CN110255589A - 一种防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法及生产装置 - Google Patents
一种防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法及生产装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法及生产装置，包括以下步骤：步骤S1：制备粒径为50目～325目的电工级氧化镁粉基料；步骤S2：采用超声混合方法将有机硅油与稀释剂混合制得稀释后的防潮剂；稀释后的防潮剂的黏度为50～60(25℃mm2/s)；步骤S3：将稀释后的防潮剂雾化，静电喷淋到不断搅拌的电工级氧化镁粉基料表面；步骤S4：烘干，制得防潮疏水性中温电工级氧化镁粉。采用本发明制成的防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的吸湿性与抗水化性能大幅提高，绝缘防潮性能和电气绝缘性能更加优良，制作的电热元件使用寿命更加长久。
Description
技术领域
本发明涉及专用氧化镁的制造领域，更具体地，涉及一种防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法及生产装置。
背景技术
国民经济建设需求的镁化合物产品多达几百种，其中需求量最大、品种最多的是氧化镁系列产品。
中国专用氧化镁包括活性氧化镁、电工级氧化镁、硅钢级氧化镁、高纯氧化镁等。
中国电工级氧化镁生产起于20世纪60年代，随着电热器销售的增长，对作为绝缘材料的氧化镁的需求也不断增长。因电工级氧化镁直接关系到电热管的使用温度和使用寿命，所以要根据电热管制造工艺选择不同性能和级别的电工级氧化镁。
氧化镁在空气中易受湿气影响，在其表面形成氢氧化镁结晶，使其电性能大幅度下降，因此，需要对电工级氧化镁做防潮处理。但是，现有防潮工艺中，防潮剂与稀释剂载体稀释搅拌混合，稀释效率差，均匀度难控制，且生产制作效率低，无法实现有机硅防潮剂的高效利用，防潮剂稀释效率差进一步导致防潮剂在氧化镁颗粒表面均匀性分散包裹覆膜不完全，防潮性能低且不稳定，难以有效控制，也无法满足高标准需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法及生产装置，该方法能将防潮疏水性中温电工级氧化镁粉中防潮剂与稀释剂载体均匀分散稀释混合，使防潮剂比面积最大化，有效的提升了防潮剂均匀的分散涂抹于电工级氧化镁粉颗粒表面，防潮剂涂层更加均匀，防潮疏水度更加优良。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法，其主要技术特征在于：利用粒径为50目～325目大结晶电熔氧化镁通过超声波振动筛分机，完成大结晶电熔氧化镁粒度筛分和除尘过程，制得电工级氧化镁基料。采用超声波声波混合方法，将防潮剂与稀释剂混合稀释制得稀释后的防潮剂，稀释后的防潮剂的黏度均匀的保持在50～60(25℃mm2/s)之间。本发明中，超声混合采用超声波分子碰撞原理，利用在液体之间传播的超声波能，对液体进行混合，其原理可用“空化”现象来解释：超声波振动在液体中传播的音波压强达到一个大气压时，其功率密度为0.35w/cm2，这时超声波的音波压强峰值就可达到真空或负压，但实际上无负压存在，因此在液体中产生一个很大的力，将液体分子拉裂成空洞一空化核。此空洞非常接近真空，它在超声波压强反向达到最大时破裂，由于破裂而产生的强烈冲击将液体之间分子充分混合，且有效降低黏度。这种由无数细小的空化气泡破裂而产生的冲击波使稀释剂与有机硅油混合更充分，且混合状态更稳定。超声混合不仅能够增强混合均匀度和稳定性，而且还可降低稀释后防潮剂的黏度，使用较少用量的稀释剂就可达到黏度要求，降低原料使用成本，还可为后面防潮剂在氧化镁颗粒表面的固化降低能耗。
为了适应环保要求，稀释剂优选环保型溶剂油。
防潮剂优选有机硅油防潮剂。
环保型溶剂油优选D60溶剂油，有机硅油防潮剂优选甲基含氢硅油，含氢量≥5.55(﹪，m/m)，黏度500～1000(25℃mm2/s)。D60溶剂油不仅环保，而且与有机硅油的相容性佳。
