CN112940492A - 一种阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法,具体涉及聚酰胺材料技术领域,包括聚酰胺树脂、纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆、水凝胶和有机溶剂。本发明中可有效提高阻燃聚酰胺复合材料中的耐酸碱性能,保证阻燃聚酰胺复合材料在酸碱环境中阻燃性能和使用寿命;纳米氢氧化铝与纳米氢氧化镁配合使用可有效加强复合材料的阻燃性能;纳米氧化锡锑可在阻燃聚酰胺复合材料中形成隔热导电膜;纳米氧化锆可作为弥散相对基体进行增强韧化;水凝胶可以溶胀和保有大量的水;因此使得阻燃聚酰胺复合材料可快速吸收大量水分并进行保持,进一步加强阻燃聚酰胺复合材料的阻燃性能和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰胺材料技术领域,更具体地说,本发明涉及一种阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺树脂是分子中具有一CONH结构的缩聚型高分子化合物,它通常由二元酸和二元胺经缩聚而得。聚酰胺树脂最突出的优点为软化点的范围特别窄,而不像其它热塑性树脂那样,有一个逐渐固化或软化的过程,当温度稍低于熔点时就引起急速地固化。聚酰胺俗称尼龙(Nylon),英文名称Polyamide(简称PA),密度1.15g/cm3,是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称,包括脂肪族PA,脂肪—芳香族PA和芳香族PA。但聚酰胺材料阻燃性能较弱,因此需要使用阻燃材料与聚酰胺材料进行复合制成阻燃型聚酰胺复合材料。目前对聚酰胺阻燃改性主要是共混阻燃剂,共混阻燃剂主要分为卤素类、磷系类和氮系类。
现有的阻燃聚酰胺复合材料,在酸碱环境中阻燃性能不佳,容易被酸碱环境改变性能,使用寿命降低。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明的实施例提供一种阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种阻燃聚酰胺复合材料,按照重量百分比计算包括:56.84~64.76%的聚酰胺树脂、5.46~5.84%的纳米氢氧化镁、4.85~5.25%的纳米氢氧化铝、2.16~2.54%的纳米氧化锡锑、1.86~1.94%的纳米氧化锆、2.26~2.64%的水凝胶,其余为有机溶剂。
进一步的,按照重量百分比计算包括:56.84%的聚酰胺树脂、5.46%的纳米氢氧化镁、4.85%的纳米氢氧化铝、2.16%的纳米氧化锡锑、1.86%的纳米氧化锆、2.26%的水凝胶、26.57%的有机溶剂。
进一步的,按照重量百分比计算包括:64.76%的聚酰胺树脂、5.84%的纳米氢氧化镁、5.25%的纳米氢氧化铝、2.54%的纳米氧化锡锑、1.94%的纳米氧化锆、2.64%的水凝胶、17.03%的有机溶剂。
进一步的,按照重量百分比计算包括:60.80%的聚酰胺树脂、5.65%的纳米氢氧化镁、5.05%的纳米氢氧化铝、2.35%的纳米氧化锡锑、1.90%的纳米氧化锆、2.45%的水凝胶、21.80%的有机溶剂。
进一步的,所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、乙二醇(EG)、正丁醇、松油醇的一种或几种复配制成。
本发明还提供一种阻燃聚酰胺复合材料的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤一:按照上述重量百分比,称取聚酰胺树脂、纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆、水凝胶和有机溶剂;
步骤二:将步骤一中二分之一的纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆分别加入到真空等离子清洗机中进行等离子表面改性处理,得到改性纳米氢氧化镁、改性纳米氢氧化铝、改性纳米氧化锡锑和改性纳米氧化锆;
步骤三:将步骤一中剩余的纳米氢氧化镁与步骤二中制得的改性纳米氢氧化镁进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氢氧化镁;将步骤一中剩余的纳米氢氧化铝与步骤二中制得的改性纳米氢氧化铝进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氢氧化铝;将步骤一中剩余的纳米氧化锡锑与步骤二中制得的改性纳米氧化锡锑进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氧化锡锑;将步骤一中剩余的纳米氧化锆与步骤二中制得的改性纳米氧化锆进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氧化锆;
步骤四:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氢氧化镁进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂A;
步骤五:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氢氧化铝进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂B;
步骤六:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氧化锡锑进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂C;
步骤七:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氧化锆进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂D;
