CN109334190A - 一种电磁屏蔽型片状模塑料及其制备方法 - Google Patents

一种电磁屏蔽型片状模塑料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电磁屏蔽型片状模塑料及其制备方法。所述片状模塑料包括如下重量份数的原料组分：不饱和聚酯树脂45‑60份、低收缩剂30‑40份、填料110‑130份、玻璃纤维60‑70份、增稠剂1.5‑2份、碳纳米管0.1‑0.2份、乙烯基硅烷偶联剂0.1‑0.5份和引发剂1‑1.5份。所述片状模塑料是通过先用乙烯基硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性处理，然后与除玻璃纤维之外的其他原料组分混合，形成树脂糊，然后将所述树脂糊涂覆于上下两层基体薄膜上，在下层基体薄膜上沉积玻璃纤维，最后压合的方法制备得到。本发明提供的片状模塑料具有较高的冲击强度和电磁屏蔽效能，可用于电子设备的电磁屏蔽部件。

Description

一种电磁屏蔽型片状模塑料及其制备方法
技术领域
本发明属于片状模塑料技术领域，具体涉及一种电磁屏蔽型片状模塑料及其制备方法。
背景技术
片状模塑料(SMC)是纤维增强的热固性树脂模塑组合物，主要原料由SMC专用纱、不饱和树脂、低收缩添加剂、填料及各种助剂组成。SMC具有优越的电气性能，耐腐蚀性能，质轻且工程设计容易，其机械性能可以与部分金属材料相媲美，因而广泛应用于运输车辆、建筑、电子/电气等行业中。
电子设备在工作时，其内部和外部都会存在电磁干扰，这些干扰可能会影响到相关设备的正常工作，因此，通常会采用电磁屏蔽部件进行屏蔽。目前一般是采用金属材料来制备电磁屏蔽的相关部件，但材料的比重和成本较高。为了降低成本并减重，也有在非金属材料中加入导电材料来达到电磁屏蔽的效果。例如CN 106687515A公开了一种导电的片状模塑料，包含热固性树脂、导电填料和微囊化的固化剂，其中导电填料选自铝、钢、铜、银、氧化锡、金属涂覆的玻璃纤维等。通过添加上述导电填料，可以使片状模塑料获得良好的导电性能。
但是，金属等导电材料的添加，不仅会导致片状模塑料的比重增加，而且由于其与高分子材料不相容，还会导致片状模塑料的机械性能(如冲击强度)下降。
因此，在本领域期望得到一种既具有良好机械性能，又具有电磁屏蔽效果的片状模塑料。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种电磁屏蔽型片状模塑料及其制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种电磁屏蔽型片状模塑料，所述片状模塑料包括如下重量份数的原料组分：
碳纳米管主要是由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管，六边形结构连接完美，使得碳纳米管具有非常优异的力学性能，有极高的强度和极大的韧性，而重量又很轻，具有金属材料良好的导电性能。本发明通过采用乙烯基硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性，然后与其他原料组分在特定的比例下配合，不仅提高了片状模塑料的冲击强度，而且获得了良好的电磁屏蔽效果。
需要说明的是，上述不饱和聚酯树脂的用量为干重，在实际应用中，通常是以树脂液的状态添加使用，为了保证各原料组分混合后具有合适的粘度，其固含量优选为60-65％。
本发明中，所述不饱和聚酯树脂的重量份数可以是45份、46份、47份、48份、49份、50份、51份、52份、53份、54份、55份、56份、57份、58份、59份或60份等。
所述低收缩剂的重量份数可以是30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份或40份等。
所述填料的重量份数可以是110份、112份、113份、115份、116份、118份、120份、122份、123份、125份、126份、128份或130份等。
所述玻璃纤维的重量份数可以是60份、61份、62份、63份、64份、65份、66份、67份、68份、69份或70份等。
所述增稠剂的重量份数可以是1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份或2份等。
所述碳纳米管的重量份数可以是0.1份、0.11份、0.12份、0.13份、0.14份、0.15份、0.16份、0.17份、0.18份、0.19份或0.2份等。
