CN109486469B - 电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料，包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷70‑100份、白炭黑5‑30份、粘接剂0.5‑5份、催化剂0.1‑0.5份；所述B组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷70‑100份、白炭黑5‑30份、含氢硅油2‑20份、抑制剂0.001‑0.2份。本发明属于有机硅材料技术领域，本发明提供的双组份加成型粘接密封有机硅材料，可实现电热水壶的快速粘接固化，固化温度低且时间短，制备原料简单，成本低，安全可靠，食品等级高，能符合FDA等高端标准的要求。

Description

电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，尤其涉及电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料及其制备方法。
背景技术
电热水壶是广泛应用于日常生活中的小家电之一，其主要由底部发热盘、壶身以及其他配件组成。底部发热盘与壶身一般采用单组份硅酮胶粘接，或通过高温电焊进行密封，但这两种粘接密封技术方案都存在较大弊端。
单组份硅酮胶接触空气中的水分发生反应完成固化粘接过程，固化速度很慢，一般室温条件下需要放置2-3天，这样会导致产线大量的电热水壶无法及时测试出货，需要安排大量空间厂地用于放置电热水壶，导致生产效率降低。此外，单组份硅酮胶通常含有有机锡类催化剂以及未完全释放的小分子，导致电热水壶食品等级不达标，尤其难以满足出口到欧美国家的要求。高温电焊工艺一般用于壶身为金属材质电热水壶，该工艺生产效率高，但工艺温度高达700-800℃，不仅能耗高成本高而且有一定的安全隐患。
中国专利申请CN 104046316 A公开了一种加热水壶用密封胶，由气相二氧化硅、石墨烯、乙炔基环己醇、异氰酸酯、氯铂酸催化剂、萜烯树脂、石英粉、二芳基仲胺、环氧有机硅树脂等16种原料制成，制备原料复杂，属于单组份硅酮胶，固化过程容易产生小分子副产物，导致热水壶的食品等级不够理想。
现有的加热水壶用密封有机硅材料存在固化时间较长、安全性和食品等级不够理想的问题。因此，提供一种安全性好、食品等级理想的电热水壶用双组份密封有机硅材料具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明以乙烯基聚硅氧烷为主要制备原料，通过与特定的粘结剂等原料共同作用，提供了一种双组份加成型粘接密封有机硅材料，可实现电热水壶的快速粘接固化，固化温度低且时间短，制备原料简单，成本低，安全可靠，食品等级高，能符合FDA等高端标准的要求。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。
本发明提供一种电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料，包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷70-100份、白炭黑5-30份、粘接剂0.5-5份、催化剂0.1-0.5份；所述B组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷70-100份、白炭黑5-30份、含氢硅油2-20份、抑制剂0.001-0.2份。
上述原料的组合及其质量份数，是发明人通过大量试验确定的，使本发明提供的双组份加成型粘接密封有机硅材料可实现电热水壶的快速粘接固化，固化温度低且时间短，且食品等级高，能符合FDA等高端标准的要求。
本发明内容采用的粘接剂具有可与双组份硅胶骨架反应的乙烯基或氢基活性基团，同时也具有可与水壶基材反应的环氧、酰氧、烷氧基等多种活性基团，大大提高了双组份加成型有机硅材料的粘接活性，避免了快速固化应力对粘接的不良影响，进而实现快速粘接固化的目的。
优选地，所述A组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷75-90份、白炭黑8-25份、粘接剂1-4份、催化剂0.2-0.5份；所述B组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷75-90份、白炭黑8-25份、含氢硅油4-16份、抑制剂0.02-0.2份。
更优选地，所述A组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷85份、白炭黑16份、粘接剂3份、催化剂0.3份；所述B组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷85份、白炭黑16份、含氢硅油9份、抑制剂0.08份。
优选地，所述的电热水壶用双组份加成型粘接密封有机硅材料，所述粘接剂的结构式为：R1[(CH3)2SiO2/2]m[CH3R2SiO2/2]n(CH3)2SiR1；其中，R1选自环氧基、酰氧基、甲氧基、乙氧基或其化合物，R2选自甲基、氢、乙烯基或其化合物，m+n＝15-20。
