CN107204213B - 一种电工级氧化镁粉的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电工级氧化镁粉的生产方法，具体包括以下步骤：将电熔镁块进行粉碎、筛分处理，碱液处理；烘干；添加蛇纹石和高岭土无机物填料，混合均匀；进行筛分除磁处理；通过喷雾的方式在氧化镁粉表面喷洒硅油，即得电工级氧化镁粉。采用本发明的生产方法制备的电工级氧化镁电绝缘性能提高、泄露电流大幅降低，热态耐压大幅提高，通电时无峰值，镁粉无发黑、无碳化现象，从而使电热管产品质量得到很大提高。

Description

一种电工级氧化镁粉的生产方法
技术领域
本发明涉及氧化镁制造技术领域，具体的涉及一种电工级氧化镁粉的生产方法。
背景技术
电熔镁砂的主要用途：第一、是耐火材料；第二、是制作电工级氧化镁粉。电工级氧化镁粉具有优良的电绝缘和热传导性能，主要用于制作电加热元件。电熔氧化镁砂经过一系列物化处理后生产的电工级氧化镁粉，被广泛地用作电热元件的绝缘填充材料。
其中，影响电工级氧化镁粉性能的因素很多，热导率、绝缘强度、耐压强度、吸湿率、水化率、微量元素含量等特性都是决定产品质量优劣的重要指标。作为电工级氧化镁粉主要原料的电熔镁砂，目前从低品位镁矿加工出的电熔镁块其氧化镁含量为94-95％，氧化镁含量低，并且吸湿率和水化率大、微量元素含量高、绝缘性差、使用后镁粉易发黑、碳化的重要缺陷，较大的吸水率和水化率导致氧化镁产品易吸潮、含水量超标，损害电热元件电气性能甚至膨胀炸管，存在安全隐患；而微量元素过高时，严重损害氧化镁粉电气性能，缩短电热元件工作寿命，影响产品质量。以Fe、B元素为例。Fe元素作为完全有害的元素，其化合物会引起电工级氧化镁耐压性能下降，泄漏电流值升高，并直接影响电热元件的寿命，则要求其含量越低越好；B元素的存在会降低氧化镁的熔点，使电工级氧化镁在使用过程中易发生烧结，降低其耐压性能。
此外，高温热处理是高温电热元件制作过程中的重要工序，由于用于元件制作的空管、发热线以及填充料氧化镁均可能被有机物污染的原因，高温热处理时有机物因分解、扩散、碳化致使元件管内氧化镁变黑，严重影响的电热元件电气性能。因此，也需要制备一些耐高温高压的电工级氧化镁。
目前，中国CN106098152A公开了核电极防火电缆用氧化镁及其制备方法，具体步骤包括：将电熔氧化镁原料依次粉碎、离心旋转打磨、磁选机磁选、回转炉烘焙；添加煅烧高岭土混合，将混合物与硅油的进行搅拌，搅拌处理后进行烘干，冷却后得到核电级防火电缆用氧化镁。虽然本发明核电级防火电缆用氧化镁提高质量稳定性高，导热效果好，绝缘性能强，但是耐压能力有限、防潮效果欠佳，尤其长时间存放后容易吸潮。中国专利CN105566950A公开了一种高耐压电工级高温氧化镁的制备方法，首先将电熔氧化镁块经粉碎制成氧化镁粉原料，然后将氧化镁粉原料和氧化镁添加剂除去磁性物，再加入稀土氧化物，搅拌，通过氯气保护炉中保护、冷却、最后添加硅油，搅拌，即为耐高压电工级高温氧化镁产品。虽然本发明制备的氧化镁大幅度提高了电工级高温氧化镁的热态耐压，改善产品电热电器元件的产品质量，但是制备的电工级氧化镁吸湿率和水化率大，漏电现象较严重。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电工级氧化镁粉的生产方法，解决了现有技术吸湿率和水化率大、微量元素含量高、镁粉使用后易发黑、碳化的的技术问题，并且本发明制备的氧化镁粉泄漏电流大幅降低，耐热耐压大度提高。
为了解决上述问题，实现本发明的发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种电工级氧化镁粉的生产方法，包括以下步骤：
(1)将电熔镁块进行粉碎，筛分成粒度为40-325目的氧化镁粉；
(2)将步骤(1)氧化镁粉与碱液以质量体积比为600-900，投入碱洗-水洗釜中进行碱洗，于常温下碱洗处理30-50min，过滤碱洗液，得到沉淀，对沉淀进行多次水洗，直至水洗至pH值为6.9-7.5；
(3)将步骤(2)得到的氧化镁粉在400-500℃回转炉中进行烘干处理30-50min；
(4)将无机物填料进行粉碎，筛分制成40-325目的粉末，将步骤(3)得到的氧化镁粉与无机物填料按重量比为100：1-2进行配料，混合物于搅拌机中搅拌15min～20min；