优选地，甲基含氢硅油与D60溶剂油的重量比为3:1-1.5。
优选地，超声混合的声波范围为40kHz/m3-100kHz/m3，能量为5千瓦时-20千瓦时，超声混合10min～30min。
稀释剂稀释后的防潮剂的黏度优选范围为50～60(25℃mm2/s)，该黏度范围可以提高雾化效果，防潮剂更加均匀的分散在氧化镁颗粒表面，以及防潮剂厚薄适中，提高防潮剂在氧化镁颗粒表面的粘附效果。
将上述稀释后的防潮剂雾化，静电喷淋到不断搅拌的电工级氧化镁粉基料表面。雾化喷淋过程的喷头压力范围为0.5MPa-1.5MPa，流量为300-500mL/分钟。雾化可以使防潮剂更加均匀的喷涂在氧化镁颗粒表面，形成均匀的薄的涂覆层，增强涂覆结合力，提高防潮稳定性，从而提高了防潮疏水性中温电工级氧化镁粉在电加热元件使用寿命。优选地，电工级氧化镁粉基料与稀释后的防潮剂重量比为100:0.1～0.5。最后，烘干固化，制得防潮疏水性中温电工级氧化镁粉。
综上所述，本发明首先通过超声混合方法使有防潮剂在稀释剂中充分混合，分散均匀，稳定性强，而且有效降低防潮剂的黏度，节约稀释剂的使用量，然后，通过雾化方法将混合后的防潮剂均匀分散涂抹于电工级氧化镁粉颗粒表面，防潮剂涂层更薄、更均匀，防潮疏水度更加优良，稀释剂和防潮剂的利用率高，最大限度避免产品浪费，节约生产成本，降低能耗，另一方面，也提高了防潮疏水性中温电工级氧化镁粉在电加热元件使用寿命。除此之外，整个工艺中稀释剂采用环保稀释剂，对人和环境均无损害。
实现上述方法，可以通过以下具体生产装置实现，参考图1，包括依次连接的粉碎装置、筛分装置、磁选装置、振动筛网、带有搅拌装置的密闭容器、烘干装置，在密闭容器的侧面安装至少两个雾化喷头，雾化喷头与雾化装置相连，雾化装置与超声混合器相连。雾化装置可以为微波雾化器或气压雾化喷雾机。烘干装置可以为烘干箱或鼓风式隧道恒温窑炉。
上述各生产装置均在密闭下反应，对周围环境无污染。
附图
图1为本发明的一具体实施例的防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的生产装置的工艺流程图。
具体实施方式
本发明公开了一种防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：制备粒径为50目～325目的电工级氧化镁粉基料。具体的制备方法为：将大结晶电熔氧化镁砂粉碎、筛分、磁选，制得大结晶镁砂粉；将大结晶镁砂粉，经振动筛网(具体为多层电动圆形振动筛分机和/或超声波震动筛分机)过筛，制成50目～325目电工级氧化镁粉基料。其它现有任何电工级氧化镁粉基料的制备方法也皆可。
步骤S2：采用超声混合方法，将防潮剂与稀释剂均匀混合，制得稀释后的防潮剂，稀释后的防潮剂的黏度为50～60(25℃mm2/s)。该黏度范围可以提高雾化效果，防潮剂更加均匀的分散在氧化镁颗粒表面，以及防潮剂厚薄适中，提高防潮剂在氧化镁颗粒表面的粘附效果。
该步骤的超声混合采用超声波分子碰撞原理，利用在液体之间传播的超声波能，对液体进行混合，其原理可用“空化”现象来解释：超声波振动在液体中传播的音波压强达到一个大气压时，其功率密度为0.35w/cm2，使防潮剂与稀释剂载体充分的有机溶合。
在该步骤中，为了适应环保要求，稀释剂优选环保型溶剂油。环保型溶剂油不含苯溶剂，具有无毒、无臭、环保的优点，可以替代苯类溶剂，广泛应用于涂料、食用油、印刷油墨、皮革、农药、杀虫剂、橡胶、化妆品、医药、化工聚合、IC电子部件清洁等行业。环保型溶剂油是特种溶剂油，又称脱芳溶剂油，俗称D系列溶剂油。国内延用了国外埃克森美孚公司的D系列牌号，D是指Dearomatic，脱去芳烃的溶剂油，数字代表闪点，主要牌号有D20、D30、D40、D60、D70、D80等。
防潮剂优选有机硅油防潮剂。
环保型溶剂油优选D60溶剂油，有机硅油防潮剂优选甲基含氢硅油，含氢量≥5.55(﹪，m/m)，黏度500～1000(25℃mm2/s)。D60溶剂油不仅环保，而且与有机硅油的相容性佳。
优选地，甲基含氢硅油与D60溶剂油的重量比为3:1-1.5。
