CN104726058A - 一种单组分高温硫化导电胶水及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种单组分高温硫化导电胶水及其制备方法，导电胶水主要由加成型液体硅橡胶、偶联剂、特殊结构的催化剂、触变剂、甲基氢硅油、含特殊基团的硅油和导电粉体组成。用本发明的产品制作的点胶垫片可减少原材料，减少装配时间；单组份的导电胶料无需对原料成分的混合，缩短了生产的周期，消除无关浪费；硫化后的胶条具有优异的韧性，在各种各样的塑料和金属基板上，具有良好的粘结性，尤其对铝板的粘结性。本发明的产品可以用于自动点胶技术，即将这种单组分高温硫化导电胶水通过专用设备设定的程序注射到模具或产品的法兰表面形成组合件，从而达到整体屏蔽的要求。

Description

一种单组分高温硫化导电胶水及其制备方法

技术领域

本发明属于一种电磁屏蔽有机材料，具体涉及一种高粘结能单组分高温硫化导电胶水及其制备方法。

背景技术

随着现代高新技术的发展，电磁波引起的电磁干扰(EMI)和电磁兼容(EMC)问题日益严重 ，不但对电子仪器、设备造成干扰与损坏，影响其正常工作，而且也会污染环境，危害人类健康；另外电磁波泄漏也会危及国家信息安全和军事核心机密的安全。因此，探索高效的电磁屏蔽材料，防止电磁波引起的电磁干扰和电磁兼容问题，对于提高电子产品和设备的安全可靠性，确保信息通信系统、网络系统、传输系统的安全畅通均具有重要的意义。

目前市场上存在很多单双组分高温硫化的导电胶水和单双组分室温硫化的导电胶水，单组份室温硫化导电胶水存储稳定性差、硫化时间长，双组份硫化导电胶水工艺复杂，操作不便，但其中致命的缺陷有：硫化后的胶条韧性差，表现在撕裂强度与断裂伸长率低；与金属的粘结力差，尤其是铝板的粘结力差。

发明内容

本发明是为了克服现有技术的不足，提供一种高性能单组分高温硫化导电胶水及其制备方法。可以解决存储稳定性差，增加硫化后胶条的韧性及胶与基板之间的附着力，尤其是金属基板的粘结力，特别是与铝板的粘结力。

本发明的技术方案是：一种高性能单组分高温硫化导电胶水，由如下重量份的原料组成：加成型液体硅橡胶40～100份，偶联剂0.005～1份，特殊结构的催化剂0.0001～0.0005份，触变剂5～20份，甲基氢硅油2～20份，含特殊基团的硅油3～20份，导电粉体50～150份。

所述的加成型液体硅橡胶是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体硅橡胶。其分子量选择2～50w，优选15～20w。

所述的偶联剂是指硅烷偶联剂A-174、KH-560、钛酸酯偶联剂KR-TTS、铝酸酯偶联剂DL-411中一种。

所述的特殊结构的催化剂是指具有核壳结构铂金催化剂。特殊结构的催化剂可以保证产品的存储稳定性。

所述的含特殊基团的硅油是指含有极性基团的二甲基硅油、甲基苯基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油中的一种。所述的特殊基团是指环氧基、羟基、腈基、羰基、酯基中的一种。

所述触变剂为气相SiO₂，其粒径选择在1-80nm，优选10～60nm。

所述的导电粉体是指纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的一种。导电粉体粒径大小选择在10～200μm，优选60～120μm。

根据性能需要，还可以添加着色剂、阻燃剂、表面活性剂。

本发明所述的单组份高温硫化导电胶水的制备方法，包括：

（1）导电粉体干燥：将50-150份导电粉体在70℃鼓风干燥箱中烘烤2小时，以除去水分；

（2）导电粉体包覆：室温下，将50-150份导电粉体放入高速混合器中，将溶有0.005-1份偶联剂的溶液缓缓加入，搅拌1-3h，过滤后的导电粉体在80-130℃温度下烘干0.5-2h，可制成包覆一层具有偶联剂的导电粉体，其中偶联剂的用量为溶剂的0.5-5%，溶液可以是甲苯、二甲苯、溶剂油或乙醇中的一种；

（3）混合：将加成型液体硅橡胶40～100份，特殊结构的催化剂0.0001～0.0005份，触变剂5～20份，甲基氢硅油2～20份，含特殊基团的硅油3～20份，步骤（2）制备的具有偶联剂处理的导电粉体50～150份，室温下加入到双行星搅拌机进行10～20 分钟的混合，搅拌速度控制在10-35Hz，出料得单组分高温硫化导电胶水。

本发明的有益效果：用本发明的产品制作的点胶垫片可减少原材料，减少装配时间；单组份的导电胶料无需对原料成分的混合，缩短了生产的周期，消除无关浪费；硫化后的胶条具有优异的韧性，在各种各样的塑料和金属基板上，具有良好的粘结性，尤其对铝板的粘结性。本发明的产品可以用于自动点胶技术，即将这种单组分高温硫化导电胶水通过专用设备设定的程序注射到模具或产品的法兰表面形成组合件，从而达到整体屏蔽的要求。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1～3按照以下步骤制备：

（1）导电粉体干燥：将导电粉体在70℃鼓风干燥箱中烘烤2小时，以除去水分；

（2）导电粉体包覆：室温下，将步骤（1）的导电粉体放入高速混合器中，将溶有偶联剂的溶液缓缓加入，搅拌1-3h，过滤后的导电粉体在80-130℃温度下烘干0.5-2h，可制成包覆一层具有偶联剂的导电粉体，其中偶联剂的用量为溶剂的0.5-5%，溶液为甲苯；