(5)将步骤(4)干燥后的混合物投入筛分-磁选装置，将混合物筛分为40-100目、100-200目、200-325目不同粒度的混合物，依次进行磁选处理；
(6)将硅油和低沸点有机溶剂按照重量比为1：5-10的比例配置成表面处理剂；
其中，所述的低沸点有机溶剂可以为乙醇、正丁醇、正戊醇；
(7)将步骤(5)中得到的混合物投入高混机中，在搅拌状态下，缓慢喷入步骤(6)的雾状表面处理剂，然后转入气流磨中解聚，即得电工级氧化镁粉；其中，步骤(5)得到的混合物与步骤(6)配制的表面处理剂的重量比为1000：10-15。
进一步，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为6.0-10.0mol/L。
进一步，所述的无机物填料为蛇纹石和高岭土的混合物；其中，蛇纹石与高岭土的重量比为1:2。
优选的，所述的无机物填料的制备方法如下：将蛇纹石首先置于炼钢包中，以三相电弧加热，在1950-2150℃条件下熔融，保温3-5小时，经自然冷却后进行分离破碎，再与煅烧高岭土混合制备成无机物填料。
优选的，所述硅油采用粘度为30-100ppm，含氢量为1.5％。
根据本发明的一些实施例，表面处理剂的喷雾过程采用直角圆锥喷嘴，喷嘴压力低于0.9MPa，喷雾流量为1.0-1.4L/min。
根据本发明的实施例，本发明还提供了一种用于生产本发明所述的电工级氧化镁粉的生产装置，所述的生产装置包括依次连接的粉碎-筛分装置、碱洗-水洗釜、干燥装置、混合装置、筛分-磁选装置以及喷雾-解聚装置；
其中，所述的粉碎-筛分装置包括：干磨机；
振动筛，分别与干磨机的出料口，干磨机的进料口，气流分级机进料口连接；
风机，设置在振动筛和气流分级机之间的管路上；
气流分级机，分别与湿磨机、旋风分离器连接；
湿磨机，与碱洗-水洗釜连接；
旋风分离器，与碱洗-水洗釜连接，旋风分离器上部设置有排气口。
其中，所述碱洗-水洗釜包括釜体、搅拌装置、除尘装置、喷淋装置、进料装置和出料装置；其中，所述搅拌装置设置在釜体内部，所述除尘装置设置在釜体上部，所述喷淋装置设置在釜体内部空腔的侧壁上，喷淋装置通过进液管分别与水箱、碱液罐连接；所述出料装置包括出液管和出料管，出液管设置在釜体底部，与废液槽连接，出料管设置在釜体底部，与干燥装置连接。
进一步，所述的筛分-磁选装置包括筛分单元，所述的筛分单元包括第一振动筛选带、第二振动筛选带、第三振动筛选带，分别用于筛分输送不同粒径范围的粉体。
更进一步，所述的生产装置还包括中央控制器，以及水箱阀、碱液阀、出液阀、出料阀均与中央控制器连接，在碱洗-水洗釜中设置有pH检测器，所述pH检测器与中央控制器连接，PH检测器将信号反馈至中央控制器，在中央控制器的控制下执行阀门开启或者关闭动作；
具体的控制过程包括以下步骤：
a.在物料投入碱洗-水洗釜后，中央控制器打开碱液阀，定量的碱液进入碱洗-水洗釜中，与物料混合进行碱洗；
b.碱洗结束后，中央控制器打开出液阀，碱洗液经过出液管排到废液槽中，氧化镁粉经过滤装置的过滤，留在碱洗-水洗釜中；
c.水洗时，中央控制器关闭出液阀，打开水箱阀，定量的水进入碱洗-水洗釜中，进行水洗；
d.当pH检测器检测水洗液pH≥7.5时，中央控制器打开出液阀，将水洗液排到废液槽中，并继续执行步骤c；
e.当pH检测器检测水洗液pH＜7.5时，中央控制器打开出料阀，氧化镁粉进入干燥装置中。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明对电熔镁粉进行碱洗处理，有效地去除了一些微量元素，增强了其电绝缘性能。同时，碱洗后进行高温烘干处理，去除水分，降低了电熔氧化镁的吸水性。
(2)本发明中通过添加蛇纹石和高岭土的无机填料，泄露电流大幅降低，热态耐压大幅提高，通电时无峰值；镁粉无发黑、无碳化现象，从而使电热管产品质量得到很大提高。
(3)与现有技术相比，本发明采用喷雾方式在氧化镁表面喷涂硅油，喷涂量大大提高提高，覆盖全面均匀、结合牢固，不易脱落，有效地提高了产品的防潮效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述的一种电工级氧化镁粉生产方法的工艺流程图；
图2是本发明所述的一种电工级氧化镁粉生产方法的碱洗-水洗釜结构示意图；
图3是本发明所述的一种电工级氧化镁粉生产方法的喷淋装置主视图；