优选地，所述乙烯基聚硅氧烷(Vinyl Polysiloxane)选自端乙烯基硅油、侧乙烯基硅油和乙烯基封端低聚硅氧烷中的一种或多种，其粘度为500-100000mPa.s，乙烯基质量百分含量为0.04％-2.0％。
优选地，所述白炭黑选自亲水性气相白炭黑、疏水性气相白炭黑和沉淀法白炭黑中的一种或多种，亲水性气相白炭黑和疏水性气相白炭黑的平均比表面积分别为100-300m2/g，沉淀法白炭黑的平均粒径为1-10μm。
优选地，所述含氢硅油选自端含氢硅油、侧含氢硅油和氢封端低聚硅氧烷中的一种或多种，其粘度为5-500mPa.s，活性氢质量百分含量为0.02％-1.5％。
优选地，所述催化剂为卡斯特铂金催化剂，其铂金含量为4000-6000ppm；所述抑制剂选自四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基丁炔醇和乙炔环己醇中的一种或多种。
相应地，本发明还提供电热水壶用双组份加成型粘接密封有机硅材料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备A组分：将乙烯基聚硅氧烷和白炭黑投入到第一强力分散机中，升温至140-160℃，搅拌分散50-80min，待物料冷却至室温，加入粘接剂和催化剂，搅拌分散8-15min，然后开启抽真空脱泡，制得A组分；
2)制备B组分：将乙烯基聚硅氧烷、白炭黑和含氢硅油投入到第二强力分散机中，升温至140-160℃，搅拌分散50-80min，待物料冷却至室温，加入抑制剂，搅拌分散8-15min，然后开启抽真空脱泡，制得B组分；
3)将制得的A组分和B组分按照质量比1:1进行混合均匀，得到电热水壶用双组份加成型粘接密封有机硅材料。
优选地，所述搅拌分散的频率为30-45Hz。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明以乙烯基聚硅氧烷为主要制备原料，通过与特定的粘结剂等原料共同作用，提供了一种双组份加成型粘接密封有机硅材料，可实现电热水壶的快速粘接固化，固化温度低且时间短，还可在常温条件下固化，大幅度提升电热水壶生产效率；
(2)本发明提供的双组份加成型粘接密封有机硅材料可通过电热水壶负重和水煮10000次、高低温冲击168小时、双八五(85℃、85％RH)老化168小时等测试，不会出现脱落、漏水等现象，抗老化性能好，完全符合电热水壶的粘接密封相关要求；
(3)本发明的原料和制备成本低，可由点胶设备实现自动化施工，低温条件下可快速固化成型，提高了施工效率；
(4)本发明的制备原料简单，安全可靠，不含有机锡类且固化过程无副产物小分子，完全达到FDA、LFGB、KFDA和国家食品级标准要求，食品等级高，符合GB4806.11-2016的要求，也符合FDA等高端标准的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明中，所涉及原料均为现有市售产品，或可通过本领域的常规技术手段获得。
实施例一电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料
电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料包括等质量的A组分和B组分；A组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷85份、白炭黑16份、粘接剂3份、催化剂0.3份；所述B组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷85份、白炭黑16份、含氢硅油9份、抑制剂0.08份。
粘接剂的结构式为：R1[(CH3)2SiO2/2]m[CH3R2SiO2/2]n(CH3)2SiR1；其中，R1为环氧基，R2为氢，m+n＝17；乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基硅油，其粘度为20000mPa.s，乙烯基质量百分含量为0.08％；白炭黑为亲水性气相白炭黑，平均比表面积为180m2/g；含氢硅油为侧含氢硅油，其粘度为160mPa.s，活性氢质量百分含量为0.5％；催化剂为卡斯特铂金催化剂，其铂金含量为5000ppm；所述抑制剂为乙炔环己醇。
电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备A组分：将乙烯基聚硅氧烷和白炭黑投入到第一强力分散机中，升温至150℃，45Hz的频率搅拌分散60min，待物料冷却至室温，加入粘接剂和催化剂，搅拌分散10min，然后开启抽真空脱泡60min，制得A组分；
2)制备B组分：将乙烯基聚硅氧烷、白炭黑和含氢硅油投入到第二强力分散机中，升温至150℃，45Hz的频率搅拌分散60min，待物料冷却至室温，加入抑制剂，搅拌分散10min，然后开启抽真空脱泡60min，制得B组分；
