CN108673977B - 一种纳米复合隔热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米复合隔热材料，包括阻燃气泡层，其特征在于，所述阻燃气泡层的一侧依次设置有阻燃胶层、铝箔层和气凝胶层，所述气凝胶层由包含以下重量份数的组分制成：5‑20份的二氧化硅‑酚醛树脂复合气凝胶、20‑30份环氧丙烷、80‑130份乙酸、50‑70份聚乙二醇600、10‑30份甲酰胺、20‑30份甲苯二异氰酸酯三聚体、10‑15份异佛尔酮二异氰酸酯三聚体。本发明通过二氧化硅‑酚醛树脂复合双网络结构气凝胶，能够增加气凝胶与铝箔的粘合性并提高材料的隔热性能。

Description

一种纳米复合隔热材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及保温材料领域，尤其涉及一种纳米复合隔热材料及其制备方法。
【背景技术】
工业建筑和维持室内舒适温度所消耗的能量占到世界每年总能耗的30%以上，隔热材料的使用可以提高建筑物的能量利用率、降低能耗。二氧化硅气凝胶纳米材料具有优良的隔热性能，其稳定的三维空间网络结构可以消除气体内部对流，同时孔隙内的气体分子很难发生碰撞或碰撞几率很小，使得气体的热传导也大为降低，并且Si-O-Si基团骨架大大增加了热量在气凝胶纳米材料固体骨架中传递的通路，从而形成了“无线长路径效应”，从而使得气凝胶材料找那个固体骨架的导热率也几乎降到了最低。以上原因使得以二氧化硅气凝胶为主体的纳米隔热材料已被广泛应用于众多领域。
尽管纯二氧化硅气凝胶在室温下具有极其优良的隔热性能，其导热系数比自由空间中空气的导热系数还要低，但由于二氧化硅气凝胶纳米隔热材料对红外辐射具有很高的透明性，因此当使用温度升高时，其隔热性能会随之显著下降。此外，二氧化硅气凝胶还具有脆性大、机械强度低的特点，在工程隔热大规模应用收到一定的限制。为此，国内外大都采用添加纤维的方法对二氧化硅气凝胶进行增强、增韧。但是，这带来了新的问题，添加纤维后的二氧化硅气凝胶对铝箔的粘合性很差，容易脱落，严重影响了其在铝箔类隔热材料中的应用。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种纳米复合隔热材料及其制备方法，通过二氧化硅-酚醛树脂复合双网络结构气凝胶，能够增加气凝胶与铝箔的粘合性并提高材料的隔热性能。
本发明的技术方案是：
一种纳米复合隔热材料，包括阻燃气泡层，其特征在于，所述阻燃气泡层的一侧依次设置有阻燃胶层、铝箔层和气凝胶层，所述气凝胶层由包含以下重量份数的组分制成：5-20份的二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶、20-30份环氧丙烷、80-130份乙酸、50-70份聚乙二醇600、10-30份甲酰胺、20-30份甲苯二异氰酸酯（TDI）三聚体、10-15份异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）三聚体。二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶的无机、有机成分各自形成连续的三维网络结构，彼此又缠绕混合在一起，难以分离，酚醛树脂既起到了阻隔红外辐射的作用，且与有机粘结剂的相互作用更强，增强了气凝胶层与铝箔层的粘合强度，还有一定的阻燃作用。
进一步的，上述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶为以壳聚糖为软模板制备的双网络结构气凝胶。以壳聚糖为软模板制备的二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶具有树枝状的微观结构，且两种组分各自都成连续的网络，并且两组分间具有很强的界面相互作用。
进一步的，上述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶通过以下方法制备：
a）正硅酸四乙酯与去离子水及乙醇混合，同按溶液体积的3%~5%滴加浓盐酸，在30~60℃加热，搅拌水解，形成溶胶A；b）将苯酚与甲醛水溶液混合，微热使苯酚溶解，按溶液体积的3%~5%滴加浓盐酸，60~80℃加热，同时间歇振摇，直至静置后有粘稠液体为止，形成溶胶B；c）将溶胶A和溶胶B混合，加入壳聚糖和氮氮二甲基甲酰胺，60~80℃加热搅拌一段时间，冷却，用氨水调节PH形成凝胶，用乙醇对凝胶进行溶剂交换后在150~180℃下常压干燥，得到干燥凝胶C；d）将干燥凝胶C在450~500℃马弗炉中处理4~6小时，粉碎，即得到所述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶。以上方法实现了二氧化硅-酚醛树脂这两种有机、无机组分在纳米尺度上的均匀分散，两种组分各自都成连续的树枝状的三维网络。