步骤八:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的水凝胶进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂E;
步骤九:将复合改性聚酰胺树脂A、复合改性聚酰胺树脂B、复合改性聚酰胺树脂C、复合改性聚酰胺树脂D、复合改性聚酰胺树脂E混合加入到高速剪切乳化机中进行剪切乳化处理2~3h,剪切乳化处理过程中依次向高速剪切乳化机加入剩余的聚酰胺树脂、有机溶剂、复合改性纳米氢氧化镁、复合改性纳米氢氧化铝、复合改性纳米氧化锡锑、复合改性纳米氧化锆、水凝胶,得到阻燃聚酰胺基料;将阻燃聚酰胺基料加入到挤出机,挤出、冷却、造粒,得到阻燃聚酰胺复合材料。
进一步的,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为130~150℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.2~1.4MHz。
进一步的,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为130℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.2MHz。
进一步的,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为150℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.4MHz。
进一步的,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为140℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.3MHz。
本发明的技术效果和优点:
1、采用本发明的原料配方所制备出的阻燃聚酰胺复合材料,可有效提高阻燃聚酰胺复合材料中的耐酸碱性能,保证阻燃聚酰胺复合材料在酸碱环境中阻燃性能和使用寿命;纳米氢氧化镁可显著提高材料的阻燃、抑烟、防滴等性能;纳米氢氧化铝与纳米氢氧化镁配合使用可有效加强复合材料的阻燃性能;纳米氧化锡锑可在阻燃聚酰胺复合材料中形成隔热导电膜,可有效加强阻燃聚酰胺复合材料的阻燃性能、抗静电性能和稳定性;纳米氧化锆可作为弥散相对基体进行增强韧化,可有效加强阻燃复合材料的韧性和稳定性;水凝胶可以溶胀和保有大量的水,因此使得阻燃聚酰胺复合材料可快速吸收大量水分并进行保持,进一步加强阻燃聚酰胺复合材料的阻燃性能和稳定性;
2、本发明在制备阻燃聚酰胺复合材料的过程中,在步骤二中对部分纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆进行改性处理,同时保留未改性处理的纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆,可有效加强原料多样性,提高产品质量;在步骤三中改性的纳米与对应未改性纳米材料进行混合处理,使得纳米材料的丰富性更佳,后续对聚酰胺树脂改性更加多元化,产品性能更佳;在步骤四中使用部分复合改性纳米氢氧化镁对部分聚酰胺树脂进行改性处理;在步骤五中使用部分符合改性纳米氢氧化铝对部分聚酰胺树脂进行改性处理;在步骤六中使用部分符合改性纳米氧化锡锑对部分聚酰胺树脂进行改性处理;在步骤七中使用部分符合改性纳米氧化锆对部分聚酰胺树脂进行改性处理;在步骤八使用部分水凝胶对部分聚酰胺树脂进行改性处理,可有效加强聚酰胺树脂的多样性,进一步加强阻燃聚酰胺复合材料的阻燃性能和稳定性,保证阻燃聚酰胺复合材料在酸碱环境中的阻燃性能和使用寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本发明提供了一种阻燃聚酰胺复合材料,按照重量百分比计算包括:56.84%的聚酰胺树脂、5.46%的纳米氢氧化镁、4.85%的纳米氢氧化铝、2.16%的纳米氧化锡锑、1.86%的纳米氧化锆、2.26%的水凝胶、26.57%的有机溶剂;
所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、乙二醇(EG)、正丁醇、松油醇的一种或几种复配制成;
本发明还提供一种阻燃聚酰胺复合材料的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤一:按照上述重量百分比,称取聚酰胺树脂、纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆、水凝胶和有机溶剂;
步骤二:将步骤一中二分之一的纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆分别加入到真空等离子清洗机中进行等离子表面改性处理,得到改性纳米氢氧化镁、改性纳米氢氧化铝、改性纳米氧化锡锑和改性纳米氧化锆;
步骤三:将步骤一中剩余的纳米氢氧化镁与步骤二中制得的改性纳米氢氧化镁进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氢氧化镁;将步骤一中剩余的纳米氢氧化铝与步骤二中制得的改性纳米氢氧化铝进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氢氧化铝;将步骤一中剩余的纳米氧化锡锑与步骤二中制得的改性纳米氧化锡锑进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氧化锡锑;将步骤一中剩余的纳米氧化锆与步骤二中制得的改性纳米氧化锆进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氧化锆;
步骤四:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氢氧化镁进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂A;
