CN103666306B - 粘合片、电磁波屏蔽片和电子设备 - Google Patents

粘合片、电磁波屏蔽片和电子设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粘合片，其为石墨片与粘合片层叠而成的电磁波屏蔽片的制造中使用的粘合片，其特征在于，在厚度为2μm～40μm的导电性基材的两面，具有含有5质量%～60质量%的导电性物质的导电性粘合剂层。所述粘合片可以适于在电磁波屏蔽特性与导热性优异的电磁波屏蔽片的制造中使用。

Description

粘合片、电磁波屏蔽片和电子设备
技术领域
本发明涉及能够在电子设备的电磁波屏蔽对策中使用的电磁波屏蔽片、以及能够在电磁波屏蔽片的制造中使用的粘合片。
背景技术
近年来，伴随通信设备等电子设备的小型化、薄型化和高性能化，正在推进高集成化。在所述高集成化了的电子设备的内部，在其有限的空间内无间隙地配置了各种构件，因此，由于所述构件的发热，所述电子设备本身有时会达到较高的温度。特别是手机、智能电话等移动设备具有容易蓄热的倾向，从而有时会产生由于该热引起移动设备的故障等不良情况。因此，在制造所述电子设备时，多使用导热性粘合片，所述导热性粘合片具备能够容易地将从所述构件散发的热释放的水平的导热性。
另一方面，在制造所述电子设备时，为了将可由电子设备产生的电磁波屏蔽，多使用所谓的电磁波屏蔽片。
作为所述电磁波屏蔽片，作为能够有助于所述电子设备的薄型化等的电磁波屏蔽片，正在研究兼具能够充分屏蔽电磁波的屏蔽特性、和所述优异的导热性的电磁波屏蔽片的开发。例如作为所述电磁波屏蔽片，已知一种石墨复合膜，其为包含石墨膜和具有导电性的粘合层的石墨复合膜，其特征在于，所述粘合层的表面电阻为101Ω/□以上且1011Ω/□以下，在所述石墨膜的表面的一部分形成有具有导电性的粘合材料、或具有导电性的胶粘材料（例如参考专利文献1）。
但是，伴随电子设备的小型化、薄型化，其制造中使用的电磁波屏蔽片的薄型化等要求进一步提高，其中，现状是即使为薄型，也兼具更优异的电磁波屏蔽特性和导热性的电磁波屏蔽片、和能够在其制造中使用的粘合片仍未发现。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009－280433号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明所要解决的问题在于提供一种粘合片，其能够在电磁波屏蔽特性与导热性优异的电磁波屏蔽片的制造中使用。
此外，本发明所要解决的问题在于提供一种电磁波屏蔽特性与导热性优异的电磁波屏蔽片。
解决问题的手段
本发明人等发现，只要是在特定的导电性基材的两面设置有含有特定量的导电性物质的导电性粘合剂层的粘合片，就可以在电磁波屏蔽特性与导热性优异的薄型电磁波屏蔽片的制造中使用。
即，本发明涉及一种粘合片，其为石墨片与粘合片层叠而成的电磁波屏蔽片的制造中使用的粘合片，其特征在于，在厚度为2μm～40μm的导电性基材的两面，具有含有5质量%～60质量%的导电性物质的导电性粘合剂层。
发明效果
本发明的粘合片具有良好的电磁波屏蔽特性和导热性，因此能够专门在电磁波屏蔽特性与导热性优异的电磁波屏蔽片的制造中使用。因此，如果为所述电磁波屏蔽片，则可以防止电磁波、热的影响引起的电子设备的故障等。特别地，所述电磁波屏蔽片可以适于在电子设备的壳体内的容积受限的便携电子设备的制造中使用。
附图说明
图1是表示本发明的粘合片的构成的剖面图。
图2是表示本发明的电磁波屏蔽片的构成的一例的剖面图。
图3是表示本发明的电磁波屏蔽片的构成的一例的剖面图。
图4是表示实施例中导热性（散热性）的测定方法的概要的图。
图5是表示实施例中电磁波屏蔽特性的测定方法中使用的试样的概要的图。
图6是表示实施例中电磁波屏蔽特性的测定方法的概要的图。
符号说明
1导电性基材
2导电性粘合剂层
10石墨片
11导电性粘合片
12粘合片
21电磁波屏蔽片
22电热板
23聚丙烯制海绵
24热成像相机
25电磁波屏蔽片
26狭缝
27铝板
28屏蔽盒
29频谱分析仪
具体实施方式
本发明的粘合片为石墨片与粘合片层叠而成的电磁波屏蔽片的制造中使用的粘合片，其特征在于，在厚度为2μm～40μm的导电性基材的两面，具有含有5质量%～60质量%的导电性物质的导电性粘合剂层。
所述导电性基材在得到能够赋予电磁波屏蔽片良好的电磁波屏蔽特性和导热性的粘合片的方面使用。
作为所述导电性基材，可以使用具有导电性的各种基材，可以使用例如：金属箔等金属基材、石墨基材、在无纺布上担载有导电性物质的基材、在织布上担载有导电性物质的基材、以及将它们层叠而得到的基材等。其中，作为所述导电性基材，在兼具更良好的电磁波屏蔽特性和导热性（散热性）的方面出发，优选使用包含金属箔的金属基材。
作为所述金属基材，可以使用例如：包含银、铜、铝、镍、铁、锡、和它们的合金的金属箔。其中，作为所述导电性基材，可以使用包含电磁波屏蔽特性和导热性优异的铜的基材，更优选使用铜箔。
作为所述包含铜的基材，扎制铜箔、电解铜箔均可以使用，但从制造具有韧性的粘合片的方面出发，优选使用电解铜箔。
作为所述导电性基材，从赋予优异的电磁波屏蔽特性和导热性的方面出发，使用厚度2μm～40μm的基材。所述导电性基材的厚度，优选为6μm～20μm的范围，从赋予更优异的电磁波屏蔽特性和导热性的方面出发，更优选为8μm～12μm。
