CN105238343A - 一种双组份硅基吸波胶水及其制备方法 - Google Patents

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王守立
周长宇
万炜涛
陈田安
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Abstract

本发明涉及一种双组份硅基吸波胶水及其制备方法,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,A组份包括加成型液体硅橡胶:20~90份、含氢硅油:2~20份、抑制剂:0.005~1份、偶联剂:0.005~2份、补强剂:0.5~20份、阻燃剂:1~10份、改性吸波剂:40~80份,B组份包括加成型液体硅橡胶:20~90份、铂催化剂:0.0001~0.0005份、偶联剂:0.005~2份、补强剂:0.5~20份、阻燃剂:1~10份、改性吸波剂:40~80份,本发明的双组分硅基吸波胶水具有较好的吸波性能,容易加工成型,可以广泛应用于航空、航天、舰船等军用电子设备,工作站,计算机,数据通讯及通信设备等领域。

Description

一种双组份硅基吸波胶水及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸波胶水及其制备方法,尤其涉及一种硅基吸波胶水及其制备方法,属于电磁屏蔽界面要求的有机吸波材料领域。
背景技术
近年来,随着科学技术和电子工业的高速发展,各种数字化、高频化的电子电器设备在工作时向空间辐射了大量不同波长和频率的电磁波,从而导致了新的环境污染—电磁波干扰和放射频率干扰。电磁辐射产生的电磁干扰不仅影响到电子产品的性能实现,而且由此而引起的电磁污染会对人类和其它生物体造成严重的危害。为解决电磁波辐射造成的干扰与泄漏,主要采用电磁屏蔽材料进行屏蔽,实现电子电器设备与环境相调和、相共存的电磁兼容环境。
目前,市场上的吸波材料的高分子基料主要采用天然橡胶,聚氨酯,腈橡胶,丁基橡胶等,但他们存在着不耐高低温和易老化等缺点;硅材料不仅耐高低温好,而且具有耐老化、耐腐蚀、耐辐射等优点,有报道用硅基材料作为屏蔽材料,但是成型比较麻烦,需要较昂贵的设备,制备成吸波胶水是可行的方法,但是单组份的吸波胶水贮存不稳定,黏度变化大,带来了使用不便。
发明内容
本发明针对现有吸波材料存在的不足,提供一种双组份硅基吸波胶水及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种双组份硅基吸波胶水,其特征在于,A组份和B组份按质量比1:1混合而成,所述A组份包括如下重量份的原料:
所述B组份包括如下重量份的原料:
所述改性吸波剂是指表面包覆有偶联剂的吸波剂。
进一步,所述的加成型液体硅橡胶是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶,硅氧烷液体胶的分子量为5~50w。
进一步,所述的吸波剂为金属铁微粉,多晶铁纤维,铁氧体及吸波碳化硅中的任意一种或几种的混合物,粉体粒径大小为10~200μm。
进一步,所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇和1-乙炔基-1-环己醇中的至少一种。
进一步,所述的含氢硅油是指甲基氢硅油、苯基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种以上的混合物。
进一步,所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-174、A-171、A-186、钛酸酯偶联剂KR-TTS中的一种或两种及以上的混合物。
进一步,所述的补强剂为气相二氧化硅,粒径为1~80nm。
进一步,所述的阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁。
本发明的有益效果是:
1)本发明的双组份硅基吸波胶水,具有稳定的存储性,硫化完全后具有优异的电气及物理特性,耐候性、耐高低温等性能;
2)本发明的双组份硅基吸波胶水具有较好的吸波性能,容易加工成型,可以广泛应用于航空、航天、舰船等军用电子设备,工作站,计算机,数据通讯及通信设备等领域。
本发明还要求保护上述双组份硅基吸波胶水的制备方法,包括如下步骤:
1)吸波剂干燥:将吸波剂粉体干燥除去水分;
2)吸波剂包覆:对步骤1)中所得的粉体采用湿法进行表面处理,即将偶联剂与95%的乙醇溶液混合,使其水解,然后将吸波剂粉体加入其中,所得混合物经充分搅拌混合后,水浴加热将乙醇挥发,得到表面包覆上一层偶联剂的吸波剂,即改性吸波剂;
3)制备A组份:将加成型液体硅橡胶20~90份、含氢硅油2~20份、抑制剂0.005~1份、偶联剂0.005~2份、补强剂0.5~20份、阻燃剂1~10份、改性吸波剂40~80份置于双行星搅拌机中搅拌混合均匀;
4)制备B组份:将加成型液体硅橡胶20~90份、铂催化剂0.0001~0.0005份、偶联剂0.005~2份、改性吸波剂40~80份、阻燃剂1~10份置于双行星搅拌机中搅拌混合均匀;
5)混合:将A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,置于压力﹤0.01Mpa的条件下脱泡20~40分钟,获得吸波胶水。
进一步,步骤1)和2)中所述的吸波剂为金属铁微粉,多晶铁纤维,铁氧体及吸波碳化硅中的任意一种或几种的混合物,粉体粒径大小为10~200um。
进一步,步骤3)和4)中所述的加成型液体硅橡胶是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶,其分子量为0.1~50w。