图4是本发明所述的一种电工级氧化镁粉生产方法的筛分-磁选装置结构示意图。
附图标记
1、碱洗-水洗釜；2、干燥装置；3、粉碎-筛分装置；4、混合装置；5、筛分-磁选装置；6、喷雾-解聚装置；7、碱液罐；8、水箱；10、废液槽；13、中央控制器；101、釜体；102、搅拌装置；103、除尘装置；104、除尘网；105、喷淋装置；1051、圈体；1052、进液口；1053、喷淋口；106、进液管；107、进料管；108、出料管；109、出液管；110、过滤装置；31、干磨机；32、振荡筛；33、风机；34、气流分级机；35、湿磨机；36、旋风分离器；361、排气口；500、进料口；501、第一振动筛选带；502、第二振动筛选带、503、第三振动筛选带；504、电磁体；505、驱动装置；506、主动辊；507、从动辊；508、传送带；509、废料箱；510、集料箱；511、储料装置；V1、水箱阀；V2、碱液阀；V3、出液阀；V4、出料阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的实施例中，本发明提出了一种电工级氧化镁粉的生产方法，具体包括以下步骤：
(1)将电熔镁块进行粉碎，筛分成粒度为40-325目的氧化镁粉；
首先将电熔镁块进行粗粉研磨，将研磨后的电熔镁块通过筛选进行分级，使得与添加剂进行混合后有效填补分子之间的空隙，保证了产品的质量。
(2)将电熔镁粉与碱液以质量体积比为600-900，投入碱洗-水洗釜1中进行碱洗，于常温下碱洗处理30-50min，过滤碱洗液，得到沉淀，对沉淀进行多次水洗，直至水洗至pH值为6.9-7.5；
需要说明的是，对电熔氧粉在常温下进行碱处理，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为6.0-10.0mol/L，可以为有效的去除电熔镁块中的一些微量元素，比如B元素，避免电工级氧化镁在使用过程中发生烧结；此外，由于碱性物质与少量的二氧化硅反应，由于部分硅氧结构的缺失，使得电熔镁块具有一定的微孔结构，从而使得电熔镁块与无机添加料有机的结合，对其填实密度进行调节，而且提高了其绝缘电阻，增强了其电绝缘性能。此外，为了避免电熔镁块沉淀中滞留有相应的碱洗液，而影响最终电工级氧化镁粉产品的质量，需对电熔镁块沉淀进行多次水洗，以清除残留的碱洗液，并在水洗后的水洗液pH＜7.5时，结束水洗。
(3)将步骤(2)得到的氧化镁粉在400-500℃回转炉中进行烘干处理30-50min；
需要说明的是，对步骤(1)处理后的电熔镁块进行烘干处理，吸水率低，有利于后续处理，同时有效地降低了产品的吸潮性。
(4)将无机物填料进行分碎，筛分制成40-325目的粉末，将步骤(3)得到的氧化镁粉与无机物填料按重量比为100：1-2进行配料，混合物于搅拌机中搅拌15min～20min；
优选的，所述的无机物填料为蛇纹石和高岭土的混合物，其中蛇纹石和高岭土的重量比为1:2，优选的，所述的煅烧高岭土中Al2O3≤45％，SiO2≥50％。
根据本发明的一个实施例，无机物填料的制备方法包括：将蛇纹石和高岭土分别粉碎，筛分制成40-325目的粉末，按照1：2的比例混合后放在箱式高温炉中进行900℃焙烧3小时，出炉后冷却至室温，即为无机物填料；
根据本发明的另外一个实施例，无机物填料的制备方法包括：将蛇纹石首先置于炼钢包中，以三相电弧加热，在1950-2150℃条件下熔融，保温3-5小时，经自然冷却后进行分离破碎，再与煅烧高岭土混合制备成无机物填料。在熔融状态下，改变蛇纹石中的层状晶型结构，从而在熔融物冷却后，可以较为快速方便地对蛇纹石中的Fe元素进行一次去除；
本发明在氧化镁粉中添加蛇纹石和高岭土的无机填料，有效地提高了氧化镁粉的耐压耐热特性，同时在氧化镁颗粒周围生成一种Si02-Si-O-Si-Si02网状结构材料，对氧化镁粉起到良好的防潮作用，能大幅降低电工级高温氧化镁的泄漏电流，从而达到改善最终产品。
(5)将步骤(4)干燥后的混合物投入筛分-磁选装置5，将混合物筛分为40-100目、100-200目、200-325目不同粒度的混合物，依次进行磁选处理；
采用上述筛分-磁选装置5，对不同粒径的粉体依次进行磁选，粒径越接近，处于磁选装置中时相互影响小，除磁效果更好。本发明将粉体分为三个范围：40-100目、100-200目、200-325目，分别通过不同振动筛分带依次进行输送通过磁选单元进行除磁处理。本发明可以在比较低的温度下，在较短时间里，有效地降低电工级氧化镁中磁性物的含量，从而达到提高电工级氧化镁热态绝缘性能的功效。
