CN111320964A - 一种硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

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CN111320964A CN202010200458.7A CN202010200458A CN111320964A CN 111320964 A CN111320964 A CN 111320964A CN 202010200458 A CN202010200458 A CN 202010200458A CN 111320964 A CN111320964 A CN 111320964A
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Abstract

本申请涉及密封胶的技术领域，尤其涉及一种硅酮密封胶及其制备方法。本申请第一方面提供了一种硅酮密封胶，包括以下组分：基础聚合物、催化剂和经表面处理剂处理的填料；所述基础聚合物的结构式如式Ⅰ所示。本申请第二方面提供了一种硅酮密封胶的制备方法，包括：将基础聚合物、催化剂和经表面处理剂处理的填料混合，制得硅酮密封胶；所述基础聚合物的结构式如式Ⅰ所示。本申请提供了一种硅酮密封胶及其制备方法，能有效解决现有硅酮密封胶存在的固化时会释放刺激性气味，透明性差，以及易变黄的技术缺陷。

Description

一种硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及密封胶的技术领域，尤其涉及一种硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶广泛地应用在建筑、汽车、电子电气、机械、化工以及家居生活等行业，这是由于其具有优异的抗气候老化性、紫外线稳定性、抗压性、抗震性、抗潮湿、耐高低温、在恶劣的气候环境中能保持弹性、不撕裂和不龟裂等特点。
但是，现有的硅酮密封胶在固化过程中会释放出刺激性气体，对人的眼睛和呼吸道有刺激性作用。因此，需要在通风良好的环境中使用现有的硅酮密封胶，而且，要避免硅酮密封胶进入眼睛或长时间与皮肤接触(使用后，吃饭、吸烟前应洗手)；如不慎溅入眼睛，应用清水冲洗，并随即求医；勿让儿童接触。此外，随着硅酮密封胶的使用量不断增加，其透明度差、易变黄的缺点不断暴露出来。因此，上述的缺陷限制了硅酮密封胶的广泛应用。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种硅酮密封胶及其制备方法，能有效解决现有硅酮密封胶存在的固化时会释放刺激性气味，透明性差，以及易变黄的技术缺陷。
本申请第一方面提供了一种硅酮密封胶，包括以下组分：
基础聚合物、催化剂和经表面处理剂处理的填料；
所述基础聚合物的结构式如式Ⅰ所示，
Figure BDA0002419183500000011
其中，所述R1、R2和R3各自选自甲基，乙基，乙烯基或苯基；R4选自甲基、乙烯基、烯丙基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；R5选自乙氧基、甲基、乙烯基、烯丙基、苯基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；m为8-3500，n为0-350，n≤m/10。
其中，本申请的硅酮密封胶采用的填料是经表面处理剂处理的填料。
作为优选，所述填料选自气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、气相二氧化钛、纳米氧化锌和纳米氧化铝中的一种或多种；所述催化剂为有机锡化合物。
需要说明的是，经表面处理剂处理的气相二氧化硅、经表面处理剂处理的沉淀二氧化硅、经表面处理剂处理的气相二氧化钛、经表面处理剂处理的纳米氧化锌和经表面处理剂处理的纳米氧化铝，上述的表面处理工艺相同。
作为优选，所述表面处理剂选自六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、甲基环硅氧烷混合物、二甲基二氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
作为优选，所述经表面处理剂处理的填料的方法为：在所述表面处理剂的回流温度下，将所述表面处理剂和填料置于带有回流冷凝设备的反应器中高速混合3～10h。
其中，所述回流温度为所述表面处理剂的沸点。
作为优选，所述基础聚合物的制备方法为：
在碱性或酸性条件下，将式Ⅱ化合物、式Ⅲ化合物和式Ⅳ化合物混合进行共缩聚反应，得到基础聚合物；
其中，式Ⅱ化合物、式Ⅲ化合物和式Ⅳ化合物的结构式如下所示：
Figure BDA0002419183500000021
具体的，所述R1、R2和R3各自选自甲基，乙基，乙烯基或苯基；R4选自甲基、乙烯基、烯丙基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；R5选自乙氧基、甲基、乙烯基、烯丙基、苯基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；t为3-8的整数。
具体的，基础聚合物可由烷氧基硅烷和羟基封端的硅氧烷低聚物(t为3-8)在碱性或者酸性条件下共缩聚制备，反应条件为通常的共缩聚条件，反应温度为0-80℃，反应时间1-24h，缩聚反应完成后，升温抽真空脱除反应产生的水和乙醇，得到基础聚合物。
具体的，所述基础聚合物的化学合成路线如下：
Figure BDA0002419183500000031
需要说明的是，当采用单一种基础聚合物时，n不能为0。
作为优选，所述基础聚合物的分子量为800～300000；所述基础聚合物的粘度为50mPa·s～1000000mPa·s。
