CN106699216A - 一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法 - Google Patents

一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1，将正硅酸乙酯的水解产物和酸性硅溶胶混合得到第一混合物；S2，将改性硅溶胶的水解产物和氨水混合得到第二混合物；S3，将所述第一混合物和所述第二混合物混合后得到混合凝胶料；S4，将长纤维浸渍在所述混合凝胶料中，得到弹性凝胶复合体；S5，将所述弹性凝胶复合体干燥后，得到所述复合材料。本发明采用预先制备好的双混合物再混合的快速凝胶工艺，可通过调节体积比，来调节气凝胶的密度和成分，可连续稳定的制备凝胶材料，亦可保证复合材料非暴力无粉体脱落；通过在第一混合物中的有机硅源中适当引入无机硅源，有效降低了生产成本。

Description

一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及保温隔热防火材料技术领域，具体涉及一种具有绝热保温、防火降噪功能，且无粉体脱落、纤维增强的弹性气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶是由纳米骨架结构及其形成的孔隙组成的、具有极高的孔隙率(＞90％)的多孔材料。气凝胶的平均孔径小于空气中分子运动的平均自由程，因其特殊的结构特征，气凝胶能够有效的抑制热的传导和对流，是公认的隔热性能最好的固体材料(导热系数最低可至0.007W/(m·K))，同时也被认为是未来最具潜力的材料之一。
由于气凝胶本身较脆，现有技术一般采用纤维增强气凝胶的弹性。目前，隔热市场销售的气凝胶材料均为二氧化硅气凝胶复合材料(卷材和板材)，气凝胶大多以粉体的形式存在，粉体产生的原因主要来源于配方和生产工艺：(1)为降低原材料成本，采用廉价的水玻璃等非活性硅源，该种硅源形成的凝胶强度较低，自身易粉化；(2)凝胶经多次溶剂置换和老化改性的过程中，其孔结构破坏塌陷导致凝胶粉化；(3)常用的超临界干燥介质为二氧化碳，凝胶在干燥过程中，由于凝胶孔隙介质与超临界流体介质种类差异，极易导致凝胶破裂粉化。
气凝胶粉化导致材料导热系数偏高、掉粉率特别严重，是市售气凝胶材料致命短板。如果不能克服气凝胶粉化，气凝胶材料的超级绝热性能难以充分发挥出来，同时还将带来施工困难、污染环境、影响健康等问题，将限制气凝胶材料的推广和应用。部分企业采用表面覆膜和涂料涂覆的方式进行处理，以防止粉体的脱落。所用覆膜一般采用铝箔或玻纤布，涂料一般采用有机硅涂料或无机陶瓷涂料。该法增加了工序和制造生产成本，同时改变了气凝胶材料的温度适用性和效能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将正硅酸乙酯的水解产物和酸性硅溶胶混合得到第一混合物；
S2，将改性硅溶胶的水解产物和氨水混合得到第二混合物；
S3，将所述第一混合物和所述第二混合物混合后得到混合凝胶料；
S4，将长纤维浸渍在所述混合凝胶料中，得到弹性凝胶复合体；
S5，将所述弹性凝胶复合体干燥后，得到所述复合材料。
本发明的有益效果是：本发明采用预先制备好的双混合物再混合的快速凝胶工艺，可通过调节体积比，来调节气凝胶的密度和成分，可连续稳定的制备凝胶材料，亦可保证复合材料非暴力无粉体脱落；通过在第一混合物中的有机硅源中适当引入无极硅源，可保证最终产品品质的同时，有效降低了生产成本。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述S1中，所述第一混合物中硅含量为5％～10％。
进一步，所述S2中，所述第二混合物中硅含量为1％～3％，所述氨水的含量为0.01％～0.05％。
进一步，所述S1中，所述正硅酸乙酯的水解产物中的硅含量和所述酸性硅溶胶中的硅含量之比为1:(0～0.3)。
进一步，所述S3中，所述第一混合物和所述第二混合物的混合体积比为1:(1～10)。
进一步，所述S1中，将正硅酸乙酯、乙醇、水和盐酸按照1:(4～18):(3～4)：(10-2～10-5)的摩尔比混合后，即得到所述正硅酸乙酯的水解产物；
将改性硅溶胶、乙醇、水和盐酸按照1:(4～18):(3～4):(10-2～10-5)的体积比混合后，即得到所述改性硅溶胶的水解产物。
进一步，所述长纤维的直径为0.1μm～10μm，所述长纤维的长度不小于3cm。