(6)将硅油和低沸点有机溶剂按照重量比为1：5-10的比例配置成表面处理剂；
其中，所述的低沸点有机溶剂可以为乙醇、正丁醇、正戊醇；
(7)将步骤(5)中得到的混合物投入高混机中，在搅拌状态下，缓慢喷入雾状表面处理剂，然后转入气流磨中解聚，即得电工级氧化镁粉；其中，步骤(5)得到的混合物与步骤(6)配制的表面处理剂的重量比为1000：10-15。
本发明中采用将步骤(5)制备的混合物在搅拌状态下，向其喷入雾状的表面处理剂，硅油通过喷雾的形式与氧化镁接触，并附着在其表面，然后通过气流磨解聚，得到粒径均匀、硅油喷涂均一的电工级氧化镁粉，采用本发明的喷雾方式较现有技术相比，硅油的喷涂量大大提高提高，覆盖均匀、结合牢固，不易脱落，有效地提高了产品的防潮效果。
优选的，所述硅油采用粘度为30-100ppm，含氢量为1.5％。
所述表面处理剂的喷雾过程可以采用直角圆锥喷嘴进行。例如，将氧化镁粉置于高混机中混合，然后将直角圆锥喷嘴的一端接在高混机上，通过与直角圆锥喷嘴另一端相连的喷雾系统把表面处理剂喷入搅拌的氧化镁粉中。其中，喷嘴压力低于0.9MPa，喷雾流量为1.0-1.4L/min。
喷雾完成后，将混合体系转入气流磨中，通过气流磨解聚得到本发明的电工级氧化镁粉。其中，解聚的温度为100-140℃，气压为1.0-1.4MPa。所述气流磨可以采用现有技术中常见的气流磨。
具体的，在步骤(1)至步骤(7)中，所使用的生产装置包括依次连接的粉碎-筛分装置3、碱洗-水洗釜1、干燥装置2、混合装置4、筛分-磁选装置5以及喷雾-解聚装置6。
其中，如图1所示，所述的粉碎-筛分装置3包括：干磨机31；
振动筛32，分别与干磨机31的出料口，干磨机31的进料口，气流分级机34进料口连接；
风机33，设置在振动筛32和气流分级机34之间的管路上；
气流分级机34，分别与湿磨机35、旋风分离器36连接；
湿磨机35，与碱洗-水洗釜1连接；
旋风分离器36，与碱洗-水洗釜1连接，旋风分离器36上部设置有排气口361。
需要说明的是，如图2-3所示，所述的碱洗-水洗釜1用于进行碱洗过程和水洗过程，包括釜体101、搅拌装置102、除尘装置103、喷淋装置105、进料装置和出料装置；其中，所述釜体101，内部具有空腔结构，用于容纳参与碱洗、水洗过程的物质；搅拌装置102，设置在釜体101内部，电机与搅拌装置102连接，用于提供搅拌动力；除尘装置103，设置在釜体101上部，与釜体101内部空腔连接，除尘装置103上设置有至少一个除尘网104；喷淋装置105，设置在釜体101内部空腔的侧壁上，喷淋装置105通过进液管106分别与水箱8、碱液罐7连接；所述进料装置，包括干料进料管107；所述出料装置包括出液管109和出料管108，出液管109设置在釜体101底部，与废液槽10连接，出液管109和釜体101的连接处设置有过滤装置110；出料管108设置在釜体101底部，与干燥装置2连接。
所述喷淋装置105以焊接或卡接方式与釜体101内部侧壁连接；所述喷淋装置105包括内部具有空腔结构的圈体1051；所述圈体1051的上部设置有进液口1052，进液口1052分别与圈体1051的内部空腔、进液管106连接；在所述圈体1051的内侧壁上，均匀地设置有至少两个喷淋口1053。
其中，为了实现碱洗-水洗过程中的自动控制，降低生产中的人力成本，提高生产效率，所述生产装置还包括中央控制器13以及与中央控制器13连接的水箱阀V1、碱液阀V2、出液阀V3、出料阀V4，其中，所述的水箱阀V1、碱液阀V2、出液阀V3、出料阀V4均为电磁阀，在碱洗-水洗釜1中设置有pH检测器，所述pH检测器与中央控制器13连接，PH检测器将信号反馈至中央控制器13，在中央控制器13的控制下执行阀门启闭动作。
其中，具体的控制过程包括以下步骤：
a.在物料投入碱洗-水洗釜1后，中央控制器13打开碱液阀V2，定量的碱液进入碱洗-水洗釜1中，与物料混合进行碱洗；
b.碱洗结束后，中央控制器13打开出液阀V3，碱洗液经过出液管109排到废液槽10中，氧化镁粉经过滤装置110的过滤，留在碱洗-水洗釜1中；
c.水洗时，中央控制器13关闭出液阀V3，打开水箱阀V1，定量的水进入碱洗-水洗釜1中，进行水洗；
