CN105541101A - 一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法，是一种将玄武岩矿石通过筛选、粉碎、熔融、过滤、纺丝、溶解、干燥、冷却、收卷工艺步骤得到具有通孔结构的玄武岩纤维的方法，该制备方法具有生产成本低，生产过程简单，原材料易得，适合大规模工业化生产的优点，有利于玄武岩纤维的广泛应用和推广。

Description

一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及玄武岩纤维材料领域，具体涉及一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法。

背景技术

玄武岩纤维是一种新出现的新型无机环保绿色高性能纤维材料，是未来我国重点发展的四大高性能纤维之一，它是由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成的玄武岩石料在高温熔融后，通过纺丝工艺制备而成的。玄武岩连续纤维不仅稳定性好，而且还具有电绝缘性、抗腐蚀、抗燃烧、耐高温等多种优异性能，而且，玄武岩纤维的生产工艺产生的废弃物少，对环境污染小，产品废弃后可直接转入生态环境中，无任何危害，因而是一种名副其实的绿色、环保材料。玄武岩连续纤维已在纤维增强复合材料、摩擦材料、造船材料、隔热材料、汽车行业、高温过滤织物以及防护领域等多个方面得到了广泛的应用。

纤维材料中空化是纤维材料必然的方向，中空的纤维材料不仅能保持纤维材料原有的力学性能和机械强度，还具有更高的抗折性和保温隔热性，更是赋予部分纤维材料微滤、超滤、隔音等新的功能，且质量更轻，成本更低，因而具有更好的应用领域和更大的市场。纤维材料中空化部分工艺简单，成本低廉，易于工业化生产，但有的纤维材料由于其原材料纤维化本就成型困难，中空化更困难，不仅工艺复杂，成本高昂，而且中空化的纤维存在缺陷，反而降低了该纤维材料的使用价值，从而造成部分纤维材料的中空化受阻，限制了其在市场的应用和发展。

中国专利公开号CN1884164公开了用于制造玄武岩长丝的方法，该方法是将熔融的玄武岩矿石和氧化物穿过铂衬套底部的开口，经准直拉伸得到玄武岩长丝，该方法属于本领域常规的制备矿物纤维材料的制备方法，由于是实心孔拉丝，且没有使用造孔剂等可能形成通孔结构的原材料或工艺方法，所以不能采用该方法制备得到通孔结构的玄武岩纤维。

中国专利公开号CN102786220A公开了一种超细玄武岩连续纤维的生产方法，该方法是采用呈锥形的铂金漏板进行拉丝得到玄武岩纤维，该方法同样是实心孔拉丝，且没有使用造孔剂等可能形成通孔结构的原材料或工艺方法，所以也不能采用该方法制备得到通孔结构的玄武岩纤维。

中国专利公开号CN102757178A公开了一种以玄武岩为主料制作微空心、微气泡岩棉的方法及其该方法的产品，该方法是将熔融的混合原材料通过高速离心，不间断高压风吹至冷却制成具有微空心、微气泡结构的岩棉纤维，该发明方法利用了不同原料熔点不同，收缩率不同的原理，得到了微空心、微气泡结构，但由于各原材料熔融混合状态下的分散不可控，且原材料之间的收缩率相差小，不能有序的控制气泡的形成位置和大小，不能形成连续的通孔结构。

现今制备玄武岩纤维的制备方法得到的都是实心或微空心的纤维结构，而不能制备得到具有通孔结构的玄武岩纤维，因而限制了玄武岩纤维材料在要求轻量化的应用领域的使用和推广，发明一种能制备具有通孔结构的玄武岩纤维的制备方法，既能丰富玄武岩纤维的种类，又能扩大玄武岩纤维的应用领域，具有广阔的市场应用前景。

发明内容

本发明为了解决现有制备玄武岩纤维的方法不能制备得到具有通孔结构的玄武岩纤维的缺陷，提出了一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法。