所述乙烯基硅烷偶联剂的重量份数可以是0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份或0.5份等。
所述引发剂的重量份数可以是1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份或1.5份等。
作为本发明的优选技术方案，所述不饱和聚酯树脂是间苯型不饱和聚酯树脂。
作为本发明的优选技术方案，所述低收缩剂是聚苯乙烯与苯乙烯的混合物。
优选地，所述低收缩剂由聚苯乙烯与苯乙烯按质量比3:4-1:1组成；例如可以是3:4、4:5、5:6、6:7、7:8、8:9、9:10、9:11或1:1等，进一步优选为9:11。
通过控制聚苯乙烯与苯乙烯的质量比在3:4-1:1范围内，可以获得良好的低收缩效果。
作为本发明的优选技术方案，所述填料为氢氧化铝和/或碳酸钙；由于氢氧化铝还具有阻燃效果，因此所述填料更优选为氢氧化铝。
作为本发明的优选技术方案，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
优选地，所述玻璃纤维的长度为20-30mm；例如可以是20mm、21mm、22mm、23mm、24mm、25mm、26mm、27mm、28mm、29mm或30mm等。
优选地，所述增稠剂选自氧化镁、氢氧化镁、氧化钙或氢氧化钙中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：氧化镁与氢氧化镁的组合、氧化镁与氧化钙的组合、氧化镁与氢氧化钙的组合、氢氧化镁与氧化钙的组合、氢氧化镁与氢氧化钙的组合、氧化钙与氢氧化钙的组合。
作为本发明的优选技术方案，所述碳纳米管的管径为25-30nm，例如可以是25nm、26m、27nm、28nm、29nm或30nm等；长度为0.5-5μm，例如可以是0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm等。
优选地，所述碳纳米管的比表面积为210-250m2/g；例如可以是210m2/g、215m2/g、220m2/g、225m2/g、230m2/g、235m2/g、240m2/g、245m2/g或250m2/g等。
优选地，所述乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)、乙烯基三乙氧基硅烷(YDH-151)或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：A-171与YDH-151的组合、A-171与KH-570的组合、YDH-151与YDH-151的组合。
优选地，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
作为本发明的优选技术方案，所述片状模塑料还包括4-5份(例如4份、4.1份、4.2份、4.3份、4.4份、4.5份、4.6份、4.7份、4.8份、4.9份或5份等)的脱模剂。
优选地，所述脱模剂为硬脂酸锌粉末。
优选地，所述硬脂酸锌粉末的目数为200-500目；例如可以是200目、250目、300目、350目、400目、450目或500目等。
优选地，所述片状模塑料还包括3-5份(例如3份、3.2目、3.3目、3.5目、3.6目、3.8目、4目、4.2目、4.3目、4.5目、4.6目、4.8目或5目等)的浸润剂。
优选地，所述浸润剂为丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物。
另一方面，本发明提供一种上述片状模塑料的制备方法，包括如下步骤：
(1)用乙烯基硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性处理，然后将得到的改性碳纳米管分散于有机溶剂中，得到改性碳纳米管溶液；
(2)将步骤(1)得到的改性碳纳米管溶液与除玻璃纤维之外的其他组分混合，形成树脂糊；
(3)将步骤(2)得到的树脂糊涂覆于上下两层基体薄膜上，在下层基体薄膜上沉积玻璃纤维，然后所述两层基体薄膜压合，得到所述片状模塑料。
作为本发明的优选技术方案，步骤(1)中所述分散的方法是：先超声分散30-60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等；然后在20-30℃(例如20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等)下静置12-24h(例如可以是12h、13h、15h、16h、18h、20h、21h、22h或24h等)。
