CN105238344A - 一种双组份防沉降型硅基吸波胶水及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种双组份防沉降型硅基吸波胶水及其制备方法，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，A组份包括基料：20～90份、含氢硅油：2～20份、抑制剂：0.005～1份、偶联剂：0.5～10份、改性吸波剂：40～80份、B组份包括基料：20～90份、铂催化剂：0.0001～0.0005份、偶联剂：0.5～10份、改性吸波剂：40～80份，本发明的防沉降型硅基吸波胶水具有较好的吸波性能，容易加工成型，可以广泛应用于航空、航天、舰船等军用电子设备，工作站，计算机，数据通讯及通信设备等领域。

Description

一种双组份防沉降型硅基吸波胶水及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种吸波胶水及其制备方法，尤其涉及一种硅基吸波胶水及其制备方法，属于电磁屏蔽界面要求的有机吸波材料领域。

背景技术

电磁波辐射对环境的影响日益增大，防止电磁辐射或泄漏、保护操作人员的身体健康是一个全新而复杂的课题。目前的家用电器普遍存在电磁辐射问题，通过合理使用吸收材料及其元器件也可有效地加以抑制。目前，市场上的吸波材料的高分子基料主要采用天然橡胶，聚氨酯，腈橡胶，丁基橡胶等，但他们存在着不耐高低温和易老化等缺点；硅材料不仅耐高低温好，而且耐老化、耐腐蚀、耐辐射等优点，有报道用硅基材料作为屏蔽材料，但是成型比较麻烦，需要较昂贵的设备。制备成吸波胶水是可行的方法，但是吸波粉料在胶水中易沉降，带来了存储不便。

发明内容

本发明针对现有吸波材料存在的不足，提供一种双组份防沉降型硅基吸波胶水及其制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，其特征在于，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：

所述B组份包括如下重量份的原料：

所述基料是由不同分子量的乙烯基硅油80～120份、气相法白炭黑50～70份、六甲基二硅氮烷3～8份与蒸馏水0.2～1份脱水共混制得；

所述改性吸波剂是指表面包覆有偶联剂的吸波剂。

进一步，所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶，硅氧烷液体胶的分子量为0.1～50w。

进一步，所述的吸波剂为金属铁微粉，多晶铁纤维，铁氧体及吸波碳化硅中的任意一种或几种的混合物,吸波剂粉体粒径大小为100～200μm。

进一步，所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇和1-乙炔基-1-环己醇中的至少一种。

进一步，所述的含氢硅油是指甲基氢硅油、苯基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种以上的混合物。

进一步，所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-174、A-171、A-186、钛酸酯偶联剂KR-TTS中的一种或两种及以上的混合物。

本发明的有益效果是：

1)本发明的双组份防沉降型硅基吸波胶水，具有稳定的存储性，硫化完全后具有优异的电气及物理特性，耐候性、耐高低温等性能；

2)本发明的双组份防沉降型硅基吸波胶水具有较好的吸波性能，容易加工成型，可以广泛应用于航空、航天、舰船等军用电子设备，工作站，计算机，数据通讯及通信设备等领域。

本发明还要求保护上述双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法，包括如下步骤：

1)吸波剂干燥：将吸波剂粉体干燥除去水分；

2)吸波剂包覆：对步骤1)中所得的粉体采用湿法进行表面处理，即将偶联剂与95％的乙醇溶液混合，使其水解，然后将吸波剂粉体加入其中，所得混合物经充分搅拌混合后，水浴加热将乙醇挥发，得到表面包覆上一层偶联剂的吸波剂，即改性吸波剂；

3)制备防沉降型基料：将乙烯基硅油80～120份、气相法白炭黑50～70份、六甲基二硅氮烷3～8份与蒸馏水0.2～1份置于真空捏合机内，于100～150℃、压力﹤0.01Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；

4)制备A组份：取步骤3)中所得的基料20～90份、含氢硅油2～20份、抑制剂0.005～1份、偶联剂0.5～10份、改性吸波剂40～80份搅拌混合均匀；

5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料20～90份、铂催化剂0.0001～0.0005份、偶联剂0.5～10份、改性吸波剂40～80份搅拌混合均匀；

6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力﹤0.01Mpa的条件下脱泡20～40分钟，获得防沉降吸波胶水。