进一步的，上述壳聚糖的脱乙酰度≥90%。
进一步的，上述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶的平均粒径为20-40纳米。该尺寸的气凝胶粉体有利于分散与粘结，且熟化后形成的三维空间网络结构孔空隙通道直径在30-50纳米，小于空气中主要成分氮气分子的平均自由程70纳米，其内部对流被基本完全消除，有利于进一步提高材料的隔热性能。
上述纳米复合隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)气凝胶层的材料制备：
将20-30份环氧丙烷、80-130份乙酸、50-70份聚乙二醇600、10-30份甲酰胺用高速微粉搅拌机搅拌5-10分钟，调节溶剂温度5-8度；加入二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶5-20份，调节溶剂温度为30℃-40℃，继续搅拌40-60分钟；加入20-30份甲苯二异氰酸酯三聚体、10-15份异佛尔酮二异氰酸酯三聚体，继续搅拌5-10分钟；然后气流分级，收集通过8000目过滤网的粉体；所述高速微粉搅拌机的转速为800-1000转/分钟；
2)气凝胶层与铝箔层的复合：
将步骤1）收集到的粉体通过压缩空气、过滤、干燥后，进入800-1000℃高温气化室，经喷嘴形成超音速气流射入到铝箔一侧表面，在50-70℃熟化，形成一侧附着有气凝胶层的铝箔层；
3)多层结构的粘合：
将阻燃胶黏剂均匀涂布在阻燃气泡层的表面，然后与铝箔未附着气凝胶层的一侧表面贴合、压紧，贴合辊温度为80-100℃，压力为100-150兆帕，贴合完毕后在30-45℃熟化72-80小时。
进一步的，上述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶通过以下方法制备：
a）正硅酸四乙酯与去离子水及乙醇混合，同按溶液体积的3%~5%滴加浓盐酸，在30~60℃加热，搅拌水解，形成溶胶A；
b）将苯酚与甲醛水溶液混合，微热使苯酚溶解，按溶液体积的3%~5%滴加浓盐酸，60~80℃加热，同时间歇振摇，直至静置后有粘稠液体为止，形成溶胶B；
c）将溶胶A和溶胶B混合，加入壳聚糖和氮氮二甲基甲酰胺，60~80℃加热搅拌一段时间，冷却，用氨水调节PH形成凝胶，用乙醇对凝胶进行溶剂交换后在150~180℃下常压干燥，得到干燥凝胶C；
d）将干燥凝胶C在450~500℃马弗炉中处理4~6小时，粉碎，即得到所述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶。
进一步的，上述阻燃胶黏剂的涂布量为8-10克/平方。
本发明具有以下有益的技术效果：
（1）通过在二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶的双网络三维结构，无机、有机成分各自形成连续网络，彼此又缠绕混合在一起，难以分离，酚醛树脂既起到了阻隔红外辐射的作用，且与有机粘结剂的相互作用更强，增强了气凝胶层与铝箔层的粘合强度，还能够经受更长时间火焰的灼烧而不发生有机-无机成分脱落分离，提高了阻燃性能；
（2）以壳聚糖为软模板制备的二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶，具有树枝状的微观结构，且两种组分各自都成连续的网络，并且两组分间具有很强的界面相互作用，且壳聚糖绿色无害，通过灼烧可以去除，没有杂质成分残留；
（3）二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶能够形成孔隙通道直径在30-50纳米的三维空间网络结构，小于空气中主要成分氮气分子的平均自由程70纳米，其内部对流被基本完全消除，有利于进一步提高材料的隔热性能；
（4）本发明的隔热材料包括阻燃气泡层、阻燃胶层、铝箔层和气凝胶层，气凝胶层与阻燃气泡层的导热系数小，铝箔层对热量进行进一步的反射，综合隔热性能进一步提高，常温下整体导热系数不高于0.02W/（m·K），50℃下整体导热系数仅为0.025~0.04W/（m·K）。
【附图说明】
图1为实施例1的纳米复合隔热材料的结构示意图；
图2为实施例1的气凝胶层4的微观SEM图；
标注说明：1，阻燃气泡层；2，阻燃胶层；3，铝箔层；4，气凝胶层。