进一步，所述改性硅溶胶为甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种。
进一步，所述S1中，所述S5中，将所述弹性凝胶复合体转移至所述超临界萃取设备后，加入乙醇，并加热至250℃～280℃，调节干燥压力小于15MPa，恒温干燥2h～4h后恒温泄压至0MPa，出料即得到所述复合材料。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过采用乙醇作为干燥介质，复合体无须进行溶剂置换和老化改性，可有效提高产品品质和干燥效率。
进一步，所述出料温度为100℃～200℃。
采用上述进一步方案的有益效果是：采用高温出料工艺，可利用物料自身余热去除物料表面的吸附物，简化生产工艺和投入，降低能耗。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将正硅酸乙酯、乙醇、水和盐酸按照摩尔比为1:12:3:(5×10-4)依次混合，搅拌均匀后即得到正硅酸乙酯的水解产物；将正硅酸乙酯的水解产物和酸性硅溶胶在常温下按照体积比为10:1的比例混合得到第一混合物；酸性硅溶胶采用市购的Si-28。然后利用乙醇将第一混合物中硅的摩尔含量调节至5％。
S2，改性硅溶胶采用甲基三乙氧基硅烷，将甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水和盐酸按照1:4:3:10-2的体积比混合后，即得到所述改性硅溶胶的水解产物。将甲基三乙氧基硅烷的水解产物和氨水在常温下混合得到第二混合物；采用乙醇调节第二混合物中硅的摩尔含量调节为1％，氨含量为0.02％。
S3，将所述第一混合物和所述第二混合物在常温下按照体积比为1:1的比例混合得到混合凝胶料；
S4，将长纤维浸渍在所述混合凝胶料中不小于10min后，得到弹性凝胶复合体。弹性凝胶复合体中的长纤维的含量为5％；长纤维的平均直径为0.1μm，长纤维的长度不小于3cm。
S5，将所述弹性凝胶复合体转移至超临界萃取干燥设备中，加入150℃的过冷乙醇至1Mpa，所述弹性凝胶复合体无须进行溶剂置换和老化改性处理。随后直接加热至260℃，控制干燥压力低于15Mpa，进行超临界萃取干燥，恒温4h后恒温泄压至0Mpa，出料即得到无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料，出料温度为180℃，利用物料的余温除去吸附在物料表面的溶剂和杂质分子。
本实施例得到复合材料的导热系数为0.01W/(m·K)，密度0.03g/cm3，疏水角130°，比表面积为300m2/g，憎水率99％以上，防火等级A1级，纤维占0～50％，质地柔软，非暴力处理无粉尘脱落。
所述第一混合物中，所述正硅酸乙酯的水解产物中的硅含量和所述酸性硅溶胶中的硅含量之比为1:0。
本实施例采用预先制备好的双混合物再混合的快速凝胶工艺，可通过调节体积比，来调节气凝胶的密度和成分，可连续稳定的制备凝胶材料，亦可保证复合材料非暴力无粉体脱落；通过在第一混合物中的有机硅源中适当引入无极硅源，可保证最终产品品质的同时，有效降低了生产成本。
实施例2
本实施例的一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将正硅酸乙酯、乙醇、水和盐酸按照摩尔比为1:4:3:10-2依次混合，搅拌均匀后即得到正硅酸乙酯的水解产物；将正硅酸乙酯的水解产物和酸性硅溶胶在常温下按照体积比为10:1的比例混合得到第一混合物；酸性硅溶胶采用市购的Si-28。然后利用乙醇将第一混合物中硅的摩尔含量调节至8％。
S2，改性硅溶胶采用聚甲基三乙氧基硅烷，将聚甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水和盐酸按照1:10:3.5:10-4的体积比混合后，即得到所述改性硅溶胶的水解产物。将聚甲基三乙氧基硅烷的水解产物和氨水在常温下混合得到第二混合物；采用乙醇调节第二混合物中硅的摩尔含量为1％，氨含量为0.01％。
S3，将所述第一混合物和所述第二混合物在常温下按照体积比为1:5的比例混合得到混合凝胶料；
S4，将长纤维浸渍在所述混合凝胶料中不小于10min后，得到弹性凝胶复合体。弹性凝胶复合体中的长纤维的含量为5％；长纤维的平均直径为2μm，长纤维的长度不小于3cm。
