CN104559916A - 一种食品安全的加成型硅橡胶密封剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种食品安全的加成型硅橡胶密封剂，包括按质量混合比为1：1的A、B两个组分，其中，A组分按重量份计包括：A1聚有机硅氧烷70-90份，A2？VMQ树脂10-30份，A3催化剂0.5-10份，A4抑制剂0.05-1份，A5气相法二氧化硅5-20份。B组分按重量份计包括：B1.聚有机硅氧烷100份，B2含氢聚硅氧烷2-15份，B3自制粘接促进剂1-5份，B4.钛酸酯螯合物0.5-5份；本发明添加的VMQ树脂结构中含有反应性的官能团乙烯基和硅羟基，可提供良好的本体性能，对粘接效果有一定的促进作用。添加少量自制大分子量、高沸点的粘接促进剂与钛酸酯螯合物配合很好的平衡粘接和食品认证对迁移失重的要求。该硅橡胶密封剂制备工艺简单，不用进行表面处理即可对常见金属、塑料等有很好的粘接效果。
Description
技术领域
本发明涉及到一种密封剂及其制备方法，特别涉及一种食品安全的加成型硅橡胶密封剂及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是最重要的有机硅产品之一，其优异性能主要源于线型聚硅氧烷的化学结构，即由于主链由Si-O-Si键组成而具有优异的热氧化稳定性、耐候性以及良好的电性能。硅橡胶按照其硫化机理主要分为缩合反应型及加成反应型硅橡胶两类。缩合型硅橡胶系以端羟基聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，混入多官能交联剂、催化剂、填料及添加剂后，在室温吸湿交联成弹性体；加成型硅橡胶则是以含乙烯基的聚硅氧烷为基础聚合物，以含氢聚硅氧烷做交联剂，在铂系催化剂的作用下，发生硅氢化反应，交联成弹性体。
对于食品能够接触到的材料，其环保安全情况直接事关使用者的饮食安全和健康。目前在一些家电行业中，诸如微波炉、热水壶、饮水机等对食品安全都有很高的要求。LFGB认证，又称《食品、烟草制品化妆品和其它日用品管理法》是德国食品卫生管理方面最重要的基本法律文件。此外，出口到美国的产品则必须要按照FDA标准进行相关的检测认证。与缩合型硅橡胶相比，加成型硅橡正好可以解决LFGB认证当中对锡催化剂限制的问题，优势非常明显。
中国专利CN102079878A公开了一种双组分加成型硅橡胶复合物，不仅机械性能好、无气泡，而且固化后无残留气味和有害副产物，符合绿色环保要求，但只能用于制造硅橡胶制品，不具有粘接性，不能作为密封剂使用。加成型硅橡胶硫化后是高饱和的非极性橡胶，在硅氧主链的外面排列的是一层非极性的有机基团，分子表面能低，因而对绝大多数基材的粘接性差，在一定程度上限制了其使用。目前，为了提高加成型硅橡胶与基材的粘接性主要是在配方中添加粘接促进剂，诸如乙烯基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷等，固化过程中，通过偶联剂的迁移水解完成对基材的粘接，但是使用这些常见的偶联剂必须要添加足够量才能表现出良好的粘接性，而当偶联剂添加过多，对硅橡胶进行FDA和LFGB认证的迁移测试时失重会严重超标，从而不满足食品认证的要求。鉴于一些家电行业对外观和轻量化的要求，粘接密封已开始取代传统的机械锁固，因此制备一种食品安全的硅橡胶密封剂刻不容缓。
发明内容
本发明的目的是提供一种食品安全的加成型硅橡胶密封剂，这种硅橡胶密封剂不仅制备工艺简单，而且对常见的基材有很好的粘接效果。
为了实现本发明的目的，提出以下技术方案：
一种食品安全的加成型硅橡胶密封剂，所述硅橡胶密封剂包括A、B两个组分，
所述A组分按重量份计包括以下组分：
A1 聚有机硅氧烷 70-90份，
A2 VMQ树脂 10-30份，
A3 催化剂 0.5-10份，
A4 抑制剂 0.05-1份，
A5 气相法二氧化硅 5-20份；
所述B组分按重量份计包括以下组分：
B1.聚有机硅氧烷 100份，
B2.含氢聚硅氧烷 2-15份，
B3.自制粘接促进剂 1-5份，
B4.钛酸酯螯合物 0.5-5份；
所述A、B组分的质量混合比为1：1；
所述的A1组分聚有机硅氧烷，结构中至少有两个乙烯基与硅原子相连，25℃时粘度为500-100000mpa·s，乙烯基含量为0.05%-8.0%；
所述的A2VMQ树脂的结构式为：[(CH3)3SiO1/2]a[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]b[SiO4/2]，M/Q的范围在0.5-1.0，乙烯基含量为0.5%-13%；