d.当pH检测器检测水洗液pH≥7.5时，中央控制器13打开出液阀V3，将水洗液排到废液槽10中，并继续执行步骤c；
e.当pH检测器检测水洗液pH＜7.5时，中央控制器13打开出料阀V4，氧化镁粉随水洗液一起进入干燥装置2中。
采用上述碱洗-水洗釜1，即可完成相应的碱洗、水洗操作，不必分别为碱洗过程和水洗过程设置相应的设备，从而简化了整个生产设备的构成，降低了生产成本，同时，实现了碱洗-水洗过程中的自动化控制，节省了生产中的人力成本，而且与人工执行碱洗-水洗操作相比，提高了生产效率，并在多次的水洗过程中对pH的测定更为快速精准，确保了水洗过程的完整，避免了因为水洗不足而影响最终产品的质量。
需要说明的是，所述的筛分-磁选装置5包括筛分单元、除磁单元。如图4所示，所述的筛分单元包括第一振动筛选带501、第二振动筛选带502、第三振动筛选带503。所述的除磁单元包括电磁体504、驱动装置505、主动辊506、从动辊507、传送带508，所述驱动装置505与主动辊506或者从动辊507连接，为传送提供动力，主动辊506与从动辊507之间通过传送带508连接，电磁体504设置在传送带508上方，所述电磁体504在通电的情况下具有磁性。在靠近主动辊506的一侧为进料端，位于筛分单元的下方，并通过传送带508承接筛分单元筛分出的物料，在靠近从动辊507的一侧为出料端，从动辊507下方设置废料箱509和集料箱510，废料箱509位于从动辊507中心轴线靠近主动辊506的一侧，集料箱510位于从动辊507中心轴线远离主动辊506的一侧，分别用于承接废料以及收集除磁的物料。
结合上述装置，如图1所示，具体的生产过程如下：
首先，所述电熔镁块经过干磨机31研磨，得到初级氧化镁粉体，振动筛32对初级氧化镁粉体进行第一次分级处理，得到粒度＞40目的第一级粉体和粒度＜40目的筛出物，所述第一级粉体返回干磨机31重新研磨筛分，所述筛出物在风机提供的风力带动下，经过气流分级机34进行第二次分级处理，得到粒度介于40-100目之间的第二级粉体和粒度＜100目的第三级粉体。第二级粉体进入湿磨机35中进行再次研磨，并在研磨处理后投入到碱洗-水洗釜1中，第三级粉体经旋风分离器36过滤收集后，投入到碱洗-水洗釜1中。
在进行碱洗时，碱液罐7中的碱液经过进液管106进入喷淋装置105中，碱液通过喷淋装置105进入碱洗-水洗釜1中，在搅拌状态下，进行碱洗，碱洗结束后，开启出液管109的阀门，碱洗液经过出液管109排出，同时由于过滤装置110的过滤，沉淀留存在碱洗-水洗釜1内部。
进行水洗时，水箱8中的水经过进液管106进入喷淋装置105中，水通过喷淋装置105进入碱洗-水洗釜1中，与物料混合进行水洗；待水洗液pH＜7.5时，关闭出液管109阀门，打开出料管108阀门，氧化镁粉通过出料管108排至干燥装置2中。
在干燥装置2中进行烘干处理，将无机物填料进行粉碎，粉碎完毕在混合装置4中混合均匀，进入筛分-磁选装置5；在筛分-磁选装置5中，分别设置通过第一振动筛选带501、第二振动筛选带502、第三振动筛选带503输送不同粒径范围的待磁选粉末，依次进行磁选，磁选完毕的粉末进入喷雾解聚装置6进行表面处理，即得最终的电工级氧化镁粉。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。实施例及对比例中，所采用的原料均由商购得到。
实施例1
一种电工级氧化镁粉的生产方法：包括以下步骤：
(1)将电熔镁块进行粉碎，筛分成粒度为40-325目的氧化镁粉；
(2)将步骤(1)氧化镁粉与氢氧化钠溶液(浓度为10.0mol/L)以质量体积比(g/L)为600，投入碱洗-水洗釜1中进行碱洗，预常温下碱洗处理50min，过滤碱洗液，得到沉淀，对沉淀进行多次水洗，直至水洗至pH值为6.9；
(3)将步骤(2)得到的氧化镁粉在400-500℃回转炉中进行烘干处理45min；
(4)将无机物填料进行粉碎，筛分制成40-325目的粉末，将步骤(3)得到的氧化镁粉与无机物填料按重量比为100：1进行配料，混合物于搅拌机中搅拌15min；其中，将蛇纹石和高岭土分别粉碎，筛分制成40-325目的粉末，按照1：2的比例混合后放在箱式高温炉中进行900℃焙烧3小时，出炉后冷却至室温，即为无机物填料；