本发明的粘合片中，在所述导电性基材的两面具有含有5质量%～60质量%的导电性物质的导电性粘合剂层。
相对于所述导电性粘合剂层的总量，所述导电性粘合剂层优选含有9质量%～50质量%的导电性物质，更优选含有23质量%～44质量%的导电性物质，从得到即使为薄型，也维持良好的胶粘力，并且具备更优异的电磁波屏蔽特性和导热性的粘合片的方面出发，特别优选含有30质量%～40质量%的导电性物质。
所述导电性粘合剂层的厚度优选为6μm～12μm，从得到即使为薄型，也维持良好的胶粘力，并且具备更优异的电磁波屏蔽特性和导热性的粘合片的方面出发，特别优选为7μm～11μm的范围。
此外，所述导电性粘合剂层，优选使用具有3N/20mm～20N/20mm的胶粘力的粘合剂层，更优选使用具有6N/20mm～20N/20mm的胶粘力的粘合剂层，从得到兼具优异的胶粘力、优异的电磁波屏蔽特性和导热性的粘合片的方面出发，特别优选使用具有7N/20mm～20N/20mm的胶粘力的粘合剂层。需要说明的是，所述胶粘力为按照JISZ0237－2000测定的、对SUS发纹板的180°剥离胶粘力。
作为所述导电性粘合剂层，具体而言，含有所述导电性物质和粘合剂成分。
作为所述导电性物质，可以使用例如：金、银、铜、镍、铝等金属、碳、石墨、各种导电性树脂、以及在树脂、实心玻璃珠、中空玻璃珠的表面设置有含有金属的层的物体等。
作为所述导电性物质，从得到即使为薄型，也兼具优异的电磁波屏蔽特性和胶粘性的粘合片的方面出发，优选使用所谓的粒状物质。
因此，作为所述导电性物质，具体而言，优选使用银、铜、镍，由于更优异的电磁波屏蔽特性、胶粘性优异，故优选使用银粒子、铜粒子、镍粒子，更优选使用镍粒子。
此外，作为所述导电性物质，可以列举例如：利用羰基法制造的在粒子表面具有许多针状形状的表面针状形状的镍粒子、将该表面针状粒子平滑化处理后得到的球状粒子、利用超高压回旋水雾化法制造的铜粉、银粉。
作为所述导电性物质，从进一步提高粘合片的胶粘性和高频电磁波屏蔽特性的方面出发，优选使用其粒径d50为2μm～12μm的物质，更优选使用其粒径d50为4μm～10μm的物质，进一步优选使用其粒径d50为5μm～9μm的物质，特别优选使用其粒径d50为6μm～8μm的物质。
此外，作为所述导电性物质，优选使用其粒径d85为3μm～30μm的物质，更优选使用其粒径d85为6μm～15μm的物质，从得到即使为薄型，也兼具优异的电磁波屏蔽特性和胶粘性的粘合片的方面出发，进一步优选使用其粒径d85为7μm～13μm的物质。
需要说明的是，所述粒径d50表示粒度分布中的50%累积值（中值粒径），所述粒径d85表示85%累积值。具体而言，所述粒径为利用激光分析/散射法测定的值。其是指使用株式会社岛津制作所制造的激光衍射式粒度分布测定器SALD－3000作为测定装置测定的值。
此外，作为所述导电性物质，由于在生产时不易沉降、凝聚，故优选使用具有2g/cm3～7g/cm3的振实密度的物质，更优选使用3g/cm3～6g/cm3的物质，进一步优选使用4g/cm3～5g/cm3的物质。
作为所述导电性粘合剂层中含有的粘合剂成分，可以使用能够在通常的粘合片的制造中使用的物质，可以使用例如：（甲基）丙烯酸系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、合成橡胶系粘合剂、天然橡胶系粘合剂、硅酮系粘合剂等。
作为所述粘合剂成分，其中，从得到即使为薄型，也兼具优异的电磁波屏蔽特性和胶粘性的粘合片的方面出发，优选使用（甲基）丙烯酸系粘合剂。
作为所述（甲基）丙烯酸系粘合剂，可以使用含有丙烯酸聚合物作为基础聚合物，且根据需要含有增粘树脂、交联剂等添加剂的物质。
作为所述丙烯酸系聚合物，可以使用例如将含有（甲基）丙烯酸酯和根据需要的其他单体的单体聚合而得到的物质。
作为所述（甲基）丙烯酸酯，可以使用例如具有碳原子数1～14的烷基的（甲基）丙烯酸酯，具体而言，可以单独使用或者并用两种以上的（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸正丁酯、（甲基）丙烯酸异丁酯、（甲基）丙烯酸叔丁酯、（甲基）丙烯酸正己酯、（甲基）丙烯酸正辛酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸异壬酯、（甲基）丙烯酸环己酯、（甲基）丙烯酸2－乙基己酯等。其中，作为所述（甲基）丙烯酸酯，优选使用具有碳原子数为4～12的烷基的（甲基）丙烯酸酯，更优选使用具有碳原子数为4～9的直链或支链的烷基的（甲基）丙烯酸酯，从得到即使为薄型，也兼具优异的电磁波屏蔽特性和胶粘性的粘合片的方面出发，进一步优选单独或组合使用丙烯酸正丁酯、丙烯酸2－乙基己酯。
相对于所述丙烯酸系聚合物的制造中使用的单体的合计质量，所述（甲基）丙烯酸酯优选在80质量%～98.5质量%的范围内使用，更优选在90质量%～98.5质量%的范围内使用。其中，相对于所述丙烯酸系聚合物的制造中使用的单体的合计质量，所述具有碳原子数1～14的烷基的（甲基）丙烯酸酯优选在80质量%～98.5质量%的范围内使用，更优选在90质量%～98.5质量%的范围内使用。