步骤五:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氢氧化铝进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂B;
步骤六:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氧化锡锑进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂C;
步骤七:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氧化锆进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂D;
步骤八:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的水凝胶进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂E;
步骤九:将复合改性聚酰胺树脂A、复合改性聚酰胺树脂B、复合改性聚酰胺树脂C、复合改性聚酰胺树脂D、复合改性聚酰胺树脂E混合加入到高速剪切乳化机中进行剪切乳化处理2~3h,剪切乳化处理过程中依次向高速剪切乳化机加入剩余的聚酰胺树脂、有机溶剂、复合改性纳米氢氧化镁、复合改性纳米氢氧化铝、复合改性纳米氧化锡锑、复合改性纳米氧化锆、水凝胶,得到阻燃聚酰胺基料;将阻燃聚酰胺基料加入到挤出机,挤出、冷却、造粒,得到阻燃聚酰胺复合材料。
在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为130℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.2MHz。
实施例2:
与实施例1不同的是,按照重量百分比计算包括:64.76%的聚酰胺树脂、5.84%的纳米氢氧化镁、5.25%的纳米氢氧化铝、2.54%的纳米氧化锡锑、1.94%的纳米氧化锆、2.64%的水凝胶、17.03%的有机溶剂。
实施例3:
与实施例1-2均不同的是,按照重量百分比计算包括:60.80%的聚酰胺树脂、5.65%的纳米氢氧化镁、5.05%的纳米氢氧化铝、2.35%的纳米氧化锡锑、1.90%的纳米氧化锆、2.45%的水凝胶、21.80%的有机溶剂。
分别取上述实施例1-3所制得的阻燃聚酰胺复合材料与对照组一的阻燃聚酰胺复合材料、对照组二的阻燃聚酰胺复合材料、对照组三的阻燃聚酰胺复合材料、对照组四的阻燃聚酰胺复合材料、对照组五的阻燃聚酰胺复合材料和对照组六的阻燃聚酰胺复合材料,对照组一的阻燃聚酰胺复合材料为市面上的普通的阻燃聚酰胺复合材料,对照组二的阻燃聚酰胺复合材料与实施例相比无纳米氢氧化镁,对照组三的阻燃聚酰胺复合材料与实施例相比无纳米氢氧化铝,对照组四的阻燃聚酰胺复合材料与实施例相比无纳米氧化锡锑,对照组五的阻燃聚酰胺复合材料与实施例相比无纳米氧化锆,对照组六的阻燃聚酰胺复合材料与实施例相比无水凝胶,分九组分别测试三个实施例中制备的阻燃聚酰胺复合材料以及六个对照组的阻燃聚酰胺复合材料,每30个样品为一组,进行测试,测试结果如表一所示:
表一:
由表一可知,当阻燃聚酰胺复合材料的原料配比为:按照重量百分比计算包括:60.80%的聚酰胺树脂、5.65%的纳米氢氧化镁、5.05%的纳米氢氧化铝、2.35%的纳米氧化锡锑、1.90%的纳米氧化锆、2.45%的水凝胶、21.80%的有机溶剂,可有效提高阻燃聚酰胺复合材料中的耐酸碱性能,保证阻燃聚酰胺复合材料在酸碱环境中阻燃性能和使用寿命;故实施例3为本发明的较佳实施方式,配方中的纳米氢氧化镁片状结晶,具有典型的纳米片层状结构,在340℃分解而生成氧化镁,在几乎不影响使用强度的情况下显著提高材料的阻燃、抑烟、防滴等性能;纳米氢氧化铝,纯度高、粒径小、白度高等优点,可以作为阻燃剂和催化剂;可广泛应用于橡胶、塑料中作为阻燃剂和填充剂;在阻燃涂料以及家庭、汽车内的装饰材料上作为主要的阻燃添加剂;而与基体材料形成的有机/无机纳米复合材料,用于树脂、合成橡胶、塑料等的阻燃填充料,它可以提高制品的阻燃性,耐电弧性、耐痕迹性,与纳米氢氧化镁配合使用可有效加强复合材料的阻燃性能;纳米氧化锡锑,粒径非常小:粒径为20纳米,而且不团聚;分散性能好:不分层,不沉淀,涂膜透明度高;良好的导电性,浅色透明性、良好的耐候性和稳定性,超好的隔热性能等,可在阻燃聚酰胺复合材料中形成隔热导电膜,可有效加强阻燃聚酰胺复合材料的阻燃性能、抗静电性能和稳定性;纳米氧化锆可作为弥散相对基体进行增强韧化,可有效加强阻燃复合材料的韧性和稳定性;水凝胶是一类极为亲水的三维网络结构凝胶,它在水中迅速溶胀并在此溶胀状态可以保持大量体积的水而不溶解,由于存在交联网络,水凝胶可以溶胀和保有大量的水,因此使得阻燃聚酰胺复合材料可快速吸收大量水分并进行保持,进一步加强阻燃聚酰胺复合材料的阻燃性能和稳定性。
实施例4
在上述优选的技术方案中,本发明提供了一种阻燃聚酰胺复合材料,按照重量百分比计算包括:60.80%的聚酰胺树脂、5.65%的纳米氢氧化镁、5.05%的纳米氢氧化铝、2.35%的纳米氧化锡锑、1.90%的纳米氧化锆、2.45%的水凝胶、21.80%的有机溶剂。
所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、乙二醇(EG)、正丁醇、松油醇的一种或几种复配制成。
本发明还提供一种阻燃聚酰胺复合材料的制备方法,具体制备步骤如下:
步骤一:按照上述重量百分比,称取聚酰胺树脂、纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆、水凝胶和有机溶剂;
步骤二:将步骤一中二分之一的纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆分别加入到真空等离子清洗机中进行等离子表面改性处理,得到改性纳米氢氧化镁、改性纳米氢氧化铝、改性纳米氧化锡锑和改性纳米氧化锆;
步骤三:将步骤一中剩余的纳米氢氧化镁与步骤二中制得的改性纳米氢氧化镁进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氢氧化镁;将步骤一中剩余的纳米氢氧化铝与步骤二中制得的改性纳米氢氧化铝进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氢氧化铝;将步骤一中剩余的纳米氧化锡锑与步骤二中制得的改性纳米氧化锡锑进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氧化锡锑;将步骤一中剩余的纳米氧化锆与步骤二中制得的改性纳米氧化锆进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氧化锆;
步骤四:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氢氧化镁进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂A;
步骤五:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氢氧化铝进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂B;
步骤六:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氧化锡锑进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂C;
步骤七:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氧化锆进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂D;
步骤八:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的水凝胶进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂E;
步骤九:将复合改性聚酰胺树脂A、复合改性聚酰胺树脂B、复合改性聚酰胺树脂C、复合改性聚酰胺树脂D、复合改性聚酰胺树脂E混合加入到高速剪切乳化机中进行剪切乳化处理2~3h,剪切乳化处理过程中依次向高速剪切乳化机加入剩余的聚酰胺树脂、有机溶剂、复合改性纳米氢氧化镁、复合改性纳米氢氧化铝、复合改性纳米氧化锡锑、复合改性纳米氧化锆、水凝胶,得到阻燃聚酰胺基料;将阻燃聚酰胺基料加入到挤出机,挤出、冷却、造粒,得到阻燃聚酰胺复合材料。
在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为140℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.3MHz。
实施例5
与实施例4不同的是,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为150℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.4MHz。
实施例6
与实施例4-5均不同的是,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为130℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.2MHz。
分别取上述实施例4-6所制得的阻燃聚酰胺复合材料与对照组七的阻燃聚酰胺复合材料、对照组八的阻燃聚酰胺复合材料、对照组九的阻燃聚酰胺复合材料和对照组十的阻燃聚酰胺复合材料进行实验,对照组七的阻燃聚酰胺复合材料与实施例相比直接全部原料全部混合处理,对照组八的阻燃聚酰胺复合材料与实施例相比在没有步骤二中的操作,对照组九的阻燃聚酰胺复合材料与实施例相比没有步骤三中的操作,对照组十的阻燃聚酰胺复合材料与实施例相比在步骤四中直接将步骤三中制得的材料与步骤一中剩余的材料混合处理;分七组分别测试三个实施例中制备的阻燃聚酰胺复合材料以及四个对照组的阻燃聚酰胺复合材料,每30个样品为一组,进行测试,测试结果如表二所示:
表二:
由表二可知,在制备阻燃聚酰胺复合材料的过程中,当实施例四中的制备方法为本发明的优选方案,在步骤二中对部分纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆进行改性处理,同时保留未改性处理的纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆,可有效加强原料多样性,提高产品质量;在步骤三中改性的纳米与对应未改性纳米材料进行混合处理,使得纳米材料的丰富性更佳,后续对聚酰胺树脂改性更加多元化,产品性能更佳;在步骤四中使用部分复合改性纳米氢氧化镁对部分聚酰胺树脂进行改性处理;在步骤五中使用部分符合改性纳米氢氧化铝对部分聚酰胺树脂进行改性处理;在步骤六中使用部分符合改性纳米氧化锡锑对部分聚酰胺树脂进行改性处理;在步骤七中使用部分符合改性纳米氧化锆对部分聚酰胺树脂进行改性处理;在步骤八使用部分水凝胶对部分聚酰胺树脂进行改性处理,可有效加强聚酰胺树脂的多样性,在步骤九中将全部合成原料和剩余原料混合处理,可有效加强原料混匀程度,进一步加强阻燃聚酰胺复合材料的阻燃性能和稳定性,保证阻燃聚酰胺复合材料在酸碱环境中的阻燃性能和使用寿命。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阻燃聚酰胺复合材料,其特征在于:按照重量百分比计算包括:56.84~64.76%的聚酰胺树脂、5.46~5.84%的纳米氢氧化镁、4.85~5.25%的纳米氢氧化铝、2.16~2.54%的纳米氧化锡锑、1.86~1.94%的纳米氧化锆、2.26~2.64%的水凝胶,其余为有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酰胺复合材料,其特征在于:按照重量百分比计算包括:56.84%的聚酰胺树脂、5.46%的纳米氢氧化镁、4.85%的纳米氢氧化铝、2.16%的纳米氧化锡锑、1.86%的纳米氧化锆、2.26%的水凝胶、26.57%的有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酰胺复合材料,其特征在于:按照重量百分比计算包括:64.76%的聚酰胺树脂、5.84%的纳米氢氧化镁、5.25%的纳米氢氧化铝、2.54%的纳米氧化锡锑、1.94%的纳米氧化锆、2.64%的水凝胶、17.03%的有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酰胺复合材料,其特征在于:按照重量百分比计算包括:60.80%的聚酰胺树脂、5.65%的纳米氢氧化镁、5.05%的纳米氢氧化铝、2.35%的纳米氧化锡锑、1.90%的纳米氧化锆、2.45%的水凝胶、21.80%的有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酰胺复合材料,其特征在于:所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、乙二醇(EG)、正丁醇、松油醇的一种或几种复配制成。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种阻燃聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:具体制备步骤如下:
步骤一:按照上述重量百分比,称取聚酰胺树脂、纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆、水凝胶和有机溶剂;
步骤二:将步骤一中二分之一的纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、纳米氧化锡锑、纳米氧化锆分别加入到真空等离子清洗机中进行等离子表面改性处理,得到改性纳米氢氧化镁、改性纳米氢氧化铝、改性纳米氧化锡锑和改性纳米氧化锆;
步骤三:将步骤一中剩余的纳米氢氧化镁与步骤二中制得的改性纳米氢氧化镁进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氢氧化镁;将步骤一中剩余的纳米氢氧化铝与步骤二中制得的改性纳米氢氧化铝进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氢氧化铝;将步骤一中剩余的纳米氧化锡锑与步骤二中制得的改性纳米氧化锡锑进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氧化锡锑;将步骤一中剩余的纳米氧化锆与步骤二中制得的改性纳米氧化锆进行混合搅拌均匀,得到复合改性纳米氧化锆;
步骤四:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氢氧化镁进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂A;
步骤五:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氢氧化铝进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂B;
步骤六:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氧化锡锑进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂C;
步骤七:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的复合改性纳米氧化锆进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂D;
步骤八:将步骤一中六分之一重量份的聚酰胺树脂和有机溶剂与步骤三中六分之五的水凝胶进行混合加热搅拌处理30~40min,同时进行超声波振荡处理,得到复合改性聚酰胺树脂E;
步骤九:将复合改性聚酰胺树脂A、复合改性聚酰胺树脂B、复合改性聚酰胺树脂C、复合改性聚酰胺树脂D、复合改性聚酰胺树脂E混合加入到高速剪切乳化机中进行剪切乳化处理2~3h,剪切乳化处理过程中依次向高速剪切乳化机加入剩余的聚酰胺树脂、有机溶剂、复合改性纳米氢氧化镁、复合改性纳米氢氧化铝、复合改性纳米氧化锡锑、复合改性纳米氧化锆、水凝胶,得到阻燃聚酰胺基料;将阻燃聚酰胺基料加入到挤出机,挤出、冷却、造粒,得到阻燃聚酰胺复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种阻燃聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为130~150℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.2~1.4MHz。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为130℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.2MHz。
9.根据权利要求7所述的一种阻燃聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为150℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.4MHz。
10.根据权利要求7所述的一种阻燃聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于:在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的加热温度为140℃,在步骤三、步骤四、步骤五、步骤六、步骤七和步骤八中的超声波振荡频率为1.3MHz。
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