本发明为了实现上述目的，提供一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法，是通过将玄武岩矿石经过筛选、粉碎、熔融、过滤、纺丝、溶解、干燥、冷却、收卷工艺步骤，而制备得到具有通孔结构的玄武岩纤维的方法，该制备方法具有生产成本低，生产过程简单，原材料易得，适合大规模工业化生产的优点；该方法制备的具有通孔的玄武岩纤维不仅具有密度小、机械性能好、电绝缘性好、抗腐蚀、抗燃烧、耐高温的优点，还具有优秀的保温隔热、隔音、吸附等功能，有利于玄武岩纤维的广泛应用和推广。

本发明一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法，其具体制备步骤如下：

1）将玄武岩矿石浸入水池中，进行冲洗，除去表面可能附着的杂质，然后取出晾干；

2）将步骤1)得到的晾干的玄武岩矿石用粉碎机进行粉碎处理，细度为2.0-4.0mm，得到玄武岩矿粉；

3）将步骤2)得到玄武岩矿粉加入到窑炉内，升温至1200-1550℃，使玄武岩矿粉熔融，成液态；

4）将步骤3)得到的熔融状玄武岩进行高温过滤，除去未熔融的玄武岩矿粉和杂质；

5）将步骤4)得到的过滤后的熔融状玄武岩与同样熔融状的无机盐同时引入到同轴静电喷雾纺丝机中，进行同轴静电纺丝，得到具有双层结构的玄武岩原纤维，其中外层为熔融玄武岩，内层为熔融无机盐；

6）将步骤5)得到的玄武岩原纤维浸入到蒸馏水中，并用超声波进行震荡处理1-2h，反复浸泡3-5次后取出；

7）将步骤6)得到的玄武岩纤维进行干燥，温度为120-150℃，时间为1-2h；

8）将步骤7)干燥后的玄武岩纤维冷却至常温，进行收卷，得到具有通孔的玄武岩纤维材料。

上述一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法中，步骤5）所述的同轴静电纺丝中，使用的针头为可耐1600℃高温的合金针头，外针孔径为1.5-2.5mm，内针孔径为0.7-1.2mm，内针尖伸出外针尖的距离为内针孔径的五分之三；纺丝电压为10-15KV；所述的合金针头为钨铁合金针头和中碳铬铁针头中的一种。

上述一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法中，步骤5)选择的无机盐为易溶于水，且具有高熔点和沸点，不易分解、高温下不与玄武岩发生化学反应的特点；所述的无机盐为硫酸钠、硫酸钾、氯化钾、氯化钠中的一种或多种。

上述一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法中，步骤6)采用超声波震荡，能够使纤维内芯的无机盐快速的溶解，且不会破坏玄武岩纤维的完整性，具有速度快，效果好的特点；所述的超声波震荡中，使用的型号为DL-1000E的超声波振荡器，功率为900-1100W，频率为50-60KHz。

上述一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法中，步骤8)所述的具有通孔的玄武岩纤维通孔直径为0.1-1.0μm，密度为1.25-2.20g/cm。

本发明一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法，包括筛选、粉碎、熔融、过滤、纺丝、溶解、干燥、冷却、收卷工艺步骤；同轴静电纺丝机中的熔融玄武岩和熔融无机盐高压电场作用下，克服自身的表面张力和粘弹性力，在针头末端形成内层为熔融无机盐，外层为熔融玄武岩的半球状的双层液滴，随着电场强度增加，液滴被拉成圆锥状，当电场强度超过临界值后，液滴形成射流，并在电场中加速，拉伸成直线，然后循环弯曲，同时随着温度冷却，凝固形成内芯为无机盐、外层为玄武岩的原纤维，再通过超声波的震荡溶解，将内芯无机盐溶解于蒸馏水中形成通孔，而外层的玄武岩不溶解，从而得到通孔结构的玄武岩纤维。本发明方法中使用的无机盐可以循环重复使用，从而节约了成本，具有生产成本低，生产工艺简单，原材料易得，适合大规模工业化生产的优点；本发明方法制备的玄武岩纤维具有通孔结构，密度为1.25-2.20g/cm、孔隙率能达到50%，保温隔热、隔音效果是普通玄武岩纤维的1-2倍，有利于玄武岩纤维的广泛应用和推广。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1、本发明方法制备得到了具有通孔结构的玄武岩纤维。

