CN108504068B - 一种高耐疲劳阻燃pc/pbt合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种高耐疲劳阻燃pc/pbt合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料，包括以下组分，按重量份计：聚碳酸脂50～80份；聚对苯二甲酸丁二醇酯10～30份；阻燃剂5～20份；酯交换抑制剂1～5份；增韧剂1～10份；抗氧剂1～5份；润滑剂1～5份。本发明还公开了一种高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料的制备方法。本发明具有优异的力学性能、阻燃性能以及耐疲劳性能。

Description

一种高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(以下简称PC)是一种几乎无色的玻璃态的无定形聚合物，具有良好的光学性、电绝缘性能，高分子量较高，耐冲击性能好，具高强度及弹性系数，加工性能好，不需要添加剂就具有UL94 V-2级阻燃性能，成形收缩率低、尺寸稳定性良好，适合用来制造一些对尺寸要求较高的制件，使用温度范围广，广泛地应用在汽车运输、电子电气和机械制造等领域，
聚对苯二甲酸丁二醇酯(以下简称PBT)由对苯二甲酸与1,4-丁二醇的缩聚而成的热塑性聚酯，具有机械强度高、耐疲劳性、尺寸稳定等特点，同时具有良好的耐热老化性，无应力开裂，耐溶剂性能较好，对水稳定性，遇水不易分解。
PC/PBT合金综合PC优良的耐冲击性能、耐热性能，低成形收缩率，同时又具有PBT优良的耐化学性能；耐水解稳定性，广泛地应用在汽车运输、电子电气和机械制造等领域，如汽车外饰件、电容器壳体等等。
在我国，汽车的工作环境主要是室外，天气变化、道路状态都会对汽车行驶造成影响，由于我国幅员辽阔，温度差异明显，对于汽车电容器来说，由于其工作位置在车辆前部，工作环境温度较高，对产品的耐高温提出了很高的要求，同时汽车在行驶的过程中变速频繁，对于道路较差的地段，强烈的震动会影响汽车电子产品的性能，所以对汽车电容器的耐疲劳震动也提出了很高的要求。
PC和PBT树脂作为合金的主要原料，PC主要提供产品的耐热强度以及冲击强度以及耐疲劳性能，PBT主要提供产品的耐化学性能以及提高产品流动性，改善加工性能，如何根据产品的实际使用情况来确定配方结构是本项目的重点，同时，为了满足汽车电子产品的阻燃要求，需要对产品进行阻燃改性。
已有公开专利CN201410708709.7提到一种高耐疲劳性PC/PBT合金组合物及其制备方法，该制作方法为一次成型，具有优异的耐化学性能和耐疲劳性，但不具有阻燃性。目前还未见在阻燃合金领域的耐疲劳PC/PBT合金材料，也未见相关专利报道。因此开发一种具有阻燃性，同时又能兼顾产品耐疲劳性能的PC/PBT合金材料很有必要。
发明内容
本发明提供了一种具有优异的力学性能、阻燃性能以及耐疲劳性能的PC/PBT合金材料。
本发明另一目的在于提供一种高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料，包括以下组分，按重量份计：
Figure GDA0002397149040000021
所述聚碳酸脂熔体流动速率为5-7g/10min。
所述聚对苯二甲酸丁二醇酯粘度为0.8-1.0。
所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、全氟丁基磺酸钾以及三氧化二锑之间的两种；两种复配时，按重量比13-15：1混合。
所述酯交换抑制剂为含有甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)含氧基团、磷酸二氢钠的混合物，重量比为1：0.5～1.5。
所述增韧剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的一种。
所述抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、季戊四醇类十二硫代和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的两种复配物，两种复配时，按重量比1：1混合；润滑剂为双季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、氧化聚乙烯蜡和硬性部分皂化蒙旦酯蜡润滑剂中的一种。
上述的高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、原料预先处理：将聚碳酸脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯分别放入干燥箱进行烘干处理，工艺条件为：温度120℃，时间4-8小时；；
(2)、称取原料，按重量份计：
Figure GDA0002397149040000031
(3)、将步骤(2)称取好的原料加入到高速混合机，高速混合机速度为1000转/分钟，混合时间为30-60秒；
(4)、将步骤(3)中混合好原料加入到双螺杆挤出机中，240℃-270℃熔融挤出，冷却后进行切粒制得高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料。