作为能够在所述丙烯酸系聚合物的制造中使用的其他单体，可以使用例如高极性的乙烯基单体。
作为所述高极性的乙烯基单体，例如可以使用一种或者组合使用两种以上的具有羧基的乙烯基单体、具有羟基的乙烯基单体、具有酰胺基的乙烯基单体等。其中，作为所述高极性的乙烯基单体，从得到即使为薄型，也具备具有优异的粘合性的导电性粘合剂层的粘合片的方面出发，优选使用具有羧基的乙烯基单体。
作为所述具有羧基的乙烯基单体，可以使用例如：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、（甲基）丙烯酸二聚物、巴豆酸、环氧乙烷改性琥珀酸丙烯酸酯等，其中，从得到即使为薄型，也具备更优异的粘合性的粘合片的方面出发，优选使用丙烯酸。
相对于所述丙烯酸系聚合物的制造中使用的单体的总量，所述具有羧基的乙烯基单体，优选在0.2质量%～15质量%的范围内使用，更优选在0.4质量%～10质量%的范围内使用，从得到即使为薄型，也具备具有优异的粘合性的导电性粘合剂层的粘合片的方面出发，优选在0.5质量%～6质量%的范围内使用。
作为所述具有羟基的乙烯基单体，可以使用例如：（甲基）丙烯酸2－羟基乙酯、（甲基）丙烯酸2－羟基丙酯、（甲基）丙烯酸4－羟基丁酯、（甲基）丙烯酸6－羟基己酯等。
作为所述具有酰胺基的乙烯基单体，可以使用例如：N－乙烯基吡咯烷酮、N－乙烯基己内酰胺、丙烯酰吗啉、丙烯酰胺、N,N－二甲基丙烯酰胺等。
作为所述高极性乙烯基单体，除上述物质以外，还可以使用：乙酸乙烯酯、环氧乙烷改性琥珀酰丙烯酸酯、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸等含磺酸基含单体、（甲基）丙烯酸2－甲氧基乙酯、（甲基）丙烯酸2－苯氧基乙酯等末端烷氧基改性（甲基）丙烯酸酯。
相对于所述丙烯酸系聚合物的制造中使用的单体的总量，所述高极性的乙烯基单体优选在合计0.2质量%～15质量%的范围内使用，更优选在0.4质量%～10质量%的范围内使用，由于易于将所述导电性粘合剂层的胶粘性调整到适当的范围，故优选在0.5质量%～6质量%的范围内使用。
所述丙烯酸系聚合物，可以通过将所述单体以溶液聚合法、本体聚合法、悬浮聚合法、乳液聚合法等公知的方法进行聚合来制造。其中，从降低丙烯酸系聚合物的生产成本，并且提高其生产效率的方面出发，优选采用溶液聚合法。
作为利用所述方法得到的丙烯酸系聚合物，优选使用具有30万～150万的范围的重均分子量的物质，更优选使用具有50万～120万的范围的重均分子量的物质。
对于构成所述粘合片的导电性粘合剂层而言，从进一步提高凝聚力、进一步发挥胶粘性优异的效果的方面出发，优选形成三维交联结构。
关于所述交联的程度，使用作为由在（甲基）丙烯酸系粘合剂的良溶剂的甲苯中浸渍24小时后的不溶分表示的凝胶分数作为其指标。此时，所得到的粘合剂层的凝胶分数优选为25质量%～70质量%，更优选为35～60质量%。通过使凝胶分数为该范围，变得易于得到特别适当的剪切方向的凝聚力、耐剥离性。
凝胶分数通过以下的式子进行计算。
凝胶分数（质量%）={（在甲苯中浸渍后的粘合剂层质量）/（在甲苯中浸渍前的粘合剂层质量）}×100
粘合剂层质量=（导电性粘合片的质量）－（基材的质量）－（导电性粒子的质量）
形成具备所述交联结构的导电性粘合剂层时，作为粘合剂，优选使用例如在含有所述丙烯酸系聚合物等的同时还含有交联剂的物质。
作为所述交联剂，可以使用例如：异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂、螯合物系交联剂、氮丙啶系交联剂等。关于所述交联剂的种类，优选使用与所述丙烯酸系聚合物所具有的官能团对应的物质。例如，作为所述丙烯酸系聚合物，使用具有羧基的物质时，使用异氰酸酯系交联剂是合适的。
关于所述交联剂，优选以所述导电性粘合剂层的所述凝胶分数达到25质量%～60质量%的范围使用。
构成本发明的粘合片的导电性粘合剂层，为了进一步提高其粘合力，可以含有增粘树脂。
作为所述增粘树脂，可以使用例如：松香系树脂、萜烯系树脂、脂肪族（C5系）或芳香族（C9系）等石油树脂、苯乙烯系树脂、酚醛系树脂、二甲苯系树脂、甲基丙烯酸系树脂等。其中，作为所述增粘树脂，优选使用松香系树脂，更优选使用聚合松香系树脂。相对于（甲基）丙烯酸系聚合物100质量份，所述增粘树脂的使用量优选为10质量份～50质量份的范围。
构成本发明的粘合片的导电性粘合剂层，可以根据需要含有各种添加剂。
作为上述添加剂，可以使用例如：增塑剂、软化剂、金属减活剂、抗氧化剂、颜料、染料等。
作为能够在所述导电性粘合剂层的形成中使用的粘合剂，可以使用含有规定量的所述导电性物质和所述粘合剂成分的物质。
作为将所述导电性物质和所述粘合剂成分混合的方法，可以列举例如：将导电性物质、作为粘合剂成分的丙烯酸系聚合物等聚合物、溶剂和所述添加剂等混合的方法。所述聚合物、溶剂和根据需要的添加剂也可以预先进行混合。所述混合中，可以使用溶解器、蝴蝶混合机、BDM双轴混合机、行星式混合机等分散混合机。其中，优选使用能够施加可以抑制所述混合时的粘度上升的中等程度的剪切的溶解器、蝴蝶混合机。