所述的A3 组分为Pt络合物，配体为1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷，Pt的含量为5-2000ppm；
所述的A4 组分抑制剂，选用1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、1-乙炔基环己醇、2-甲基丁炔醇、富马酸二乙酯或马来酸二烯丙酯中的至少一种；
所述的A5 组分为经过表面处理的气相法二氧化硅，处理剂为二甲基二氯硅烷或六甲基二硅氮烷，其吸油值在100-200g/100g，比表面积为200-300m2/g；
所述的B1组分聚有机硅氧烷，结构中至少有两个乙烯基与硅原子相连，25℃时粘度为500-100000mpa·s，乙烯基含量为0.05%-8.0%；
所述的B2 组分为含氢聚硅氧烷，25℃时粘度为10-100mpa·s，氢含量为0.15%-1.6%；
所述的B3组分自制的粘接促进剂的结构式如下：
上述结构中含有仲胺和叔胺以及9个烷氧基官能团，分子量为546.83：
所述的B4 组分钛酸酯螯合物，选用乙酰乙酸乙酯钛、乙酰丙酮钛、乙酰丙酮和2-乙基己基钛螯合物中的至少一种或几种的组合。
所述A1组分聚有机硅氧烷和B1组分聚有机硅氧烷中的所述乙烯基可位于分子链末端、分子链中间或分子链末端和中间同时存在。
所述B2组分含氢聚硅氧烷作为交联剂时结构中至少要含有三个SiH基团，位于分子链中间。
本发明还提出制备所述加成型硅橡胶密封剂的方法，所述组分A的制备方法是：将一定配比的A1、A2、A3、A4在真空度大于0.095MPa，控温50-60℃的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；然后加入A5组分，在真空度大于0.095MPa条件下搅拌60-90min，最后可制得组分A；
组分B的制备方法是：将一定配比的B1和B2在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；在氮气保护下加入B3和B4组分，在真空度大于0.095MPa，控温低于40℃的条件下搅拌20min，最后可制得组分B。
本发明的有益效果：
本发明选择了添加VMQ树脂，由于结构中含有反应性的官能团乙烯基和硅羟基，不但可以提供良好的本体性能，对粘接效果也有一定的促进作用。添加少量自制大分子量、高沸点的粘接促进剂与钛酸酯螯合物配合可以很好的平衡粘接和食品认证对迁移失重的要求。最终提供一种食品安全的加成型硅橡胶密封剂，这种硅橡胶密封剂不仅制备工艺简单，不用进行表面处理即可对常见金属、塑料等都有很好的粘接效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明涉及到一种食品安全的加成型硅橡胶密封剂及其制备方法，该硅橡胶密封剂包括如下A、B两个组分，A、B的质量混合比为1：1。
1）组分A，包括以下组分，各组分按重量份计如下：
A1. 聚有机硅氧烷70-90份
A2. VMQ树脂10-30份
A3. 催化剂0.5-10份
A4. 抑制剂0.05-1份
A5. 气相法二氧化硅5-20份
组分A的制备方法是：将70-90份的聚有机硅氧烷、10-30份的VMQ树脂、0.5-10份的催化剂、0.05-1份的抑制剂加入到行星搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa，控温50-60℃的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；然后分多次将气相二氧化硅5-20份加入到搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌60-90min，最后可制得组分A。
2）组分B，包括以下组分，各组分按重量份计如下：
B1. 聚有机硅氧烷100份
B2. 含氢聚硅氧烷2-15份
B3. 自制粘接促进剂1-5份
B4. 钛酸酯螯合物0.5-5份
其中，所述本发明自制粘接促进剂结构为：
该自制粘接促进剂结构中含有叔胺和经过结构改进的仲胺大大降低了N元素对固化速度的严重影响；其次，大量的烷氧基配合钛酸酯螯合物可以有效促进对一般基材的粘接；再次，粘接促进剂的分子量较一般的硅烷偶联剂大很多，沸点高于400℃，可以保证食品认证测试中的迁移失重超出限值。
组分B的制备方法是：将100份的聚有机硅氧烷、2-15份的含氢聚硅氧烷加入到行星搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；在氮气保护下将1-5份自制粘接促进剂、0.5-5份的钛酸酯偶联剂加入到搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa，控温低于40℃的条件下搅拌20min，最后可制得组分B。
