CN109401724B - 一种太阳能封装用单组份导电硅胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种太阳能封装用单组份导电硅胶及其制备方法，按重量份计，包括如下组分：改性银粉55～80份；加成型液体硅油10～20份；偶联剂0.02～1份；补强剂2～10份；交联剂0.5～4份；特殊活性稀释剂2～5份；铂催化剂0.0002～0.02份；溶剂5～20份；本发明的导电硅胶可中低温快速固化且粘度低，能够满足叠片流水线快速固化的工艺要求，低银添加量因而具有较低的成本，可以大规模应用于太阳能叠瓦组件，另外其无毒环保，散热快，高导电性，良好耐老化性可以满足叠瓦组件超高功率、低热斑效应、室外25年使用的需求。

Description

一种太阳能封装用单组份导电硅胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电硅胶及其制备方法，尤其涉及一种太阳能封装用单组份导电硅胶及其制备方法，属于导电胶粘剂技术领域。
背景技术
在全球变暖、人类生态环境恶化、传统能源短缺的形势下,太阳能产业成为各国政府的普遍重视和支持的能源之一。虽然光伏产业近年来实现了大范围的应用和技术进步,但也存在不容忽视的技术和市场风险等方面的问题。随着晶体硅太阳能电池逐渐超过20％的光电转换效率，人们发现继续靠优化传统的晶硅电池技术和工艺来进一步提高电池的效率就越来越困难了。
光伏行业5.31政策的出台大大推动了叠瓦组件的开发进度，叠瓦组件以其超高的导电功率、低热斑效应、高散热性等一系列优势必将成为市场的主流产品。叠瓦技术是一种将电池片切片后，再用专用导电胶材料把电池片焊接成串的技术，电池组件通常室外使用年限为25年，所以对导电胶的要求相当苛刻。目前市面上常规的导电胶产品为环氧体系、丙烯酸体系和有机硅体系，环氧体系以其良好的粘接占据优势，但其老化性能尤其耐低温性能不尽如人意；丙烯酸体系以其快速固化、良好的粘结和老化性能占据优势，但其返修效率低、机械载荷失效率高等限制了丙烯酸体系的使用；有机硅体系以其低应力、良好的润湿性和优良的耐老化性能占据优势，但其体系收缩率小，需要添加高比例银粉，造成巨大成本压力，另外，有机硅纯银体系需要高温长时间(180℃/2h)固化，不能满足流水线快速叠片需求。
发明内容
本发明针对现有市场上叠瓦组件使用的导电胶产品存在的不足，提供一种太阳能封装用单组份导电硅胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种太阳能封装用单组份导电硅胶，按重量份计，包括如下组分：改性银粉55～80份；加成型液体硅油10～20份；偶联剂0.02～1份；补强剂2～10份；交联剂0.5～4份；特殊活性稀释剂2～5份；铂催化剂0.0002～0.02份；溶剂5～20份；
所述改性银粉的制备方法如下：
1)向溶剂中加入银粉和偶联剂，银粉与偶联剂的质量比为(50～200):1，搅拌条件下于100～120℃反应2～5小时，待冷却静置后倒掉上层清液，得一次改性的银粉；
2)后向步骤1)所得的一次改性的银粉中加入溶剂和偶联剂，银粉与偶联剂的质量比为(50～200):1，搅拌条件下于100～120℃反应2～5小时，待冷却静置后倒掉上层清液，得二次改性的银粉；
3)以步骤2)所得的二次改性的银粉为原料，重复步骤2)的操作若干次，即得改性银粉；
所述特殊活性稀释剂是指粘度为1000～5000Cps的乙烯基硅油。
进一步，所述特殊活性稀释剂是指含有环氧基、羟基或酯基的乙烯基硅油。
进一步，所述银粉的粒径为3～40μm，形状为球形、片状或不规则形状，优选美泰乐的AC-0295、P777-1、美国Ames的SF-30。