所述聚碳酸脂熔体流动速率为5-7g/10min；所述聚对苯二甲酸丁二醇酯粘度为0.8-1.0；所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、全氟丁基磺酸钾以及三氧化二锑之间的两种；两种复配时，按重量比13-15：1混合；所述酯交换抑制剂为含有甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)含氧基团、磷酸二氢钠的混合物，重量比为1：0.5～1.5；所述增韧剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的一种；所述抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、季戊四醇类十二硫代和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的两种复配物，两种复配时，按重量比1：1混合；润滑剂为双季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、氧化聚乙烯蜡和硬性部分皂化蒙旦酯蜡润滑剂中的一种。
上述PC/PBT合金材料在具有一定强度要求、阻燃要求以及耐疲劳要求的汽车零部件中应用。
所述高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料的力学性能、阻燃性能和耐疲劳性能评价方法如下：a、PC/PBT合金材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4-8小时后注塑制备ISO标准力学性能测试样条；b、PC/PBT合金材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4-8小时后注塑制备UL94标准样条；c、PC/PBT合金材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4-8小时后注塑制备电容器外壳,测试标准为GB/T2423.10-2008。
本发明原理如下：
PC/PBT合金保持了结晶材料PBT的耐化学性及易于成型等特点，又兼备了非结晶材料PC的韧性和尺寸稳定性。当PC与PBT熔融共混时，会发生酯交换反应，产生嵌段共聚酯。它们对PC/PBT合金能起到相容剂的作用。但是，酯交换反应是随机发生的，这会使制品的性能不均一，而且每一次都会使产品的性能发生变化。通过加入酯交换抑制来有效的控制PC和PBT之间的酯交换反应，将其控制在不同的反应程度上，具有重要的实际意义。
从该技术方案可以看出，本发明通过采用增韧剂来保持产品的力学性能，采用阻燃剂来实现产品的阻燃要求，同时通过使用酯交换抑制剂，减小树脂间的酯交换反应，使共混体系保持良好的综合性能。
本发明相对于现有技术的优点和效果为：
本发明制备的高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料具有优异阻燃性的特点。与普通PC/PBT合金复合材料相比，本发明复合材料经过在进行注塑成型后仍保持优异的力学性能和耐疲劳性。
本发明制备的高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料的弯曲强度102.1MPa、弯曲模量2631MPa、缺口简支梁冲击强度63.1kJ/m2、UL94测试1.6mm阻燃V-0，PEU振动测试大于8h。同时表面光洁度好，外观柔和，综合性能优于现有技术的普通PC/PBT合金材料。
本发明复合材料特别适合用于汽车用电容器产品，拓宽了PC/PBT复合材料的应用领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例和对比例所采用的原材料厂家及牌号具体如下：
Figure GDA0002397149040000041
复合材料实施例及对比例具体制备方法
实施例1-5采用上述材料制得高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料。
对比例1采用市面上现有的耐疲劳PC/PBT合金材料。
实施例1-实施例5
按重量配比称量好聚碳酸酯树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、增韧剂、阻燃剂、酯交换抑制剂、抗氧剂和润滑剂等材料；
实施例中的聚碳酸脂熔体流动速率为5-7g/10min；聚对苯二甲酸丁二醇酯粘度为0.8-1.0；阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、全氟丁基磺酸钾以及三氧化二锑之间的两种；两种复配时，按重量比13-15：1混合；酯交换抑制剂为含有甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)含氧基团、磷酸二氢钠的混合物，重量比为1：0.5～1.5；增韧剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的一种；抗氧剂为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、季戊四醇类十二硫代和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中的两种复配物，两种复配时，按重量比1：1混合；润滑剂为双季戊四醇硬脂酸酯润滑剂、氧化聚乙烯蜡和硬性部分皂化蒙旦酯蜡润滑剂中的一种。
将PC树脂、PBT树脂、增韧剂、阻燃剂、阻燃协效剂、酯交换抑制剂、抗氧剂和润滑剂加入到高速混合机，转速为1000转/分钟，混合30-60秒；
将混合好的原料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出，冷却切粒得到复合材料。