优选地，超声混合的声波范围为40kHz/m3-100kHz/m3，能量为5千瓦时-20千瓦时，超声混合10min～30min。
步骤S3：将上述稀释后的防潮剂雾化，静电喷淋到不断搅拌的电工级氧化镁粉基料表面。电工级氧化镁粉基料与稀释后的防潮剂重量比为100:0.1～0.5进行防潮处理，雾化喷淋过程的喷头压力范围为0.5MPa-1.5MPa，流量为300-500mL/分钟。雾化可以使防潮剂更加均匀的喷涂在氧化镁颗粒表面，形成均匀的薄的涂覆层，增强涂覆结合力，提高防潮稳定性，从而提高了防潮疏水性中温电工级氧化镁粉在电加热元件使用寿命。
最后，烘干，制得防潮疏水性中温电工级氧化镁粉。
实现上述方法，可以通过以下具体生产装置实现，参考图1，包括依次连接的粉碎装置、筛分装置、磁选装置、振动筛网、带有搅拌装置的密闭容器、烘干装置，在密闭容器的侧面安装至少两个雾化喷头，雾化喷头与雾化装置相连，雾化装置与超声混合器相连。雾化装置可以为微波雾化器或气压雾化喷雾机。烘干装置可以为烘干箱或鼓风式隧道恒温窑炉。
上述各生产装置均在密闭下反应，对周围环境无污染。
实施例1
1)将大结晶电熔氧化镁砂粉碎、筛分、磁选，制得大结晶镁砂粉。
2)将步骤1)制得的大结晶氧化镁粉，经振动筛网过筛，制成50-325目电工级氧化镁粉基料。
3)将防潮剂甲基含氢硅油与D60溶剂油按重量比3:1置于超声波混合器中混合15分钟，超声混合的声波频率范围为45kHz/m3，能量为10千瓦时，制得稀释后的甲基含氢硅油防潮剂。
在本实施例中，甲基含氢硅油的含氢量≥5.55(﹪，m/m)，黏度500～1000(25℃mm2/s)。
4)将步骤3)所得稀释后的甲基含氢硅油防潮剂置于微波雾化器中，与步骤2)所得电工级氧化镁粉基料按重量比0.2：100进行雾化喷淋，制得防潮氧化镁粉。
5)将步骤4)所得防潮氧化镁粉，置于鼓风式隧道恒温窑炉中，160度烘干后，制得防潮疏水性中温电工级氧化镁粉。
实施例2～8
采用和实施例1相同的方法和步骤进行制备，改变甲基含氢硅油与D60溶剂油的重量份数比、声波频率以及改变稀释后防潮剂与氧化镁基料的重量份数比，其余参数均不变，制得成品防潮氧化镁。反应各参数见表1。
对照例1～2
采用现有技术的普通搅拌混合方法，即不采用超声混合，其它方法和步骤皆与上述实施例1～8相同。
对照例3-5
采用与上述实施例1～8相同的方法和步骤，仅参数不同。
上述各实施例和对照例的反应参数见表1。
检测方法
对稀释后的防潮剂的黏度值进行测定：选择超声波混合器内的不同位置点的液体进行黏度测试，分别得到不同测试点的黏度值，取所有黏度值的平均值为稀释后防潮剂平均黏度，该平均黏度可以评价液体的流动性；计算各测试点黏度的最大测试值和最小测试值的差值，其可用来评价液体混合的均匀度，差值越小，说明混合越均匀，测试结果见表2。
采用相同的方法检测成品防潮氧化镁的各种性能参数，对各实施例和对照例制备的成品防潮氧化镁的吸湿率、抗水化率、绝缘性和电气性能进行了测试，测试结果见表3～表5。
表1：各实施例和对照例的反应参数
表2、超声波/搅拌混合后粘度温度系数/25℃(mm2/s)均匀性测试：
表3、吸湿率与抗水化对比(单位％)：
表4、绝缘防潮能力测试对比：
| 绝缘电阻(MΩ) | 绝缘耐高压(V) | |
| 实施例1 | 28000 | 2700 |
| 实施例2 | 22000 | 2500 |
| 实施例3 | 30000 | 3000 |
| 实施例4 | 28000 | 2800 |
| 实施例5 | 32000 | 3200 |
| 实施例6 | 29000 | 2900 |
| 实施例7 | 30000 | 3000 |
| 实施例8 | 31000 | 2850 |
| 对照例1 | 10000 | 2200 |
| 对照例2 | 8000 | 2100 |
| 对照例3 | 12000 | 2080 |
| 对照例4 | 6000 | 2300 |
| 对照例5 | 9000 | 2200 |
表5、电气性能测试对比：
| 泄露电流(mA) | 热态绝缘(MΩ) | 热态耐压(V) | |
| 实施例1 | 0.05 | 4 | 2100 |