进一步，所述加成型液体硅油是指乙烯基含量为0.01～0.03mmol/g且粘度为10000～50000Cps的乙烯基硅油。
进一步，所述交联剂是指含氢量为0.1～0.8wt％的甲基低含氢硅油、端含氢硅油、含氢MQ中的一种或者两种的混合物，甲基低含氢硅油优选浙江创基有机硅材料的CJ-1100，端含氢硅油优选浙江创基有机硅材料的CJ-1200，含氢MQ优选艾约塔IOTA-261。
进一步，所述单组份导电硅胶还包括触变剂0.5～3份，触变剂优选气相SiO2。
进一步，所述偶联剂为硅烷偶联剂，优选晨光化工KH560、道康宁公司的环氧基硅烷偶联剂Z-6040、Z-6043中的任意一种或多种的混合物。
进一步，所述补强剂为气相SiO2。
进一步，所述溶剂为甲苯、二甲苯或正己烷，优选美国道康宁公司生产的OS-10、OS-20、江苏诺而曼环保科技的G-120、G-160中的一种或两种的混合物。
本发明的有益效果是：
1)本发明采用溶剂和偶联剂处理银粉，溶解掉银粉表面的处理剂，硅氢体系不会中毒，从而可达到中低温快速固化；而常规的银粉处理剂是有机酸、酰胺类型，硅氢加成体系的铂催化剂遇氮、磷、硫、酸会中毒，因此需要高温长时间才可固化完全；
2)本发明的导电硅胶可中低温快速固化且粘度低，能够满足叠片流水线快速固化的工艺要求，低银添加量因而具有较低的成本，可以大规模应用于太阳能叠瓦组件，另外其无毒环保，散热快，高导电性，良好耐老化性可以满足叠瓦组件超高功率、低热斑效应、室外25年使用的需求。
本发明还要求保护上述单组份导电硅胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10～20份加成型液体硅油，0.02～1份偶联剂，2～10份补强剂放入捏合机内捏合，捏合0.5～2h得到基料A；
(2)将5～20份溶剂室温下放入到双行星搅拌机中，混合均匀后，于搅拌条件下向其中加入基料A，后加入0.5～4份交联剂，2～5份特殊活性稀释剂和0.0002～0.05份铂催化剂，混合均匀得到混合物B；
(3)将55～80份改性银粉分次加入到混合物B中，室温下在双行星搅拌机内真空搅拌20～30分钟，出料即得单组份导电硅胶。
进一步，步骤2)中5～20份溶剂是与0.5～3份触变剂一同放入双行星搅拌机中的。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
在室温下，分别按照表1中实施例1指定的各组分，将乙烯基含量为0.05mmol/g粘度50000cps的液体甲基乙烯基硅油、偶联剂KH560、Z-6040和气硅R974放入捏合机内捏合，捏合1小时至均匀，加入溶剂OS-10、气硅R8200混合搅拌20分钟，然后将低含氢硅油、端含氢硅油、环氧基硅油、乙烯基硅油和铂金催化剂放入到双行星搅拌机中进行10～20分钟的混合至均匀，最后分三次加入自制的改性银粉AC-0295和SF-30，室温下真空低速混合30分钟即可制得本发明用于太阳能封装的导电胶。
银粉的改性处理：四口烧瓶中加入150ml甲苯，向其中加入0.8g偶联剂KH560，银粉AC-0295和SF-30各50g，110℃加热并高速搅拌3小时，待冷却静置后倒掉上层清液，向其中再次加入0.8g偶联剂KH560，110℃加热并高速搅拌3小时，待冷却静置后倒掉上层清液，后再次向其中加入0.8g偶联剂KH560，110℃加热并高速搅拌3小时，然后室温下加入溶剂洗3次，最后80℃烘干1小时，研磨后待用。
实施例2：
在室温下，分别按照表1中实施例2指定的各组分，将乙烯基含量为0.05mmol/g粘度50000cps的液体甲基乙烯基硅油、偶联剂KH560、Z-6040和气硅R974放入捏合机内捏合，捏合1小时至均匀，加入溶剂G-120、气硅R8200混合搅拌20分钟，然后将低含氢硅油、端含氢硅油，环氧基硅油，乙烯基硅油和铂金催化剂放入到双行星搅拌机中进行10～20分钟的混合至均匀，最后分三次加入自制改性银粉P777-1和SF-30，室温下真空低速混合30分钟即可制得本发明用于太阳能封装的导电胶。
银粉的改性处理：四口烧瓶中加入150ml二甲苯，向其中加入0.8g偶联剂KH560，银粉P777-1和SF-30各60g，110℃加热并高速搅拌3小时，待冷却静置后倒掉上层清液，向其中再次加入0.8g偶联剂KH560，110℃加热并高速搅拌3小时，待冷却静置后倒掉上层清液，后再次向其中加入0.8g偶联剂KH560，110℃加热并高速搅拌3小时，然后室温下加入溶剂洗3次，最后80℃烘干1小时，研磨后待用。
实施例3：
在室温下，分别按照表1中实施例3指定的各组分，将乙烯基含量为0.05mmol/g粘度50000cps的液体甲基乙烯基硅油、偶联剂KH560、Z-6040和气硅R974放入捏合机内捏合，捏合1小时至均匀，加入溶剂G-120、气硅R8200混合搅拌20分钟，然后将低含氢硅油、端含氢硅油、环氧基硅油、乙烯基硅油和铂金催化剂放入到双行星搅拌机进行10～20分钟的混合至均匀，最后分三次加入自制改性银粉AC-0295、P777-1和SF-30，室温下真空低速混合30分钟即可制得本发明用于太阳能封装的导电胶。
银粉的改性处理：四口烧瓶中加入150ml甲苯，向其中加入0.8g偶联剂Z-6040，银粉AC-0295、P777-1和SF-30各50g，110℃加热并高速搅拌3小时，待冷却静置后倒掉上层清液，向其中再次加入0.8g偶联剂Z-6040，110℃加热并高速搅拌3小时，待冷却静置后倒掉上层清液，后再次向其中加入0.8g偶联剂Z-6040，110℃加热并高速搅拌3小时，然后室温下加入溶剂洗3次，最后80℃烘干1小时，研磨后待用。
表1本发明实施例1～3的原料组成
原料 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
甲基乙烯基硅油(粘度50000cps，市售) 12 13 11 9
偶联剂KH-560 0.2 0.2 0.2
偶联剂Z-6040 0.2 0.1 0.2 0.3
低含氢硅油CJ-1100 2 1.5 2.0 3
端含氢硅油CJ-1200 2 1 2.0
环氧基硅油YD-830 1 2.2 2.0
乙烯基硅油RH-Vi305B 1 1 1 2
凯斯特铂金催化剂3000ppm 0.004 0.003 0.003 0.003
气相硅德山化工R974 4 7 7 3
气相硅赢创R8200 0.5 0.5 0.5 0.5
道康宁OS-10 8
诺而曼环保G-120 10 6
处理银粉AC-0295 30 40
处理银粉SF-30 40 45 8
处理银粉P777-1 20 20
甲苯 2.6
实施例4：
在室温下，分别按照表2中实施例4指定的各组分，将乙烯基含量为0.01mmol/g粘度10000cps的液体甲基乙烯基硅油、偶联剂KH560和气硅R974放入捏合机内捏合，捏合1小时至均匀，加入溶剂OS-10、气硅R8200混合搅拌20分钟，然后将低含氢硅油、端含氢硅油、环氧基硅油、乙烯基硅油和铂金催化剂放入到双行星搅拌机进行10～20分钟的混合至均匀，最后分三次加入自制改性银粉AC-0295、P777-1和SF-30，室温下真空低速混合20分钟即可制得本发明用于太阳能封装的导电胶。
银粉的改性处理：四口烧瓶中加入150ml甲苯，向其中加入1g偶联剂Z-6040，银粉AC-0295 50g，120℃加热并高速搅拌2小时，待冷却静置后倒掉上层清液，向其中再次加入1g偶联剂Z-6040，100℃加热并高速搅拌2小时，待冷却静置后倒掉上层清液，后再次向其中加入1g偶联剂Z-6040，120℃加热并高速搅拌2小时，然后室温下加入溶剂洗3次，最后80℃烘干1小时，研磨后待用。