挤出机加工温度设置为一区温度200℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度230℃，六区温度230℃，七区温度230℃，八区温度230℃，模头温度245℃。
材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4-8小时后注塑制备测试样条及电容器外壳。
对比例1
外来材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4-8小时后注塑制备测试样条及电容器外壳。
实施例1-实施例5各成分的加入量如表1所示。
实施例1-实施例5和对比例1所得到的复合材料测试结果如表2所示。
表1实施例1-实施例5具体配方(单位：Kg)
Figure GDA0002397149040000051
Figure GDA0002397149040000061
表2实施例1～实施例5和对比例1所得到的复合材料测试结果
Figure GDA0002397149040000062
拉伸强度按照ISO 527标准测试。
弯曲模量、弯曲强度按照ISO 178标准测试。
缺口简支梁冲击强度按照ISO 179标准测试。
热变形温度按照GB/T 1634.1/2进行测试。
垂直燃烧性能按照UL94进行测试。
PEU振动测试按照GB/T2423.10-2008标准测试。
实施例5(高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料)的弯曲强度102.1MPa、弯曲模量2631MPa、缺口简支梁冲击强度63.1kJ/m2、UL94测试1.6mm阻燃V-0，PEU振动测试大于8h。同时表面光洁度好，综合性能优于现有技术(对比例1)的普通PC/PBT合金材料。
从实施例和对比例的测试数据得出以下结论：1、采用低含量聚对苯二甲酸丁二醇酯对于PC/PBT合金材料来说有助于维持较高的热变形温度，从而使材料具有更好的耐热性能，适用范围更加宽广。2、通过添加溴化环氧与全氟丁基磺酸钾复配在尽可能不影响材料韧性的同时达到优良的阻燃效果。3、通过添加酯交换抑制剂SAG-005与ESC-PGP分别以通过含有GMA官能团预先与PBT中酸性基团反应起到钝化目的及抑制剂猝灭PBT中的残留催化剂，从而良好的实现酯交换抑制作用。4、结合使用高分子量的PC来提高合金的耐疲劳性能，从而在实现提高产品力学性能的同时，进一步提高了材料的综合性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、原料预先处理：将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯分别放入干燥箱进行烘干处理，工艺条件为：温度120℃，时间4-8小时；
(2)、称取原料，按重量份计：
Figure FDA0002470533130000011
阻燃剂为苏州博瑞达的CR100K和美国Arichem LLC的HES，按重量比15：1混合；酯交换抑制剂为江苏佳易容的SAG-005和上海修远化工的PS-820，按重量比为1：1.875混合；阻燃协效剂为韩国汉纳的FS-200；增韧剂为法国阿克玛的E920；抗氧剂为瑞士汽巴的1010和瑞士汽巴的168，按重量比1：1混合；润滑剂为意大利发基的PETS；
(3)、将步骤(2)称取好的原料加入到高速混合机，高速混合机速度为1000转/分钟，混合时间为30-60秒；
(4)、将步骤(3)中混合好原料加入到双螺杆挤出机中，240℃-270℃熔融挤出，冷却后进行切粒制得高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料。
2.根据权利要求1所述的高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料的制备方法，其特征在于：所述聚碳酸酯熔体流动速率为5-7g/10min；所述聚对苯二甲酸丁二醇酯粘度为0.8-1.0。
3.根据权利要1所述的高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料的制备方法获得的一种高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料。
4.根据权利要求3所述的一种高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料，其特征在于：所述聚碳酸酯熔体流动速率为5-7g/10min。
5.根据权利要求3所述的一种高耐疲劳阻燃PC/PBT合金材料，其特征在于：所述聚对苯二甲酸丁二醇酯粘度为0.8-1.0。
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Denomination of invention: The invention relates to a high fatigue resistant flame retardant PC / PBT Alloy Material and a preparation method thereof

Effective date of registration: 20211220

Granted publication date: 20200623

Pledgee: Dongyang sub branch of Bank of China Ltd.

Pledgor: HENGDIAN GROUP DEBANG ENGINEERING PLASTIC CO.,LTD.

Registration number: Y2021330002568