CN107416848B - 一种硅气凝胶的简易制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种硅气凝胶的简易制备方法，它涉及一种气凝胶的制备方法。本发明的目的是要解决现有制备气凝胶的成本高，环保性差，制备方法复杂繁琐，时间较长和气凝胶的性能较差的问题。方法：一、原材料的前处理；二、制备二级玻璃毡；三、若使用的造孔剂为碳粉，将二级玻璃毡在空气气氛和温度为100℃～500℃下加热60min～180min，再将反应生成的气体通入到Ca(OH)2水溶液中，若步骤一中使用的造孔剂为金属粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡浸入到温度为20℃～80℃的酸液中2h～5h，再清洗，高温干燥。本发明使用普通玻璃直接作为硅源，不涉及有机溶剂，节能环保，可极大地降低成本，本发明适用于制备硅气凝胶。

Description

一种硅气凝胶的简易制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶作为一种纳米多孔结构的新型材料，空气的体积比可占到总体积的90％以上，也因此具有很多独特的优异性能，如低密度、低热导率、高比表面积、高孔隙率、高透光率、低折射率、低介电常数、低声速及质轻等。由于气凝胶的独特性能，使其在航空航天、太阳能利用、化学工业和日常生活等诸多领域都有着非常广泛的应用前景。
目前气凝胶的制备对人员和设备等要求较高，对扩大生产及广泛应用造成困难。同时，制备工艺较为复杂，周期较长，并且对原料要求较高，成本较高，另外所制得的气凝胶产品形状多不可控，使得气凝胶的实际应用受到限制。
目前制备气凝胶的工艺主要存在以下几点不足：
1、大多使用较昂贵的硅酸酯类做为硅源，且生产设备投资大，导致成本较高；
2、现有制备气凝胶的时间较长，工艺繁琐，老化置换过程就需170h左右，效率较低；
3、大多数气凝胶的制备过程中，孔分散不均匀(主要指纳米孔道厚度不均一，相差较大，另外孔道排列较混乱等)或孔道尺寸不能都达到纳米孔级，不能完全保证气凝胶的性能，即导热系数为0.021w/m·k～0.025w/m·k(200℃时)，比表面积为500g/m3～1000g/m3，密度在0.15g/cm3～0.2g/cm3。
发明内容
本发明的目的是要解决现有制备气凝胶的成本高，环保性差，制备方法复杂繁琐，时间较长和气凝胶的性能较差的问题，而提供一种硅气凝胶的简易制备方法。
硅气凝胶的简易制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、原材料的前处理：
将玻璃在温度为600℃～1500℃下融化，得到熔融的玻璃原料；在无氧条件下向熔融的玻璃原料中加入造孔剂，再搅拌均匀，得到熔融混合物；
步骤一中所述的造孔剂为碳粉或金属粉；
步骤一中所述的玻璃与造孔剂的质量比为1:(4～6)；
步骤一中所述的玻璃为普通玻璃；
二、在无氧条件下对步骤一中得到的熔融混合物进行拉丝处理，得到玻璃纤维细丝；再在无氧条件下将玻璃纤维细丝进行冷却，对冷却后的玻璃纤维细丝进行编织，得到初级玻璃毡；使用玻璃纤维细丝对初级玻璃毡进行针刺，得到二级玻璃毡；
三、若步骤一中使用的造孔剂为碳粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡在空气气氛和温度为100℃～500℃下加热60min～180min，再将反应生成的气体通入到质量分数为0.15％～0.17％的Ca(OH)2水溶液中，得到硅气凝胶和轻质碳酸钙；
若步骤一中使用的造孔剂为金属粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡浸入到温度为20℃～80℃的酸液中2h～5h，再将二级玻璃毡从酸液中取出，再使用去离子水对酸液浸泡后的二级玻璃毡进行清洗，至清洗液为中性，再在温度为100℃～500℃下干燥1h～3h，得到硅气凝胶；
步骤三中所述的酸液为浓度为0.01mol/L～5mol/L的磷酸、浓度为0.01mol/L～5mol/L的硫酸或浓度为0.01mol/L～5mol/L的盐酸。
本发明的原理：
本发明步骤一中玻璃在高温熔融下加入造孔剂并充分搅拌，是为了造孔剂可以均匀分散在玻璃中；在无氧条件下，是因为防止造孔剂氧化，达不到制造纳米孔的效果；
本发明步骤二中在无氧条件下对玻璃进行拉丝，是为了防止造孔剂氧化，达不到制造纳米孔的效果；针刺处理为了使玻璃毡更紧密，玻璃纤维之间距离更小。
本发明步骤三中如造孔剂为纳米级碳粉，加热是为了使碳粉发生氧化反应，生成二氧化碳排出，在玻璃纤维中留下纳米孔道；如造孔剂为金属粉，使用酸液浸泡是因为酸液可以反应掉金属粉，在玻璃纤维中留下纳米孔道。