【具体实施方式】
以下结合具体实施例，对本发明做进一步描述。
以下所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明要求的保护范围之内。
实施例1
一种纳米复合隔热材料，依次气凝胶层4、铝箔层3、阻燃胶层2、阻燃气泡层1、阻燃胶层2、铝箔层3、气凝胶层4。中，气凝胶层4由包含以下重量份数的组分制成：10份的二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶、25份环氧丙烷、100份乙酸、60份聚乙二醇600、20份甲酰胺、25份甲苯二异氰酸酯（TDI）三聚体、12份异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）三聚体。
上述纳米复合隔热材料的制备方法如下：
1)气凝胶层的材料制备：
将25份环氧丙烷、100份乙酸、60份聚乙二醇600、20份甲酰胺用高速微粉搅拌机搅拌5-10分钟，调节溶剂温度5-8度；加入二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶10份，调节溶剂温度为30℃-40℃，继续搅拌40-60分钟；加入25份甲苯二异氰酸酯三聚体、12份异佛尔酮二异氰酸酯三聚体，继续搅拌5-10分钟；然后气流分级，收集通过8000目过滤网的粉体；所述高速微粉搅拌机的转速为800-1000转/分钟；
2)气凝胶层与铝箔层的复合：
将步骤1）收集到的粉体通过压缩空气、过滤、干燥后，进入800-1000℃高温气化室，经喷嘴形成超音速气流射入到铝箔一侧表面，在50-70℃熟化，形成一侧附着有气凝胶层的铝箔层；
3)多层结构的粘合：
将阻燃胶黏剂均匀涂布在阻燃气泡层的表面，然后与铝箔未附着气凝胶层的一侧表面贴合、压紧，贴合辊温度为80-100℃，压力为100-150兆帕，贴合完毕后在30-45℃熟化72-80小时。
进一步的，上述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶通过以下方法制备：
a）正硅酸四乙酯与去离子水及乙醇混合，同按溶液体积的3%~5%滴加浓盐酸，在30~60℃加热，搅拌水解，形成溶胶A；
b）将苯酚与甲醛水溶液混合，微热使苯酚溶解，按溶液体积的3%~5%滴加浓盐酸，60~80℃加热，同时间歇振摇，直至静置后有粘稠液体为止，形成溶胶B；
c）将溶胶A和溶胶B混合，加入壳聚糖和氮氮二甲基甲酰胺，60~80℃加热搅拌一段时间，冷却，用氨水调节PH形成凝胶，用乙醇对凝胶进行溶剂交换后在150~180℃下常压干燥，得到干燥凝胶C；
d）将干燥凝胶C在450~500℃马弗炉中处理4~6小时，粉碎至20-40纳米，即得到所述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶。
实施例2
一种纳米复合隔热材料，依次气凝胶层4、铝箔层3、阻燃胶层2、阻燃气泡层1、阻燃胶层2、铝箔层3、气凝胶层4。中，气凝胶层4由包含以下重量份数的组分制成：5份的二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶、20份环氧丙烷、80份乙酸、50份聚乙二醇600、10份甲酰胺、20份甲苯二异氰酸酯（TDI）三聚体、10份异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）三聚体。
上述纳米复合隔热材料的制备方法如下：
1)气凝胶层的材料制备：
将20份环氧丙烷、80份乙酸、50份聚乙二醇600、10份甲酰胺用高速微粉搅拌机搅拌5-10分钟，调节溶剂温度5-8度；加入二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶5-20份，调节溶剂温度为30℃-40℃，继续搅拌40-60分钟；加入20份甲苯二异氰酸酯三聚体、10份异佛尔酮二异氰酸酯三聚体，继续搅拌5-10分钟；然后气流分级，收集通过8000目过滤网的粉体；所述高速微粉搅拌机的转速为800-1000转/分钟；
2)气凝胶层与铝箔层的复合：
将步骤1）收集到的粉体通过压缩空气、过滤、干燥后，进入800-1000℃高温气化室，经喷嘴形成超音速气流射入到铝箔一侧表面，在50-70℃熟化，形成一侧附着有气凝胶层的铝箔层；
3)多层结构的粘合：
将阻燃胶黏剂均匀涂布在阻燃气泡层的表面，然后与铝箔未附着气凝胶层的一侧表面贴合、压紧，贴合辊温度为80-100℃，压力为100-150兆帕，贴合完毕后在30-45℃熟化72-80小时。