| 实施例2 | 0.06 | 5 | 2150 |
| 实施例3 | 0.04 | 6 | 2200 |
| 实施例4 | 0.035 | 8 | 2000 |
| 实施例5 | 0.042 | 7 | 2200 |
| 实施例6 | 0.060 | 8 | 2300 |
| 实施例7 | 0.045 | 10 | 2450 |
| 实施例8 | 0.04 | 12 | 2250 |
| 对照例1 | 0.08 | 2 | 1800 |
| 对照例2 | 0.1 | 1.5 | 1700 |
| 对照例3 | 0.15 | 1.4 | 1650 |
| 对照例4 | 0.12 | 1.2 | 1680 |
| 对照例5 | 0.08 | 1 | 1780 |
注：上述测试标准依照参考：机械工业部行业标准《电工级氧化镁粉》JB/T18508-1996，辽宁省企业标准Q/LJH 002-2015。
由上述表1～表5可得，1)使用超声方法混合，能够显著改善稀释后防潮剂的黏度均匀性；2)本发明得到的防潮疏水性中温电工级氧化镁粉，与其普通电工级氧化镁粉相比，其吸湿性得到大幅度降低，抗水化性能大幅度增强，电气绝缘性能提高20％～30％，防潮剂绝缘防潮能力提高50％以上；3)通过以上各项性能指标的提高，充分改善终端产品电加热元件及各种电气性能指标，从而改善整体终端产品质量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：制备粒径为50目～325目的电工级氧化镁粉基料；
步骤S2：采用超声混合方法，用稀释剂混合稀释防潮剂得稀释后的防潮剂，稀释后的防潮剂的黏度为50～60(25℃mm2/s)；
步骤S3：将稀释后的防潮剂雾化，静电喷淋到不断搅拌的电工级氧化镁粉基料表面；
步骤S4：烘干，制得防潮疏水性中温电工级氧化镁粉。
2.根据权利要求1所述的防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述稀释剂为环保型溶剂油。
3.根据权利要求1或2所述的潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所述防潮剂为有机硅油防潮剂。
4.根据权利要求3所述的防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所述环保型溶剂油为D60溶剂油；所述有机硅油防潮剂为甲基含氢硅油，其含氢量≥5.55(﹪，m/m)，黏度500～1000(25℃mm2/s)。
5.根据权利要求4所述的防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所述甲基含氢硅油与所述D60溶剂油的重量比为3:1-1.5。
6.根据权利要求3所述的防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述超声混合的声波频率范围为40kHz/m3-100kHz/m3。
7.根据权利要求1所述的防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述电工级氧化镁粉基料与所述稀释后的防潮剂重量比为100:0.1～0.5。
8.根据权利要求1所述的防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，雾化喷淋过程的喷头压力为0.5MPa-1.5MPa，流量为300mL/分钟-800mL/分钟。
9.一种防潮疏水性中温电工级氧化镁粉的生产装置，其特征在于，包括依次连接的粉碎装置、筛分装置、磁选装置、振动筛网、带有搅拌装置的密闭容器、烘干装置，在密闭容器的侧面安装至少两个雾化喷头，雾化喷头与雾化装置相连，雾化装置与超声混合器相连。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述雾化装置为微波雾化器或气压雾化喷雾机，所述烘干装置为烘干箱或鼓风式隧道恒温窑炉。
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190920 |