进一步，步骤1)和2)中所述的吸波剂为金属铁微粉，多晶铁纤维，铁氧体及吸波碳化硅中的任意一种或几种的混合物。

进一步，步骤3)中所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶，其分子量为0.1～50w。

进一步，步骤2)中所述的偶联剂与95％乙醇溶液的混合物中偶联剂占2～10wt％，偶联剂质量为吸波剂的0.5～2wt％。

进一步，步骤4)中所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇和1-乙炔基-1-环己醇中的至少一种。

进一步，步骤4)中所述的含氢硅油是指甲基氢硅油、苯基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种以上的混合物。

进一步，步骤4)中所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-174、A-171、A-186、钛酸酯偶联剂KR-TTS中的一种或两种及以上的混合物。

本发明的双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法的有益效果如下：

1)工艺流程简单，所用原料廉价易得，易于实现；

2)所得产品具有稳定的存储性，硫化完全后具有优异的电气及物理特性，耐候性、耐高低温等性能。

具体实施方式

以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1：

一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：20份、甲基氢硅油：2份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.005份、硅烷偶联剂A-171：0.5份、改性金属铁微粉：40份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：90份、铂催化剂：0.0005份、硅烷偶联剂A-171：10份、改性金属铁微粉：80份，所述基料由分子量为1W的乙烯基硅油：50份、分子量为10W的乙烯基硅油：50份、疏水型白炭黑R972：60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.5份脱水共混制得，所述改性金属铁微粉是指表面包裹有硅烷偶联剂A-171的金属铁微粉。

上述双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法如下：

1)吸波剂干燥，取100-200um的金属铁微粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；

2)吸波剂包覆，对步骤1)中所得的金属铁微粉进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂A-171与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂A-171占5wt％，之后将金属铁微粉加入到硅烷偶联剂A-171与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂A-171为金属铁微粉重量的1.5wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层偶联剂A-171的金属铁微粉；

3)制备防沉降型基料：将分子量为1W的乙烯基硅油：50份、分子量为10W的乙烯基硅油：50份、疏水型白炭黑R972：60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.5份置于真空捏合机内，于100℃、压力0.008Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；

4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：20份、甲基氢硅油：2份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.005份、硅烷偶联剂A-171：0.5份、步骤2)中所得的改性金属铁微粉：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：90份、铂催化剂：0.0005份、硅烷偶联剂A-171：10份、改性金属铁微粉：80份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡30分钟，获得防沉降吸波胶水。

实施例2：

一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：60份、甲基氢硅油：12份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.6份、硅烷偶联剂A-171：6份、改性金属铁微粉：60份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：20份、铂催化剂：0.0001份、硅烷偶联剂A-171：0.5份、改性金属铁微粉：40份，所述基料由分子量为0.5W的乙烯基硅油：40份、分子量为15W的乙烯基硅油：40份、疏水型白炭黑R972：60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.3份脱水共混制得，所述改性金属铁微粉是指表面包裹有硅烷偶联剂A-171的金属铁微粉。

上述双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法如下：

1)吸波剂干燥，取100-200um的金属铁微粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；

2)吸波剂包覆，对步骤1)中所得的金属铁微粉进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂A-171与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂A-171占8wt％，之后将金属铁微粉加入到硅烷偶联剂A-171与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂A-171为金属铁微粉重量的1wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层硅烷偶联剂A-171的金属铁微粉；

3)制备防沉降型基料：将分子量为0.5W的乙烯基硅油：40份、分子量为15W的乙烯基硅油：40份、疏水型白炭黑R972：60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.3份置于真空捏合机内，于120℃、压力0.005Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；

4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：60份、甲基氢硅油：12份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.6份、硅烷偶联剂A-171：6份、步骤2)中所得的改性金属铁微粉：60份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：20份、铂催化剂：0.0001份、硅烷偶联剂A-171：0.5份、改性金属铁微粉：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡30分钟，获得防沉降吸波胶水。

实施例3：

一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：90份、羟基含氢硅油：20份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：1份、硅烷偶联剂A-174：10份、改性多晶铁纤维：80份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：60份、铂催化剂：0.0003份、硅烷偶联剂A-171：1份、改性多晶铁纤维：60份，所述基料由分子量为0.5W的乙烯基硅油：40份、分子量为15W的乙烯基硅油：40份、疏水型白炭黑R972：50份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性多晶铁纤维是指表面包裹有硅烷偶联剂A-171的多晶铁纤维。

上述双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法如下：

1)吸波剂干燥，取100-200um的多晶铁纤维置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；

2)吸波剂包覆，对步骤1)中所得的多晶铁纤维进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂A-171与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂A-171占2wt％，之后将多晶铁纤维加入到硅烷偶联剂A-171与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂A-171为多晶铁纤维重量的1.5wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层偶联剂的多晶铁纤维；

3)制备防沉降型基料：将分子量为0.5W的乙烯基硅油：40份、分子量为15W的乙烯基硅油：40份、疏水型白炭黑R972：50份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.8份置于真空捏合机内，于120℃、压力0.006Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；

4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：90份、羟基含氢硅油：20份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：1份、硅烷偶联剂A-174：10份、改性多晶铁纤维：80份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：60份、铂催化剂：0.0003份、硅烷偶联剂A-171：1份、改性多晶铁纤维：60份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡30分钟，获得防沉降吸波胶水。

实施例4：

一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：20份、羟基含氢硅油：12份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：1份、硅烷偶联剂A-174：1份、改性多晶铁纤维：60份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：60份、铂催化剂：0.0001份、硅烷偶联剂A-186：10份、改性多晶铁纤维：40份，所述基料由分子量0.1W的乙烯基硅油：60份、分子量为20W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性多晶铁纤维是指表面包裹有硅烷偶联剂A-174的多晶铁纤维。

上述双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法如下：

1)吸波剂干燥，取100-200um的多晶铁纤维置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；

2)吸波剂包覆，对步骤1)中所得的多晶铁纤维进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂A-174与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂A-174占8wt％，之后将多晶铁纤维加入到硅烷偶联剂A-174与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂A-174为多晶铁纤维重量的0.5wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层偶联剂的金属铁微粉；

3)制备防沉降型基料：将分子量为0.1W的乙烯基硅油：60份、分子量为20W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份置于真空捏合机内，于100℃、压力0.006Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；

4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：20份、羟基含氢硅油：12份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：1份、硅烷偶联剂A-174：1份、改性多晶铁纤维：60份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：60份、铂催化剂：0.0001份、硅烷偶联剂A-186：10份、改性多晶铁纤维：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降吸波胶水。

实施例5：

一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：20份、苯基含氢硅油：20份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.5份、硅烷偶联剂A-186：10份、改性多晶铁纤维：80份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：60份、铂催化剂：0.0005份、硅烷偶联剂A-174：0.5份、改性多晶铁纤维：80份，所述基料由分子量0.1W的乙烯基硅油：60份、分子量为20W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性多晶铁纤维是指表面包裹有硅烷偶联剂A-174的多晶铁纤维。

上述双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法如下：

1)吸波剂干燥，取100-200um的多晶铁纤维置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；

2)吸波剂包覆，对步骤1)中所得的多晶铁纤维进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂A-174与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂A-174占15wt％，之后将多晶铁纤维加入到硅烷偶联剂A-174与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂A-174为多晶铁纤维重量的2wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层偶联剂的金属铁微粉；

3)制备防沉降型基料：将分子量为0.1W的乙烯基硅油：60份、分子量为20W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份置于真空捏合机内，于100℃、压力0.002Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；

4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：20份、苯基含氢硅油：20份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.5份、硅烷偶联剂A-186：10份、改性多晶铁纤维：80份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：60份、铂催化剂：0.0005份、硅烷偶联剂A-174：0.5份、改性多晶铁纤维：80份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降吸波胶水。

实施例6：

一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：60份、苯基含氢硅油：2份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：1份、硅烷偶联剂A-186：0.5份、改性铁氧体：40份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：20份、铂催化剂：0.0003份、硅烷偶联剂A-186：10份、改性铁氧体：60份，所述基料由分子量为1W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：3份、蒸馏水：0.3份脱水共混制得，所述改性铁氧体是指表面包裹有钛酸酯偶联剂KR-TTS的铁氧体。