(5)将步骤(4)干燥后的混合物投入筛分-磁选装置(5)，将混合物筛分为40-100目、100-200目、200-325目不同粒度的混合物，依次进行磁选处理；
(6)将硅油和乙醇按照重量比为1：5的比例配置成表面处理剂；
(7)将步骤(5)中得到的混合物投入高混机中，在搅拌状态下，按照混合物与表面处理剂的重量比为1000：10缓慢喷入雾状表面处理剂，通过直角圆锥喷嘴喷洒在混合物上，喷嘴压力为0.7MPa，喷雾流量为1.2L/min，于温度为120℃，气压为1.2MPa下解聚30min，即得电工级氧化镁粉；记为1#。
实施例2
一种电工级氧化镁粉的生产方法：包括以下步骤：
(1)将电熔镁块进行粉碎，筛分成粒度为40-325目的氧化镁粉；
(2)将步骤(1)氧化镁粉与氢氧化钠溶液(浓度为6.0mol/L)以质量体积比(g/L)为900，投入碱洗-水洗釜1中进行碱洗，预常温下碱洗处理40min，过滤碱洗液，得到沉淀，对沉淀进行多次水洗，直至水洗至pH值为7.3；
(3)将步骤(2)得到的氧化镁粉在400-500℃回转炉中进行烘干处理30min；
(4)将无机物填料进行粉碎，筛分制成40-325目的粉末，将步骤(3)得到的氧化镁粉与无机物填料按重量比为100：1.5进行配料，混合物于搅拌机中搅拌20min；其中，将蛇纹石和高岭土分别粉碎，筛分制成40-325目的粉末，按照1：2的比例混合后放在箱式高温炉中进行900℃焙烧3小时，出炉后冷却至室温，即为无机物填料；
(5)将步骤(4)干燥后的混合物投入筛分-磁选装置5，将混合物筛分为40-100目、100-200目、200-325目不同粒度的混合物，依次进行磁选处理；
(6)将硅油和正丁醇按照重量比为1：8的比例配置成表面处理剂；
(7)将步骤(5)中得到的混合物投入高混机中，在搅拌状态下，按照混合物与表面处理剂的重量比为1000：2缓慢喷入雾状表面处理剂，通过直角圆锥喷嘴喷洒在混合物上，喷嘴压力为0.8MPa，喷雾流量为1.4L/min，于温度为100℃，气压为1.4MPa下解聚30min，即得电工级氧化镁粉；记为2#。
实施例3
一种电工级氧化镁粉的生产方法：包括以下步骤：
(1)将电熔镁块进行粉碎，筛分成粒度为40-325目的氧化镁粉；
(2)将步骤(1)氧化镁粉与氢氧化钠溶液(浓度为8.0mol/L)以质量体积比(g/L)为800，投入碱洗-水洗釜1中进行碱洗，预常温下碱洗处理30min，过滤碱洗液，得到沉淀，对沉淀进行多次水洗，直至水洗至pH值为7.5；
(3)将步骤(2)得到的氧化镁粉在400-500℃回转炉中进行烘干处理50min；
(4)将无机物填料进行粉碎，筛分制成40-325目的粉末，将步骤(3)得到的氧化镁粉与无机物填料按重量比为100：2进行配料，混合物于搅拌机中搅拌20min；其中，将蛇纹石和高岭土分别粉碎，筛分制成40-325目的粉末，按照1：2的比例混合后放在箱式高温炉中进行900℃焙烧3小时，出炉后冷却至室温，即为无机物填料；
(5)将步骤(4)干燥后的混合物投入筛分-磁选装置5，将混合物筛分为40-100目、100-200目、200-325目不同粒度的混合物，依次进行磁选处理；
(6)将硅油和正戊醇按照重量比为1：10的比例配置成表面处理剂；
(7)将步骤(5)中得到的混合物投入高混机中，在搅拌状态下，按照混合物与表面处理剂的重量比为1000：15缓慢喷入雾状表面处理剂，通过直角圆锥喷嘴喷洒在混合物上，喷嘴压力为0.7MPa，喷雾流量为1.0L/min，于温度为140℃，气压为1.2MPa下解聚30min，即得电工级氧化镁粉；记为3#。
实施例4
一种电工级氧化镁粉的生产方法：包括以下步骤：
(1)将电熔镁块进行粉碎，筛分成粒度为40-325目的氧化镁粉；
(2)将步骤(1)氧化镁粉与氢氧化钠溶液(浓度为8.0mol/L)以质量体积比(g/L)为800，投入碱洗-水洗釜1中进行碱洗，预常温下碱洗处理30min，过滤碱洗液，得到沉淀，对沉淀进行多次水洗，直至水洗至pH值为7.0；
(3)将步骤(2)得到的氧化镁粉在400-500℃回转炉中进行烘干处理50min；
(4)将无机物填料进行粉碎，筛分制成40-325目的粉末，将步骤(3)得到的氧化镁粉与无机物填料按重量比为100：2进行配料，混合物于搅拌机中搅拌20min；其中，所述的无机物填料的制备方法如下：将蛇纹石首先置于炼钢包中，以三相电弧加热，在1950-2150℃条件下熔融，保温3-5小时，经自然冷却后进行分离破碎，再与煅烧高岭土混合制备成无机物填料；