实施例5：
在室温下，分别按照表1中实施例3指定的各组分，将乙烯基含量为0.01mmol/g粘度50000cps的液体甲基乙烯基硅油、偶联剂KH560、Z-6040和气硅R974放入捏合机内捏合，捏合0.5小时至均匀，加入溶剂G-120、气硅R8200混合搅拌20分钟，然后将低含氢硅油、端含氢硅油、环氧基硅油、乙烯基硅油和铂金催化剂放入到双行星搅拌机进行10～20分钟的混合至均匀，最后分三次加入自制改性银粉AC-0295、P777-1和SF-30，室温下真空低速混合20分钟即可制得本发明用于太阳能封装的导电胶。
银粉的改性处理：四口烧瓶中加入150ml甲苯，向其中加入1g偶联剂KH560，银粉AC-0295和SF-30各50g，100℃加热并高速搅拌5小时，待冷却静置后倒掉上层清液，向其中再次加入1g偶联剂Z-6040，100℃加热并高速搅拌5小时，待冷却静置后倒掉上层清液，后再次向其中加入1g偶联剂KH560，100℃加热并高速搅拌5小时，然后室温下加入溶剂洗3次，最后80℃烘干1小时，研磨后待用。
实施例6：
在室温下，分别按照表1中实施例3指定的各组分，将乙烯基含量为0.05mmol/g粘度50000cps的液体甲基乙烯基硅油、偶联剂KH560、Z-6040和气硅R974放入捏合机内捏合，捏合2小时至均匀，加入溶剂G-120、气硅R8200混合搅拌20分钟，然后将低含氢硅油、端含氢硅油、环氧基硅油、乙烯基硅油和铂金催化剂放入到双行星搅拌机进行10～20分钟的混合至均匀，最后分三次加入自制改性银粉AC-0295、P777-1和SF-30，室温下真空低速混合30分钟即可制得本发明用于太阳能封装的导电胶。
银粉的改性处理：四口烧瓶中加入150ml甲苯，向其中加入1g偶联剂Z-6040，银粉AC-0295、P777-10各50g和银粉SF-3 100g，110℃加热并高速搅拌3小时，待冷却静置后倒掉上层清液，向其中再次加入0.8g偶联剂Z-6040，110℃加热并高速搅拌3小时，待冷却静置后倒掉上层清液，后再次向其中加入0.8g偶联剂Z-6040，110℃加热并高速搅拌3小时，然后室温下加入溶剂洗3次，最后80℃烘干1小时，研磨后待用。
表2本发明实施例4～6的原料组成
原料 实施例4 实施例5 实施例6
甲基乙烯基硅油(粘度10000cps，市售) 10 16 20
偶联剂KH-560 0.02 0.5 0.6
偶联剂Z-6040 0 0.3 0.4
低含氢硅油CJ-1100 1.5 0.3 2.0
端含氢硅油CJ-1200 1.5 0.2 2.0
环氧基硅油YD-830 2 2 2.5
乙烯基硅油RH-Vi305B 2 2 2.5
凯斯特铂金催化剂3000ppm 0.0002 0.01 0.02
气相硅德山化工R974 10 8 2
气相硅赢创R8200 2 3
道康宁OS-10 5
诺而曼环保G-120 20 15
处理银粉AC-0295 25 40
处理银粉SF-30 30 45 5
处理银粉P777-1 35 20
甲苯
对比例1
在室温下，分别按照表1中对比例1指定的各组分，将粘度50000cps液体甲基乙烯基硅油、偶联剂Z-6040和气硅R974放入捏合机内捏合，捏合1小时至均匀，然后加入低含氢硅油、乙烯基硅油，铂金催化剂，溶剂甲苯放入到双行星搅拌机进行10～20分钟的混合至均匀混合物，最后分三次加入银包铜，室温下真空低速混合30分钟即可制得本发明用于太阳能封装的导电胶。
具体试验测试：
通过下面的试验测试本发明上述实施例1～3和对比例1的单组份导电胶的性能。
试验实施例1固化性能测试
DSC固化曲线，升温速率60℃/分钟，150℃等温固化。
试验实施例2体积电阻率测试