优选地，步骤(1)中所述有机溶剂为苯乙烯。
优选地，步骤(2)中所述混合的方法是：先将不饱和聚酯树脂、低收缩剂和任选地浸润剂搅拌混合，然后按顺序加入步骤(1)得到的改性碳纳米管溶液，填料和任选地脱模剂，引发剂，增稠剂，分步进行搅拌混合。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将乙烯基硅烷偶联剂与碳纳米管混合改性，得到改性碳纳米管，然后加入苯乙烯中，超声分散30-60min，在20-30℃下静置12-24h，得到改性碳纳米管溶液；
(2)按如下顺序将各组分混合：将不饱和聚酯树脂、低收缩剂和任选地浸润剂在900-1200r/min的转速下搅拌混合3-4min；加入步骤(1)得到的改性碳纳米管溶液，在900-1200r/min的转速下搅拌混合3-4min；加入填料和任选地脱模剂，在500-700r/min的转速下搅拌混合20-30min；加入引发剂，在700-900r/min的转速下搅拌混合4-5min；加入增稠剂，在900-1200r/min的转速下搅拌混合1-2min，形成树脂糊；
(3)将步骤(2)得到的树脂糊输送到热固性机组刮料槽内，开动复合机，将所述树脂糊涂覆在上下两层基体薄膜上，然后在下层基体薄膜上沉积玻璃纤维，通过履带挤压将所述两层基体薄膜压合，使所述树脂糊浸透所述玻璃纤维，得到所述片状模塑料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过采用乙烯基硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性，然后与其他原料组分在特定的比例下配合，不仅提高了片状模塑料的冲击强度，而且获得了良好的电磁屏蔽效果。本发明提供的片状模塑料的密度为1.66-1.68g/m3，冲击强度为100-110kJ/m2，电磁屏蔽效能为70-78dB，可用于电子设备的电磁屏蔽部件。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下述实施例中采用的玻璃纤维为长度20-30mm的无碱玻璃纤维；碳纳米管的管径为25-30nm，长度为0.5-5μm，比表面积为210-250m2/g；引发剂为纯度98％以上，104℃下半衰期为10小时的过氧化苯甲酸叔丁酯。
实施例1
本实施例提供一种电磁屏蔽型片状模塑料，包括如下重量份数的原料组分：
其中，间苯型不饱和聚酯树脂液的固含量为60％，低收缩剂由聚苯乙烯与苯乙烯按质量比3:4组成。
上述电磁屏蔽型片状模塑料的制备方法如下：
(1)按配方，将乙烯基硅烷偶联剂与碳纳米管混合改性，得到改性碳纳米管，然后加入3份苯乙烯中，超声分散30min，在30℃下静置12h，得到改性碳纳米管溶液；
(2)按如下顺序将各组分混合：将不饱和聚酯树脂液和低收缩剂在900r/min的转速下搅拌混合4min；加入步骤(1)得到的改性碳纳米管溶液，在900r/min的转速下搅拌混合4min；加入填料，在500r/min的转速下搅拌混合30min；加入引发剂，在700r/min的转速下搅拌混合5min；加入增稠剂，在900r/min的转速下搅拌混合2min，形成树脂糊；
(3)将步骤(2)得到的树脂糊输送到热固性机组刮料槽内，开动复合机，将树脂糊涂覆在上下两层基体薄膜上，然后在下层基体薄膜上沉积玻璃纤维，通过履带挤压将两层基体薄膜压合，使树脂糊浸透玻璃纤维，得到电磁屏蔽型片状模塑料。
实施例2
本实施例提供一种电磁屏蔽型片状模塑料，包括如下重量份数的原料组分：
其中，间苯型不饱和聚酯树脂液的固含量为60％，低收缩剂由聚苯乙烯与苯乙烯按质量比4:5组成。
上述电磁屏蔽型片状模塑料的制备方法如下：
(1)按配方，将乙烯基硅烷偶联剂与碳纳米管混合改性，得到改性碳纳米管，然后加入4份苯乙烯中，超声分散60min，在20℃下静置24h，得到改性碳纳米管溶液；
(2)按如下顺序将各组分混合：将不饱和聚酯树脂液、低收缩剂和浸润剂在1200r/min的转速下搅拌混合3min；加入步骤(1)得到的改性碳纳米管溶液，在1200r/min的转速下搅拌混合3min；加入填料和脱模剂，在700r/min的转速下搅拌混合20min；加入引发剂，在900r/min的转速下搅拌混合4min；加入增稠剂，在1200r/min的转速下搅拌混合1min，形成树脂糊；
(3)将步骤(2)得到的树脂糊输送到热固性机组刮料槽内，开动复合机，将树脂糊涂覆在上下两层基体薄膜上，然后在下层基体薄膜上沉积玻璃纤维，通过履带挤压将两层基体薄膜压合，使树脂糊浸透玻璃纤维，得到电磁屏蔽型片状模塑料。