进一步,步骤2)中所述的偶联剂与95%乙醇溶液的混合物中偶联剂占2~10wt%,偶联剂质量为吸波剂的10~20wt%。
进一步,步骤3)中所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇和1-乙炔基-1-环己醇中的至少一种。
进一步,步骤3)和4)中所述的含氢硅油是指甲基氢硅油、苯基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种以上的混合物。
进一步,步骤3)和4)中所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-174、A-171、A-186、钛酸酯偶联剂KR-TTS中的一种或两种及以上的混合物。
进一步,步骤3)和4)中所述的补强剂为气相二氧化硅,粒径为1~80nm。
进一步,步骤3)和4)中所述的阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁。
本发明的双组份硅基吸波胶水的制备方法的有益效果如下:
1)工艺流程简单,所用原料廉价易得,易于实现;
2)所得产品具有稳定的存储性,硫化完全后具有优异的电气及物理特性,耐候性、耐高低温等性能。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1:
一种双组份硅基吸波胶水,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,所述A组份包括如下重量份的原料:分子量为5W的乙烯基硅油:20份、甲基氢硅油:2份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇:0.005份、硅烷偶联剂A-171:0.005份、10~20nm的气相二氧化硅:0.5份、氢氧化铝:1份、改性金属铁微粉:40份,所述B组份包括如下重量份的原料:分子量为5W的乙烯基硅油:20份、铂催化剂:0.0001份、硅烷偶联剂A-171:0.005份、10~20nm的气相二氧化硅:0.5份、改性金属铁微粉:80份、氢氧化铝:1份,所述改性金属铁微粉是指表面包裹有硅烷偶联剂A-171的金属铁微粉。
上述双组份硅基吸波胶水的制备方法如下:
1)吸波剂干燥,取10-30um的金属铁微粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时;
2)吸波剂包覆,对步骤1)中所得的金属铁微粉进行湿法表面处理,即将硅烷偶联剂A-171与95%的乙醇溶液混合使其水解30min,其中按重量份计,硅烷偶联剂A-171占5wt%,之后将金属铁微粉加入到硅烷偶联剂A-171与乙醇的混合溶液中,硅烷偶联剂A-171为金属铁微粉重量的15wt%,经充分搅拌混合30min后,置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发,得到表面包覆上一层偶联剂A-171的金属铁微粉;
3)制备A组份:将分子量为5W的乙烯基硅油:20份、甲基氢硅油:2份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇:0.005份、硅烷偶联剂A-171:0.005份、10~20nm的气相二氧化硅:0.5份、氢氧化铝:1份、改性金属铁微粉:40份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
4)制备B组份:取分子量为5W的乙烯基硅油:20份、铂催化剂:0.0001份、硅烷偶联剂A-171:0.005份、10~20nm的气相二氧化硅:0.5份、改性金属铁微粉:80份、氢氧化铝:1份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
5)混合:将A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,置于压力0.005Mpa的条件下脱泡30分钟,获得吸波胶水。
实施例2:
一种双组份硅基吸波胶水,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,所述A组份包括如下重量份的原料:分子量为5W的乙烯基硅油:40份、甲基氢硅油:8份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇:0.2份、硅烷偶联剂A-171:0.8份、20~50nm的气相二氧化硅:6份、氢氧化铝:4份、改性金属铁微粉:60份,所述B组份包括如下重量份的原料:分子量为5W的乙烯基硅油:40份、铂催化剂:0.0001份、硅烷偶联剂A-171:2份、10~20nm的气相二氧化硅:0.5份、改性金属铁微粉:80份、氢氧化铝:1份,所述改性金属铁微粉是指表面包裹有硅烷偶联剂A-171的金属铁微粉。
上述双组份硅基吸波胶水的制备方法如下:
1)吸波剂干燥,取10-30um的金属铁微粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时;
2)吸波剂包覆,对步骤1)中所得的金属铁微粉进行湿法表面处理,即将硅烷偶联剂A-171与95%的乙醇溶液混合使其水解30min,其中按重量份计,硅烷偶联剂A-171占5wt%,之后将金属铁微粉加入到硅烷偶联剂A-171与乙醇的混合溶液中,硅烷偶联剂A-171为金属铁微粉重量的15wt%,经充分搅拌混合30min后,置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发,得到表面包覆上一层偶联剂A-171的金属铁微粉;