下面根据实施例对本发明作出进一步说明：
对比例：
组分A的制备方法是：将25℃时粘度为5000mpa·s的聚有机硅氧烷100份、2000ppm的Pt络合物催化剂1份、1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷抑制剂0.1份加入到行星搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa，控温50-60℃的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；分多次将六甲基二硅氮烷处理的气相白炭黑15份加入到搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌60-90min，最后可制得组分A。
组分B的制备方法是：将25℃时粘度为5000mpa·s的聚有机硅氧烷100份、氢含量为0.75%的含氢聚硅氧烷10份加入到行星搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；在氮气保护下将3份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷加入到搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa，控温低于40℃的条件下搅拌20min，最后可制得组分B。
实施例1：
组分A的制备方法是：将25℃时粘度为5000mpa·s的聚有机硅氧烷80份、乙烯基含量为1.2%的VMQ树脂20份、2000ppm的Pt络合物催化剂1份、1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷抑制剂0.1份加入到行星搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa，控温50-60℃的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；分多次将六甲基二硅氮烷处理的气相白炭黑15份加入到搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌60-90min，最后可制得组分A。
组分B的制备方法是：将25℃时粘度为5000mpa·s的聚有机硅氧烷100份、氢含量为0.75%的含氢聚硅氧烷10份加入到行星搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；在氮气保护下将2份自制粘接促进剂、1份乙酰乙酸乙酯钛螯合物加入到搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa，控温低于40℃的条件下搅拌20min，最后可制得组分B。
实施例2：
组分A的制备方法是：将25℃时粘度为5000mpa·s的聚有机硅氧烷80份、乙烯基含量为1.2%的VMQ树脂20份、2000ppm的Pt络合物催化剂1份、1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷抑制剂0.1份加入到行星搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa，控温50-60℃的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；分多次将六甲基二硅氮烷处理的气相白炭黑15份加入到搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌60-90min，最后可制得组分A。
组分B的制备方法是：将25℃时粘度为5000mpa·s的聚有机硅氧烷100份、氢含量为0.75%的含氢聚硅氧烷10份加入到行星搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；在氮气保护下将2份自制粘接促进剂、1份乙酰丙酮钛螯合物加入到搅拌釜中，在真空度大于0.095MPa，控温低于40℃的条件下搅拌20min，最后可制得组分B。
将对比例、实施例1、实施例2中制备的A组分和B组分分别按质量比1:1进行混合，制备PBT-PBT对粘剪切试样，利用厚度约2mm左右的模具制备厚度约2mm的样片，并在120℃条件下固化10min。冷却至室温后，按GB/T 7124测试对应的剪切强度，并记录破坏模式；用专用裁刀裁成哑铃型，按GB/T 531测试硬度，按GB/T 528测试拉伸强度和断裂伸长率；按照FDA及LFGB中对食品接触材料的要求进行裁样及各项测试，具体测试数据见表1。