2、本发明方法制备得到的玄武岩纤维，具有通孔结构，密度为1.25-2.00g/cm、孔隙率能达到50%，保温隔热、隔音效果是普通玄武岩纤维的1-2倍。

3、本发明使用的无机盐具有可回收重复使用的特点，即经济，又环保。

4、本发明生产成本低，生产工艺简单，原材料易得，适合大规模工业化生产。

本发明方法制备的玄武岩纤维与现有方法制备得到的玄武岩纤维的性能对比：

性能	结构	密度（g/cm）	孔隙率（%）	导热系数（25℃下）	吸声系数（厚度30mm、频率200Hz）
						本发明方法制备的玄武岩纤维	通孔	1.25-2.20	10-50	≤0.02W/m ℃	0.20-0.45
现有方法制备的玄武岩纤维	实心或微空心、微气泡	2.50-3.00	0-5	0.04W/m ℃	0.05-0.15

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

1）将玄武岩矿石浸入水池中，进行冲洗，除去表面可能附着的杂质，然后取出晾干；

2）将步骤1)得到的晾干的玄武岩矿石用粉碎机进行粉碎处理，细度为2.0mm，得到玄武岩矿粉；

3）将步骤2)得到玄武岩矿粉加入到窑炉内，升温至1200℃，使玄武岩矿粉熔融，成液态；

4）将步骤3)得到的熔融状玄武岩进行高温过滤，除去未熔融的玄武岩矿粉和杂质；

5）将步骤4)得到的过滤后的熔融状玄武岩与同样熔融状的氯化钠同时引入到同轴静电喷雾纺丝机中，使用外针孔径为1.5mm，内针孔径为0.7mm，内针尖伸出外针尖的距离为0.42mm的钨铁针头，纺丝电压为10KV，进行同轴静电纺丝得到具有双层结构的玄武岩原纤维，其中外层为熔融玄武岩，内层为熔融氯化钠；

6）将步骤5)得到的玄武岩原纤维浸入到蒸馏水中，并使用的型号为DL-1000E的超声波振荡器，在功率为900W，频率为50KHz的条件下进行震荡处理1h，反复浸泡震荡处理3次后取出；

7）将步骤6)得到的玄武岩纤维进行干燥，温度为120℃，时间为1h；

8）将步骤7)干燥后的玄武岩纤维冷却至常温，进行收卷，得到具有通孔的玄武岩纤维材料。

采用上述制备方法得到的玄武岩纤维经检测，性能如下：

性能	结构	密度（g/cm）	孔隙率（%）	导热系数（25℃下）	吸声系数（厚度30mm、频率200Hz）
						玄武岩纤维	通孔（直径0.1μm）	2.20	20	0.015W/m ℃	0.25

实施例2

1）将玄武岩矿石浸入水池中，进行冲洗，除去表面可能附着的杂质，然后取出晾干；

2）将步骤1)得到的晾干的玄武岩矿石用粉碎机进行粉碎处理，细度为4.0mm，得到玄武岩矿粉；

3）将步骤2)得到玄武岩矿粉加入到窑炉内，升温至1550℃，使玄武岩矿粉熔融，成液态；

4）将步骤3)得到的熔融状玄武岩进行高温过滤，除去未熔融的玄武岩矿粉和杂质；

5）将步骤4)得到的过滤后的熔融状玄武岩与同样熔融状的氯化钾同时引入到同轴静电喷雾纺丝机中，使用外针孔径为2.5mm，内针孔径为1.2mm，内针尖伸出外针尖的距离为0.72mm的钨铁针头，纺丝电压为15KV，进行同轴静电纺丝得到具有双层结构的玄武岩原纤维，其中外层为熔融玄武岩，内层为熔融氯化钾；

6）将步骤5)得到的玄武岩原纤维浸入到蒸馏水中，并使用的型号为DL-1000E的超声波振荡器，在功率为1100W，频率为60KHz的条件下进行震荡处理2h，反复浸泡震荡处理5次后取出；

7）将步骤6)得到的玄武岩纤维进行干燥，温度为150℃，时间为2h；

8）将步骤7)干燥后的玄武岩纤维冷却至常温，进行收卷，得到具有通孔的玄武岩纤维材料。

采用上述制备方法得到的玄武岩纤维经检测，性能如下：

性能	结构	密度（g/cm）	孔隙率（%）	导热系数（25℃下）	吸声系数（厚度30mm、频率200Hz）
						玄武岩纤维	通孔（直径1.0μm）	1.80	22	0.015W/m ℃	0.34