实施例3
本实施例提供一种电磁屏蔽型片状模塑料，包括如下重量份数的原料组分：
其中，间苯型不饱和聚酯树脂液的固含量为60％，低收缩剂由聚苯乙烯与苯乙烯按质量比5:6组成。
上述电磁屏蔽型片状模塑料的制备方法如下：
(1)按配方，将乙烯基硅烷偶联剂与碳纳米管混合改性，得到改性碳纳米管，然后加入5份苯乙烯中，超声分散40min，在25℃下静置15h，得到改性碳纳米管溶液；
(2)按如下顺序将各组分混合：将不饱和聚酯树脂液、低收缩剂和浸润剂在1000r/min的转速下搅拌混合3.5min；加入步骤(1)得到的改性碳纳米管溶液，在1000r/min的转速下搅拌混合3.5min；加入填料和脱模剂，在600r/min的转速下搅拌混合25min；加入引发剂，在800r/min的转速下搅拌混合4.5min；加入增稠剂，在1000r/min的转速下搅拌混合1.5min，形成树脂糊；
(3)将步骤(2)得到的树脂糊输送到热固性机组刮料槽内，开动复合机，将树脂糊涂覆在上下两层基体薄膜上，然后在下层基体薄膜上沉积玻璃纤维，通过履带挤压将两层基体薄膜压合，使树脂糊浸透玻璃纤维，得到电磁屏蔽型片状模塑料。
实施例4
本实施例提供一种电磁屏蔽型片状模塑料，包括如下重量份数的原料组分：
其中，间苯型不饱和聚酯树脂液的固含量为60％，低收缩剂由聚苯乙烯与苯乙烯按质量比9:11组成。
上述电磁屏蔽型片状模塑料的制备方法如下：
(1)按配方，将乙烯基硅烷偶联剂与碳纳米管混合改性，得到改性碳纳米管，然后加入3.5份苯乙烯中，超声分散30min，在30℃下静置12h，得到改性碳纳米管溶液；
(2)按如下顺序将各组分混合：将不饱和聚酯树脂液、低收缩剂和浸润剂在900r/min的转速下搅拌混合4min；加入步骤(1)得到的改性碳纳米管溶液，在900r/min的转速下搅拌混合4min；加入填料和脱模剂，在500r/min的转速下搅拌混合30min；加入引发剂，在700r/min的转速下搅拌混合5min；加入增稠剂，在900r/min的转速下搅拌混合2min，形成树脂糊；
(3)将步骤(2)得到的树脂糊输送到热固性机组刮料槽内，开动复合机，将树脂糊涂覆在上下两层基体薄膜上，然后在下层基体薄膜上沉积玻璃纤维，通过履带挤压将两层基体薄膜压合，使树脂糊浸透玻璃纤维，得到电磁屏蔽型片状模塑料。
实施例5
本实施例提供一种电磁屏蔽型片状模塑料，包括如下重量份数的原料组分：
其中，间苯型不饱和聚酯树脂液的固含量为60％，低收缩剂由聚苯乙烯与苯乙烯按质量比9:11组成。
上述电磁屏蔽型片状模塑料的制备方法如下：
(1)按配方，将乙烯基硅烷偶联剂与碳纳米管混合改性，得到改性碳纳米管，然后加入苯乙烯中，超声分散30min，在30℃下静置12h，得到改性碳纳米管溶液；
(2)按如下顺序将各组分混合：将不饱和聚酯树脂液、低收缩剂和浸润剂在1200r/min的转速下搅拌混合3min；加入步骤(1)得到的改性碳纳米管溶液，在1200r/min的转速下搅拌混合3min；加入填料和脱模剂，在700r/min的转速下搅拌混合20min；加入引发剂，在900r/min的转速下搅拌混合4min；加入增稠剂，在1200r/min的转速下搅拌混合1min，形成树脂糊；
(3)将步骤(2)得到的树脂糊输送到热固性机组刮料槽内，开动复合机，将树脂糊涂覆在上下两层基体薄膜上，然后在下层基体薄膜上沉积玻璃纤维，通过履带挤压将两层基体薄膜压合，使树脂糊浸透玻璃纤维，得到电磁屏蔽型片状模塑料。
对比例1
与实施例5的区别在于，不添加碳纳米管，其他原料、用量及制备方法与实施例5相同。
对比例2
与实施例5的区别在于，YDH-151的用量为0，其他原料、用量及制备方法与实施例5相同。
对上述实施例与对比例提供的片状薄塑料的密度、冲击强度和电磁屏蔽效能进行测试，测试标准如下：
密度：GB/T 1033.1-2008《塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法》；
冲击强度：GB/T 1043.1-2008《塑料简支梁冲击性能的测定第1部分：非仪器化冲击试验》；
电磁屏蔽效能：GB/T 12190-2006《电磁屏蔽室屏蔽效能的测量方法》第5.7章条。
上述测试的结果如下表1所示：
表1
测试项目 密度(g/cm<sup>3</sup>) 冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) 电磁屏蔽效能(dB)
实施例1 1.68 102.3 70
实施例2 1.67 108.6 78
实施例3 1.67 109.5 75
