CN103468200A - 环境友好型双组份硅橡胶胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种环境友好型双组份硅橡胶胶粘剂，由A组分和B组分组成，所述A组分按重量份包括：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份；固体填料0～500份；气相法二氧化硅0～50份；水0～5份；颜料0～50份；所述B组分按重量份包括：甲基硅油/乙氧基封端聚二甲基硅氧烷0～50份；交联剂1～20份；粘接促进剂1～20份；固体填料0～200份；催化剂0.01～3份；气相法二氧化硅0～20份；颜料0～50份。本发明的双组份硅橡胶胶粘剂是具有环境友好、粘接性能优异、快速固化、耐老化性能优异等优点，并且具有简单的生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子胶粘剂领域，更具体涉及一种环境友好型,具有双组份的硅橡胶胶粘剂及其制备方法。
背景技术
在当今社会，各个领域都在飞速发展，现代的每个产业的生产节拍都在日益提高，硅橡胶依其独特的性能优势广泛应用在各行各业，而单组份硅橡胶由于固化速度慢，强度上升慢，严重的阻碍了日益增长的生产节拍；而双组份硅橡胶以其快速固化的优势正逐渐扩大着应用范围：逐渐在光伏、家电、工业、汽车等行业扩大着应用比例。和单组份硅橡胶一样，双组份硅橡胶在固化过程中也释放着不同的气体分子：乙酸、丁酮肟、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇等；其中以乙醇最为环保。在CN200710307424.2专利中提到，硅橡胶在固化过程中释放的甲醇会造成环境污染，在一定程度上影响操作人员的健康；但是在该专利中仍提及了带甲氧基硅烷的交联剂或固化促进剂；并且未提及硅橡胶胶粘剂最重要的特性：粘接性；在CN101864172 A、CN101717582 A、CN102424742 A等专利中，提及的粘接促进剂都是单一的氨基硅烷偶联剂混合或者氨基硅烷偶联剂的水解低聚物；我们在试验中发现，加入过多的氨基硅烷偶联剂会提高硅橡胶的粘接性；但是过多的氨基硅烷偶联剂会降低硅橡胶的使用寿命和使用表观。例如过多的氨基偶联剂在高温高湿的老化环境下，会更快的发生结构降解。
发明内容
本发明的目的是提供一种环境友好、粘接力优异、快速固化、耐老化性能优异、利于设备操作打胶的双组份硅橡胶胶粘剂。
为了实现本发明的目的，提出一种环境友好型双组份硅橡胶胶粘剂，由A组分和B组分组成，
所述A组分按重量份包括：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份；
固体填料 0～500份；
气相法二氧化硅 0～50份；
水 0～5份；
颜料 0～50份；
所述B组分按重量份包括：
甲基硅油/乙氧基封端聚二甲基硅氧烷 0～50份；
交联剂 1～20份；
粘接促进剂 1～20份；
固体填料 0～200份；
催化剂 0.01～3份；
气相法二氧化硅 0～20份；
颜料 0～50份。
所述A组分和B组分的体积比为1:1到10:1，优选A组分和B组分的体积比为1:1或2:1；所述A组分中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为3000mPa·s～20000 mPa·s，优选粘度为5000 mPa·s～10000 mPa·s。
所述A组分和B组分中的固体填料包括补强或半补强填料轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、白刚玉、滑石粉、石英粉和功能性填料银粉、石墨粉、碳化硅、氮化硅、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二铁；所述固体填料为上述补强或半补强填料和功能性填料其中的一种或多种混合物。
所述A组分和B组分中的颜料包括黑、白、红、黄、绿、蓝等颜色粉料的一种或多种混合料，所述颜料单独加入A组分或B组分中。
所述B组分中的甲基硅油在25℃下的粘度为50 mPa·s～5000 mPa·s；乙氧基封端聚甲基硅氧烷分子式如下：
所述粘接促进剂是脱乙醇型的氨基偶联剂、脱乙醇型氨基偶联剂与脱乙醇型环氧基偶联剂的反应物（反应摩尔比为：3:1～4:1）或者脱乙醇型氨基偶联剂、脱乙醇型环氧基偶联剂与脱乙醇型硅烷交联剂三者之间的反应物（三者的反应摩尔比为：3～1:1～4:0.5～2）；或者是其中的氨基偶联剂与反应物的混合物；所述脱乙醇型的氨基偶联剂为单氨基、双氨基或多氨基的双官能度、三官能度或多官能度的脱乙醇型硅烷偶联剂，其中氨基包含了伯胺基、仲胺基和叔胺基；所述脱乙醇型的环氧基偶联剂为3-[(2,3)-环氧丙氧基]丙基甲基二乙氧基硅烷或3-[(2,3)-环氧丙氧基]丙基三乙氧基硅烷；所述脱乙醇型的交联剂为烷基三乙氧基硅烷或四乙氧基硅烷或其低聚物。
所述催化剂为锡类、铋类或钛酸酯类催化剂。
本发明还提出一种环境友好型双组份硅橡胶胶粘剂的制备方法，所述硅橡胶胶粘剂由A组分和B组分组成，
所述A组分的制备工艺包括步骤：
1）将100份的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、0～500份的固体填料和0～50份的颜料加入到搅拌釜中，在真空度>-0.09MPa，500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌；
2）搅拌均匀后加入0～5份的水，在真空度>-0.09MPa，500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌；
3）搅拌均匀后分批次加入0～50份的气相法二氧化硅，在真空度>-0.09MPa，500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌，得到体系均一的A组分；
所述B组分的制备工艺包括步骤：
4）制备粘接促进剂
直接将脱乙醇型氨基偶联剂与脱乙醇型环氧基偶联剂以摩尔比3:1～1:4，或将脱乙醇型氨基偶联剂与脱乙醇型环氧基偶联剂、脱乙醇型交联剂三者按摩尔比：3～1:1～4:0.5～2，混合在密闭容器，室温放置30天；或者通过加热反应缩短反应时间，将反应物直接使用或者将反应物与氨基偶联剂按比例混合在密闭容器中备用；
5）将0～50份的甲基硅油/乙氧基封端聚二甲基硅氧烷、1～20份的交联剂、1～20份的粘接促进剂、0～200份的固体填料和0～50份的颜料加入到反应釜中，在真空度>-0.09Mpa、500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌；
6）接着加入0.01～3份的催化剂，在真空度>-0.09MPa，500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌；
7）搅拌均匀后分批次加入0～20份的气相法二氧化硅，在真空度>-0.09MPa，500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌，得到体系均一的B组分；
所述B组分中的固体填料和气相法二氧化硅使用前先经过高温干燥脱水处理。
本发明的双组份硅橡胶胶粘剂是具有环境友好、粘接性能优异、快速固化耐老化性能（耐低温，高温，耐候，紫外，湿热等老化条件）、固化速度快速的双组份硅橡胶胶粘剂，并且具有简单的生产工艺。发明人在试验中发现，通过合成出一种氨基偶联剂和环氧基偶联剂反应的低聚硅烷偶联剂或氨基偶联剂和环氧基偶联剂、硅烷交联剂反应的低聚硅烷偶联剂作为粘接促进剂，显著的提高了粘接性和固化速度，并比单独使用氨基偶联剂的硅橡胶具有更好的耐老化性能。本发明为室温固化的双组份脱乙醇型硅橡胶体系。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
A组分的合成：
将100份的粘度为10 000 mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份轻质碳酸钙、100份硅微粉加入到搅拌釜中，在真空度>-0.09MPa，温度低于30℃条件下以500rpm的搅拌速率（真空度、温度、搅拌速率下同）充分搅拌，搅拌完全后加入0.8份的水，搅拌均匀后继续后分2次加入10份气相法二氧化硅，充分搅拌后得体系均一的白色的A组分，测试A组分的密度为1.35g/cm3。
B组分的合成：
1、粘接促进剂反应物的合成：
将100份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷与137份的3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三乙氧基硅烷、72份乙烯基三乙氧基硅烷加入到密闭容器中，氮气保护，加热到100℃搅拌反应4小时，冷却得反应物。