3)制备A组份:将分子量为5W的乙烯基硅油:40份、甲基氢硅油:8份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇:0.2份、硅烷偶联剂A-171:0.8份、20~50nm的气相二氧化硅:6份、氢氧化铝:4份、改性金属铁微粉:60份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
4)制备B组份:取分子量为5W的乙烯基硅油:40份、铂催化剂:0.0001份、硅烷偶联剂A-171:2份、10~20nm的气相二氧化硅:0.5份、改性金属铁微粉:80份、氢氧化铝:1份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
5)混合:将A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,置于压力0.005Mpa的条件下脱泡30分钟,获得吸波胶水。
实施例3:
一种双组份硅基吸波胶水,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,所述A组份包括如下重量份的原料:分子量为15W的乙烯基硅油:60份、羟基含氢硅油:15份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇:0.6份、硅烷偶联剂A-171:1.4份、60~80nm的气相二氧化硅:12份、氢氧化铝:8份、改性金属铁微粉:80份,所述B组份包括如下重量份的原料:分子量为15W的乙烯基硅油:60份、铂催化剂:0.0005份、硅烷偶联剂A-171:0.005份、20~50nm的气相二氧化硅:6份、改性金属铁微粉:40份、氢氧化铝:4份,所述改性金属铁微粉是指表面包裹有硅烷偶联剂A-171的金属铁微粉。
上述双组份硅基吸波胶水的制备方法如下:
1)吸波剂干燥,取30-50um的金属铁微粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时;
2)吸波剂包覆,对步骤1)中所得的金属铁微粉进行湿法表面处理,即将硅烷偶联剂A-171与95%的乙醇溶液混合使其水解30min,其中按重量份计,硅烷偶联剂A-171占2wt%,之后将金属铁微粉加入到硅烷偶联剂A-171与乙醇的混合溶液中,硅烷偶联剂A-171为金属铁微粉重量的10wt%,经充分搅拌混合30min后,置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发,得到表面包覆上一层偶联剂A-171的金属铁微粉;
3)制备A组份:将分子量为15W的乙烯基硅油:60份、羟基含氢硅油:15份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇:0.6份、硅烷偶联剂A-171:1.4份、60~80nm的气相二氧化硅:12份、氢氧化铝:8份、改性金属铁微粉:80份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
4)制备B组份:取分子量为15W的乙烯基硅油:60份、铂催化剂:0.0005份、硅烷偶联剂A-171:0.005份、20~50nm的气相二氧化硅:6份、改性金属铁微粉:40份、氢氧化铝:4份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
5)混合:将A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,置于压力0.005Mpa的条件下脱泡30分钟,获得吸波胶水。
实施例4:
一种双组份硅基吸波胶水,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,所述A组份包括如下重量份的原料:分子量为25W的乙烯基硅油:90份、羟基含氢硅油:20份、抑制剂3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇:1份、硅烷偶联剂A-174:2份、20~50nm的气相二氧化硅:20份、氢氧化镁:10份、改性多晶铁纤维:80份,所述B组份包括如下重量份的原料:分子量为25W的乙烯基硅油:90份、铂催化剂:0.0005份、硅烷偶联剂A-174:2份、20~50nm的气相二氧化硅:20份、改性多晶铁纤维:80份、氢氧化镁:10份,所述改性多晶铁纤维指表面包裹有硅烷偶联剂A-174的多晶铁纤维。
上述双组份硅基吸波胶水的制备方法如下:
1)吸波剂干燥,取30-50um的多晶铁纤维置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时;
2)吸波剂包覆,对步骤1)中所得的多晶铁纤维进行湿法表面处理,即将硅烷偶联剂A-174与95%的乙醇溶液混合使其水解30min,其中按重量份计,硅烷偶联剂A-174占2wt%,之后将多晶铁纤维加入到硅烷偶联剂A-174与乙醇的混合溶液中,硅烷偶联剂A-174为多晶铁纤维重量的10wt%,经充分搅拌混合30min后,置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发,得到表面包覆上一层偶联剂A-174的多晶铁纤维;
3)制备A组份:将分子量为25W的乙烯基硅油:90份、羟基含氢硅油:20份、抑制剂3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇:1份、硅烷偶联剂A-174:2份、20~50nm的气相二氧化硅:20份、氢氧化镁:8份、改性多晶铁纤维:80份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