含有规定量的所述导电性物质和所述粘合剂成分的粘合剂，优选使用粘度为100mPa·s～10000mPa·s的物质，更优选使用粘度为500mPa·s～8000mPa·s的物质，进一步优选使用粘度为1000mPa·s～3000mPa·s的物质。所述粘度可以通过调整溶剂等溶解介质的种类、使用量，或者调整丙烯酸系聚合物等的种类、分子量来进行适当调整。
作为含有所述导电性物质和所述粘合剂成分的粘合剂的固态成分，没有特别限定，优选为10质量%～70质量%，更优选为30质量%～55质量%，进一步优选为43质量%～50质量%。
使用导电性粘合剂组合物形成的粘合剂层的玻璃化转变温度（Tg），从高度地兼具更优异的胶粘性、导热性（散热性）和电磁波屏蔽特性的方面出发，优选为－40℃～10℃。所述玻璃化转变温度更优选为－30℃～0℃，最更优选为－25℃～－5℃。在此，所述玻璃化转变温度是指利用下述方法测定的损耗角正切的峰值温度。将形成交联结构后的厚度50μm的粘合剂层叠合至2mm厚度得到试验片。在RheometricsCo.制造的粘弹性试验机ARES－2KSTD上装载直径7.9mm的平行板，夹入所述试验片，在1Hz的频率下测定从－50℃至150℃为止的损耗角正切的峰值温度。
本发明的粘合片例如可以通过如下的方法来制造：使用辊式涂布机、挤压式涂布机等在剥离衬垫的表面上涂布所述粘合剂，将该涂布层在50℃～120℃左右的环境下进行干燥，除去溶剂，由此形成导电性粘合层，然后，在所述导电性基材的两面贴合导电性粘合层后，根据需要，在15℃～50℃左右的温度下养护48小时～168小时以使所述导电性粘合层达到所述规定的凝胶分数。
作为所述剥离衬垫，可以使用例如：牛皮纸、格拉辛纸、全化学木浆纸等纸；聚乙烯、聚丙烯（OPP、CPP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯等树脂膜；所述纸与树脂膜层叠而得到的层压纸，在用粘土、聚乙烯醇等对所述纸实施了填充处理后的物体的单面或两面实施了硅系树脂等的剥离处理后的物体等。
利用所述方法得到的粘合片，其总厚度优选为5μm～60μm，更优选为7μm～50μm，从赋予进一步优异的电磁波屏蔽特性和导热性的方面出发，进一步优选为9μm～35μm。
（电磁波屏蔽片）
本发明的粘合片可以在电磁波屏蔽片的制造中使用。具体而言，作为所述电磁波屏蔽片，可以列举在石墨片的单面或两面层叠有粘合片的片，作为所述粘合片，可以使用本发明的粘合片。通过使用本发明的粘合片，可以显著提高石墨片所具有的优异的电磁波屏蔽特性和导热性，并且还可以得到具备优异的胶粘力的电磁波屏蔽片。
作为本发明的电磁波屏蔽片，可以为在石墨片的单面或两面的整个表面层叠有所述粘合片的构成，也可以为在石墨片的表面的一部分层叠有上述粘合片的构成。制造在石墨片的表面的一部分层叠有上述粘合片的电磁波屏蔽片时，优选石墨片表面的10%以上的面积由上述粘合片覆盖，更优选50%以上的面积由上述粘合片覆盖，特别优选90%以上的面积由上述粘合片覆盖。此外，作为电磁波屏蔽片，由于可以兼具更优异的电磁波屏蔽特性和导热性，故优选使用在石墨片的整个面（两面）层叠有上述粘合片的电磁波屏蔽片。
可以为仅单面进行了贴附的电磁波屏蔽片（图2），也可以为另一面由上述导电性粘合片或其他粘合片覆盖从而两面进行了贴附的电磁波屏蔽片。在将两面覆盖的情况下，贴附与由上述导电性粘合片贴附的面不同的面的粘合片，可以为单面胶带，也可以为双面胶带。为双面胶带时，可以为上述导电性粘合片，也可以为其他双面胶带。
其中，由于可以防止石墨片在端面的层间断裂、石墨片的成粉状脱落，并易于实现适当的加工性，优选使上述导电性粘合片的面积比石墨片大，在另一面上也设置有胶带，从而通过用胶带将石墨片裹成袋状的构成来密封石墨片而成的电磁波屏蔽片（图3）。
作为所述电磁波屏蔽片的制造中使用的石墨片，可以使用通过将天然石墨粉末片化而得到的天然石墨片、通过将高分子膜热处理、进行碳化而得到的人工石墨片等。
石墨片由于在面方向上具有高导热性，因此可以有效地使构成电子设备、精密设备等的局部的达到高温的电子构件的热进行扩散。其中，由于为薄型且在面方向上具有高导热性，因此从赋予所述电子设备等优异的导热性方面出发，可以适合使用人工石墨片。作为市售品，可以列举：株式会社钟化制造的“graphinity”、松下株式会社制造的“PGSsheet”、Graphtec株式会社制造的“eGRAF”等。
所述人工石墨片例如可以通过将包含聚酰亚胺树脂等的高分子膜进行热处理来制作。
作为能够在所述人工石墨片的制作中使用的高分子膜，可以列举例如：使用选自聚酰亚胺、聚酰胺、聚噁二唑、聚苯并噻唑、聚苯并二噻唑、聚苯并噁唑、聚苯并二噁唑、聚对亚苯基亚乙烯基、聚苯并咪唑、聚苯并二咪唑、聚噻唑中的至少一种而得到的高分子膜。其中，作为所述高分子膜，优选使用聚酰亚胺膜。
所述聚酰亚胺膜与其他高分子膜相比，易于在较低的温度下均匀地碳化、石墨化，因此不仅在所述聚酰亚胺膜的厚度薄的情况下，而且在具有一定厚度的情况下，也可以制作导热性优异的石墨片。此外，使用所述聚酰亚胺膜得到的石墨片，具有石墨的结晶性优异，耐热性、弯曲性优异，与保护膜贴合时石墨不易脱落的效果。
所述人工石墨片，具体而言，可以通过经由在减压下或惰性气体中对高分子膜进行预热处理而碳化的工序；再进行加热处理而石墨化的工序来制造。
通过所述预热处理进行碳化的工序，通常在1000℃左右的温度下进行，例如在以10℃/分钟的速度进行升温的情况下，优选在1000℃的温度区域下将所述温度保持30分钟左右。
