CN114539731B - 一种阻燃材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种阻燃材料及其制备方法，涉及高分子技术领域。所述阻燃材料包括以下质量份数的原料组分：聚酯树脂110～140份、高岭土‑氢氧化镁复合物5～7份、有机硅树脂28～30份、抗氧剂1～2份、填料8～10份、银粉2～3份；其中，所述高岭土‑氢氧化镁复合物为高岭土和氢氧化镁的混合物经三甲基甘氨酸改性处理得到的。本发明通过高岭土‑氢氧化镁复合物和银粉的共同作用，大大提高了阻燃性能，使制得的阻燃材料的阻燃效果优异；通过有机硅树脂、填料和抗氧剂的添加，使阻燃材料的耐热性、力学性能和抗老化性均良好，综合性能优异。

Description

一种阻燃材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种阻燃材料及其制备方法。
背景技术
聚酯是一类性能优异、用途广泛的工程塑料，可加工成纤维、薄膜和塑料制品，被广泛应用于纺织品、包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域。但聚酯很容易燃烧，且燃烧时释放大量的有毒烟雾。聚酯的易燃性使其应用受限，因此，提高聚酯的阻燃性能已经成了一个迫切需要解决的难题。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种阻燃材料及其制备方法，旨在提供一种阻燃性能好的阻燃材料。
为实现上述目的，本发明提出一种阻燃材料，所述阻燃材料包括以下质量份数的原料组分：
聚酯树脂110～140份、高岭土-氢氧化镁复合物5～7份、有机硅树脂28～30份、抗氧剂1～2份、填料8～10份、银粉2～3份；
其中，所述高岭土-氢氧化镁复合物为高岭土和氢氧化镁的混合物经三甲基甘氨酸改性处理得到的。
可选地，所述聚酯树脂包括聚对苯二甲酸乙二酯和聚对苯二甲酸丁二酯中的至少一种。
可选地，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂166、抗氧剂B225和抗氧剂264中的至少一种；和/或，
所述填料包括沉淀钡。
可选地，所述阻燃材料还包括固化剂和流平剂。
可选地，所述固化剂包括TGIC固化剂和聚氨酯固化剂中的至少一种。
基于上述目的，本发明还提出一种阻燃材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将聚酯树脂、高岭土-氢氧化镁复合物、有机硅树脂、抗氧剂和填料混合均匀，在100～130℃下制成团状物；
将所述团状物挤出造粒，得到颗粒状的中间体；
在保护性气体氛围、以及搅拌状态下，将所述中间体加热至接近熔融的粘流状态，然后向其加入银粉，再快速冷却，得到阻燃材料。
可选地，所述中间体的粒径为30～100μm；和/或，
所述保护性气体为氩气或氮气。
可选地，所述将聚酯树脂、高岭土-氢氧化镁复合物、有机硅树脂、抗氧剂和填料混合均匀的步骤之前，还包括以下步骤：
将高岭土和氢氧化镁混合，然后粉碎，得到混合物；
将所述混合物加入三甲基甘氨酸溶液中，在80～100℃搅拌均匀，然后固液分离，并将得到的固体物洗涤、干燥，得到高岭土-氢氧化镁复合物。
可选地，所述高岭土、氢氧化镁和三甲基甘氨酸的质量比为2～4：1：2～3。
可选地，所述三甲基甘氨酸溶液的质量分数为5～10％。
本发明提供的技术方案中，以聚酯树脂、高岭土-氢氧化镁复合物、有机硅树脂、抗氧剂、填料和银粉为原料制得阻燃材料，高岭土-氢氧化镁复合物中，高岭土不易燃烧，同时燃烧完成后能形成炭层，起到阻燃作用，氢氧化镁为无机阻燃剂，将高岭土和氢氧化镁复配，使其阻燃效果好，同时通过三甲基甘氨酸的改性处理，使其与聚酯树脂和银粉的相容性较好，从而进一步提高了阻燃性能；通过添加银粉，使制得的阻燃材料具有良好的耐磨性、抗腐蚀性和观赏性，同时银粉能促进燃烧产生的CO转化为CO2，从而阻止进一步燃烧，使得阻燃性能更佳；通过有机硅树脂、填料和抗氧剂的添加，使阻燃材料的耐热性、力学性能和抗老化性均良好，综合性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提出的阻燃材料的制备方法的一实施例的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