3)将制得的A组分和B组分按照质量比1:1进行混合均匀，得到电热水壶用双组份加成型粘接密封有机硅材料。
实施例二电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料
电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料包括等质量的A组分和B组分；A组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷70份、白炭黑8份、粘接剂2份、催化剂0.2份；所述B组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷70份、白炭黑8份、含氢硅油4份、抑制剂0.05份。
粘接剂的结构式为：R1[(CH3)2SiO2/2]m[CH3R2SiO2/2]n(CH3)2SiR1；其中，R1为甲氧基，R2为乙烯基，m+n＝18；乙烯基聚硅氧烷为侧乙烯基硅油，其粘度为5000mPa.s，乙烯基质量百分含量为1.2％；白炭黑为沉淀法白炭黑，其平均粒径为6μm；含氢硅油为侧含氢硅油，其粘度为120mPa.s，活性氢质量百分含量为0.75％；催化剂为卡斯特铂金催化剂，其铂金含量为5500ppm；所述抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料的制备方法与实施例一相同。
实施例三电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料
电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料包括等质量的A组分和B组分；A组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷100份、白炭黑25份、粘接剂4份、催化剂0.4份；所述B组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷100份、白炭黑25份、含氢硅油16份、抑制剂0.12份。
粘接剂的结构式为：R1[(CH3)2SiO2/2]m[CH3R2SiO2/2]n(CH3)2SiR1；其中，R1为酰氧基，R2选自乙烯基，m+n＝16；乙烯基聚硅氧烷为乙烯基封端低聚硅氧烷，其粘度为10000mPa.s，乙烯基质量百分含量为0.1％；白炭黑为疏水性气相白炭黑，平均比表面积为250m2/g；含氢硅油为氢封端低聚硅氧烷，其粘度为35mPa.s，活性氢质量百分含量为1.2％；催化剂为卡斯特铂金催化剂，其铂金含量为5000ppm；所述抑制剂为甲基丁炔醇。
电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料的制备方法与实施例一相同。
对比例1
双组份加成型密封有机硅材料包括等质量的A组分和B组分；A组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷85份、白炭黑16份、粘接剂3份、催化剂0.3份；所述B组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷85份、白炭黑16份、含氢硅油9份、抑制剂0.08份。
粘接剂为环氧基丙基三甲氧基硅烷；乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基硅油，其粘度为20000mPa.s，乙烯基质量百分含量为0.08％；白炭黑为亲水性气相白炭黑，平均比表面积为180m2/g；含氢硅油为侧含氢硅油，其粘度为160mPa.s，活性氢质量百分含量为0.5％；催化剂为卡斯特铂金催化剂，其铂金含量为5000ppm；所述抑制剂为乙炔环己醇。
双组份加成型密封有机硅材料的制备方法与实施例一相同，与实施例一的区别在于：粘接剂不同。
对比例2
双组份加成型密封有机硅材料包括等质量的A组分和B组分；A组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷85份、白炭黑16份、粘接剂3份、催化剂0.3份；所述B组分包括如下质量份数的原料：乙烯基聚硅氧烷85份、白炭黑16份、含氢硅油9份、抑制剂0.08份。
粘接剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基聚硅氧烷为端乙烯基硅油，其粘度为20000mPa.s，乙烯基质量百分含量为0.08％；白炭黑为亲水性气相白炭黑，平均比表面积为180m2/g；含氢硅油为侧含氢硅油，其粘度为160mPa.s，活性氢质量百分含量为0.5％；催化剂为卡斯特铂金催化剂，其铂金含量为5000ppm；所述抑制剂为乙炔环己醇。
双组份加成型密封有机硅材料的制备方法与实施例一相同，与实施例一的区别在于：粘接剂不同。
性能测试例
分别将实施例一、实施例二、实施例三、对比例1和对比例2的双组份加成型密封有机硅材料进行性能测试，结果如表1所示。
相关测试方法如下：
(1)外观测试按照目视执行；
(2)硬度测试按照ASTM D2240执行；
