硅酸四乙酯(TEOS)、15克硅钼酸、16克3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)以及适量去离子水，搅拌15min后放到超声池中，超声处理20min，得到溶液A；将溶液A过滤、反复洗涤，得到沉淀物 B，将沉淀物B置于70℃烘干机中烘5h，得微胶囊包覆聚磷酸铵M3。
2、制备氧化镁包覆硫酸钡
称取15克硫酸钡，加入130毫升去离子水，溶解搅拌均匀，再加入质量为0.08克的分散剂(NaPO3)6，用氢氧化钾调节pH至9-10 得到溶液X3；然后将溶液X3加热至90-100℃，开始滴加包膜剂 MgSO4溶液(30mL10％wt的水溶液，总量约为3g)，滴加的过程中始终保持温度为90-100℃，用无机酸或无机碱调节pH，使其始终保持在9-10，得到溶液Y3；MgSO4溶液滴加完毕后将溶液Y3置于室温下陈化3小时，过滤，反复洗涤多次后得到沉淀物，将沉淀物在90℃干燥3h，待冷却后研磨，得MgO包覆的高光硫酸钡N3。
3、制备阻燃高光泽聚丙烯复合材料
称取80份聚丙烯(PP)、18份微胶囊包覆聚磷酸铵M3、15份 MgO包覆的高光硫酸钡N3、0.1份抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4- 羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和0.1分抗氧化剂(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯混合并搅拌均匀，得到混合料；混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PP复合材料P3；
其中，双螺杆挤出机包括沿送料方向依次设置的六个温度区，一区温度190℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，六区温210℃，机头温度210℃，螺杆转速300r/min。
实施例4
1、制备微胶囊包覆聚磷酸铵(APP)
称取1克丙酮、20克乳化剂OP-10、100克聚磷酸铵(APP)、30 克正硅酸四乙酯(TEOS)、18克硅钼酸、15克3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)以及适量去离子水，搅拌18min后放到超声池中，超声处理20min，得到溶液A；将溶液A过滤、反复洗涤，得到沉淀物B，将沉淀物B置于50℃烘干机中烘4h，得微胶囊包覆聚磷酸铵M4。
2、制备氧化镁包覆硫酸钡
称取50克硫酸钡，加入160毫升去离子水，溶解搅拌均匀，再加入质量为0.6克的分散剂(NaPO3)6，用氢氧化钾调节pH至9-10得到溶液X4；然后将溶液X4加热至90-100℃，开始滴加包膜剂MgSO4溶液(100mL10％wt的水溶液，总量约为10g)，滴加的过程中始终保持温度为90-100℃，用无机酸或无机碱调节pH，使其始终保持在9-10，得到溶液Y4；MgSO4溶液滴加完毕后将溶液Y4置于室温下陈化2 小时，过滤，反复洗涤多次后得到沉淀物，将沉淀物在100℃干燥3h，待冷却后研磨，得MgO包覆的高光硫酸钡N4。
3、制备阻燃高光泽聚丙烯复合材料
称取90份聚丙烯(PP)、22份微胶囊包覆聚磷酸铵M4、15份 MgO包覆的高光硫酸钡N4、0.1份抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯和0.1份(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯混合并搅拌均匀，得到混合料；混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PP复合材料P4；
其中双螺杆挤出机包括沿送料方向依次设置的六个温度区，一区温度190℃，二区温度205℃，三区温度205℃，四区温度205℃，五区温度205℃，六区温205℃，机头温度205℃，螺杆转速380r/min。
实施例5
1、制备微胶囊包覆聚磷酸铵(APP)
称取2克丙酮、25克乳化剂OP-10、120克聚磷酸铵(APP)、35 克正硅酸四乙酯(TEOS)、22克硅钼酸、18克3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)以及适量去离子水，搅拌20min后放到超声池中，超声处理25min，得到溶液A；将溶液A过滤、反复洗涤，得到沉淀物 B，将沉淀物B置于70℃烘干机中烘4h，得微胶囊包覆聚磷酸铵M5。
2、制备氧化镁包覆硫酸钡
称取40克硫酸钡，加入140毫升去离子水，溶解搅拌均匀，再加入质量为0.5克的分散剂(NaPO3)6，用氢氧化钾调节pH至9-10得到溶液X4；然后将溶液X4加热至90-100℃，开始滴加包膜剂MgSO4溶液(80mL10％wt的水溶液，总量约为8g)，滴加的过程中始终保持温度为90-100℃，用无机酸或无机碱调节pH，使其始终保持在9-10，得到溶液Y5；MgSO4溶液滴加完毕后将溶液Y5置于室温下陈化2 小时，过滤，反复洗涤多次后得到沉淀物，将沉淀物在100℃干燥3h，待冷却后研磨，得MgO包覆的高光硫酸钡N5。
3、制备阻燃高光泽聚丙烯复合材料