另一方面，所述进行石墨化的工序，是在减压下或者在氩、氦等惰性气体中，优选在2000℃以上、更优选2400℃以上、进一步优选、特别优选2600℃以上、特别优选2800℃以上的温度下进行热处理的工序。通过经由上述工序，可以得到导热性优异的石墨片。所述热处理温度越高，越可以得到优质的石墨片，但从经济性的观点出发，优选尽可能以低温得到优质的石墨片。作为得到2500℃以上的超高温的方法，通常可以列举：向石墨加热器直接通入电流从而利用其焦耳热的方法。
作为石墨片的导热度，没有特别限定，优选片的面方向的导热度为400W/m·K以上。进一步优选为800W/m·K以上，最优选为1400W/m·K以上。此外，与石墨片面垂直的方向的导热度优选为20W/m·K以下。通过使用上述范围的石墨片，易于表现出优异的导热性（散热性）。
作为石墨片的厚度，没有特别限定，优选为50μm以下，进一步优选为25μm以下，最优选为17μm以下。通过使用上述范围的石墨片，在为薄型的同时，易于表现出优异的散热性。
使用本发明的粘合片而得到的电磁波屏蔽片具有良好的导热性和电磁波屏蔽特性，也易于向构件固定，因此适于在各种电子设备的电磁波屏蔽用途等中应用。此外，由于即使为薄型也可以实现适当的导热性、电磁波屏蔽特性，因此可以特别适于在要求高密度安装的便携电子终端中应用。
实施例
以下，利用实施例和比较例更具体地说明本发明。
（丙烯酸系粘合剂组合物的制备）
[丙烯酸系粘合剂组合物（1）的制备]
在具备冷凝管、搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器内，将丙烯酸正丁酯75.0质量份、丙烯酸2－乙基己酯19.0质量份、乙酸乙烯酯3.9质量份、丙烯酸2.0质量份、丙烯酸2－羟基乙酯0.1质量份、和作为聚合引发剂的2，2’－偶氮二异丁腈0.1质量份溶解在乙酸乙酯100质量份中，将反应容器内用氮置换后，在80℃下聚合12小时，由此得到质均分子量60万的丙烯酸系共聚物的溶剂溶液。相对于该丙烯酸系共聚物的溶剂溶液的固态成分100质量份，配合ペンセルD－135（荒川化学工业（株）制、聚合松香季戊四醇酯、软化点135℃）10质量份、和SuperesterA－100（荒川化学工业（株）制、歧化松香甘油酯、软化点100℃）10质量份后，使用乙酸乙酯进行调整使得丙烯酸系共聚物的固态成分浓度达到45质量%，由此得到丙烯酸系粘合剂组合物（1）。
[丙烯酸系粘合剂组合物（2）的制备]
在具备冷凝管、搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器内，将丙烯酸正丁酯96.0质量份、丙烯酸2－羟基乙酯0.1质量份、丙烯酸3.9质量份、和作为聚合引发剂的2，2’－偶氮二异丁腈0.1质量份溶解到乙酸乙酯100质量份中，将反应容器内用氮置换后，在80℃下聚合12小时，由此得到质均分子量60万的丙烯酸系共聚物的溶剂溶液。相对于该丙烯酸系共聚物的溶剂溶液的固态成分100质量份，配合ペンセルD－135（荒川化学工业（株）制、聚合松香季戊四醇酯、软化点135℃）10质量份、和SuperesterA－100（荒川化学工业（株）制、歧化松香甘油酯、软化点100℃）10质量份后，使用乙酸乙酯进行调整使得丙烯酸系共聚物的固态成分浓度达到45质量%，由此得到丙烯酸系粘合剂组合物（2）。
[导电性粘合剂（A）的制备]
相对于所述丙烯酸系粘合剂组合物（1）100质量份（固态成分45质量份），配合NI123J（福田金属箔粉工业株式会社制、镍粉、粒径d50：6.3μm、粒径d85：10.0μm、振实密度：4.3g/cm3、将INCO.,LTD制造的NI123平滑化处理后得到的物质）22.5质量份、作为交联剂的BURNOCKNC40（DIC株式会社制、异氰酸酯系交联剂、固态成分40质量%）2质量份，用乙酸乙酯将固态成分浓度调整至47质量%，用分散搅拌机混合10分钟，由此制备导电性粘合剂（A）。
[导电性粘合剂（B）的制备]
相对于所述丙烯酸系粘合剂组合物（2）100质量份（固态成分45质量份），添加CU－HWQ10μm（福田金属箔粉工业株式会社制、铜粉、粒径d50：10.0μm、粒径d85：13.0μm、振实密度：4.7g/cm3、超高压回旋水雾化极微粉末）22.5质量份、乙酸乙酯17质量份、作为交联剂的BURNOCKNC40（DIC株式会社制、异氰酸酯系交联剂）2质量份，用分散搅拌机混合10分钟，由此制备导电性粘合剂（B）。
[导电性粘合剂（C）的制备]
相对于所述丙烯酸系粘合剂组合物（1）100质量份（固态成分45质量份），配合NI123（INCO.,LTD制、镍粉、粒径d50：10.7μm、粒径d85：25.0μm）22.5质量份、作为交联剂的BURNOCKNC40（DIC株式会社制、异氰酸酯系交联剂、固态成分40质量%）2质量份，用乙酸乙酯将固态成分浓度调整至47质量%，用分散搅拌机混合10分钟，由此制备导电性粘合剂（C）。
[导电性粘合剂（D）的制备]