(3)50KG负重/60s测试方法如下：
将有机硅材料施胶于发热盘，然后用工装将壶身和发热盘固定组装，放置于烤箱按相应的固化温度固化20min，取出后室温放置2小时，进行50KG负重维持60s测试。
(4)水煮10000次测试方法如下：
将有机硅材料施胶于发热盘，然后用工装将壶身和发热盘固定组装，放置于烤箱按相应的固化温度固化20min，取出后室温放置2小时，安装水壶各种加热配件组装为成品水壶，通电进行水煮，室温水到沸腾连续循环10000次。
表1不同双组份加成型密封有机硅材料的性能测试结果表
Figure BDA0001921988250000081
Figure BDA0001921988250000091
从表1可知，本发明实施例一至实施例三提供的双组份加成型密封有机硅材料具有较低的固化温度，固化速度快，机械性能和抗老化性能好，完全符合电热水壶的粘接密封相关要求；安全可靠，食品等级高，符合GB4806.11-2016的要求，也符合FDA等高端标准的要求。对比例1和对比例2的双组份加成型密封有机硅材料的耐冲击和抗老化等性能不够理想。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料，其特征在于：包括等质量的A组分和B组分；所述A组分由如下质量份数的原料组成：乙烯基聚硅氧烷70-100份、白炭黑5-30份、粘接剂0.5-5份、催化剂0.1-0.5份；所述B组分由如下质量份数的原料组成：乙烯基聚硅氧烷70-100份、白炭黑5-30份、含氢硅油2-20份、抑制剂0.001-0.2份；
所述粘接剂的结构式为：R1[(CH3)2SiO2/2]m[CH3R2SiO2/2]n(CH3)2SiR1；其中，R1选自酰氧基、甲氧基或乙氧基，R2选自氢或乙烯基，m+n=15-20。
2.根据权利要求1所述的电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料，其特征在于：所述A组分由如下质量份数的原料组成：乙烯基聚硅氧烷75-90份、白炭黑8-25份、粘接剂1-4份、催化剂0.2-0.5份；所述B组分由如下质量份数的原料组成：乙烯基聚硅氧烷75-90份、白炭黑8-25份、含氢硅油4-16份、抑制剂0.02-0.2份。
3.根据权利要求2所述的电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料，其特征在于：所述A组分由如下质量份数的原料组成：乙烯基聚硅氧烷 85份、白炭黑16份、粘接剂3份、催化剂0.3份；所述B组分由如下质量份数的原料组成：乙烯基聚硅氧烷85份、白炭黑16份、含氢硅油9份、抑制剂0.08份。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料，其特征在于：所述乙烯基聚硅氧烷选自端乙烯基硅油和侧乙烯基硅油中的一种或多种，其粘度为500-100000mPa·s，乙烯基质量百分含量为0.04%-2.0%。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料，其特征在于：所述白炭黑选自亲水性气相白炭黑、疏水性气相白炭黑和沉淀法白炭黑中的一种或多种，亲水性气相白炭黑和疏水性气相白炭黑的平均比表面积分别为100-300m2/g，沉淀法白炭黑的平均粒径为1-10μm。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料，其特征在于：所述含氢硅油选自端含氢硅油和侧含氢硅油中的一种或多种，其粘度为5-500mPa·s，活性氢质量百分含量为0.02%-1.5%。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料，其特征在于：所述催化剂为卡斯特铂金催化剂，其铂金含量为4000-6000ppm；所述抑制剂选自四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、甲基丁炔醇和乙炔环己醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）制备A组分：将乙烯基聚硅氧烷和白炭黑投入到第一强力分散机中，升温至140-160℃，搅拌分散50-80min，待物料冷却至室温，加入粘接剂和催化剂，搅拌分散8-15min，然后开启抽真空脱泡，制得A组分；
2）制备B组分：将乙烯基聚硅氧烷、白炭黑和含氢硅油投入到第二强力分散机中，升温至140-160℃，搅拌分散50-80min，待物料冷却至室温，加入抑制剂，搅拌分散8-15min，然后开启抽真空脱泡，制得B组分；
3）将制得的A组分和B组分按照质量比1:1进行混合均匀，得到电热水壶用双组份加成型粘接密封有机硅材料。
9.根据权利要求8所述的电热水壶用双组份加成型密封有机硅材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌分散的频率为25-50Hz。
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