4)制备B组份:取分子量为15W的乙烯基硅油:90份、铂催化剂:0.0005份、硅烷偶联剂A-174:2份、20~50nm的气相二氧化硅:20份、改性多晶铁纤维:80份、氢氧化镁:10份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
5)混合:将A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,置于压力0.005Mpa的条件下脱泡30分钟,获得吸波胶水。
实施例5:
一种双组份硅基吸波胶水,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,所述A组份包括如下重量份的原料:分子量为40W的乙烯基硅油:60份、羟基含氢硅油:2份、抑制剂3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇:0.2份、硅烷偶联剂A-186:2份、50~80nm的气相二氧化硅:6份、氢氧化镁:1份、改性铁氧体:40份,所述B组份包括如下重量份的原料:分子量为40W的乙烯基硅油:40份、铂催化剂:0.0003份、硅烷偶联剂A-186:0.8份、50~80nm的气相二氧化硅:6份、改性铁氧体:60份、氢氧化镁:4份,所述改性铁氧体指表面包裹有硅烷偶联剂A-186的铁氧体。
上述双组份硅基吸波胶水的制备方法如下:
1)吸波剂干燥,取80-100um的铁氧体置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时;
2)吸波剂包覆,对步骤1)中所得的铁氧体进行湿法表面处理,即将硅烷偶联剂A-186与95%的乙醇溶液混合使其水解30min,其中按重量份计,硅烷偶联剂A-186占10wt%,之后将铁氧体加入到硅烷偶联剂A-186与乙醇的混合溶液中,硅烷偶联剂A-186为铁氧体重量的15wt%,经充分搅拌混合30min后,置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发,得到表面包覆上一层偶联剂A-186的铁氧体;
3)制备A组份:将分子量为40W的乙烯基硅油:60份、羟基含氢硅油:2份、抑制剂3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇:0.2份、硅烷偶联剂A-186:2份、50~80nm的气相二氧化硅:6份、氢氧化镁:1份、改性铁氧体:40份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
4)制备B组份:取分子量为40W的乙烯基硅油:40份、铂催化剂:0.0003份、硅烷偶联剂A-186:0.8份、50~80nm的气相二氧化硅:6份、改性铁氧体:60份、氢氧化镁:4份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
5)混合:将A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,置于压力0.005Mpa的条件下脱泡30分钟,获得吸波胶水。
实施例6:
一种双组份硅基吸波胶水,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,所述A组份包括如下重量份的原料:分子量为40W的乙烯基硅油:40份、苯基含氢硅油:15份、抑制剂3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇:0.005份、硅烷偶联剂A-186:1.4份、50~80nm的气相二氧化硅:12份、氢氧化镁:10份、改性铁氧体:60份,所述B组份包括如下重量份的原料:分子量为40W的乙烯基硅油:60份、铂催化剂:0.0005份、硅烷偶联剂A-186:1.4份、50~80nm的气相二氧化硅:12份、改性铁氧体:80份、氢氧化镁:8份,所述改性铁氧体是指表面包裹有钛酸酯偶联剂KR-TTS的铁氧体。
上述双组份防沉降型硅基导电硅胶的制备方法如下:
1)吸波剂干燥,取80-100um的铁氧体置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时;
2)吸波剂包覆,对步骤1)中所得的铁氧体进行湿法表面处理,即将钛酸酯偶联剂KR-TTS与95%的乙醇溶液混合使其水解30min,其中按重量份计,钛酸酯偶联剂KR-TTS占10wt%,之后将铁氧体加入到钛酸酯偶联剂KR-TTS与乙醇的混合溶液中,钛酸酯偶联剂KR-TTS为铁氧体重量的20wt%,经充分搅拌混合30min后,置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发,得到表面包覆上一层钛酸酯偶联剂KR-TTS的铁氧体;
3)制备A组份:将分子量为40W的乙烯基硅油:40份、苯基含氢硅油:15份、抑制剂3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇:0.005份、硅烷偶联剂A-186:1.4份、50~80nm的气相二氧化硅:12份、氢氧化镁:10份、改性铁氧体:60份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
5)制备B组份:取分子量为40W的乙烯基硅油:60份、铂催化剂:0.0005份、硅烷偶联剂A-186:1.4份、50~80nm的气相二氧化硅:12份、改性铁氧体:80份、氢氧化镁:8份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