相对于所述丙烯酸系粘合剂组合物（1）100质量份（固态成分45质量份），配合NI123J（福田金属箔粉工业株式会社制、镍粉、粒径d50：6.3μm、粒径d85：10.0μm、振实密度：4.3g/cm3、将INCO.,LTD制造的NI123平滑化处理后得到的物质）4.5质量份、作为交联剂的BURNOCKNC40（DIC株式会社制、异氰酸酯系交联剂、固态成分40质量%）2质量份，用乙酸乙酯将固态成分浓度调整至47质量%，用分散搅拌机混合10分钟，由此制备导电性粘合剂（D）。
[导电性粘合剂（E）的制备]
相对于所述丙烯酸系粘合剂组合物（1）100质量份（固态成分45质量份），配合NI123J（福田金属箔粉工业株式会社制、镍粉、粒径d50：6.3μm、粒径d85：10.0μm、振实密度：4.3g/cm3、将INCO.,LTD制造的NI123平滑化处理后得到的物质）45质量份、作为交联剂的BURNOCKNC40（DIC株式会社制、异氰酸酯系交联剂、固态成分40质量%）2质量份，用乙酸乙酯将固态成分浓度调整至47质量%，用分散搅拌机混合10分钟，由此制备导电性粘合剂（E）。
[导电性粘合剂（F）的制备]
相对于所述丙烯酸系粘合剂组合物（1）100质量份（固态成分45质量份），配合NI123J（福田金属箔粉工业株式会社制、镍粉、粒径d50：6.3μm、粒径d85：10.0μm、振实密度：4.3g/cm3、将INCO.,LTD制造的NI123平滑化处理后得到的物质）36质量份、作为交联剂的BURNOCKNC40（DIC株式会社制、异氰酸酯系交联剂、固态成分40质量%）2质量份，用乙酸乙酯将固态成分浓度调整至47质量%，用分散搅拌机混合10分钟，由此制备导电性粘合剂（E）。
[导电性粘合剂（G）的制备]
相对于所述丙烯酸系粘合剂组合物（1）100质量份（固态成分45质量份），配合NI255（福田金属箔粉工业株式会社制、镍粉、粒径d50：22μm、粒径d85：45μm）45质量份、作为交联剂的BURNOCKNC40（DIC株式会社制、异氰酸酯系交联剂、固态成分40质量%）2质量份，用乙酸乙酯将固态成分浓度调整至47质量%，用分散搅拌机混合10分钟，由此制备导电性粘合剂（G）。
[粘合剂（H）的制备]
在丙烯酸系粘合剂组合物（1）100质量份（固态成分45质量份）中配合作为交联剂的BURNOCKNC40（DIC株式会社制、异氰酸酯系交联剂、固态成分40质量%）2质量份，用分散搅拌机混合10分钟，由此制备粘合剂（H）。
（实施例1）
[粘合片的制作]
用逗号刮刀涂布机在“PET38×1A3”（NIPPACO.,LTD.制、剥离衬垫）上涂布导电性粘合剂（A），使得干燥后的粘合剂层的厚度达到10μm，使用80℃的干燥器干燥2分钟。
然后，在“CF－T9FZ－SV”（福田金属箔粉工业株式会社制、电解铜箔、厚度9μm）的两面转印所述粘合剂层并使其贴合后，在40℃下养护48小时，由此制作粘合片。构成所述粘合片的粘合剂层的凝胶分数为55质量%、玻璃化转变温度为－8℃。需要说明的是，凝胶分数和玻璃化转变温度为利用上述本申请说明书中记载的方法测定得到的值。
（实施例2）
使用导电性粘合剂（B）代替导电性粘合剂（A），将粘合剂层的厚度从10μm变更至8μm，除此以外，以与实施例1同样的方法制作粘合片。构成所述粘合片的粘合剂层的凝胶分数为57质量%，玻璃化转变温度为－3℃。
（实施例3）
使用导电性粘合剂（C）代替导电性粘合剂（A），除此以外，以与实施例1同样的方法制作粘合片。构成所述粘合片的粘合剂层的凝胶分数为55质量%，玻璃化转变温度为－8℃。
（实施例4）
使用导电性粘合剂（D）代替导电性粘合剂（A），除此以外，以与实施例1同样的方法制作粘合片。构成所述粘合片的粘合剂层的凝胶分数为39质量%，玻璃化转变温度为－8℃。
（实施例5）
使用导电性粘合剂（E）代替导电性粘合剂（A），除此以外，以与实施例1同样的方法制作粘合片。构成所述粘合片的粘合剂层的凝胶分数为66质量%，玻璃化转变温度为－8℃。
（实施例6）
使用“BAY－64T－DT”（JX日矿日石金属株式会社制、扎制铜箔、厚度35μm）代替“CF－T9FZ－SV”（福田金属箔粉工业株式会社制、电解铜箔、厚度9μm），除此以外制作粘合片。构成所述粘合片的粘合剂层的凝胶分数为55质量%，玻璃化转变温度为－8℃。
（实施例7）
使用“1N30”（住轻铝箔株式会社制、铝箔、厚度7μm）代替“CF－T9FZ－SV”（福田金属箔粉工业株式会社制、电解铜箔、厚度9μm），除此以外，以与实施例1同样的方法制作粘合片。构成所述粘合片的粘合剂层的凝胶分数为55质量%，玻璃化转变温度为－8℃。
（实施例8）
使用导电性粘合剂（F）代替导电性粘合剂（A），除此以外，以与实施例1同样的方法制作粘合片。构成所述粘合片的粘合剂层的凝胶分数为63质量%，玻璃化转变温度为－8℃。
（比较例1）
用逗号刮刀涂布机在“PET38×1A3”（NIPPACO.,LTD.制、剥离衬垫）上涂布导电性粘合剂（G），使得干燥后的粘合剂层的厚度达到40μm，使用80℃的干燥器干燥2分钟，然后，在所述粘合剂层的表面贴合“PET38×1A3”（NIPPACO.,LTD.制、剥离衬垫），然后，在40℃下养护48小时，由此制作粘合片。构成所述粘合片的粘合剂层的凝胶分数为56质量%，玻璃化转变温度为－8℃。
（比较例2）
使用“AL－50BT”（住友3M公司制、在厚度50μm的铝箔的单面具有分散有金属粒子的丙烯酸系粘合剂层的单面胶带）作为粘合片。
（比较例3）