2、将40份粘度为10000mP·s的六乙氧基官能度封端的聚甲基硅氧烷、10份四乙氧基硅烷、15份粘接促进剂反应物、3份氨丙基三乙氧基硅烷、60份轻质碳酸钙加入到反应釜中搅拌均匀。
3、加入1份辛酸亚锡到上述混合物中，充分搅拌均匀。
4、加入5份气相法白炭黑到上述混合物中，充分搅拌均匀得到B组分。测试B组分的密度为1.22 g/cm3。
双组份硅橡胶的使用方法：
将A组分和B组分分别装入体积比例为10:1的双组份胶筒中，利用气动双组份胶枪打胶，可操作时间为15min，初步固化时间为40min，可以用于粘接PET、PC、ABS等工程塑料。
双组分硅橡胶在完全固化后，测试其本体及粘接性能：硬度为51shore A，断裂伸长率为220%，拉伸强度为2.8MPa，对PET的剪切强度为1.5MPa，对PC的剪切强度为1.45MPa，对ABS的剪切强度为1.8MPa。
放入200℃的烘箱中老化30天后，其本体性能变化如下：硬度为50shore A，断裂伸长率为190%，拉伸强度为3.0MPa。
实施例2
A组分的合成：
将100份的粘度为5 000 mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、100份轻质碳酸钙加入到搅拌釜中，在真空度>-0.09MPa，温度低于30℃条件下以800rpm的搅拌速率（真空度、温度、搅拌速率下同）充分搅拌，搅拌完全后加入0.4份的水，搅拌均匀后继续加入8份气相法二氧化硅，充分搅拌后得体系均一的白色的A组分，测试A组分的密度为1.28g/cm3。
B组分的合成：
1、粘接促进剂反应物的合成：
将100份氨丙基三乙氧基硅烷与188份的3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三乙氧基硅烷、89份甲基三乙氧基硅烷加入到密闭容器中，氮气保护，加热到100℃搅拌反应4小时，冷却得反应物。
2、将60份粘度为1 500mP·s的六乙氧基官能度封端的聚甲基硅氧烷、5份甲基三乙氧基硅烷乙氧基硅烷、15份粘接促进剂反应物、4份氨丙基三乙氧基硅烷、5份气相法白炭黑加入到反应釜中搅拌均匀。
3、加入10份碳黑到上述混合物中，充分搅拌均匀。
4、加入1份二月硅酸二丁基锡到上述混合物中，充分搅拌均匀得到黑色B组分。测试B组分的密度为1.04 g/cm3。
双组份硅橡胶的使用方法：
将A组分和B组分分别装入体积比例为4:1的双组份胶筒中，利用气动双组份胶枪打胶，可操作时间为10min，初步固化时间为40min，可以用于粘接常见金属材质如铝、镁、铜等。
双组分硅橡胶在完全固化后，测试其本体及粘接性能：硬度为46shore A，断裂伸长率为200%，拉伸强度为3.2MPa，对铝的剪切强度为2.1MPa，对镁的剪切强度为2.0MPa，对铜的剪切强度为2.1MPa。
放入200℃的烘箱中老化30天后，其本体性能变化如下：硬度为48shore A，断裂伸长率为165%，拉伸强度为3.3MPa。
环境友好型双组份硅橡胶胶粘剂的使用方法包括：
1.将A、B组分分装入特定体积比例的双组份胶筒中，使用自动胶枪打胶，此方法易于操作，缺点是包装用的双组份胶筒成本较高；如果大量使用推荐使用专用机器施胶；
2.称取一定量的重量比（等同于特定的体积比）的A组分和B组分手动或者机械搅拌均匀后，真空脱气泡处理，在可操作时间内可以进行施胶。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种环境友好型双组份硅橡胶胶粘剂，由A组分和B组分组成，其特征在于，
所述A组分按重量份包括：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 100份；
固体填料 0～500份；
气相法二氧化硅 0～50份；
水 0～5份；
颜料 0～50份；
所述B组分按重量份包括：
甲基硅油/乙氧基封端聚二甲基硅氧烷 0～50份；
交联剂 1～20份；
粘接促进剂 1～20份；
固体填料 0～200份；
催化剂 0.01～3份；
气相法二氧化硅 0～20份；
颜料 0～50份。
2.根据权利要求1所述的双组份硅橡胶胶粘剂，其特征在于，所述A组分和B组分的体积比为1:1到10:1；所述A组分中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为3000mPa·s～20000 mPa·s。