6)混合:将A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟,获得吸波胶水。
实施例7:
一种双组份硅基吸波胶水,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,所述A组份包括如下重量份的原料:分子量为50W的乙烯基硅油:40份、苯基含氢硅油:20份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇:0.2份、钛酸酯偶联剂KR-TTS:0.005份、20~30nm的气相二氧化硅:0.5份、氢氧化镁:4份、改性吸波碳化硅:80份,所述B组份包括如下重量份的原料:分子量为50W的乙烯基硅油:90份、铂催化剂:0.0003份、硅烷偶联剂A-186:0.8份、20~30nm的气相二氧化硅:12份、改性吸波碳化硅:40份、氢氧化铝:8份,所述改性吸波碳化硅是指表面包裹有钛酸酯偶联剂KR-TTS的吸波碳化硅。
上述双组份硅基吸波胶水的制备方法如下:
1)吸波剂干燥,取100-150um的吸波碳化硅置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时;
2)吸波剂包覆,对步骤1)中所得的吸波碳化硅进行湿法表面处理,即将钛酸酯偶联剂KR-TTS与95%的乙醇溶液混合使其水解30min,其中按重量份计,钛酸酯偶联剂KR-TTS占10wt%,之后将吸波碳化硅加入到钛酸酯偶联剂KR-TTS与乙醇的混合溶液中,钛酸酯偶联剂KR-TTS为吸波碳化硅重量的20wt%,经充分搅拌混合30min后,置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发,得到表面包覆上一层钛酸酯偶联剂KR-TTS的吸波碳化硅;
3)制备A组份:将分子量为50W的乙烯基硅油:40份、苯基含氢硅油:20份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇:0.2份、钛酸酯偶联剂KR-TTS:0.005份、50~80nm的气相二氧化硅:0.5份、氢氧化镁:4份、改性吸波碳化硅:80份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
5)制备B组份:取分子量为50W的乙烯基硅油:90份、铂催化剂:0.0003份、硅烷偶联剂A-186:0.8份、50~80nm的气相二氧化硅:12份、改性吸波碳化硅:40份、氢氧化铝:8份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
6)混合:将A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟,获得吸波胶水。
实施例8:
一种双组份硅基吸波胶水,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,所述A组份包括如下重量份的原料:分子量为50W的乙烯基硅油:90份、苯基含氢硅油:8份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇:1份、钛酸酯偶联剂KR-TTS:2份、50~80nm的气相二氧化硅:20份、氢氧化镁:6份、改性吸波碳化硅:40份,所述B组份包括如下重量份的原料:分子量为50W的乙烯基硅油:40份、铂催化剂:0.0001份、硅烷偶联剂A-186:1.4份、50~80nm的气相二氧化硅:6份、改性吸波碳化硅:60份、氢氧化镁:10份,所述改性吸波碳化硅是指表面包裹有钛酸酯偶联剂KR-TTS的铁氧体。
上述双组份硅基吸波胶水的制备方法如下:
1)吸波剂干燥,取150-200um的吸波碳化硅置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时;
2)吸波剂包覆,对步骤1)中所得的吸波碳化硅进行湿法表面处理,即将钛酸酯偶联剂KR-TTS与95%的乙醇溶液混合使其水解30min,其中按重量份计,钛酸酯偶联剂KR-TTS占10wt%,之后将吸波碳化硅加入到钛酸酯偶联剂KR-TTS与乙醇的混合溶液中,钛酸酯偶联剂KR-TTS为吸波碳化硅重量的20wt%,经充分搅拌混合30min后,置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发,得到表面包覆上一层钛酸酯偶联剂KR-TTS的吸波碳化硅;
3)制备A组份:将分子量为50W的乙烯基硅油:90份、苯基含氢硅油:8份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇:1份、钛酸酯偶联剂KR-TTS:2份、50~80nm的气相二氧化硅:20份、氢氧化镁:6份、改性吸波碳化硅:40份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
5)制备B组份:取分子量为50W的乙烯基硅油:40份、铂催化剂:0.0001份、硅烷偶联剂A-186:1.4份、50~80nm的气相二氧化硅:6份、改性吸波碳化硅:60份、氢氧化镁:10份,置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时;
6)混合:将A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟,获得吸波胶水。
为验证本发明产品的性能,我们进行了如下测试:
(一)吸波效果测试
将实施例1~8制得的硅基吸波胶水,通过在140℃模压30分钟制得厚2mm,120mm×120mm的矩形片,在1GHz频率下测得其屏蔽效能,结果如表1所示.