上述双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法如下：

1)吸波剂干燥，取100-200um的铁氧体置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；

2)吸波剂包覆，对步骤1)中所得的铁氧体进行湿法表面处理，即将钛酸酯偶联剂KR-TTS与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，钛酸酯偶联剂KR-TTS占10wt％，之后将铁氧体加入到钛酸酯偶联剂KR-TTS与乙醇的混合溶液中，钛酸酯偶联剂KR-TTS为铁氧体重量的2wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层钛酸酯偶联剂KR-TTS的铁氧体；

3)制备防沉降型基料：将分子量为1W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：3份、蒸馏水：0.3份置于真空捏合机内，于150℃、压力0.002Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；

4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：60份、苯基含氢硅油：2份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：1份、硅烷偶联剂A-186：0.5份、改性铁氧体：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：20份、铂催化剂：0.0003份、硅烷偶联剂A-186：10份、改性铁氧体：60份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降吸波胶水。

实施例7：

一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：50份、苯基含氢硅油：20份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：10份、改性吸波碳化硅：90份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：20份、铂催化剂：0.0005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：5份、改性吸波碳化硅：80份，所述基料由分子量1W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性吸波碳化硅是指表面包裹有钛酸酯偶联剂KR-TTS的吸波碳化硅。

上述双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法如下：

1)吸波剂干燥，取100-200um的吸波碳化硅置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；

2)吸波剂包覆，对步骤1)中所得的吸波碳化硅进行湿法表面处理，即将钛酸酯偶联剂KR-TTS与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，钛酸酯偶联剂KR-TTS占1wt％，之后将吸波碳化硅加入到钛酸酯偶联剂KR-TTS与乙醇的混合溶液中，钛酸酯偶联剂KR-TTS为吸波碳化硅重量的2wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层钛酸酯偶联剂KR-TTS的吸波碳化硅；

3)制备防沉降型基料：将分子量1W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水置于真空捏合机内，于100℃、压力0.002Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；

4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：50份、甲基苯基硅油：20份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：10份、改性吸波碳化硅：90份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：20份、铂催化剂：0.0005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：5份、改性吸波碳化硅：80份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降吸波胶水。

实施例8：

一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：90份、苯基含氢硅油：2份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：0.005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：5份、改性吸波碳化硅：40份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：90份、铂催化剂：0.0005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：10份、改性吸波碳化硅：80份，所述基料由分子量1W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：3份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性吸波碳化硅是指表面包裹有硅烷偶联剂A-174的吸波碳化硅。

上述双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法如下：

1)吸波剂干燥，取100-200um的吸波碳化硅置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；

2)吸波剂包覆，对步骤1)中所得的吸波碳化硅进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂A-174与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂A-174占5wt％，之后将吸波碳化硅加入到硅烷偶联剂A-174与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂A-174为吸波碳化硅重量的2wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层硅烷偶联剂A-174的吸波碳化硅；

3)制备防沉降型基料：将分子量为1W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：3份、蒸馏水：0.8份脱水置于真空捏合机内，于100℃、压力0.002Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；

4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：90份、苯基含氢硅油：2份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：0.005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：5份、改性吸波碳化硅：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：90份、铂催化剂：0.0005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：10份、改性吸波碳化硅：80份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降吸波胶水。

实施例9：

一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：90份、苯基含氢硅油：12份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：0.005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：0.5份、改性吸波碳化硅：60份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：90份、铂催化剂：0.0003份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：5份、改性吸波碳化硅：40份，所述基料由分子量1W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性吸波碳化硅是指表面包裹有硅烷偶联剂A-186的吸波碳化硅。

上述双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法如下：

1)吸波剂干燥，取100-200um的吸波碳化硅置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；

2)吸波剂包覆，对步骤1)中所得的吸波碳化硅进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂A-186与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂A-186占5wt％，之后将吸波碳化硅加入到硅烷偶联剂A-186与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂A-186为吸波碳化硅重量的2wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层硅烷偶联剂A-186的吸波碳化硅；

3)制备防沉降型基料：将分子量为1W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水置于真空捏合机内，于100℃、压力0.002Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；

4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：90份、苯基含氢硅油：12份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：0.005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：0.5份、改性吸波碳化硅：60份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：90份、铂催化剂：0.0003份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：5份、改性吸波碳化硅：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；