S5，将所述弹性凝胶复合体转移至超临界萃取干燥设备中，加入100℃的过冷乙醇至1.5Mpa，所述弹性凝胶复合体无须进行溶剂置换和老化改性处理。随后直接加热至250℃，控制干燥压力低于15Mpa，进行超临界萃取干燥，恒温2h后恒温泄压至0Mpa，出料即得到无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料，出料温度为100℃，利用物料的余温除去吸附在物料表面的溶剂和杂质分子。
本实施例得到复合材料的导热系数为0.013W/(m·K)，密度0.07g/cm3，疏水角120°，比表面积为300m2/g，憎水率99％以上，防火等级A1级，纤维占0～50％，质地柔软，非暴力处理无粉尘脱落。
所述第一混合物中，所述正硅酸乙酯的水解产物中的硅含量和所述酸性硅溶胶中的硅含量之比为1:0.1。
本实施例采用预先制备好的双混合物再混合的快速凝胶工艺，可通过调节体积比，来调节气凝胶的密度和成分，可连续稳定的制备凝胶材料，亦可保证复合材料非暴力无粉体脱落；通过在第一混合物中的有机硅源中适当引入无极硅源，可保证最终产品品质的同时，有效降低了生产成本。
实施例3
本实施例的一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将正硅酸乙酯、乙醇、水和盐酸按照摩尔比为1:18:4:10-5依次混合，搅拌均匀后即得到正硅酸乙酯的水解产物；将正硅酸乙酯的水解产物和酸性硅溶胶在常温下按照体积比为10:1的比例混合得到第一混合物；酸性硅溶胶采用市购的Si-28。然后利用乙醇将第一混合物中硅的摩尔含量调节至10％。
S2，改性硅溶胶采用二甲基二乙氧基硅烷，将二甲基二乙氧基硅烷、乙醇、水和盐酸按照1:18:4:10-5的体积比混合后，即得到所述改性硅溶胶的水解产物。将二甲基二乙氧基硅烷的水解产物和氨水在常温下混合得到第二混合物；采用乙醇调节第二混合物中硅的摩尔含量为3％，氨含量为0.05％。
S3，将所述第一混合物和所述第二混合物在常温下按照体积比为1:10的比例混合得到混合凝胶料；
S4，将长纤维浸渍在所述混合凝胶料中不小于10min后，得到弹性凝胶复合体。弹性凝胶复合体中的长纤维的含量为5％；长纤维的平均直径为10μm，长纤维的长度不小于3cm。
S5，将所述弹性凝胶复合体转移至超临界萃取干燥设备中，加入200℃的过冷乙醇至2Mpa，所述弹性凝胶复合体无须进行溶剂置换和老化改性处理。随后直接加热至280℃，控制干燥压力低于15Mpa，进行超临界萃取干燥，恒温3h后恒温泄压至0Mpa，出料即得到无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料，出料温度为200℃，利用物料的余温除去吸附在物料表面的溶剂和杂质分子。
本实施例得到复合材料的导热系数为0.02W/(m·K)，密度0.18g/cm3，疏水角140°，比表面积为600m2/g，憎水率99％以上，防火等级A1级，纤维占0～50％，质地柔软，非暴力处理无粉尘脱落。
所述第一混合物中，所述正硅酸乙酯的水解产物中的硅含量和所述酸性硅溶胶中的硅含量之比为1:0.3。
本实施例采用预先制备好的双混合物再混合的快速凝胶工艺，可通过调节体积比，来调节气凝胶的密度和成分，可连续稳定的制备凝胶材料，亦可保证复合材料非暴力无粉体脱落；通过在第一混合物中的有机硅源中适当引入无极硅源，可保证最终产品品质的同时，有效降低了生产成本。
实施例4
本实施例的一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将正硅酸乙酯、乙醇、水和盐酸按照摩尔比为1:8:3.5:(6×10-3)依次混合，搅拌均匀后即得到正硅酸乙酯的水解产物；将正硅酸乙酯的水解产物和酸性硅溶胶在常温下按照体积比为10:1的比例混合得到第一混合物；酸性硅溶胶采用市购的Si-28。然后利用乙醇将第一混合物中硅的摩尔含量调节至10％。
S2，改性硅溶胶采用六甲基二硅氮烷，将六甲基二硅氮烷、乙醇、水和盐酸按照1:13:3.4:10-4的体积比混合后，即得到所述改性硅溶胶的水解产物。将六甲基二硅氮烷的水解产物和氨水在常温下混合得到第二混合物；采用乙醇调节第二混合物中硅的摩尔含量为7％，氨含量为0.04％。
S3，将所述第一混合物和所述第二混合物在常温下按照体积比为1:1的比例混合得到混合凝胶料；
S4，将长纤维浸渍在所述混合凝胶料中不小于10min后，得到弹性凝胶复合体。弹性凝胶复合体中的长纤维的含量为5％；长纤维的平均直径为7μm，长纤维的长度不小于3cm。