进一步的，上述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶通过以下方法制备：
a）正硅酸四乙酯与去离子水及乙醇混合，同按溶液体积的3%~5%滴加浓盐酸，在30~60℃加热，搅拌水解，形成溶胶A；
b）将苯酚与甲醛水溶液混合，微热使苯酚溶解，按溶液体积的3%~5%滴加浓盐酸，60~80℃加热，同时间歇振摇，直至静置后有粘稠液体为止，形成溶胶B；
c）将溶胶A和溶胶B混合，加入壳聚糖和氮氮二甲基甲酰胺，60~80℃加热搅拌一段时间，冷却，用氨水调节PH形成凝胶，用乙醇对凝胶进行溶剂交换后在150~180℃下常压干燥，得到干燥凝胶C；
d）将干燥凝胶C在450~500℃马弗炉中处理4~6小时，粉碎至20-40纳米，即得到所述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶。
实施例3
一种纳米复合隔热材料，依次气凝胶层4、铝箔层3、阻燃胶层2、阻燃气泡层1、阻燃胶层2、铝箔层3、气凝胶层4。中，气凝胶层4由包含以下重量份数的组分制成：20份的二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶、30份环氧丙烷、130份乙酸、70份聚乙二醇600、30份甲酰胺、30份甲苯二异氰酸酯（TDI）三聚体、15份异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）三聚体。
上述纳米复合隔热材料的制备方法如下：
1)气凝胶层的材料制备：
将30份环氧丙烷、130份乙酸、70份聚乙二醇600、30份甲酰胺用高速微粉搅拌机搅拌5-10分钟，调节溶剂温度5-8度；加入二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶20份，调节溶剂温度为30℃-40℃，继续搅拌40-60分钟；加入30份甲苯二异氰酸酯三聚体、15份异佛尔酮二异氰酸酯三聚体，继续搅拌5-10分钟；然后气流分级，收集通过8000目过滤网的粉体；所述高速微粉搅拌机的转速为800-1000转/分钟；
2)气凝胶层与铝箔层的复合：
将步骤1）收集到的粉体通过压缩空气、过滤、干燥后，进入800-1000℃高温气化室，经喷嘴形成超音速气流射入到铝箔一侧表面，在50-70℃熟化，形成一侧附着有气凝胶层的铝箔层；
3)多层结构的粘合：
将阻燃胶黏剂均匀涂布在阻燃气泡层的表面，然后与铝箔未附着气凝胶层的一侧表面贴合、压紧，贴合辊温度为80-100℃，压力为100-150兆帕，贴合完毕后在30-45℃熟化72-80小时。
进一步的，上述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶通过以下方法制备：
a）正硅酸四乙酯与去离子水及乙醇混合，同按溶液体积的3%~5%滴加浓盐酸，在30~60℃加热，搅拌水解，形成溶胶A；
b）将苯酚与甲醛水溶液混合，微热使苯酚溶解，按溶液体积的3%~5%滴加浓盐酸，60~80℃加热，同时间歇振摇，直至静置后有粘稠液体为止，形成溶胶B；
c）将溶胶A和溶胶B混合，加入壳聚糖和氮氮二甲基甲酰胺，60~80℃加热搅拌一段时间，冷却，用氨水调节PH形成凝胶，用乙醇对凝胶进行溶剂交换后在150~180℃下常压干燥，得到干燥凝胶C；
d）将干燥凝胶C在450~500℃马弗炉中处理4~6小时，粉碎至20-40纳米，即得到所述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶。

Claims (7)

1.一种纳米复合隔热材料，包括阻燃气泡层，其特征在于，所述阻燃气泡层的一侧依次设置有阻燃胶层、铝箔层和气凝胶层，所述气凝胶层由包含以下重量份数的组分制成：5-20份的二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶、20-30份环氧丙烷、80-130份乙酸、50-70份聚乙二醇600、10-30份甲酰胺、20-30份甲苯二异氰酸酯三聚体、10-15份异佛尔酮二异氰酸酯三聚体；所述气凝胶层具有由平均粒径为20-40纳米二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶形成的通道直径在30-50纳米的孔隙；
所述纳米复合隔热材料通过以下制备方法制备：