测试结果表明：使用常规硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、不添加VMQ树脂和钛酸酯螯合物的实施对比例不仅力学性能、粘接性能要较差，在对其进行食品认证当中，很多项都超过了失重的最高限值。而添加了VMQ树脂的实施例，更换分子量大、沸点高的自制粘接促进剂，并配合钛酸酯螯合物一起使用，最终得到的组合物不仅力学性能、粘接性能明显改善，对其食品认证的各项测试也均满足失重的要求。
表1
B3-1：自制粘接促进剂（如结构式所示）
B4-1：乙酰乙酸乙酯钛螯合物
B4-2：乙酰丙酮钛螯合物
虽然本发明己以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的内容为准。任何熟习本技术领域者，在不脱离本发明的精神和范围内，所作的各种变化或等同替换，都应当属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种食品安全的加成型硅橡胶密封剂，其特征在于，所述硅橡胶密封剂包括A、B两个组分，
所述A组分按重量份计包括以下组分：
A1 聚有机硅氧烷 70-90份，
A2 VMQ树脂 10-30份，
A3 催化剂 0.5-10份，
A4 抑制剂 0.05-1份，
A5 气相法二氧化硅 5-20份；
所述B组分按重量份计包括以下组分：
B1.聚有机硅氧烷 100份，
B2.含氢聚硅氧烷 2-15份，
B3.自制粘接促进剂 1-5份，
B4.钛酸酯螯合物 0.5-5份；
所述A、B组分的质量混合比为1：1；
所述的A1组分聚有机硅氧烷，结构中至少有两个乙烯基与硅原子相连，25℃时粘度为500-100000mpa·s，乙烯基含量为0.05%-8.0%；
所述的A2 组分VMQ树脂的结构式为：[(CH3)3SiO1/2]a[(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2]b[SiO4/2]，M/Q的范围在0.5-1.0，乙烯基含量为0.5%-13%；
所述的A3 组分为Pt络合物，配体为1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷，Pt的含量为5-2000ppm；
所述的A4 组分抑制剂，选用1,3,5,7-四乙烯基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、1-乙炔基环己醇、2-甲基丁炔醇、富马酸二乙酯或马来酸二烯丙酯中的至少一种；
所述的A5 组分为经过表面处理的气相法二氧化硅，处理剂为二甲基二氯硅烷或六甲基二硅氮烷，其吸油值在100-200g/100g，比表面积为200-300m2/g；
所述的B1组分聚有机硅氧烷的结构中至少有两个乙烯基与硅原子相连，25℃时粘度为500-100000mpa·s，乙烯基含量为0.05%-8.0%；
所述的B2 组分含氢聚硅氧烷25℃时粘度为10-100mpa·s，氢含量为0.15%-1.6%；
所述的B3组分自制的粘接促进剂的结构式如下：
上述结构中含有仲胺和叔胺以及9个烷氧基官能团，分子量为546.83：
所述的B4 组分钛酸酯螯合物选用乙酰乙酸乙酯钛、乙酰丙酮钛、乙酰丙酮和2-乙基己基钛螯合物中的至少一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂及其制备方法，其特征在于，所述A1组分聚有机硅氧烷和B1组分聚有机硅氧烷中的所述乙烯基可位于分子链末端、分子链中间或分子链末端和中间同时存在。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂及其制备方法，其特征在于，所述B2组分含氢聚硅氧烷作为交联剂时结构中至少要含有三个SiH基团，位于分子链中间。
4.制备如权利要求1-3其中之一所述的加成型硅橡胶密封剂的方法，其特征在于，所述组分A的制备方法是：将一定配比的A1、A2、A3、A4在真空度大于0.095MPa，控温50-60℃的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；然后加入A5组分，在真空度大于0.095MPa条件下搅拌60-90min，最后可制得组分A；
组分B的制备方法是：将一定配比的B1和B2在真空度大于0.095MPa的条件下搅拌20min，混合均匀脱气泡；在氮气保护下加入B3和B4组分，在真空度大于0.095MPa，控温低于40℃的条件下搅拌20min，最后可制得组分B。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |