CN116903962B - 一种复合型阻燃母粒及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合型阻燃母粒及其应用。该复合型阻燃母粒包含以下质量份的组分：基体树脂50‑80质量份、改性阻燃剂10‑30质量份、改性二氧化硅5‑20质量份、分散剂0.5‑3质量份。本申请提供的复合型阻燃母粒在保持较好的雾度和较高的透光率的情况下，不仅具有好的阻燃性能的同时，还具有好的拉伸强度，力学性能优异。
Description
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种复合型阻燃母粒及其应用。
背景技术
高分子材料也称为聚合物材料，是以高分子化合物为基体，再配有其他添加剂（助剂）所构成的材料。随着聚合技术的快速发展，高分子材料的应用越来越普及。但是大多数高分子材料易燃，其安全性引起人们密切关注。
高分子材料包括聚乙烯材料、聚丙烯材料、聚酯材料等，均具有无毒、耐酸、抗冲击性能等优点，而在薄膜、保温材料、包装、交通运输等领域应用广泛。但是聚乙烯材料、聚丙烯材料、聚酯材料等高分子材料阻燃性能差，遇火易燃烧，而极大限制了聚乙烯材料、聚丙烯材料、聚酯材料等高分子材料的使用范围。为了避免这种情况发生，有效提高阻燃性，在聚乙烯材料、聚丙烯材料、聚酯材料等高分子材料制备时加入阻燃母粒。现有技术中，通过加入大量的阻燃母粒，来提高聚乙烯材料、聚丙烯材料、聚酯材料等高分子材料的阻燃效果，但是阻燃母粒的大量加入，会使聚乙烯材料、聚丙烯材料、聚酯材料等高分子材料的机械性能下降。
双酚A-双（二苯基磷酸酯）等磷系阻燃剂作为一种无卤阻燃剂，具有热稳定性好，效果持久、用量少效率高、适用面广的等优点，使用磷系阻燃剂作为阻燃母粒的成分备受学术界的关注，但是磷系阻燃剂普遍存在极性较强的问题，而导致磷系阻燃剂和聚丙烯材料的其他成分相容性差，力学性能下降，而影响阻燃母粒的使用。
针对现有阻燃剂存在的问题，如何提供一种不仅阻燃性能好，且具有好的力学性能的阻燃母粒，是本发明亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合型阻燃母粒及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一方面，本发明提供一种复合型阻燃母粒，该复合型阻燃母粒包含以下质量份的组分：基体树脂50-80质量份、改性阻燃剂10-30质量份、改性二氧化硅5-20质量份、分散剂0.5-3质量份；
所述改性阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（1.1）在氮气保护下，将含单环氧基硅烷偶联剂边搅拌边逐滴加入化合物A中进行反应，反应温度为50-70℃，反应结束，制得中间体；
A
（1.2）向步骤（1.1）制得的中间体中加入去离子水并进行搅拌，使步骤（1.1）制得的中间体水解；
（1.3）将纳米二氧化硅和无水乙醇充分混合后，加入步骤（1.2）水解后的体系中，并进行充分搅拌后，在60-80℃进行回流反应，反应结束，洗涤、抽滤、烘干，制得改性阻燃剂。
作为进一步的改进，所述改性二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（2.1）向反应釜中加入纳米二氧化硅后进行预处理，然后加入乙醇，超声震荡，制得混合液；
（2.2）向步骤（2.1）的混合液中加入六甲基二硅氮烷，在80-90℃进行回流反应，反应结束后，将制得的液产物洗涤、干燥，制得改性二氧化硅；进一步的，所述二氧化硅和六甲基二硅氮烷的质量比为1：（0.05-0.2）。
作为进一步的改进，所述化合物A的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气体保护下，将1,2-乙二胺逐滴加入磷酸三乙酯中，升温至115-130℃进行回流反应0.5-4h后，蒸发浓缩，制得化合物A。
作为进一步的改进，所述基体树脂为聚酯、聚丙烯、聚乙烯中的至少一种。
作为进一步的改进，所述分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸盐中的至少一种。
作为进一步的改进，硬脂酸盐为硬脂酸钠、硬脂酸镁、硬脂酸钙中的至少一种。
作为进一步的改进，所述含单环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种。
作为进一步的改进，所述含单环氧基硅烷偶联剂、化合物A的摩尔比为1：（0.2-0.4）。
作为进一步的改进，步骤（2.1）中，混合液中纳米二氧化硅的浓度为4-6%。
作为进一步的改进，所述1,2-乙二胺和磷酸三乙酯的摩尔比（5-10）:1。
另一方面，本发明还提供一种复合型阻燃母粒在在制备聚酯薄膜、聚丙烯薄膜、聚乙烯薄膜中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本申请提供的复合型阻燃母粒在保持较好的雾度和较高的透光率的情况下，不仅具有好的阻燃性能的同时，还具有好的拉伸强度，力学性能优异。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
以下实施例中，除化合物A、改性阻燃剂1、改性阻燃剂2、改性二氧化硅外，其余所使用的化合物单体及相关试剂均可从市场购得，其中，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷购自佛山市景鼎塑料化工有限公司，货号为20201016A；聚丙烯购自上海厚峰塑胶科技有限公司，牌号为S1003；聚乙烯蜡购自上海贝青利实业发展有限公司，型号为EVA3；纳米二氧化硅购自湖北汇富纳米材料股份有限公司，货号为HB-620。
所述化合物A的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气体保护下，将8mol的1,2-乙二胺逐滴加入1mol的磷酸三乙酯中，升温至118℃进行回流反应2h后，蒸发浓缩，制得化合物A。