S5，将所述弹性凝胶复合体转移至超临界萃取干燥设备中，加入170℃的过冷乙醇至1.7Mpa，所述弹性凝胶复合体无须进行溶剂置换和老化改性处理。随后直接加热至260℃，控制干燥压力低于15Mpa，进行超临界萃取干燥，恒温3.5h后恒温泄压至0Mpa，出料即得到无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料，出料温度为190℃，利用物料的余温除去吸附在物料表面的溶剂和杂质分子。
本实施例得到复合材料的导热系数为0.014W/(m·K)，密度0.1g/cm3，疏水角130°，比表面积为600m2/g，憎水率99％以上，防火等级A1级，纤维占0～50％，质地柔软，非暴力处理无粉尘脱落。
所述第一混合物中，所述正硅酸乙酯的水解产物中的硅含量和所述酸性硅溶胶中的硅含量之比为1:0.15。
本实施例采用预先制备好的双混合物再混合的快速凝胶工艺，可通过调节体积比，来调节气凝胶的密度和成分，可连续稳定的制备凝胶材料，亦可保证复合材料非暴力无粉体脱落；通过在第一混合物中的有机硅源中适当引入无极硅源，可保证最终产品品质的同时，有效降低了生产成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无脱粉弹性气凝胶包覆长纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将正硅酸乙酯的水解产物和酸性硅溶胶混合得到第一混合物；
S2，将改性硅溶胶的水解产物和氨水混合得到第二混合物；
S3，将所述第一混合物和所述第二混合物混合后得到混合凝胶料；
S4，将长纤维浸渍在所述混合凝胶料中，得到弹性凝胶复合体；
S5，将所述弹性凝胶复合体干燥后，得到所述复合材料。
2.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述第一混合物中硅含量为5％～10％。
3.根据权利要求1或2所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述第二混合物中硅含量为1％～3％，所述氨水的含量为0.01％～0.05％。
4.根据权利要求3所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述正硅酸乙酯的水解产物中的硅含量和所述酸性硅溶胶中的硅含量之比为1:(0～0.3)。
5.根据权利要求1、2和4任一项所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述第一混合物和所述第二混合物的混合体积比为1:(1～10)。
6.根据权利要求1、2和4任一项所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，将正硅酸乙酯、乙醇、水和盐酸按照1:(4～18):(3～4)：(10-2～10-5)的摩尔比混合后，即得到所述正硅酸乙酯的水解产物；
将改性硅溶胶、乙醇、水和盐酸按照1:(4～18):(3～4):(10-2～10-5)的体积比混合后，即得到所述改性硅溶胶的水解产物。
7.根据权利要求1、2和4任一项所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述长纤维的直径为0.1μm～10μm，所述长纤维的长度不小于3cm。
8.根据权利要求1、2和4任一项所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性硅溶胶为甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种。
9.根据权利要求1、2和4任一项所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述S5中，将所述弹性凝胶复合体转移至超临界萃取设备后，加入乙醇，并加热至250℃～280℃，调节干燥压力小于15MPa，恒温干燥2h～4h后恒温泄压至0MPa，出料即得到所述复合材料。
10.根据权利要求9所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述出料温度为100℃～200℃。
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