CN109679494A - 一种树脂型超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树脂型超疏水涂层的制备方法，属于超疏水涂料制备领域。在本发明的制备方法中，为了增加涂层表面微米和纳米尺度粗糙度与低标面能结构的构建，采用了表面修饰的低表面能纳米二氧化硅粒子；为了提高涂层固化后硬度，同时保证涂层微纳结构的长效耐候性能，选用了甲基硅树脂作为成膜剂；为了使涂层在微观尺度下具备球体层层堆叠结构和微纳二元复合球体结构，采用空气喷涂法，以雾状颗粒的形态将树脂型超疏水溶胶层层喷涂于基体表面并进行高温固化从而制备得到一种树脂型超疏水涂层，制备方法简单易行。

Description

一种树脂型超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明属于超疏水涂料制备领域，具体涉及一种树脂型超疏水涂层的制备方法。
背景技术
耐磨性和超疏水性难以兼容是超疏水涂层普遍存在的问题，在实际应用中，仅仅数月涂层就会被严酷的外绝缘环境破坏，失去原有性能。与此同时，大多数超疏水涂层制备方法需要昂贵的设备、繁复的制备流程和苛刻的制造工艺，只能在简单地、小面积表面上制备或构造涂层，这两点严重限制了超疏水涂料在电力行业中的工业应用。
因此，为了满足电力系统各种设备对于超疏水涂层的要求，低成本且长效耐磨的制备超疏水涂层方法与工艺是有着重大实际意义的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种树脂型超疏水涂层的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种树脂型超疏水涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
1)超声分散制备混合液：将甲基硅树脂和表面修饰APTES即3-氨丙基三乙氧基硅烷的低表面能纳米二氧化硅粒子按照质量比为1:4～6的比例进行分散混合并在室温下超声分散5～20min即可得到混合液；
2)交联反应：利用喷枪将步骤(1)制备的混合液雾化喷涂在载玻片表面后放入烘箱180～120℃烘干0.5～1.5h，使甲基硅树脂和纳米二氧化硅表面的ATPES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)发生交联反应，最终在载玻片表面形成树脂型超疏水涂层
优选的，所述表面修饰APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)的低表面能纳米二氧化硅粒子的分散液由以下方法制备：用乙醇溶剂将低表面能的纳米二氧化硅颗粒和APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)超声分散20～40min；在反应体系保持45～65℃的条件下，继续超声分散2.5～3.5h，同时以0.15～0.25mL/min的速度逐滴加入去离子水，即可制备得到表面修饰APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)的低表面能纳米二氧化硅粒子的分散液。
进一步，所述低表面能的纳米二氧化硅颗粒、APTES(3-氨丙基三乙氧基硅烷)和乙醇之间的质量体积比为：2～4:1:25～40，g:mL:mL。
优选的，其特征在于，所述低表面能的纳米二氧化硅颗粒的制备方法如下：首先按照2.5～3.5:25，g:mL的比例将纳米二氧化硅粒子与正己醇混合后超声分散15～25min形成混合物；其次将混合物与OH-PDMS(羟基聚二甲基硅氧烷)加入带电动搅拌器的三颈瓶中，在室温下充分混合20～30h；然后向三颈瓶中按照6～9:1，mg:mL的比例加入DBTD(二丁基二月桂酸锡)和正己醇，持续搅拌20～40min后45～65℃下烘干1.5～2.5h，即可获得低表面能的纳米二氧化硅颗粒。
进一步，所述纳米二氧化硅粒子、OH-PDMS(羟基聚二甲基硅氧烷)与DBTD(二丁基二月桂酸锡)的质量比为2.5～3.5:1:0.06～0.09。