实施例3

1）将玄武岩矿石浸入水池中，进行冲洗，除去表面可能附着的杂质，然后取出晾干；

2）将步骤1)得到的晾干的玄武岩矿石用粉碎机进行粉碎处理，细度为3.0mm，得到玄武岩矿粉；

3）将步骤2)得到玄武岩矿粉加入到窑炉内，升温至1400℃，使玄武岩矿粉熔融，成液态；

4）将步骤3)得到的熔融状玄武岩进行高温过滤，除去未熔融的玄武岩矿粉和杂质；

5）将步骤4)得到的过滤后的熔融状玄武岩与同样熔融状的硫酸钠同时引入到同轴静电喷雾纺丝机中，使用外针孔径为2.0mm，内针孔径为1.0mm，内针尖伸出外针尖的距离为0.6mm的中碳铬铁针头，纺丝电压为13KV，进行同轴静电纺丝得到具有双层结构的玄武岩原纤维，其中外层为熔融玄武岩，内层为熔融硫酸钠；

6）将步骤5)得到的玄武岩原纤维浸入到蒸馏水中，并使用的型号为DL-1000E的超声波振荡器，在功率为1000W，频率为55KHz的条件下进行震荡处理1.5h，反复浸泡震荡处理4次后取出；

7）将步骤6)得到的玄武岩纤维进行干燥，温度为140℃，时间为1.5h；

8）将步骤7)干燥后的玄武岩纤维冷却至常温，进行收卷，得到具有通孔的玄武岩纤维材料。

采用上述制备方法得到的玄武岩纤维经检测，性能如下：

性能	结构	密度（g/cm）	孔隙率（%）	导热系数（25℃下）	吸声系数（厚度30mm、频率200Hz）
						玄武岩纤维	通孔（直径0.6μm）	2.10	30	0.01W/m ℃	0.26

实施例4

1）将玄武岩矿石浸入水池中，进行冲洗，除去表面可能附着的杂质，然后取出晾干；

2）将步骤1)得到的晾干的玄武岩矿石用粉碎机进行粉碎处理，细度为2.5mm，得到玄武岩矿粉；

3）将步骤2)得到玄武岩矿粉加入到窑炉内，升温至1350℃，使玄武岩矿粉熔融，成液态；

4）将步骤3)得到的熔融状玄武岩进行高温过滤，除去未熔融的玄武岩矿粉和杂质；

5）将步骤4)得到的过滤后的熔融状玄武岩与同样熔融状的硫酸钾同时引入到同轴静电喷雾纺丝机中，使用外针孔径为1.8mm，内针孔径为0.9mm，内针尖伸出外针尖的距离为0.54mm的中碳铬铁针头，纺丝电压为12KV，进行同轴静电纺丝得到具有双层结构的玄武岩原纤维，其中外层为熔融玄武岩，内层为熔融硫酸钾；

6）将步骤5)得到的玄武岩原纤维浸入到蒸馏水中，并使用的型号为DL-1000E的超声波振荡器，在功率为900W，频率为50KHz的条件下进行震荡处理2h，反复浸泡震荡处理5次后取出；

7）将步骤6)得到的玄武岩纤维进行干燥，温度为150℃，时间为2h；

8）将步骤7)干燥后的玄武岩纤维冷却至常温，进行收卷，得到具有通孔的玄武岩纤维材料。

采用上述制备方法得到的玄武岩纤维经检测，性能如下：

性能	结构	密度（g/cm）	孔隙率（%）	导热系数（25℃下）	吸声系数（厚度30mm、频率200Hz）
						玄武岩纤维	通孔（直径0.5μm）	1.70	38	0.008W/m ℃	0.39

实验对比例：采用发明专利公开号为CN102757178A的制备方法制备玄武岩纤维

步骤一：起火，在熔炼炉中放入起火材料，放二分之一底炭焦炭，点火给风10分钟后停风，加入其余二分之一的底焦焦炭并予以夯实，继续给风10分钟后停风，至焦炭完全点燃时，再继续给风；