用逗号刮刀涂布机在“PET38×1A3”（NIPPACO.,LTD.制、剥离衬垫）上涂布粘合剂（H），使得干燥后的粘合剂层的厚度达到10μm，使用80℃的干燥器干燥2分钟。
然后，在“CF－T9FZ－SV”（福田金属箔粉工业株式会社制、电解铜箔、厚度9μm）的两面转印所述粘合剂层并使其贴合后，在40℃下养护48小时，由此制作粘合片。构成所述粘合片的粘合剂层的凝胶分数为33质量%，玻璃化转变温度为－8℃。
（比较例4）
用逗号刮刀涂布机在“PET38×1A3”（NIPPACO.,LTD.制、剥离衬垫）上涂布导电性粘合剂（A），使得干燥后的粘合剂层的厚度达到10μm，使用80℃的干燥器干燥2分钟。
然后，在“CF－T9FZ－SV”（福田金属箔粉工业株式会社制、电解铜箔、厚度9μm）的单面转印所述粘合剂层并使其贴合后，在40℃下养护48小时，由此制作粘合片。构成所述粘合片的粘合剂层的凝胶分数为55质量%，玻璃化转变温度为－8℃。
（比较例5）
使用“＃8606TN”（DIC株式会社制、在厚度6μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的两面具有丙烯酸系粘合剂层的、总厚度30μm的双面胶带）作为粘合片。
（评价）
对实施例1～8和比较例1～5中得到的粘合片的厚度、胶粘力、电磁波屏蔽特性、导热性（散热性）进行评价。
[粘合片的总厚度的测定方法]
使用厚度计“TH－102”（检测机产业株式会社制），测定粘合片的厚度。
[粘合剂层的厚度的测定方法]
在与上述实施例和比较例同样地形成的剥离衬垫上的粘合剂层上裱衬厚度25μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（尤尼吉可株式会社制、S25），制作试样，使用厚度计“TH－102”（检测机产业株式会社制）测定所述试样的厚度，并减去剥离衬垫和裱衬的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜的厚度，由此计算出粘合剂层的厚度。
（粒径）
使用在异丙醇中分散有导电性物质的分散液，并使用SALD－3000（株式会社岛津制作所制造的激光衍射式粒度分布测定器）来测定导电性物质的粒径。
（粘合剂层的玻璃化转变温度的测定方法）
将形成交联结构后的厚度50μm的粘合剂层叠合至2mm厚度得到试验片。在RheometricsCo.制造的粘弹性试验机ARES－2KSTD上装载直径7.9mm的平行板，夹入所述试验片，在1Hz的频率下测定从－50℃至150℃为止的损耗角正切。将损耗角正切的峰值温度作为玻璃化转变温度。
[导热性（散热性）的评价方法]
在23℃、50%RH气氛下，将IL－05B（DIC株式会社制、厚度5μm的单面胶带）、石墨片（导热率1500W/m·K、厚度25μm）、以及实施例和比较例中得到的粘合片层叠，由此制作电磁波屏蔽片（30mm宽度×100mm长度）。
在23℃、50%RH气氛下，将所述电磁波屏蔽片的长度30mm的部分贴附到设定为50℃的电热板22上。
未贴附到所述电热板上的剩下的长度70mm的部分，以贴附到聚丙烯（PP）制的海绵23的表面的状态，使其成为从电热板22水平突出的状态（图4）。
经过1小时后，用热成像相机24拍摄所述电磁波屏蔽片的上部。测定距离贴附有所述电磁波屏蔽片的电热板的端部60mm的位点的温度，并基于下述基准进行评价。需要说明的是，作为参考例，以与上述同样的方法对单独的石墨片的单面上仅贴附所述IL－05B而得到的片、以及实施例1中得到的单独的粘合片的单面上仅贴附所述IL－05B而得到的片的导热性进行测定。
◎：距离所述端部60mm的位点的温度为36℃以上。
○：距离所述端部60mm的位点的温度为34℃以上且小于36℃。
×：距离所述端部60mm的位点的温度小于34℃。
[电磁波屏蔽特性的评价方法]
在23℃、50%RH气氛下，将实施例和比较例中得到的粘合片层叠到石墨片（导热率1500W/m·K、厚度25μm）的单面，由此制作电磁波屏蔽片25（50mm宽度×50mm长度）。
在中央具有5mm×20mm的大小的狭缝26的厚度0.5mm×20cm×20cm的铝板27的中央，以堵塞所述狭缝26的方式贴附或载置所述电磁波屏蔽片25（图5）。
然后，如图6所示，将图5所示的层叠体设置到按照关西电子工业振兴中心（KEC）法的磁场用屏蔽盒28（shield-rm.co制）中。
将频谱分析仪29（安立公司制造的MS2661C）与所述磁场用屏蔽盒连接，使其产生2GHz和3GHz的频率的电磁波，由此，对实施例和比较例中得到的粘合片的电磁波屏蔽特性进行评价（图6）。
◎：在2GHz为48db以上，并且在3GHz为33db以上。
○：在2GHz为45db以上且不足48db，并且在3GHz为32db以上且不足33db。
×：在2GHz不足45db，或者在3GHz不足32db。
[胶粘力]
在实施例和比较例中得到的粘合片的单面裱衬聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）膜（尤尼吉可公司制造的S25、厚度25μm），将剪裁为20mm宽度的片作为试验片。
然后，在23℃、60%RH的环境下，通过2.0kg辊一次往返将所述试验片加压贴附到使用360号的耐水研磨纸进行发纹研磨处理后的不锈钢板（以下不锈钢板）上，在常温下放置1小时。