称取90份聚丙烯(PP)、19份微胶囊包覆聚磷酸铵M4、8份 MgO包覆的高光硫酸钡N4、0.2份抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6- (3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯和0.3份(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合并搅拌均匀，得到混合料；混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PP复合材料P5；
其中双螺杆挤出机包括沿送料方向依次设置的六个温度区，一区温度200℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，六区温210℃，机头温度210℃，螺杆转速340r/min。
对比例1
称取85份PP、18份聚磷酸铵(APP)、0.1份1，3，5-三甲基-2， 4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯混合并搅拌均匀，得到混合料；将混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PP复合材料D1；
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度205℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，六区温度210℃，机头温度210℃,螺杆转速345r/min。
对比例2
称取85份PP、18份微胶囊包覆聚磷酸铵(APP)、硫酸钡(未包覆)、0.1份四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合并搅拌均匀，得到混合料；将混合料从挤出机中挤出造粒，即得到 PP复合材料D2；
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度205℃，二区温度210℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，六区温度210℃，机头温度210℃,螺杆转速345r/min。
性能测试
阻燃测试按照UL94标准检测
具体步骤：
1.每一厚度有总共10件样品(分为2套)测试。每一厚度的5件样品在23℃，50％RH的条件下放置48h后，再进行测试。每一厚度的 5件样品在70℃下放置7天后再进行测试。
2.测试方法是：将样品垂直于长轴放置安装，安装时使样品较低的一端距离燃烧管顶部3/8”，把高度为3/4的蓝色火焰放在样品较低端的中心部位，燃烧10秒。
3.如果样品一粒粒地滴下来，这些液体就滴在样品下面的一层没有经过外科处理的棉花上，这层棉花放在样品下面的12”处。
4.级别要求：
V-0
A：没有任何样品在测试火焰拿走之后，仍然有火苗燃烧超过10秒。
B：对于每套5件样品，10次点燃后，带火苗燃烧的总共时间不超过 50秒。
C：没有任何样品一直烧在夹具上。
D：没有任何样品，燃烧融化的液滴滴下点燃了下面12”处的棉花。
E：没有任何样品，在第二次移走测试火焰之后，持续发红燃烧超过 30秒。
V-2
A：没有任何样品在测试火焰拿走之后，仍然有火苗燃烧超过30秒。
B：对于每套5件样品，10次点燃后，带火苗的燃烧的总共时间不超过250秒；
C：没有任何样品一直烧到夹具上
D：允许样品燃烧融化的液滴滴下点燃棉花，但棉花燃烧时间较短。
E：没有任何样品，在第二次移走测试火焰之后，持续发红燃烧超过 60秒。
光泽度测试方法：
具体步骤：
为了准确的评定塑料镜面光泽度，可以按照国家标准GB/T 8807《塑料镜面光泽试验方法》来进行检测。此标准规定了用20°角、45°角和 60°角测量塑料镜面光泽的三种方法，适用于塑料镜面光泽的测量。其中20°角用于高光泽塑料，45°角主要用于低光泽塑料，60°角主要用于中光泽塑料。
1、试样及其制备要求
试样表面应光滑平整、无脏物、划伤等缺陷。试样应在不同部位裁取，其尺寸为100mm*100mm，试验中每组试样应不少于三个。
2、试验步骤
试验中必须对镜面光泽仪进行校正。光泽度仪校正通过后，就可以使用光泽度仪直接进行检测。
对比例1、2和实施例1-5中聚丙烯复合材料的阻燃性能和光泽数据见表1。
表1实施例和对比例聚丙烯复合材料的阻燃性能和光泽度对比
Figure RE-GDA0003981514430000171
Figure RE-GDA0003981514430000181
从表1可以看出，实施例1至实施例5的阻燃等级比对比例1要好，说明微胶囊包覆聚磷酸铵(APP)对于提高聚丙烯复合材料的阻燃性能有很好的效果；实施例1至实施例5的光泽度比对比例2的光泽度更高，表明对硫酸钡改性，用氧化镁包覆硫酸钡确实能显著提高聚丙烯复合材料的光泽度。