（3）混合：将加成型液体硅橡胶，特殊结构的催化剂，触变剂，甲基氢硅油，含特殊基团的硅油，步骤（2）制备的具有偶联剂处理的导电粉体，室温下加入到双行星搅拌机进行10～20 分钟的混合，搅拌速度控制在10-35Hz，出料得单组分高温硫化导电胶水。

表.1 本发明的实施例1-3

原料	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2	对比例3
							加成型液体硅橡胶(分子量15～20w，市售)	80	70	90	80	70	90
钛酸酯偶联剂KR-TTS	0.01
							A-174(市售)		0.01		0.01	0.01
铝酸酯偶联剂DL-411			0.01			0.01
							核壳结构铂金催化剂(市售)	0.0002	0.0002	0.0002
普通铂金催化剂				0.0002	0.0002	0.0002
							羟基硅油	10			10
环氧基硅油			10		10	10
							普通硅油		10
甲基氢硅油	10	10	10	10	10	10
							气相硅（粒径：30nm）	15	15	15	15	15	15
银包铜			100	100
							镍包石墨		100			100
纯银	100					100

为了验证本发明的产品性能，做以下测试：

（一）体积电阻率测试

将电阻仪的两个的电极压到厚度为2mm，长和宽均为25.4mm 的模压片上，测试得到电阻，固体积电阻率是测试得到的电阻值与厚度的乘积，单位为Ω*cm 。

（二）粘结强度测试

将实施例中制得的单组分高温硫化导电胶水用点胶器在铝基板上点成1mm 高，25mm 长的胶条，经160℃、1h硫化后，使用标准砝码及制具测其附着力，并计算其与铝基板的粘结强度。

（三）耐老化性能测试

将实施1～3制得的单组分室温硫化导电胶水用点胶器在铝基板上点成1mm 高，10mm 长的胶条，经160℃、1h硫化后，在70℃时压缩25%，静止22 小时后，测其高度，并计算其永久变形量，同时对比了其电阻在老化前后的变化。

（四）存储稳定性测试

将实施1 ～3 制得的导电胶水0-5℃存储5个月，测试黏度的变化，测试通过流变仪进行测试，仪器装配了两个平板，平板间距为0.5mm、转速为10^-s测试温度为23℃。

（五）撕裂强度性能测试

将实施1 ～3 制得导电胶水制成厚度为2mm样片，在160 ℃的温度下烘烤 1h后，冲切成新月形样片，然后在拉伸机上测试样片的撕裂强度。是撕裂样所需的最大力量除以样品厚度的结果，单位是KN/m。

测试结果见表2。

表2 实施例1-3及对比例1-3的测试结果

从表2可以看出，本发明制得的单组分高温硫化导电胶水具有良好的导电性、粘结性、良好的回弹性和电性能稳定性、具有很好的存储稳定性及撕裂强度。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种单组分高温硫化导电胶水，其特征在于，由如下重量份的原料组成：加成型液体硅橡胶40～100份，偶联剂0.005～1份，特殊结构的催化剂0.0001～0.0005份，触变剂5～20份，甲基氢硅油2～20份，含特殊基团的硅油3～20份，导电粉体50～150份。

2.根据权利要求1所述的单组份硫化导电胶水，其特征在于，所述加成型液体硅橡胶是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体硅橡胶，其分子量选择2～50w，优选15～20w。

3.根据权利要求1所述的单组份硫化导电胶水，其特征在于，所述偶联剂是指硅烷偶联剂A-174、KH-560、钛酸酯偶联剂KR-TTS、铝酸酯偶联剂DL-411中一种。

4.根据权利要求1所述的单组份硫化导电胶水，其特征在于，所述特殊结构的催化剂是指具有核壳结构铂金催化剂。

5.根据权利要求1所述的单组份硫化导电胶水，其特征在于，所述触变剂为气相SiO₂。

6.根据权利要求1所述的单组份硫化导电胶水，其特征在于，所述含特殊基团的硅油是指含有极性基团的二甲基硅油、甲基苯基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油中的一种，所述的特殊基团是指环氧基、羟基、腈基、羰基、酯基中的一种。

7.根据权利要求1所述的单组份硫化导电胶水，其特征在于，所述导电粉体是指纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的一种，导电粉体粒径大小选择在10～200μm，优选60～120μm。

8.一种本发明所述的单组份高温硫化导电胶水的制备方法，包括：

（1）导电粉体干燥：将50-150份导电粉体在70℃鼓风干燥箱中烘烤2小时，以除去水分；

（2）导电粉体包覆：室温下，将50-150份导电粉体放入高速混合器中，将溶有0.005-1份偶联剂的溶液缓缓加入，搅拌1-3h，过滤后的导电粉体在80-130℃温度下烘干0.5-2h，可制成包覆一层具有偶联剂的导电粉体，其中偶联剂的用量为溶剂的0.5-5%，溶液可以是甲苯、二甲苯、溶剂油或乙醇中的一种；

（3）混合：将加成型液体硅橡胶40～100份，特殊结构的催化剂0.0001～0.0005份，触变剂5～20份，甲基氢硅油2～20份，含特殊基团的硅油3～20份，步骤（2）制备的具有偶联剂处理的导电粉体50～150份，室温下加入到双行星搅拌机进行10～20 分钟的混合，搅拌速度控制在10-35Hz，出料得单组分高温硫化导电胶水。