(5)将步骤(4)干燥后的混合物投入筛分-磁选装置5，将混合物筛分为40-100目、100-200目、200-325目不同粒度的混合物，依次进行磁选处理；
(6)将硅油和正戊醇按照重量比为1：10的比例配置成表面处理剂；
(7)将步骤(5)中得到的混合物投入高混机中，在搅拌状态下，按照混合物与表面处理剂的重量比为1000：20缓慢喷入雾状表面处理剂，通过直角圆锥喷嘴喷洒在混合物上，喷嘴压力为0.7MPa，喷雾流量为1.1L/min，于温度为130℃，气压为1.2MPa下解聚30min，即得电工级氧化镁粉；记为4#。
对比例1
参照CN106098152A专利文献中实施例1的制备方法制备氧化镁，记为5#，具体步骤如下：
步骤1、将电熔氧化镁原料粉碎至15-200目；将粉碎得到的电熔氧化镁在高速离心旋转打磨机中研磨15分钟，以将氧化镁颗粒表面的尖锐棱角进行钝化处理，使电熔氧化镁颗粒接近球状；进入磁选机磁选，去除铁磁性物杂质；在600℃回转炉中进行烘焙处理60分钟；冷却待用；
步骤2、将氧化铁含量低于0.5的高岭土在800℃温度下煅烧2小时；
步骤3、将有机硅油和甲苯按照重量比为1：100的比例配置成溶液；
步骤4、将步骤1得到的电熔氧化镁和步骤2得到的高岭土按照重量比为1000：5的比例在搅拌器中混合；
步骤5、将步骤4得到的混合物与步骤3配制的溶液按照重量比为1000：1的比例在搅拌器中混合；
步骤6、将步骤5得到的混合物在300℃回转炉中进行烘干处理，冷却后得到核电级防火电缆用氧化镁。
对比例2
制备过程同实施例1，不同之处在于添加的无机填料仅为高岭土，制备的电工氧化镁记为6#。
对比例3
采用市售的普通电工氧化镁，记为7#。
为充分发挥本发明优质特点，本发明特别做了如下性能测试，使用本发明实施例中生产的电工级氧化镁粉(1#、2#、3#、4#)和对比例中制备的氧化镁粉(5#、6#、7#)的性能进行比较。
1、电气性能比较：
表1
注：以上测试用电热管标准为:φ6.6mm，L发热区450mm，Ni80发热线，Incoloy840管，额定容量为950W/220V，管表面负荷10W/cm2。
2、吸湿性能比较
表2
测试样品 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#
吸水率％ 0.033 0.036 0.035 0.030 0.067 0.039 0.248
水化率％ 0.024 0.024 0.025 0.020 0.054 0.035 0.187
3、磁性物含量比较
表3
注:上述测试标准依照:机械工业部行业标准《电工级氧化镁》JB/T8508-1996。
由上述吸湿性、磁性物和电气性能比较表格可得，采用本发明制成的电工级氧化镁产品吸湿性大大下降，磁性物含量大幅降低，电流泄露降低，有效地提高了电绝缘性能，从而达到改善电加热元件的产品质量，无发黑、碳化现象。
最后需要说明，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而并非限制，尽管参照较佳实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (9)

1.一种电工级氧化镁粉的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将电熔镁块进行粉碎，筛分成粒度为40-325目的氧化镁粉；
（2）将步骤（1）氧化镁粉与碱液以质量体积比g/L为600-900，投入碱洗-水洗釜（1）中进行碱洗，于常温下碱洗处理30-50min，过滤碱洗液，得到沉淀，对沉淀进行多次水洗，直至水洗至pH值为6.9-7.5；
（3）将步骤（2）得到的氧化镁粉在400-500℃回转炉中进行烘干处理30-50min；
（4）将无机物填料进行粉碎，筛分制成40-325目的粉末，将步骤（3）得到的氧化镁粉与无机物填料按重量比为100：1-2进行配料，混合物于搅拌机中搅拌15min～20min；所述的无机物填料为蛇纹石和高岭土的混合物，其中，蛇纹石与高岭土的重量比为1:2；
（5）将步骤（4）干燥后的混合物投入筛分-磁选装置（5），将混合物筛分为40-100目、100-200目、200-325目不同粒度的混合物，依次进行磁选处理；