步骤二：备料，首先对选用的石料、助燃炭进行粉碎加工，将主料玄武岩、助熔剂白云石或石灰石石料粉碎加工为直径10CM的块料，将选用的调节剂萤石和硅石石料分别粉碎加工为直径2CM的块料，将助燃炭加工成粒径15CM的块料，按照重量比例：主料玄武岩65％，辅料助熔剂白云石10％或石灰石10％，辅料调节剂萤石10％和硅石5％的比例配备石料比例配备石料，将所述配备好的石料与助燃炭按照体积比石料6∶助燃碳4的比例备料；

步骤三：装料，以先炭后料的叠层状循环装料方式进行装料，将备好的石料与助燃炭按照先装一层助燃炭，然后分别逐层装入不同的石料组成一组循环叠层，逐层将原料装入炉中，以循环叠层方式进行装料直至装满熔炼炉；

步骤四：熔制，向炉内给风，加热40分钟，炉内温度加热至1550℃，使炉中的循环叠层石料由下至上熔化，所述叠层中的主料玄武岩、辅料调节剂石料先于助熔剂石料熔化而形成熔体包裹助熔剂，继后所述助熔剂熔化，形成由玄武岩、调节剂的熔体包裹助熔剂熔体的熔融流股，所述熔融流股以1350℃的表面温度从流槽口处流出；

步骤五：制纤，将熔融流股引导入高速离心机的辊轮上，所述熔融流股经离心机棍轮高速离心后，被离心成纤细状熔体，同时给予不间断高压风吹制冷却，使所述纤细状熔体瞬间被吹制成具有微空心、微气泡结构的岩棉纤维。

采用上述制备方法得到的玄武岩纤维经检测，性能如下：

性能	结构	密度（g/cm）	孔隙率（%）	导热系数（25℃下）	吸声系数（厚度30mm、频率200Hz）
						玄武岩纤维	少量微气泡	2.850	3	0.039W/m ℃	0.09

Claims (4)

1.一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：

1）将玄武岩矿石浸入水池中，进行冲洗，除去表面可能附着的杂质，然后取出晾干；

2）将步骤1)得到的晾干的玄武岩矿石用粉碎机进行粉碎处理，细度为2.0-4.0mm，得到玄武岩矿粉；

3）将步骤2)得到玄武岩矿粉加入到窑炉内，升温至1200-1550℃，使玄武岩矿粉熔融，成液态；

4）将步骤3)得到的熔融状玄武岩进行高温过滤，除去未熔融的玄武岩矿粉和杂质；

5）将步骤4)得到的过滤后的熔融状玄武岩与同样熔融状的无机盐同时引入到同轴静电喷雾纺丝机中，进行同轴静电纺丝，得到具有双层结构的玄武岩原纤维，其中外层为熔融玄武岩，内层为熔融无机盐；

6）将步骤5)得到的玄武岩原纤维浸入到蒸馏水中，并用超声波进行震荡处理1-2h，反复浸泡3-5次后取出；

7）将步骤6)得到的玄武岩纤维进行干燥，温度为120-150℃，时间为1-2h；

8）将步骤7)干燥后的玄武岩纤维冷却至常温，进行收卷，得到具有通孔的玄武岩纤维材料；

其中步骤5)所述的同轴静电纺丝中，使用的针头为可耐1600℃高温的合金针头，外针孔径为1.5-2.5mm，内针孔径为0.7-1.2mm，内针尖伸出外针尖的距离为内针孔径的五分之三，纺丝电压为10-15KV；其中所述的无机盐为硫酸钠、硫酸钾、氯化钾、氯化钠中的一种或多种。

2.根据权利要求1中所述的一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于所述的超声波震荡中，使用的超声波振荡器型号为DL-1000E，震荡溶解功率为900-1100W，频率为50-60KHz。

3.根据权利要求1中所述的一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于所述合金针头为钨铁合金针头和中碳铬铁针头中的一种。

4.根据权利要求1中所述的一种具有通孔的玄武岩纤维的制备方法，其特征在于具有通孔的玄武岩纤维通孔直径为0.1-1.0μm，密度为1.25-2.20g/cm。