制样：将导电胶水采用1.26的针头用点胶机点到表面干净的铝板表面上，在145℃下烘烤15分钟。
电阻测量：使用电阻测试设备测试电阻，测试设备包含了两个尺寸为10mm*10mm间距10mm电极，测试时使用10N的压力将电极压到衬垫上，单位为mΩ。
试验实施例3剪切强度测试
将单组分导电胶用点胶器粘结银对银界面，尺寸2mm*2mm，经145℃、15分钟硫化后，使用芯片推力机测其剪切强度。
试验实施例4冷热循环性能测试
将单组分导电胶制得太阳能组件，把组件放入-40℃到85℃环境进行高低温循环，升温速率100℃/1h，冷热循环200次，测试组件功率衰减率。
试验实施例5湿热性能测试
将单组分导电胶制得太阳能组件，把组件放入85℃/85湿度环境保持1000h，测试组件功率衰减率。
试验实施例6卤素含量测试
X荧光光谱分析氯、溴含量
测试结果见表3。
表3实施例1～3的测试结果
Figure GDA0003000834650000101
从表3中可以看出，本发明制得的单组分导电胶与对比例1相比具有中温快速固化、粘度低可满足叠片流水线快速固化的工艺要求，粘结强度明显高于对比例1的导电胶，低银添加量从而具有较低的成本可以大规模应用于太阳能叠瓦组件，另外，其无毒环保，散热快，高导电性，良好耐老化性可以满足叠瓦组件超高功率、低热斑效应、室外25年使用的需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种太阳能封装用单组份导电硅胶，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：改性银粉55～80份；加成型液体硅油10～20份；硅烷偶联剂0.02～1份；气相SiO2补强剂2～10份；交联剂0.5～4份；特殊活性稀释剂2～5份；铂催化剂0.0002～0.02份；溶剂5～20份；
所述改性银粉的粒径为3～40μm，形状为球形、片状或不规则形状，制备方法为：1)向溶剂中加入银粉和偶联剂，银粉与偶联剂的质量比为(50～200):1，搅拌条件下于100～120℃反应2～5小时，待冷却静置后倒掉上层清液，得一次改性的银粉；2)后向步骤1)所得的一次改性的银粉中加入溶剂和偶联剂，银粉与偶联剂的质量比为(50～200):1，搅拌条件下于100～120℃反应2～5小时，待冷却静置后倒掉上层清液，得二次改性的银粉；3)以步骤2)所得的二次改性的银粉为原料，重复步骤2)的操作若干次，即得改性银粉；
所述特殊活性稀释剂是指粘度为1000～5000Cps，为含有环氧基、羟基或酯基的乙烯基硅油；
所述加成型液体硅油是指乙烯基含量为0.01～0.03mmol/g且粘度为10000～50000Cps的乙烯基硅油；
所述交联剂是指含氢量为0.1～0.8wt％的甲基低含氢硅油、端含氢硅油、含氢MQ中的一种或者两种的混合物；
所述溶剂为甲苯、二甲苯或正己烷；
所述单组份导电硅胶还包括触变剂0.5～3份；
所述的单组份导电硅胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将10～20份加成型液体硅油，0.02～1份偶联剂，2～10份补强剂放入捏合机内捏合，捏合0.5～2h得到基料A；
(2)将5～20份溶剂和0.5～3份触变剂室温下放入到双行星搅拌机中，于搅拌条件下向其中加入基料A，后加入0.5～4份交联剂，2～5份特殊活性稀释剂和0.0002～0.05份铂催化剂，混合均匀得到混合物B；
(3)将55～80份改性银粉分次加入到混合物B中，室温下在双行星搅拌机内真空搅拌20～30分钟，出料经12～15min固化即得单组份导电硅胶。
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