6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降吸波胶水。

对比实施例1：

在室温下将实施例1中的各个组份，基料：20份、甲基氢硅油：2份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.005份、硅烷偶联剂A-171：0.5份、100～200um的金属铁微粉：40份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：90份、铂催化剂：0.0005份、硅烷偶联剂A-171：10份、100～200um的金属铁微粉：80份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料是由分子量为1W的乙烯基硅油：50份、分子量为10W的乙烯基硅油：50份、疏水型白炭黑R972：60份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得防沉降吸波胶水。

对比实施例2：

在室温下将实施例2中的各个组份，基料：60份、甲基氢硅油：12份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.6份、硅烷偶联剂A-171：6份、100～200um的金属铁微粉：60份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：20份、铂催化剂：0.0001份、硅烷偶联剂A-171：0.5份、100～200um的金属铁微粉：40份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为0.5W的乙烯基硅油：40份、分子量为15W的乙烯基硅油：40份、疏水型白炭黑R972：60份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得防沉降吸波胶水。

对比实施例3：

在室温下将实施例2中的各个组份，基料：90份、羟基含氢硅油：20份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：1份、硅烷偶联剂A-174：10份、100～200um的多晶铁纤维：80份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：60份、铂催化剂：0.0003份、硅烷偶联剂A-171：1份、100～200um的多晶铁纤维：60份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为0.5W的乙烯基硅油：40份、分子量为15W的乙烯基硅油：40份、疏水型白炭黑R972：50份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得防沉降吸波胶水。

对比实施例4：

在室温下将实施例4中的各个组份，基料：20份、羟基含氢硅油：12份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：1份、硅烷偶联剂A-174：1份、100～200um的多晶铁纤维：60份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：60份、铂催化剂：0.0001份、硅烷偶联剂A-186：10份、100～200um的多晶铁纤维：40份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为0.1W的乙烯基硅油：60份、分子量为20W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得防沉降吸波胶水。

对比实施例5：

在室温下将实施例5中的各个组份，基料：20份、甲基苯基硅油：20份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.5份、硅烷偶联剂A-186：10份、100～200um的多晶铁纤维：80份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：60份、铂催化剂：0.0005份、硅烷偶联剂A-174：0.5份、100～200um的多晶铁纤维：80份，，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为0.1W的乙烯基硅油：60份、分子量为20W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得防沉降吸波胶水。

对比实施例6：

在室温下将实施例6中的各个组份，基料：20份、苯基含氢硅油：20份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.5份、硅烷偶联剂A-186：0.5份、100～200um的多晶铁纤维：80份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：60份、铂催化剂：0.0005份、硅烷偶联剂A-174：10份、100～200um的多晶铁纤维：80份，，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为0.1W的乙烯基硅油：60份、分子量为20W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得防沉降吸波胶水。

对比实施例7：

在室温下将实施例7中的各个组份，基料：50份、苯基含氢硅油：20份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：10份、100～200um的吸波碳化硅：90份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：20份、铂催化剂：0.0005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：5份、100～200um的吸波碳化硅：80份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为1W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得防沉降吸波胶水。

对比实施例8：

在室温下将实施例8中的各个组份，基料：90份、苯基含氢硅油：2份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：0.005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：5份、100～200um的吸波碳化硅：40份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：90份、铂催化剂：0.0005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：10份、100～200um的吸波碳化硅：80份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为1W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得防沉降吸波胶水。

对比实施例9：

在室温下将实施例9中的各个组份，基料：90份、苯基含氢硅油：12份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：0.005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：0.5份、100～200um的吸波碳化硅：60份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：90份、铂催化剂：0.0003份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：5份、100～200um的吸波碳化硅：40份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为1W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得防沉降吸波胶水。

为验证本发明产品的性能，我们进行了如下测试：

(一)防沉降型测试

将实施例1～9和对比实施例1～9制得的硅基吸波胶水，用相同的桶灌装，在-5～0℃存储6个月，测试最上层与最下层黏度的变化，结果如表1所示。

(二)吸波效果测试

将实施例1～9和对比实施例1～9制得的硅基吸波胶水，通过在140℃模压30分钟制得厚2mm，120mm×120mm的矩形片，在1GHz频率下测得其屏蔽效能，结果如表1所示.