实施例4 1.66 104.8 73
实施例5 1.68 106.7 76
对比例1 1.68 99.5 40
对比例2 1.68 100.2 61
由表1可知，本发明通过采用乙烯基硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性，然后与其他原料组分在特定的比例下配合，不仅提高了片状模塑料的冲击强度，而且获得了良好的电磁屏蔽效果。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种电磁屏蔽型片状模塑料，其特征在于，所述片状模塑料包括如下重量份数的原料组分：
2.根据权利要求1所述的片状模塑料，其特征在于，所述不饱和聚酯树脂是间苯型不饱和聚酯树脂。
3.根据权利要求1或2所述的片状模塑料，其特征在于，所述低收缩剂是聚苯乙烯与苯乙烯的混合物；
优选地，所述低收缩剂由聚苯乙烯与苯乙烯按质量比3:4-1:1组成。
4.根据权利要求1-3任一项所述的片状模塑料，其特征在于，所述填料为氢氧化铝和/或碳酸钙。
5.根据权利要求1-4任一项所述的片状模塑料，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维；
优选地，所述玻璃纤维的长度为20-30mm；
优选地，所述增稠剂选自氧化镁、氢氧化镁、氧化钙或氢氧化钙中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的片状模塑料，其特征在于，所述碳纳米管的管径为25-30nm，长度为0.5-5μm；
优选地，所述碳纳米管的比表面积为210-250m2/g；
优选地，所述乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的片状模塑料，其特征在于，所述片状模塑料还包括4-5份的脱模剂；
优选地，所述脱模剂为硬脂酸锌粉末；
优选地，所述硬脂酸锌粉末的目数为200-500目；
优选地，所述片状模塑料还包括3-5份的浸润剂；
优选地，所述浸润剂为丙烯酸丁酯-丙烯酸共聚物。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的片状模塑料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)用乙烯基硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性处理，然后将得到的改性碳纳米管分散于有机溶剂中，得到改性碳纳米管溶液；
(2)将步骤(1)得到的改性碳纳米管溶液与除玻璃纤维之外的其他组分混合，形成树脂糊；
(3)将步骤(2)得到的树脂糊涂覆于上下两层基体薄膜上，在下层基体薄膜上沉积玻璃纤维，然后所述两层基体薄膜压合，得到所述片状模塑料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散的方法是：先超声分散30-60min，然后在20-30℃下静置12-24h；
优选地，步骤(1)中所述有机溶剂为苯乙烯；
优选地，步骤(2)中所述混合的方法是：先将不饱和聚酯树脂、低收缩剂和任选地浸润剂搅拌混合，然后按顺序加入步骤(1)得到的改性碳纳米管溶液，填料和任选地脱模剂，引发剂，增稠剂，分步进行搅拌混合。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将乙烯基硅烷偶联剂与碳纳米管混合改性，得到改性碳纳米管，然后加入苯乙烯中，超声分散30-60min，在20-30℃下静置12-24h，得到改性碳纳米管溶液；
(2)按如下顺序将各组分混合：将不饱和聚酯树脂、低收缩剂和任选地浸润剂在900-1200r/min的转速下搅拌混合3-4min；加入步骤(1)得到的改性碳纳米管溶液，在900-1200r/min的转速下搅拌混合3-4min；加入填料和任选地脱模剂，在500-700r/min的转速下搅拌混合20-30min；加入引发剂，在700-900r/min的转速下搅拌混合4-5min；加入增稠剂，在900-1200r/min的转速下搅拌混合1-2min，形成树脂糊；
(3)将步骤(2)得到的树脂糊输送到热固性机组刮料槽内，开动复合机，将所述树脂糊涂覆在上下两层基体薄膜上，然后在下层基体薄膜上沉积玻璃纤维，通过履带挤压将所述两层基体薄膜压合，使所述树脂糊浸透所述玻璃纤维，得到所述片状模塑料。
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