优选的，所述纳米二氧化硅粒子按照如下方法制备：首先按照3:25～40的体积比将TEOS(正硅酸乙酯)溶解于乙醇中得到无水乙醇与TEOS(正硅酸乙酯)的混合溶液，倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器的的三口烧瓶中，所述滴液漏斗中含有体积比为2:5～9的氨水-蒸馏水混合溶液；然后开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使氨水-蒸馏水混合溶液以10～20mL/min的速度均匀滴入三口烧瓶，滴加完毕后继续进行搅拌直至搅拌持续20～30h后得到纳米二氧化硅溶胶；最后采用离心法除去溶剂和其它副产物得到纳米二氧化硅，清洗干燥后得到纳米二氧化硅凝胶，用300目的分样筛过滤，即可得到纳米二氧化硅粒子。
进一步，所述清洗干燥为用乙醇清洗3次后在120℃下真空干燥12h。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法中为了增加涂层表面微米和纳米尺度粗糙度与低标面能结构的构建，采用了表面修饰的低表面能纳米二氧化硅粒子；为了提高涂层固化后硬度，同时保证涂层微纳结构的长效耐候性能，选用了加急硅树脂作为成膜剂；为了使涂层在微观尺度下具备球体层层堆叠结构和微纳二元复合球体结构，采用空气喷涂法，以雾状颗粒的形态将树脂型超疏水溶胶层层喷涂于基体表面并进行高温固化，从而制备得到一种树脂型超疏水涂层，制备方法简单易行。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1为本发明制备的树脂型超疏水涂层；
图2为本发明制备的树脂型超疏水涂层的场发射扫描电子显微镜图；
图3为本发明制备的树脂型超疏水涂层的原子力显微镜图；
图4为百格刀法测试树脂型超疏水涂层表面的附着力；
图5为本发明制备的树脂型超疏水涂层表面的水滴形貌图；
图6为超疏水涂层的接触角滞后图。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
(1)制备纳米二氧化硅粒子：将30mL的TEOS溶解于乙醇中获得350mL的无水乙醇与TEOS的混合液，将TEOS与无水乙醇的混合液倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器的容量为500mL的三口烧瓶中，滴液漏斗中含有按照蒸馏水和氨水体积比为2：7配制的氨水的蒸馏水溶液；开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使18mL氨水的蒸馏水溶液以15mL/min的速度均匀滴入三口烧瓶，待氨水的蒸馏水溶液滴加完毕，继续进行搅拌，整个搅拌过程持续24h，获得纳米二氧化硅溶胶；采用离心法将纳米二氧化硅从溶剂中分离，除去溶剂和副产物，并使用乙醇清洗3次后在120℃下真空干燥12h，获得干燥后的纳米二氧化硅凝胶，将凝胶研磨并用300目的分样筛过滤，获得纳米二氧化硅粒子。
(2)制备低表面能的纳米二氧化硅颗粒：将3g纳米二氧化硅与25mL正己醇混合超声分散20分钟；将上述混合物与1g的OH-PDMS加入带电动搅拌器的三颈瓶中，在室温下充分混合24h；接着加入0.08g的DBTD和10mL的正己醇，搅拌持续30分钟，使OH-PDMS通过-OH基团间的缩合反应接枝到纳米二氧化硅表面。将OH-PDMS修饰的纳米二氧化硅颗粒在60℃下烘干2h，获得低表面能的纳米二氧化硅颗粒。
(3)制备表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子分散液：将3g低表面能的纳米二氧化硅颗粒和1mL APTES分散在30mL的乙醇溶液中，超声分散30分钟；然后将1mL的去离子水以0.2mL/min的速度逐滴加入，并超声分散3h，反应体系温度保持在60℃，使APTES分子通过-OH基团间的缩合反应接枝到低表面能纳米二氧化硅粒子表面，获得表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子分散液。
(4)制备树脂型超疏水涂层：将2g甲基硅树脂和10g表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子溶胶混合，并在室温下超声分散10min。利用喷枪将混合液雾化喷涂在载玻片表面，然后放入烘箱100℃烘干1h，甲基硅树脂和纳米二氧化硅表面的ATPES在高温下发生交联反应，最终在载玻片表面获得树脂型超疏水涂层如图1所示。
实施例2