（6）将硅油和低沸点有机溶剂按照重量比为1：5-10的比例配置成表面处理剂；
其中，所述的低沸点有机溶剂为乙醇、正丁醇、正戊醇的任意一种；
（7）将步骤（5）中得到的混合物投入高混机中，在搅拌状态下，缓慢喷入步骤（6）制备的表面处理剂，然后转入气流磨中解聚，即得电工级氧化镁粉；其中，步骤（5）得到的混合物与步骤（6）配制的表面处理剂的重量比为1000：10-15。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为6.0-10.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述的无机物填料的制备方法如下：将蛇纹石首先置于炼钢包中，以三相电弧加热，在1950-2150℃条件下熔融，保温3-5小时，经自然冷却后进行分离破碎，再与煅烧高岭土混合制备成无机物填料。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述硅油粘度为30-100ppm，含氢量为1.5%。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述表面处理剂的喷雾过程采用直角圆锥喷嘴，喷嘴压力低于0.9MPa，喷雾流量为1.0-1.4L/min。
6.如权利要求1-5中任一种所述的生产方法的生产装置，其特征在于：所述的生产装置包括依次连接的粉碎-筛分装置（3）、碱洗-水洗釜（1）、干燥装置（2）、混合装置（4）、筛分-磁选装置（5）以及喷雾-解聚装置（6）；
其中，所述的粉碎-筛分装置（3）包括：干磨机（31）；
振动筛（32），分别与干磨机（31）的出料口，干磨机（31）的进料口，气流分级机（34）进料口连接；
风机（33），设置在振动筛（32）和气流分级机（34）之间的管路上；
气流分级机（34），分别与湿磨机（35）、旋风分离器（36）连接；
湿磨机（35），与碱洗-水洗釜（1）连接；
旋风分离器(36)，与碱洗-水洗釜（1）连接，旋风分离器(36)上部设置有排气口(361)。
7.根据权利要求6所述的生产装置，其特征在于：所述碱洗-水洗釜(1)包括釜体(101)、搅拌装置(102)、除尘装置(103)、喷淋装置(105)、进料装置和出料装置；其中，所述搅拌装置(102)设置在釜体(101)内部，所述除尘装置(103)设置在釜体(101)上部，所述喷淋装置(105)设置在釜体(101)内部空腔的侧壁上，喷淋装置(105)通过进液管(106)分别与水箱(8)、碱液罐(7)连接；所述出料装置包括出液管（109）和出料管（108)，出液管(109)设置在釜体(101)底部，与废液槽(10)连接，出料管（108）设置在釜体(101)底部，与干燥装置（2）连接。
8.根据权利要求6所述的生产装置，其特征在于：所述的筛分-磁选装置（5）包括筛分单元，所述的筛分单元包括第一振动筛选带（501）、第二振动筛选带（502）、第三振动筛选带（503），分别用于筛分输送不同粒径范围的粉体。
9.根据权利要求6所述的生产装置，其特征在于：所述的生产装置还包括中央控制器(13)，以及水箱阀（V1）、碱液阀（V2）、出液阀（V3）、出料阀（V4）均与中央控制器(13）连接，在碱洗-水洗釜（1）中设置有pH检测器，所述pH检测器与中央控制器（13)连接，PH检测器将信号反馈至中央控制器（13），在中央控制器（13）的控制下执行阀门开启或者关闭动作；
具体的控制过程包括以下步骤：
a.在物料投入碱洗-水洗釜（1）后，中央控制器（13）打开碱液阀（V2），定量的碱液进入碱洗-水洗釜（1）中，与物料混合进行碱洗；
b.碱洗结束后，中央控制器(13)打开出液阀(V3)，碱洗液经过出液管(109)排到废液槽10中，氧化镁粉经过滤装置(110)的过滤，留在碱洗-水洗釜(1)中；
c.水洗时，中央控制器(13)关闭出液阀(V3)，打开水箱阀(V1)，定量的水进入碱洗-水洗釜(1)中，进行水洗；
d.当pH检测器检测水洗液pH≥7.5时，中央控制器(13)打开出液阀(V3)，将水洗液排到废液槽(10)中，并继续执行步骤c；
e.当pH检测器检测水洗液pH＜7.5时，中央控制器(13)打开出料阀(V4)，氧化镁粉进入干燥装置(2)中。
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