聚酯是一类性能优异、用途广泛的工程塑料，可加工成纤维、薄膜和塑料制品，被广泛应用于纺织品、包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域。但聚酯的易燃性使其应用受限，因此，提高聚酯的阻燃性能已经成了一个迫切需要解决的难题。
鉴于此，本发明提出一种阻燃材料，旨在提供一种阻燃性能好的阻燃材料。在一实施例中，所述阻燃材料包括以下质量份数的原料组分：聚酯树脂110～140份、高岭土-氢氧化镁复合物5～7份、有机硅树脂28～30份、抗氧剂1～2份、填料8～10份、银粉2～3份；其中，所述高岭土-氢氧化镁复合物为高岭土和氢氧化镁的混合物经三甲基甘氨酸改性处理得到的。
较优地，聚酯树脂包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)中的至少一种。PET和PBT的机械性能、耐热性、耐磨性和尺寸稳定性均良好，且电绝缘性优良，应用领域较广。
通过抗氧剂的添加，能提高阻燃材料的耐老化性。在本实施例中，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂166、抗氧剂B225和抗氧剂264中的至少一种，上述抗氧剂的来源易得，成本低廉，且抗老化效果好。
填料的添加，能减少阻燃材料的成本，同时还能改善阻燃材料力学性能和加工性能。对于填料的具体物质，本发明不做限制，可根据制得的阻燃材料的实际应用而添加，在本实施例中，所述填料包括沉淀钡，如此，可以提高聚酯树脂的耐酸性、阻燃性、机械强度和电绝缘性。
优选地，所述银粉为纳米级银粉，如此，其催化效果较好，能更好的催化燃烧产生的CO转化为CO2，CO2将聚酯树脂包围，阻止其进一步燃烧，从而使阻燃性能优异。
当然，本发明不限制所述阻燃材料的使用方式，在一实施例中，所述阻燃材料直接通过喷涂、印刷等方式进行使用。为了改善阻燃材料的加工性能，在本实施例中，所述阻燃材料还包括固化剂和流平剂。进一步地，所述固化剂包括TGIC固化剂和聚氨酯固化剂中的至少一种。TGIC是三缩水甘油基异氰尿酸酯，是一种杂环多环氧化合物，具有很好的耐热性、耐侯性、粘接性以及优异的高温性能；适用于对聚酯树脂的固化作用。具体地，所述聚氨酯固化剂为聚氨酯固化剂B1400。
本发明提供的技术方案中，以聚酯树脂、高岭土-氢氧化镁复合物、有机硅树脂、抗氧剂、填料和银粉为原料制得阻燃材料，高岭土-氢氧化镁复合物中，高岭土不易燃烧，同时燃烧完成后能形成炭层，起到阻燃作用，氢氧化镁为无机阻燃剂，将高岭土和氢氧化镁复配，使其阻燃效果好，同时通过三甲基甘氨酸的改性处理，提高了其与聚酯树脂和银粉的相容性，从而进一步提高了阻燃性能；通过添加银粉，使制得的阻燃材料具有良好的耐磨性、抗腐蚀性和观赏性，同时银粉能促进燃烧产生的CO转化为CO2，从而阻止进一步燃烧，使得阻燃性能更佳；通过有机硅树脂、填料和抗氧剂的添加，使阻燃材料的耐热性、耐候性和抗老化性均良好，综合性能优异。
在一优选实施例中，所述阻燃材料包括以下质量份数的原料组分：聚酯树脂110～140份、高岭土-氢氧化镁复合物5～7份、固化剂18～22份、流平剂1～3份、有机硅树脂28～30份、抗氧剂1～2份、填料8～10份、银粉2～3份，在上述配比下，所述阻燃材料的阻燃性能优异，且加工性能、机械性能、耐老化性、耐候性均良好。
此外，本发明还提出一种如上所述的阻燃材料的制备方法，请结合参阅图1，在本实施例中，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将聚酯树脂、高岭土-氢氧化镁复合物、有机硅树脂、抗氧剂和填料混合均匀，在100～130℃下制成团状物。
将各原料在100～130℃制成团状物，利于后续造粒。
高岭土-氢氧化镁复合物为高岭土和氢氧化镁的混合物经三甲基甘氨酸改性处理得到的。对于其具体制备步骤，本发明不做限制，在本实施例中，所述高岭土-氢氧化镁复合物由以下步骤制得：
步骤A1、将高岭土和氢氧化镁混合，然后粉碎，得到混合物；
步骤A2、将所述混合物加入三甲基甘氨酸溶液中，在80～100℃搅拌均匀，然后固液分离，并将得到的固体物洗涤、干燥，得到高岭土-氢氧化镁复合物。
三甲基甘氨酸，是一种季胺类化合物，又称甜菜碱，经研究发现，将甜菜碱包覆于混合物表面，能使制得高岭土-氢氧化镁复合物与聚酯树脂和银粉具有良好的相容性，从而提高阻燃性能。
进一步地，所述高岭土、氢氧化镁和三甲基甘氨酸的质量比为2～4：1：2～3，在此配比下，制得的阻燃材料的阻燃性能最佳。在另一实施例中，所述三甲基甘氨酸溶液的质量分数为5～10％。具体为：每100mL水中加入5～10g三甲基甘氨酸，混合均匀，得到三甲基甘氨酸溶液。
步骤S20、将所述团状物挤出造粒，得到颗粒状的中间体。
将团状物置于双螺杆挤出机中进行造粒。对于双螺杆挤出机的具体工艺参数，本发明不做限制，只要最终制得的中间体的粒径为30～100μm即可。
步骤S30、在保护性气体氛围、以及搅拌状态下，将所述中间体加热至接近熔融的粘流状态，然后向其加入银粉，再快速冷却，得到阻燃材料。
通过将中间体加热至熔融的粘流状态，在这种状态下，能更好的捕捉银粉，从而提高了其与银粉的结合力，然后快速冷却，避免银粉结块。通过采用上述方法，使制得的阻燃材料表面包覆了类似于电镀效果的银粉，从而提高了耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性，还能增进美观。较优地，加入银粉2～4min后，将其置于10～15℃下使其快速冷却。此外，所述保护下气体为氩气或氮气。可以理解的是，最终制得的所述阻燃材料为固体粉末状。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1-4中各原料的加入量按下表1称取。
表1各组分的加入量(份，1份为1g)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
聚酯树脂 132 140 130 135
高岭土-氢氧化镁复合物 5 6 6.5 7
固化剂 20 18 21 22
流平剂 2 1 3 2.5
有机硅树脂 30 28 29.4 28.6
抗氧剂 1 3 2 2
沉淀钡 10 8 8.5 9
银粉 2.5 2 3 2.4
实施例1
(1)将高岭土和氢氧化镁混合，然后粉碎，得到混合物，将所述混合物加入质量分数为6％的三甲基甘氨酸溶液(w/v)中，在90℃搅拌均匀，然后固液分离，并将得到的固体物洗涤、干燥，得到高岭土-氢氧化镁复合物，其中，高岭土、氢氧化镁和三甲基甘氨酸的质量比为3：1：2。
(2)将聚酯树脂(PET)、上述高岭土-氢氧化镁复合物、固化剂(10份的TGIC固化剂和10份聚氨酯固化剂混合得到)、流平剂、有机硅树脂、抗氧剂B225和沉淀钡混合均匀，在120℃下制成团状物；
(3)将上述团状物加入双螺杆造粒机中进行造粒，得到粒径为50μm的中间体；
(4)在氩气氛围、以及搅拌状态下，将上述中间体加热至接近熔融的粘流状态，然后向其加入银粉，3min后，将其置于12℃下快速冷却，得到粉末状的阻燃材料。
实施例2
(1)将高岭土和氢氧化镁混合，然后粉碎，得到混合物，将所述混合物加入质量分数为5％的三甲基甘氨酸溶液(w/v)中，在95℃搅拌均匀，然后固液分离，并将得到的固体物洗涤、干燥，得到高岭土-氢氧化镁复合物，其中，高岭土、氢氧化镁和三甲基甘氨酸的质量比为2：1：3。
(2)将聚酯树脂(PBT)、上述高岭土-氢氧化镁复合物、TGIC固化剂、流平剂、有机硅树脂、抗氧剂1010和沉淀钡混合均匀，在100℃下制成团状物；
(3)将上述团状物加入双螺杆造粒机中进行造粒，得到粒径为30μm的中间体；
(4)在氩气氛围、以及搅拌状态下，将上述中间体加热至接近熔融的粘流状态，然后向其加入银粉，4min后，将其置于10℃下快速冷却，得到粉末状的阻燃材料。
实施例3
(1)将高岭土和氢氧化镁混合，然后粉碎，得到混合物，将所述混合物加入质量分数为6％的三甲基甘氨酸溶液(w/v)中，在100℃搅拌均匀，然后固液分离，并将得到的固体物洗涤、干燥，得到高岭土-氢氧化镁复合物，其中，高岭土、氢氧化镁和三甲基甘氨酸的质量比为4：1：2.6。
(2)将聚酯树脂(100份的PBT和30份的PET混合得到)、上述高岭土-氢氧化镁复合物、聚氨酯固化剂、流平剂、有机硅树脂、抗氧剂166和沉淀钡混合均匀，在110℃下制成团状物；
(3)将上述团状物加入双螺杆造粒机中进行造粒，得到粒径为100μm的中间体；
(4)在氮气氛围、以及搅拌状态下，将上述中间体加热至接近熔融的粘流状态，然后向其加入银粉，2min后，将其置于15℃下快速冷却，得到粉末状的阻燃材料。
实施例4
(1)将高岭土和氢氧化镁混合，然后粉碎，得到混合物，将所述混合物加入质量分数为10％的三甲基甘氨酸溶液(w/v)中，在80℃搅拌均匀，然后固液分离，并将得到的固体物洗涤、干燥，得到高岭土-氢氧化镁复合物，其中，高岭土、氢氧化镁和三甲基甘氨酸的质量比为2.5：1：3。
(2)将聚酯树脂、上述高岭土-氢氧化镁复合物、TGIC固化剂、流平剂、有机硅树脂、抗氧剂264和沉淀钡混合均匀，在130℃下制成团状物；
(3)将上述团状物加入双螺杆造粒机中进行造粒，得到粒径为40μm的中间体；
(4)在氮气氛围、以及搅拌状态下，将上述中间体加热至接近熔融的粘流状态，然后向其加入银粉，3min后，将其置于14℃下快速冷却，得到粉末状的阻燃材料。
对比例1
除了将高岭土-氢氧化镁复合物替换为高岭土和氢氧化镁的简单混合外，其余步骤与实施例1相同。
即步骤(1)为：将高岭土和氢氧化镁混合，然后粉碎，得到高岭土-氢氧化镁复合物，其中，高岭土、氢氧化镁的质量比为3：1。
对比例2
除了不添加氢氧化镁外，其余步骤与实施例1相同。
即步骤(1)为：将高岭土粉碎，将所述高岭土加入质量分数为6％的三甲基甘氨酸溶液(w/v)中，在90℃搅拌均匀，然后固液分离，并将得到的固体物洗涤、干燥，得到高岭土复合物，其中，高岭土和三甲基甘氨酸的质量比为4：2。
将实施例1-4和对比例1-2制得的阻燃材料喷涂于铁板上，然后将喷涂后的样品在150℃固化成薄膜，将该薄膜进行阻燃极限氧指数和垂直燃烧测试，结果如下表2所示。
表2性能测试结果
Figure BDA0003499083180000081
Figure BDA0003499083180000091
由表2可以看出，本发明实施例制得的阻燃材料的极限氧指数为35以上，具有优异的阻燃效果，UL-94分级均为V-0，说明阻燃材料具有优异的自熄性能。
同时，对比例1和2的阻燃效果和自熄性能普遍比实施例差，说明改性处理、以及氢氧化镁和高岭土的复配对提高产品的阻燃性能起到了重要的作用，哪怕缺少一种也会对产品性能产生明显减弱，也说明了本发明通过对原料和制备步骤的优化，使制得的阻燃材料的性能更好。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种阻燃材料，其特征在于，包括以下质量份数的原料组分：
聚酯树脂110～140份、高岭土-氢氧化镁复合物5～7份、有机硅树脂28～30份、抗氧剂1～2份、填料8～10份、银粉2～3份；
其中，所述高岭土-氢氧化镁复合物为高岭土和氢氧化镁的混合物经三甲基甘氨酸改性处理得到的。
2.如权利要求1所述的阻燃材料，其特征在于，所述聚酯树脂包括聚对苯二甲酸乙二酯和聚对苯二甲酸丁二酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的阻燃材料，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂166、抗氧剂B225和抗氧剂264中的至少一种；和/或，
所述填料包括沉淀钡。
4.如权利要求1所述的阻燃材料，其特征在于，所述阻燃材料还包括固化剂和流平剂。
5.如权利要求4所述的阻燃材料，其特征在于，所述固化剂包括TGIC固化剂和聚氨酯固化剂中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的阻燃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚酯树脂、高岭土-氢氧化镁复合物、有机硅树脂、抗氧剂和填料混合均匀，在100～130℃下制成团状物；
将所述团状物挤出造粒，得到颗粒状的中间体；
在保护性气体氛围、以及搅拌状态下，将所述中间体加热至接近熔融的粘流状态，然后向其加入银粉，再快速冷却，得到阻燃材料。
7.如权利要求6所述的阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述中间体的粒径为30～100μm；和/或，
所述保护性气体为氩气或氮气。
8.如权利要求6所述的阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述将聚酯树脂、高岭土-氢氧化镁复合物、有机硅树脂、抗氧剂和填料混合均匀的步骤之前，还包括以下步骤：
将高岭土和氢氧化镁混合，然后粉碎，得到混合物；
将所述混合物加入三甲基甘氨酸溶液中，在80～100℃搅拌均匀，然后固液分离，并将得到的固体物洗涤、干燥，得到高岭土-氢氧化镁复合物。
9.如权利要求8所述的阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述高岭土、氢氧化镁和三甲基甘氨酸的质量比为2～4：1：2～3。
10.如权利要求8所述的阻燃材料的制备方法，其特征在于，所述三甲基甘氨酸溶液的质量分数为5～10％。
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