3.根据权利要求1所述的双组份硅橡胶胶粘剂，其特征在于，所述A组分和B组分中的固体填料包括补强或半补强填料轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉、白刚玉、滑石粉、石英粉和功能性填料银粉、石墨粉、碳化硅、氮化硅、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二铁；所述固体填料为上述补强或半补强填料和功能性填料其中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的双组份硅橡胶胶粘剂，其特征在于，所述A组分和B组分中的颜料包括黑、白、红、黄、绿、蓝等颜色粉料的一种或多种混合料，所述颜料单独加入A组分或B组分中。
5.根据权利要求1所述的双组份硅橡胶胶粘剂，其特征在于，所述B组分中的甲基硅油在25℃下的粘度为50 mPa·s～5000 mPa·s；乙氧基封端聚甲基硅氧烷分子式如下：
其中n=50～4000， m为2或3，R为烷基，如甲基、乙基、乙烯基、丙基、丁基等。
6.根据权利要求1所述的双组份硅橡胶胶粘剂，其特征在于，所述粘接促进剂是脱乙醇型的氨基偶联剂、反应比例为摩尔比3:1～1:4的脱乙醇型氨基偶联剂与脱乙醇型环氧基偶联剂的反应物，或者反应摩尔比为：3～1:1～4:0.5～2的脱乙醇型氨基偶联剂、脱乙醇型环氧基偶联剂与脱乙醇型硅烷交联剂三者之间的反应物；或者是其中的氨基偶联剂与反应物的混合物；所述脱乙醇型的氨基偶联剂为单氨基、双氨基或多氨基的双官能度、三官能度或多官能度的脱乙醇型硅烷偶联剂，其中氨基包含了伯胺基、仲胺基和叔胺基；所述脱乙醇型的环氧基偶联剂为3-[(2,3)-环氧丙氧基]丙基甲基二乙氧基硅烷或3-[(2,3)-环氧丙氧基]丙基三乙氧基硅烷；所述脱乙醇型的交联剂为烷基三乙氧基硅烷或四乙氧基硅烷或其低聚物。
7.根据权利要求1所述的双组份硅橡胶胶粘剂，其特征在于，所述催化剂为锡类、铋类或钛酸酯类催化剂。
8.一种环境友好型双组份硅橡胶胶粘剂的制备方法，所述硅橡胶胶粘剂由A组分和B组分组成，其特征在于，
所述A组分的制备工艺包括步骤：
1）将100份的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、0～500份的固体填料和0～50份的颜料加入到搅拌釜中，在真空度>-0.09MPa，500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌；
2）搅拌均匀后加入0～5份的水，在真空度>-0.09MPa，500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌；
3）搅拌均匀后分批次加入0～50份的气相法二氧化硅，在真空度>-0.09MPa，500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌，得到体系均一的A组分；
所述B组分的制备工艺包括步骤：
4）制备粘接促进剂
直接将脱乙醇型氨基偶联剂与脱乙醇型环氧基偶联剂或加入脱乙醇型交联剂按比例混合在密闭容器，室温放置30天；或者通过加热反应缩短反应时间，将反应物直接使用或者将反应物与氨基偶联剂按比例混合在密闭容器中备用；
5）将0～50份的甲基硅油/乙氧基封端聚二甲基硅氧烷、1～20份的交联剂、1～20份的粘接促进剂、0～200份的固体填料和0～50份的颜料加入到反应釜中，在真空度>-0.09MPa，500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌；
6）接着加入0.01～3份的催化剂，在真空度>-0.09MPa，500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌；
7）搅拌均匀后分批次加入0～20份的气相法二氧化硅，在真空度>-0.09MPa，500rpm的搅拌速率和温度低于30℃条件下充分搅拌，得到体系均一的B组分。
9.根据权利要求8所述的双组份硅橡胶胶粘的剂制备方法，其特征在于，所述B组分中的固体填料和气相法二氧化硅使用前先经过高温干燥脱水处理。
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