(三)拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度测试

将实施例1～9和对比实施例1～9制得的硅基吸波材料按GB/T528-1998和GB/T529-1999测试其拉伸强度，断裂伸长率及撕裂强度，结果如表1所示。

(四)耐老化性能测试

老化试验1：将实施例1～9和对比实施例1～9制得的硅基吸波胶水，通过在140℃模压30分钟制得厚2mm，120mm×120mm的矩形片，在150℃下烘烤72小时，测其拉伸强度，断裂伸长率及撕裂强度，结果如表1所示。

老化试验2：将实施例1～9和对比实施例1～9制得的硅基吸波胶水，按照GB/T7759-1996，通过在140℃模压30分钟硫化，对样品压缩25％后，在70℃烘烤22小时，测其压缩永久变形量，结果(见表1)所示。

根据表1数据结果可知，本发明制备的硅基吸波胶水具有良好的防沉降性，吸波性，力学性能、抗老化性能优良、回弹性好。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

表1：实施例1-9和对比例1-9所得产品性能测试数据

Claims (10)

1.一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，其特征在于，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：

所述B组份包括如下重量份的原料：

所述基料是由不同分子量的乙烯基硅油80～120份、气相法白炭黑50～70份、六甲基二硅氮烷3～8份与蒸馏水0.2～1份脱水共混制得；

所述改性吸波剂是指表面包覆有偶联剂的吸波剂。

2.根据权利要求1所述的一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，其特征在于，所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶，其分子量为0.1～50w。

3.根据权利要求1所述的一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，其特征在于，所述的吸波剂为金属铁微粉，多晶铁纤维，铁氧体及吸波碳化硅中的任意一种或几种的混合物，吸波剂粉体粒径大小为100～200μm。

4.根据权利要求1所述的一种双组份防沉降型硅基吸波胶水，其特征在于，所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇和1-乙炔基-1-环己醇中的至少一种，所述的含氢硅油是指含有硅氧键的甲基氢硅油、苯基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种及以上的混合物，所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-174、A-171、A-186、钛酸酯偶联剂KR-TTS中的一种或两种及以上的混合物。

5.一种双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)吸波剂干燥：将吸波剂粉体干燥除去水分；

2)吸波剂包覆：对步骤1)中所得的粉体采用湿法进行表面处理，即将偶联剂与95％的乙醇溶液混合，使其水解，然后将吸波剂粉体加入其中，所得混合物经充分搅拌混合后，水浴加热将乙醇挥发，得到表面包覆上一层偶联剂的吸波剂，即改性吸波剂；

3)制备防沉降型基料：将乙烯基硅油80～120份、气相法白炭黑50～70份、六甲基二硅氮烷3～8份与蒸馏水0.2～1份置于真空捏合机内，于100～150℃、压力﹤0.01Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；

4)制备A组份：取步骤3)中所得的基料20～90份、含氢硅油2～20份、抑制剂0.005～1份、偶联剂0.5～10份、改性吸波剂40～80份搅拌混合均匀；

5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料20～90份、铂催化剂0.0001～0.0005份、偶联剂0.5～10份、改性吸波剂40～80份搅拌混合均匀；

6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力﹤0.01Mpa的条件下脱泡20～40分钟，获得防沉降吸波胶水。

6.根据权利要求6所述的一种双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法，其特征在于，步骤1)和2)中所述的吸波剂为金属铁微粉，多晶铁纤维，铁氧体及吸波碳化硅中的任意一种或几种的混合物。

7.根据权利要求6所述的一种双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶，其分子量为0.1～50w。

8.根据权利要求6所述的一种双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的偶联剂与95％乙醇溶液的混合物中偶联剂占2～10wt％，偶联剂质量为吸波剂的0.5～2wt％。

9.根据权利要求6所述的一种双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇和1-乙炔基-1-环己醇中的至少一种，所述的含氢硅油是指甲基氢硅油、苯基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种及以上的混合物。

10.根据权利要求5-9中任一项所述的一种双组份防沉降型硅基吸波胶水的制备方法，其特征在于，步骤2)、4)和5)中所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-174、A-171、A-186、钛酸酯偶联剂KR-TTS中的一种或两种及以上的混合物。