综上所述，在聚丙烯复合材料中加入微胶囊包覆聚磷酸铵(APP) 和氧化镁包覆硫酸钡，能很好地提高聚丙烯复合材料的阻燃性能和光泽度，而且相容性很好，对于扩展聚丙烯复合材料的应用具有很重要的意义。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种阻燃高光泽聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下组分的原料：聚丙烯、微胶囊包覆聚磷酸铵、氧化镁包覆硫酸钡和抗氧化剂；其中，所述微胶囊包覆聚磷酸铵的原料包括丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸四乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷以及水。
2.如权利要求1所述的阻燃高光泽聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯、所述微胶囊包覆聚磷酸铵、所述氧化镁包覆硫酸钡和所述抗氧化剂的质量比为(80-90)：(18-22)：(5-15)：(0.1-0.5)。
3.如权利要求1所述的阻燃高光泽聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧化剂包括三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中至少一种。
4.一种如权利要求1至3任意一项所述阻燃高光泽聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散于水中，搅拌反应后，过滤干燥得到微胶囊包覆聚磷酸铵；
在硫酸钡表面包覆氧化镁，得到氧化镁包覆硫酸钡；
将聚丙烯、微胶囊包覆聚磷酸铵、氧化镁包覆硫酸钡和抗氧化剂混合后，挤出成型，得到所述阻燃高光泽聚丙烯复合材料。
5.如权利要求4所述的阻燃高光泽聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸四乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散于水中，搅拌反应后，过滤干燥得到微胶囊包覆聚磷酸铵的步骤中，所述丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸四乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷质量比是(1-3)：(20-30)：(100-160)：(30-40)：(18-24)：(15-20)。
6.如权利要求4所述的阻燃高光泽聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散于水中，搅拌反应后，过滤干燥得到微胶囊包覆聚磷酸铵的步骤包括：
将丙酮、乳化剂OP-10、聚磷酸铵、正硅酸乙酯、硅钼酸、3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散于水中，搅拌15-20min后，超声处理20-30min得到混合溶液；
将所述混合溶液过滤，收集沉淀物，在50-80℃干燥3-5h，得到微胶囊包覆聚磷酸铵。
7.如权利要求4所述的阻燃高光泽聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，在硫酸钡表面包覆氧化镁，得到氧化镁包覆硫酸钡的步骤包括：
将硫酸钡，加入去离子水中溶解并搅拌均匀，再加入分散剂，用氢氧化钾调节pH至9-10，得到溶液X；
加热所述溶液X至90-100℃，滴加MgSO4溶液，调节pH为9-10，得到溶液Y；
将所述溶液Y室温下陈化2-3h，经过滤，在80-100℃下干燥后研磨，得到氧化镁包覆硫酸钡。
8.如权利要求7所述的阻燃高光泽聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，在硫酸钡表面包覆氧化镁，得到氧化镁包覆硫酸钡的步骤中，所述硫酸钡、去离子水、氢氧化钾、MgSO4的质量比是(20-50)：(100-160)：(1-5)：(5-10)。
9.如权利要求7所述的阻燃高光泽聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，在硫酸钡表面包覆氧化镁，得到氧化镁包覆硫酸钡的步骤中，所述分散剂为(NaPO3)6，其中，所述分散剂(NaPO3)6与硫酸钡的质量比为：(0.4-0.6):100。
10.如权利要求9所述的阻燃高光泽聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述挤出机包括双螺杆挤出机；和/或，
所述挤出机的螺杆转速为300-380r/min；和/或，
所述挤出机的机头温度为190-210℃；和/或，
所述挤出机包括沿送料方向依次设置的六个温度区，一区温度为190-210℃，二区温度为190-210℃，三区温度为190-210℃，四区温度为190-210℃，五区温度为190-210℃，六区温度为190-210℃。
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武翠翠;武伟红;刘晓威;屈红强;徐建中;: "聚硅氧烷表面改性聚磷酸铵的制备及阻燃应用", 塑料, no. 05, pages 86 - 3 *

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