(1)制备纳米二氧化硅粒子：将30mL的TEOS溶解于乙醇中获得250mL的无水乙醇与TEOS的混合液，将TEOS与无水乙醇的混合液倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器的容量为500mL的三口烧瓶中，滴液漏斗中含有按照蒸馏水和氨水体积比为2：5配制的氨水的蒸馏水溶液；开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使18mL氨水的蒸馏水溶液以10mL/min的速度均匀滴入三口烧瓶，待氨水的蒸馏水溶液滴加完毕，继续进行搅拌，整个搅拌过程持续20h，获得纳米二氧化硅溶胶；采用离心法将纳米二氧化硅从溶剂中分离，除去溶剂和副产物，并使用乙醇清洗3次后在120℃下真空干燥12h，获得干燥后的纳米二氧化硅凝胶，将凝胶研磨并用300目的分样筛过滤，获得纳米二氧化硅粒子。
(2)制备低表面能的纳米二氧化硅颗粒：将2.5g纳米二氧化硅与25mL正己醇混合超声分散15min；将上述混合物与1g的OH-PDMS加入带电动搅拌器的三颈瓶中，在室温下充分混合20h；接着加入0.06g的DBTD和10mL的正己醇，搅拌持续30分钟，使OH-PDMS通过-OH基团间的缩合反应接枝到纳米二氧化硅表面。将OH-PDMS修饰的纳米二氧化硅颗粒在60℃下烘干2h，获得低表面能的纳米二氧化硅颗粒。
(3)制备表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子分散液：将2g低表面能的纳米二氧化硅颗粒和1mL APTES分散在25mL的乙醇溶液中，超声分散20分钟；然后将1mL的去离子水以0.15mL/min的速度逐滴加入，并超声分散3h，反应体系温度保持在60℃，使APTES分子通过-OH基团间的缩合反应接枝到低表面能纳米二氧化硅粒子表面，获得表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子分散液。
(4)制备树脂型超疏水涂层：将2g甲基硅树脂和8g表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子溶胶混合，并在室温下超声分散5min。利用喷枪将混合液雾化喷涂在载玻片表面，然后放入烘箱80℃烘干0.5h，甲基硅树脂和纳米二氧化硅表面的ATPES在高温下发生交联反应，最终在载玻片表面获得树脂型超疏水涂层。
实施例3
(1)制备纳米二氧化硅粒子：将30mL的TEOS溶解于乙醇中获得400mL的无水乙醇与TEOS的混合液，将TEOS与无水乙醇的混合液倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器的容量为500mL的三口烧瓶中，滴液漏斗中含有按照蒸馏水和氨水体积比为2：9配制的氨水的蒸馏水溶液；开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使18mL氨水的蒸馏水溶液以20mL/min的速度均匀滴入三口烧瓶，待氨水的蒸馏水溶液滴加完毕，继续进行搅拌，整个搅拌过程持续30h，获得纳米二氧化硅溶胶；采用离心法将纳米二氧化硅从溶剂中分离，除去溶剂和副产物，并使用乙醇清洗3次后在120℃下真空干燥12h，获得干燥后的纳米二氧化硅凝胶，将凝胶研磨并用300目的分样筛过滤，获得纳米二氧化硅粒子。
(2)制备低表面能的纳米二氧化硅颗粒：将3.5g纳米二氧化硅与25mL正己醇混合超声分散25分钟；将上述混合物与1g的OH-PDMS加入带电动搅拌器的三颈瓶中，在室温下充分混合30h；接着加入0.09g的DBTD和10mL的正己醇，搅拌持续40min，使OH-PDMS通过-OH基团间的缩合反应接枝到纳米二氧化硅表面。将OH-PDMS修饰的纳米二氧化硅颗粒在65℃下烘干2.5h，获得低表面能的纳米二氧化硅颗粒。
(3)制备表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子分散液：将4g低表面能的纳米二氧化硅颗粒和1mL APTES分散在40mL的乙醇溶液中，超声分散40min；然后将1mL的去离子水以0.25mL/min的速度逐滴加入，并超声分散3.5h，反应体系温度保持在65℃，使APTES分子通过-OH基团间的缩合反应接枝到低表面能纳米二氧化硅粒子表面，获得表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子分散液。
(4)制备树脂型超疏水涂层：将2g甲基硅树脂和12g表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子溶胶混合，并在室温下超声分散20min。利用喷枪将混合液雾化喷涂在载玻片表面，然后放入烘箱120℃烘干1.5h，甲基硅树脂和纳米二氧化硅表面的ATPES在高温下发生交联反应，最终在载玻片表面获得树脂型超疏水涂层。