本发明的优点：
一、本发明使用普通玻璃直接作为硅源，不涉及有机溶剂，节能环保，可极大地降低成本；
二、本发明可在5h～12h完成制备硅气凝胶，简易快速，大大提高了生产效率；
三、本发明采用掺杂造孔剂，然后再将造孔剂除去的方法，可有效获得孔分散均匀，且尺寸统一的纳米孔，使材料性能明显提升；
四、本发明制备的硅气凝胶的孔径为20nm～70nm；
五、本发明制备的硅气凝胶的密度为0.12g/cm3～0.14g/cm3，厚度为3mm～50mm，孔隙率为94％～95％，比表面积为800g/m3～850g/m3，导热系数为0.021w/m·k～0.024w/m·k(200℃时)；
六、本发明使用玻璃直接造孔法制备硅气凝胶的方法简单，制备工艺周期短，形状可控，与现有技术制备硅气凝胶相比，成本降低了30％～60％，同时又可满足气凝胶在各方面的技术要求，特别是耐高温方面，因此本发明制备的硅气凝胶在耐高温领域具有较为广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例一步骤三制备的硅气凝胶的SEM图；
图2为实施例二步骤三制备的硅气凝胶的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是硅气凝胶的简易制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、原材料的前处理：
将玻璃在温度为600℃～1500℃下融化，得到熔融的玻璃原料；在无氧条件下向熔融的玻璃原料中加入造孔剂，再搅拌均匀，得到熔融混合物；
步骤一中所述的造孔剂为碳粉或金属粉；
步骤一中所述的玻璃与造孔剂的质量比为1:(4～6)；
步骤一中所述的玻璃为普通玻璃；
二、在无氧条件下对步骤一中得到的熔融混合物进行拉丝处理，得到玻璃纤维细丝；再在无氧条件下将玻璃纤维细丝进行冷却，对冷却后的玻璃纤维细丝进行编织，得到初级玻璃毡；使用玻璃纤维细丝对初级玻璃毡进行针刺，得到二级玻璃毡；
三、若步骤一中使用的造孔剂为碳粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡在空气气氛和温度为100℃～500℃下加热60min～180min，再将反应生成的气体通入到质量分数为0.15％～0.17％的Ca(OH)2水溶液中，得到硅气凝胶和轻质碳酸钙；
若步骤一中使用的造孔剂为金属粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡浸入到温度为20℃～80℃的酸液中2h～5h，再将二级玻璃毡从酸液中取出，再使用去离子水对酸液浸泡后的二级玻璃毡进行清洗，至清洗液为中性，再在温度为100℃～500℃下干燥1h～3h，得到硅气凝胶；
步骤三中所述的酸液为浓度为0.01mol/L～5mol/L的磷酸、浓度为0.01mol/L～5mol/L的硫酸或浓度为0.01mol/L～5mol/L的盐酸。
本实施方式的优点：
一、本实施方式使用普通玻璃直接作为硅源，不涉及有机溶剂，节能环保，可极大地降低成本；
二、本实施方式可在5h～12h完成制备硅气凝胶，简易快速，大大提高了生产效率；
三、本实施方式采用掺杂造孔剂，然后再将造孔剂除去的方法，可有效获得孔分散均匀，且尺寸统一的纳米孔，使材料性能明显提升；
四、本实施方式制备的硅气凝胶的孔径为20nm～70nm；
五、本实施方式制备的硅气凝胶的密度为0.12g/cm3～0.14g/cm3，厚度为3mm～50mm，孔隙率为94％～95％，比表面积为800g/m3～850g/m3，导热系数为0.021w/m·k～0.024w/m·k(200℃时)；
六、本实施方式使用玻璃直接造孔法制备硅气凝胶的方法简单，制备工艺周期短，形状可控，与现有技术制备硅气凝胶相比，成本降低了30％～60％，同时又可满足气凝胶在各方面的技术要求，特别是耐高温方面，因此本发明制备的硅气凝胶在耐高温领域具有较为广阔的应用前景。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的玻璃为普通玻璃，形态为玻璃渣和玻璃砂中的一种或两种的混合物。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的金属粉为铁粉或铝粉。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的造孔剂的粒径为20nm～60nm。