气凝胶层的材料制备：将20-30份环氧丙烷、80-130份乙酸、50-70份聚乙二醇600、10-30份甲酰胺用高速微粉搅拌机搅拌5-10分钟，调节溶剂温度5-8度；加入二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶5-20份，调节溶剂温度为30℃-40℃，继续搅拌40-60分钟；加入20-30份甲苯二异氰酸酯三聚体、10-15份异佛尔酮二异氰酸酯三聚体，继续搅拌5-10分钟；然后气流分级，收集通过8000目过滤网的粉体；所述高速微粉搅拌机的转速为800-1000转/分钟；气凝胶层与铝箔层的复合：将步骤1)收集到的粉体通过压缩空气、过滤、干燥后，进入800-1000℃高温气化室，经喷嘴形成超音速气流射入到铝箔一侧表面，在50-70℃熟化，形成一侧附着有气凝胶层的铝箔层；多层结构的粘合：将阻燃胶黏剂均匀涂布在阻燃气泡层的表面，然后与铝箔未附着气凝胶层的一侧表面贴合、压紧，贴合辊温度为80-100℃，压力为100-150兆帕，贴合完毕后在30-45℃熟化72-80小时。
2.根据权利要求1所述的纳米复合隔热材料，其特征在于，所述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶为以壳聚糖为软模板制备的双网络结构气凝胶。
3.根据权利要求2所述的纳米复合隔热材料，其特征在于，所述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶通过以下方法制备：a)正硅酸四乙酯与去离子水及乙醇混合，同按溶液体积的3％～5％滴加浓盐酸，在30～60℃加热，搅拌水解，形成溶胶A；b)将苯酚与甲醛水溶液混合，微热使苯酚溶解，按溶液体积的3％～5％滴加浓盐酸，60～80℃加热，同时间歇振摇，直至静置后有粘稠液体为止，形成溶胶B；c)将溶胶A和溶胶B混合，加入壳聚糖和氮氮二甲基甲酰胺，60～80℃加热搅拌一段时间，冷却，用氨水调节PH形成凝胶，用乙醇对凝胶进行溶剂交换后在150～180℃下常压干燥，得到干燥凝胶C；d)将干燥凝胶C在450～500℃马弗炉中处理4～6小时，粉碎，即得到所述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶。
4.根据权利要求3所述的纳米复合隔热材料，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度≥90％。
5.如权利要求1或2所述的纳米复合隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：气凝胶层的材料制备：将20-30份环氧丙烷、80-130份乙酸、50-70份聚乙二醇600、10-30份甲酰胺用高速微粉搅拌机搅拌5-10分钟，调节溶剂温度5-8度；加入二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶5-20份，调节溶剂温度为30℃-40℃，继续搅拌40-60分钟；加入20-30份甲苯二异氰酸酯三聚体、10-15份异佛尔酮二异氰酸酯三聚体，继续搅拌5-10分钟；然后气流分级，收集通过8000目过滤网的粉体；所述高速微粉搅拌机的转速为800-1000转/分钟；气凝胶层与铝箔层的复合：将步骤1)收集到的粉体通过压缩空气、过滤、干燥后，进入800-1000℃高温气化室，经喷嘴形成超音速气流射入到铝箔一侧表面，在50-70℃熟化，形成一侧附着有气凝胶层的铝箔层；多层结构的粘合：将阻燃胶黏剂均匀涂布在阻燃气泡层的表面，然后与铝箔未附着气凝胶层的一侧表面贴合、压紧，贴合辊温度为80-100℃，压力为100-150兆帕，贴合完毕后在30-45℃熟化72-80小时。
6.根据权利要求5所述的纳米复合隔热材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶通过以下方法制备：a)正硅酸四乙酯与去离子水及乙醇混合，同按溶液体积的3％～5％滴加浓盐酸，在30～60℃加热，搅拌水解，形成溶胶A；b)将苯酚与甲醛水溶液混合，微热使苯酚溶解，按溶液体积的3％～5％滴加浓盐酸，60～80℃加热，同时间歇振摇，直至静置后有粘稠液体为止，形成溶胶B；c)将溶胶A和溶胶B混合，加入壳聚糖和氮氮二甲基甲酰胺，60～80℃加热搅拌一段时间，冷却，用氨水调节PH形成凝胶，用乙醇对凝胶进行溶剂交换后在150～180℃下常压干燥，得到干燥凝胶C；d)将干燥凝胶C在450～500℃马弗炉中处理4～6小时，粉碎，即得到所述二氧化硅-酚醛树脂复合气凝胶。
7.根据权利要求5所述的纳米复合隔热材料的制备方法，其特征在于，所述阻燃胶黏剂的涂布量为8-10克/平方。
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