图2显示了实施例1中制备得到的树脂型超疏水涂层的场发射扫描电子显微镜图，图3为实施例1中制备得到的树脂型超疏水涂层的原子力显微镜图。根据国标GB/T 9286-98，采用交叉划格胶带试验法测量树脂型超疏水涂层对玻璃基底的附着力大小，测试结果如图4所示，根据涂层附着力分级评判标准，实施例中制备得到的树脂型超疏水涂层对玻璃基底的附着力等级为5B；水滴在树脂型超疏水涂层表面近似圆球形，静态接触角大小介于在154.9°与160.3°之间，静态接触角平均值为157.2°，如图5所示；图6显示了根据加/减液法测得的10μL水滴在树脂型超疏水涂层上的接触角滞后曲线，其平均值为2.3°，结果表明本发明的方法制备得到接触角滞后值极低的超疏水涂层。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种树脂型超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)超声分散制备混合液：将甲基硅树脂和表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子按照质量比为1:4～6的比例进行分散混合并在室温下超声分散5～20min即可得到混合液；
2)交联反应：利用喷枪将步骤(1)制备的混合液雾化喷涂在载玻片表面后放入烘箱80～120℃烘干0.5～1.5h，使甲基硅树脂和纳米二氧化硅表面的ATPES发生交联反应，最终在载玻片表面形成树脂型超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述一种树脂型超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子的分散液由以下方法制备：用乙醇溶剂将低表面能的纳米二氧化硅颗粒和APTES超声分散20～40min；在反应体系保持45～65℃的条件下，继续超声分散2.5～3.5h，同时以0.15～0.25mL/min的速度逐滴加入去离子水，即可制备得到表面修饰APTES的低表面能纳米二氧化硅粒子的分散液。
3.根据权利要求2所述一种树脂型超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述低表面能的纳米二氧化硅颗粒、APTES和乙醇之间的质量体积比为：2～4:1:25～40，g:mL:mL。
4.根据权利要求2或3所述一种树脂型超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述低表面能的纳米二氧化硅颗粒的制备方法如下：
首先将纳米二氧化硅粒子与正己醇按照2.5～3.5:25，g:mL的比例混合后超声分散15～25min形成混合物；其次将混合物与OH-PDMS加入带电动搅拌器的三颈瓶中，在室温下充分混合20～30h；然后向三颈瓶中按照6～9:1，mg:mL的比例加入DBTD和正己醇，持续搅拌20～40min后45～65℃下烘干1.5～2.5h，即可获得低表面能的纳米二氧化硅颗粒。
5.根据权利要求4所述一种树脂型超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅粒子、OH-PDMS与DBTD的质量比为2.5～3.5:1:0.06～0.09。
6.根据权利要求5任一项所述一种树脂型超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅粒子按照如下方法制备：首先按照3:25～40的体积比将TEOS溶解于乙醇中得到无水乙醇与TEOS的混合溶液，倒入安装有电动搅拌器、滴液漏斗和冷凝器的的三口烧瓶中，所述滴液漏斗中含有体积比为2:5～9的氨水-蒸馏水混合溶液；然后开启三口烧瓶上的电动搅拌器，同时打开并调节滴液漏斗的开关，使氨水-蒸馏水混合溶液以10～20mL/min的速度均匀滴入三口烧瓶，滴加完毕后继续进行搅拌直至搅拌持续20～30h后得到纳米二氧化硅溶胶；最后采用离心法除去溶剂和其它副产物得到纳米二氧化硅，清洗干燥后得到纳米二氧化硅凝胶，用300目的分样筛过滤，即可得到纳米二氧化硅粒子。
7.根据权利要求5任一项所述一种树脂型超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述清洗干燥为用乙醇清洗3次后在120℃下真空干燥12h。
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