所述改性阻燃剂1的制备方法，包括以下步骤：
（1.1）在氮气保护下，将3mol的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷边搅拌边逐滴加入1mol的化合物A中进行反应，反应温度为60℃，反应结束，制得中间体；
A
（1.2）向步骤（1.1）制得的中间体中加入200mL去离子水并进行搅拌，使步骤（1.1）制得的中间体水解；
（1.3）将9mol纳米二氧化硅和250mL无水乙醇充分混合后，加入步骤（1.2）水解后的体系中，并进行充分搅拌后，在80℃进行回流反应，反应结束，无水乙醇洗涤、抽滤、烘干，制得改性阻燃剂1。
所述改性二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（2.1）向反应釜中加入5g纳米二氧化硅后加入0.3g水进行预处理，然后加入50mL乙醇，超声震荡，制得混合液；
（2.2）向步骤（2.1）的混合液中加入1g六甲基二硅氮烷，在90℃进行回流反应，反应结束后，将制得的液产物洗涤、干燥，制得改性二氧化硅。
复合型阻燃母粒1-6（其中复合型阻燃母粒4使用的改性阻燃剂为改性阻燃剂1的中间体；复合型阻燃母粒6使用的改性阻燃剂为市售的双酚A-双（二苯基磷酸酯）的制备，包括以下步骤：
（1）将基体树脂、改性二氧化硅加入挤出机中，升温至250℃，产量500kg/h，转速400r/min，熔融塑化；
（2）将改性阻燃剂、分散剂预混后采用侧喂料的方式加入挤出机中，在280℃下熔融共混，通过螺杆挤出机挤出造粒，得阻燃母料。
复合型阻燃母粒1-6使用的组分和各组分含量如表1-2所示：
表1
表2
测试方法如下：
雾度：依据GB/T 2410-2008标准测定，雾度的测试仪器为英国Diffusion公司的EEL 57D雾度仪；
透光率：依据GB/T 2410-2008标准测定，透光率的测试仪器为美国Hunterlub生产的HunterLab-ColorQuest XE测色仪；
垂直燃烧：根据ANSL-UL94-2009标准，采用南京市江宁区仪器分析厂的CZF-5型垂直燃烧仪测试；
拉伸强度：按ASTM D-638进行测试；
测试结果见表3，具体如下：
表3
由实施例1、对比例1和对比例3对比可知，使用本申请提供的改性阻燃剂和改性二氧化硅搭配使用时，制得的复合型阻燃母粒不仅具有优异的阻燃性能，且具有较好的拉伸强度，雾度和透光率也有所提高；
由实施例1、对比例2对比可知，使用本申请制备的改性二氧化硅和改性阻燃剂搭配使用时，不仅具有优异的阻燃性能，且可以显著提高制得的复合型阻燃母粒的拉伸强度；
由实施例1-3对比可知，使用本申请提供的组分和含量制得的复合型阻燃母粒在保持较好的雾度和较高的透光率的情况下，不仅具有好的阻燃性能的同时，还具有好的拉伸强度；
综上，本申请提供的复合型阻燃母粒在保持较好的雾度和较高的透光率的情况下，不仅具有好的阻燃性能的同时，还具有好的拉伸强度，力学性能优异。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种复合型阻燃母粒，其特征在于：该复合型阻燃母粒包含以下质量份的组分：基体树脂50-80质量份、改性阻燃剂10-30质量份、改性二氧化硅5-20质量份、分散剂0.5-3质量份；
所述改性阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（1.1）在氮气保护下，将含单环氧基硅烷偶联剂边搅拌边逐滴加入化合物A中进行反应，反应温度为50-70℃，反应结束，制得中间体；
A
（1.2）向步骤（1.1）制得的中间体中加入去离子水并进行搅拌，使步骤（1.1）制得的中间体水解；
（1.3）将纳米二氧化硅和无水乙醇充分混合后，加入步骤（1.2）水解后的体系中，并进行充分搅拌后，在60-80℃进行回流反应，反应结束，洗涤、抽滤、烘干，制得改性阻燃剂；
所述改性二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
（2.1）向反应釜中加入纳米二氧化硅后进行预处理，然后加入乙醇，超声震荡，制得混合液；
（2.2）向步骤（2.1）的混合液中加入六甲基二硅氮烷，在80-90℃进行回流反应，反应结束后，将制得的液产物洗涤、干燥，制得改性二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种复合型阻燃母粒，其特征在于：所述化合物A的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气体保护下，将1,2-乙二胺逐滴加入磷酸三乙酯中，升温至115-130℃进行回流反应0.5-4h后，蒸发浓缩，制得化合物A。
3.根据权利要求1所述的一种复合型阻燃母粒，其特征在于：所述基体树脂为聚丙烯树脂。
4.根据权利要求1所述的一种复合型阻燃母粒，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合型阻燃母粒，其特征在于：所述含单环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求5所述的一种复合型阻燃母粒，其特征在于：所述含单环氧基硅烷偶联剂、化合物A的摩尔比为1：（0.2-0.4）。
7.根据权利要求1所述的一种复合型阻燃母粒，其特征在于：所述改性二氧化硅的制备方法中，二氧化硅和六甲基二硅氮烷的质量比为1：（0.05-0.2）。
8.根据权利要求2所述的一种复合型阻燃母粒，其特征在于：所述1,2-乙二胺和磷酸三乙酯的摩尔比（5-10）:1。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种复合型阻燃母粒在制备聚酯薄膜、聚丙烯薄膜、聚乙烯薄膜中的应用。
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