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的玻璃纤维细丝的直径为1μm～100μm。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的针刺为单面针刺或双面针刺。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的二级玻璃毡的密度为0.45g/cm3～0.55g/cm3，厚度为3mm～50mm，孔隙率为10％～20％。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的若步骤一中使用的造孔剂为碳粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡在空气气氛和温度为300℃～500℃下加热60min～120min，再将反应生成的气体通入到质量分数为0.15％～0.17％的Ca(OH)2水溶液中，得到硅气凝胶和轻质碳酸钙。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中所述的若步骤一中使用的造孔剂为金属粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡浸入到温度为20℃～50℃的酸液中3.5h～5h，再将二级玻璃毡从酸液中取出，再在温度为100℃～200℃下干燥2h～3h，得到硅气凝胶。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中所述的若步骤一中使用的造孔剂为金属粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡浸入到温度为50℃～80℃的酸液中2h～3.5h，再将二级玻璃毡从酸液中取出，再在温度为200℃～300℃下干燥1h～2h，得到硅气凝胶。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种硅气凝胶的简易制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、原材料的前处理：
将玻璃在温度为800℃下融化，得到熔融的玻璃原料；通入氮气，形成无氧环境，再在无氧条件下向熔融的玻璃原料中加入造孔剂，再搅拌均匀，得到熔融混合物；
步骤一中所述的玻璃为普通玻璃，形态为玻璃砂；
步骤一中所述的造孔剂为碳粉；
步骤一中所述的造孔剂的粒径为20nm～40nm；
步骤一中所述的玻璃与造孔剂的质量比为1:5；
二、在无氧条件下对步骤一中得到的熔融混合物进行拉丝处理，得到玻璃纤维细丝；再在无氧条件下将玻璃纤维细丝进行冷却，对冷却后的玻璃纤维细丝进行编织，得到初级玻璃毡；使用玻璃纤维细丝对初级玻璃毡进行针刺，得到二级玻璃毡；
步骤二中所述的玻璃纤维细丝的直径为5μm～10μm；
步骤二中所述的二级玻璃毡的密度为0.45g/cm3，厚度为10mm，孔隙率为18％；
步骤二中所述的针刺为双面针刺；
三、将步骤二中得到的二级玻璃毡在空气气氛和温度为300℃下加热120min，再将反应生成的气体通入到质量分数为0.16％的Ca(OH)2水溶液中，得到硅气凝胶和轻质碳酸钙。
实施例一步骤三制备的硅气凝胶的密度为0.12g/cm3，厚度为10mm，孔隙率为94.5％，比表面积为832g/m3，导热系数为0.021w/m·k(200℃时)。
图1为实施例一步骤三制备的硅气凝胶的SEM图；
从图1可知：
实施例一步骤三制备的硅气凝胶的粒径在20nm～25nm，孔道直径在10nm～20nm，孔道多，且粒径及孔道分布均匀，形成有三维网状多孔结构。
实施例二：一种硅气凝胶的简易制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、原材料的前处理：
将玻璃在温度为800℃下融化，得到熔融的玻璃原料；在无氧条件下向熔融的玻璃原料中加入造孔剂，再搅拌均匀，得到熔融混合物；
步骤一中所述的玻璃为普通玻璃，形态为玻璃渣；
步骤一中所述的造孔剂为铁粉；所述的铁粉的粒径为20nm～40nm；
步骤一中所述的玻璃与造孔剂的质量比为1:5；
二、在无氧条件下对步骤一中得到的熔融混合物进行拉丝处理，得到玻璃纤维细丝；再在无氧条件下将玻璃纤维细丝进行冷却，对冷却后的玻璃纤维细丝进行编织，得到初级玻璃毡；使用玻璃纤维细丝对初级玻璃毡进行针刺，得到二级玻璃毡；
步骤二中所述的二级玻璃毡的密度为0.50g/cm3，厚度为10mm，孔隙率为18％；
步骤二中所述的玻璃纤维细丝的直径为5μm～10μm；
步骤二中所述的针刺为双面针刺；