(二)拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度测试
将实施例1~8制得的硅基吸波材料按GB/T528-1998和GB/T529-1999测试其拉伸强度,断裂伸长率及撕裂强度,结果如表1所示。
(三)耐老化性能测试
老化试验1:将实施例1~8制得的硅基吸波胶水,通过在140℃模压30分钟制得厚2mm,120mm×120mm的矩形片,在150℃下烘烤72小时,测其拉伸强度,断裂伸长率及撕裂强度,结果如表1所示。
老化试验2:将实施例1~8制得的硅基吸波胶水,按照GB/T7759-1996,通过在140℃模压30分钟硫化,对样品压缩25%后,在70℃烘烤22小时,测其压缩永久变形量,结果(见表1)所示。
根据表1数据结果可知,本发明制备的硅基吸波胶水具有较好的防沉降性,吸波性,力学性能、抗老化性能优良、回弹性好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
表1:实施例1-8所得产品性能测试数据

Claims (10)

1.一种双组份硅基吸波胶水,其特征在于,由A组份和B组份按质量比1:1混合而成,所述A组份包括如下重量份的原料:
所述B组份包括如下重量份的原料:
所述改性吸波剂是指表面包覆有偶联剂的吸波剂。
2.根据权利要求1所述的一种双组份硅基吸波胶水,其特征在于,所述的加成型液体硅橡胶是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶,其分子量为5~50w。
3.根据权利要求1所述的一种双组份硅基吸波胶水,其特征在于,所述的吸波剂为金属铁微粉,多晶铁纤维,铁氧体及吸波碳化硅中的任意一种或几种的混合物,吸波剂粉体粒径大小为10~200μm。
4.根据权利要求1所述的一种双组份硅基吸波胶水,其特征在于,所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇和1-乙炔基-1-环己醇中的至少一种,所述的含氢硅油是指含有硅氧键的甲基氢硅油、苯基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种及以上的混合物。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种双组份硅基吸波胶水,其特征在于,所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-174、A-171、A-186、钛酸酯偶联剂KR-TTS中的一种或两种及以上的混合物,所述的阻燃剂为氢氧化镁或或氢氧化铝,所述的补强剂为气相二氧化硅,粒径为1~80nm。
6.一种双组份硅基吸波胶水的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)吸波剂干燥:将吸波剂粉体干燥除去水分;
2)吸波剂包覆:对步骤1)中所得的粉体采用湿法进行表面处理,即将偶联剂与95%的乙醇溶液混合,使其水解,然后将吸波剂粉体加入其中,所得混合物经充分搅拌混合后,水浴加热将乙醇挥发,得到表面包覆上一层偶联剂的吸波剂,即改性吸波剂;
3)制备A组份:将加成型液体硅橡胶20~90份、含氢硅油2~20份、抑制剂0.005~1份、偶联剂0.005~2份、补强剂0.5~20份、阻燃剂1~10份、改性吸波剂40~80份置于双行星搅拌机中搅拌混合均匀;
4)制备B组份:将加成型液体硅橡胶20~90份、铂催化剂0.0001~0.0005份、偶联剂0.005~2份、补强剂0.5~20份、改性吸波剂40~80份、阻燃剂1~10份置于双行星搅拌机中搅拌混合均匀;
5)混合:将A组份和B组份按质量比1:1混合均匀后,置于压力﹤0.01Mpa的条件下脱泡20~40分钟,获得吸波胶水。
7.根据权利要求6所述的一种双组份硅基吸波胶水的制备方法,其特征在于,步骤1)和2)中所述的吸波剂为金属铁微粉,多晶铁纤维,铁氧体及吸波碳化硅中的任意一种或几种的混合物,粉体粒径大小为10~200μm。
8.根据权利要求6所述的一种双组份硅基吸波胶水的制备方法,其特征在于,步骤3)和4)中所述的加成型液体硅橡胶是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶,其分子量为5~50w。
9.根据权利要求6所述的一种双组份硅基吸波胶水的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的偶联剂与95%乙醇溶液的混合物中偶联剂占2~10wt%,偶联剂质量为吸波剂的10~20wt%。
10.根据权利要求6所述的一种双组份硅基吸波胶水的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇和1-乙炔基-1-环己醇中的至少一种,所述的含氢硅油是指甲基氢硅油、苯基含氢硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种及以上的混合物。
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