使用拉伸试验机（TensilonRTA－100、A&DCompany公司制），在常温下，以300mm/min的拉伸速度测定进行所述贴附后的所得物的180度剥离强度。
◎：6N/20mm以上
○：3N/20mm以上且不足6N/20mm
×：不足3N/20mm
[表1]
[表2]
从上表可以明确，本申请发明的实施例1～8的导电性粘合片即使为薄型也具有良好的散热性、电磁波屏蔽特性。此外，实施例1、3、4、6～8的导电性粘合片，除这些特性外，还具有特优异的胶粘力。另一方面，比较例1～5的粘合片并不兼具这些散热性、电磁波屏蔽特性。

Claims (21)

1.一种电磁波屏蔽片，其由石墨片与粘合片层叠而成，其中，
所述粘合片在厚度为2μm～40μm的导电性基材的两面，具有含有5质量％～60质量％的导电性物质的导电性粘合剂层，
所述导电性粘合剂层的厚度为6μm～8μm。
2.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片的总厚度为5μm～60μm。
3.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性基材为金属基材。
4.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性基材为包含铜的基材。
5.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片按照JISZ0237-2000测定的、对SUS发纹板的180°剥离胶粘力为3N/20mm～20N/20mm。
6.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性物质的粒径d50为2μm～12μm，并且，粒径d85为3μm～30μm。
7.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性物质为镍。
8.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，相对于所述导电性粘合剂层的厚度，所述导电性物质的粒径d50为50％～150％，并且，相对于所述导电性粘合剂层的厚度，粒径d85为80％～200％。
9.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性物质的振实密度为2g/cm3～7g/cm3。
10.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性粘合剂层为使用丙烯酸系粘合剂组合物而形成的、具有-40℃～10℃的范围的玻璃化转变温度(Tg)的粘合剂层。
11.一种电磁波屏蔽片，其中，在石墨片的一个面上层叠有粘合片，在所述石墨片的另一个面上层叠有单面粘合片，其中，
所述粘合片在厚度为2μm～40μm的导电性基材的两面，具有含有5质量％～60质量％的导电性物质的导电性粘合剂层，
所述导电性粘合剂层的厚度为6μm～8μm。
12.根据权利要求11所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片的总厚度为5μm～60μm。
13.根据权利要求11所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性基材为金属基材。
14.根据权利要求11所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性基材为包含铜的基材。
15.根据权利要求11所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片按照JISZ02372000测定的、对SUS发纹板的180°剥离胶粘力为3N/20mm～20N/20mm。
16.根据权利要求11所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性物质的粒径d50为2μm～12μm，并且，粒径d85为3μm～30μm。
17.根据权利要求11所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性物质为镍。
18.根据权利要求11所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，相对于所述导电性粘合剂层的厚度，所述导电性物质的粒径d50为50％～150％，并且，相对于所述导电性粘合剂层的厚度，粒径d85为80％～200％。
19.根据权利要求11所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性物质的振实密度为2g/cm3～7g/cm3。
20.根据权利要求11所述的电磁波屏蔽片，其中，所述粘合片中，所述导电性粘合剂层为使用丙烯酸系粘合剂组合物而形成的、具有-40℃～10℃的范围的玻璃化转变温度(Tg)的粘合剂层。
21.一种电子设备，其贴附有权利要求1或11所述的电磁波屏蔽片。
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