三、将步骤二中得到的二级玻璃毡浸入到温度为50℃的酸液中2h，再将二级玻璃毡从酸液中取出，再使用去离子水对酸液浸泡后的二级玻璃毡进行清洗，至清洗液为中性，再在温度为200℃下干燥1h，得到硅气凝胶；
步骤三中所述的酸液为浓度为2mol/L的硫酸。
实施例二步骤三制备的硅气凝胶的密度为0.12g/cm3，厚度为10mm，孔隙率为94.2％，比表面积为814g/m3，导热系数为0.021w/m·k(200℃时)。
图2为实施例二步骤三制备的硅气凝胶的SEM图。
从图2可知，实施例二步骤三制备的硅气凝胶的粒径在20nm～30nm，孔道直径在10nm～20nm，孔道多，粒径及孔道分布均匀，形成有三维网状多孔结构。

Claims (9)

1.一种硅气凝胶的简易制备方法，其特征在于一种硅气凝胶的简易制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、原材料的前处理：
将玻璃在温度为600℃～1500℃下融化，得到熔融的玻璃原料；在无氧条件下向熔融的玻璃原料中加入造孔剂，再搅拌均匀，得到熔融混合物；
步骤一中所述的造孔剂为碳粉或金属粉；
步骤一中所述的造孔剂的粒径为20nm～60nm；
步骤一中所述的玻璃与造孔剂的质量比为1:(4～6)；
步骤一中所述的玻璃为普通玻璃；
二、在无氧条件下对步骤一中得到的熔融混合物进行拉丝处理，得到玻璃纤维细丝；再在无氧条件下将玻璃纤维细丝进行冷却，对冷却后的玻璃纤维细丝进行编织，得到初级玻璃毡；使用玻璃纤维细丝对初级玻璃毡进行针刺，得到二级玻璃毡；
三、若步骤一中使用的造孔剂为碳粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡在空气气氛和温度为100℃～500℃下加热60min～180min，再将反应生成的气体通入到质量分数为0.15％～0.17％的Ca(OH)2水溶液中，得到硅气凝胶和轻质碳酸钙；
若步骤一中使用的造孔剂为金属粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡浸入到温度为20℃～80℃的酸液中2h～5h，再将二级玻璃毡从酸液中取出，再使用去离子水对酸液浸泡后的二级玻璃毡进行清洗，至清洗液为中性，再在温度为100℃～500℃下干燥1h～3h，得到硅气凝胶；
步骤三中所述的酸液为浓度为0.01mol/L～5mol/L的磷酸、浓度为0.01mol/L～5mol/L的硫酸或浓度为0.01mol/L～5mol/L的盐酸。
2.根据权利要求1中所述的一种硅气凝胶的简易制备方法，其特征在于步骤一中所述的玻璃为普通玻璃，形态为玻璃渣和玻璃砂中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1中所述的一种硅气凝胶的简易制备方法，其特征在于步骤一中所述的金属粉为铁粉或铝粉。
4.根据权利要求1中所述的一种硅气凝胶的简易制备方法，其特征在于步骤二中所述的玻璃纤维细丝的直径为1μm～100μm。
5.根据权利要求1中所述的一种硅气凝胶的简易制备方法，其特征在于步骤二中所述的针刺为单面针刺或双面针刺。
6.根据权利要求1中所述的一种硅气凝胶的简易制备方法，其特征在于步骤二中所述的二级玻璃毡的密度为0.45g/cm3～0.55g/cm3，厚度为3mm～50mm，孔隙率为10％～20％。
7.根据权利要求1中所述的一种硅气凝胶的简易制备方法，其特征在于步骤三中所述的若步骤一中使用的造孔剂为碳粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡在空气气氛和温度为300℃～500℃下加热60min～120min，再将反应生成的气体通入到质量分数为0.15％～0.17％的Ca(OH)2水溶液中，得到硅气凝胶和轻质碳酸钙。
8.根据权利要求1中所述的一种硅气凝胶的简易制备方法，其特征在于步骤三中所述的若步骤一中使用的造孔剂为金属粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡浸入到温度为20℃～50℃的酸液中3.5h～5h，再将二级玻璃毡从酸液中取出，再在温度为100℃～200℃下干燥2h～3h，得到硅气凝胶。
9.根据权利要求1中所述的一种硅气凝胶的简易制备方法，其特征在于步骤三中所述的若步骤一中使用的造孔剂为金属粉，将步骤二中得到的二级玻璃毡浸入到温度为50℃～80℃的酸液中2h～3.5h，再将二级玻璃毡从酸液中取出，再在温度为200℃～300℃下干燥1h～2h，得到硅气凝胶。
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