作为优选，所述基础聚合物包括第一基础聚合物和第二基础聚合物；所述第一基础聚合物的分子量为800～25000；所述第一基础聚合物的粘度为50mPa·s-1000mPa·s，所述第二基础聚合物的分子量为45000～300000；所述第二基础聚合物的粘度为5000mPa·s-1000000mPa·s。
需要说明的是，本申请发现采用两种粘度不同的基础聚合物，即一个粘度高些(粘度5000mPa·s-1000000mPa·s)，可以提供好的伸长率，即弹性，和一个粘度低些(粘度50mPa·s-1000mPa·s)，提供好的操作性和较好的硬度强度，制得的硅酮硅酮密封胶综合性较好。
作为优选，所述基础聚合物包括第一基础聚合物、第二基础聚合物和第三基础聚合物；所述第一基础聚合物的分子量为45000～220000，所述第一基础聚合物的粘度为5000mPa·s～300000mPa·s；所述第二基础聚合物的分子量为800～5000，所述第二基础聚合物的粘度为50mPa·s～100mPa·s；所述第三基础聚合物的分子量为5000～40000，所述第三基础聚合物的粘度为100mPa·s～3000mPa·s。
需要说明的是，本申请只使用一种基础聚合物时，做出的密封胶的综合性能不够高，低粘度的基础聚合物做出产品硬，伸长率低，高粘度的基础聚合物做出的产品软，伸长率高，但是操作性不佳。本申请发现采用三种粘度粘度差异大的基础聚合物，制得的硅酮密封胶性能综合性更佳。
作为优选，按照重量份计算，包括以下组分：
基础聚合物 100重量份；
经表面处理剂处理的填料 5～30重量份；
催化剂 0.1～1重量份。
本申请第二方面提供了一种硅酮密封胶的制备方法，包括：
将基础聚合物、催化剂和经表面处理剂处理的填料混合，制得硅酮密封胶；
所述基础聚合物的结构式如式Ⅰ所示，
Figure BDA0002419183500000041
其中，所述R1、R2和R3各自选自甲基，乙基，乙烯基或苯基；R4选自甲基、乙烯基、烯丙基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；R5选自乙氧基、甲基、乙烯基、烯丙基、苯基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；m为8-3500，n为0-350，n≤m/10。
使用含有乙氧基的聚二有机基硅氧烷制备密封胶，使用时，在固化过程中，端基的乙氧基通过催化剂，在空气中水汽的存在下，发生缩聚反应生成乙醇，乙醇的刺激性低，对环境的危害影响小，配方原料中的乙氧基含量低，从而产生的乙醇也很少，所以很容易脱除，比较对比例1和实施例1，对比例1完全反应可以产生乙醇和甲醇是总重的2.4％，而且甲基三甲氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷没有发生反应前也具有挥发性；实施例1完全反应可以产生乙醇是总重的0.83％，所有的硅氧烷原材料是聚合物，并没有挥发性，VOC含量低，所以可以容易脱除。
需要说明的是，本申请的硅酮密封胶还能包括增塑剂或/和防霉剂。增塑剂为现有常规的增塑剂；防霉剂为现有常规的防霉剂。
从以上技术方案可以看出，本申请具有以下优点：
本申请中，提供了一种硅酮密封胶及其制备方法，本申请的基础聚合物在每个端基具有至少两个可水解的乙氧基的聚二有机基硅氧烷，从实验结果可知，含有乙氧基的聚二有机基硅氧烷制备密封胶，在使用后的固化过程中，端基的乙氧基通过催化剂，在空气中水汽的存在下，发生缩聚反应生成乙醇，乙醇的刺激性低，对环境的危害影响小，配方原料中的乙氧基含量低，从而产生的乙醇也很少，所以很容易脱除。根据实验数据可知，本申请实施例的硅酮密封胶使用的原料不具有挥发性，完全反应产生的乙醇比例很低，VOC含量低，容易脱除。本申请不使用小分子的硅烷化合物，挥发性低，使用时气味小，密封场合不易产生雾滴。且本申请的硅酮密封胶透明性高，不容易变黄。
具体实施方式
本申请提供了一种硅酮密封胶及其制备方法，用于解决现有技术中硅酮密封胶存在的固化时会释放刺激性气味，透明性差，以及易变黄的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用原料或试剂均为市售或自制。
实施例1
本申请实施例提供了第一种硅酮密封胶，具体制备方法如下：
将以下表1的材料在动力混合机中混合均匀，制成密封胶后包装在密封的胶管中，然后测试相关性能，结果如表7所示。实施例1完全反应可以产生的乙醇是总重的0.83％，所有的硅氧烷原材料是聚合物，并没有挥发性，VOC含量低，容易脱除。其中，完全反应产生的乙醇量为本实施例的硅酮密封胶配方中含有的所有乙氧基都转化为乙醇的理论值，在实际应用时，因为反应条件等因素，有少量会一直以乙氧基存在不会转化为乙醇，所以，完全反应产生的乙醇理论值高于实际值。
表1
Figure BDA0002419183500000061
注：“/”为不存在该粘度数据。
实施例2
本申请实施例提供了第二种硅酮密封胶，具体制备方法如下：
将以下表2的材料在动力混合机中混合均匀，制成密封胶后包装在密封的胶管中，然后测试相关性能，结果如表7所示。实施例2完全反应可以产生乙醇是总重的0.56％，所有的硅氧烷原材料是聚合物，并没有挥发性，VOC含量低，容易脱除。其中，完全反应产生的乙醇量为本实施例的硅酮密封胶配方中含有的所有乙氧基都转化为乙醇的理论值，在实际应用时，因为反应条件等因素，有少量会一直以乙氧基存在不会转化为乙醇，所以，完全反应产生的乙醇理论值高于实际值。
表2
Figure BDA0002419183500000062
Figure BDA0002419183500000071
注：“/”为不存在该粘度数据。
实施例3
本申请实施例提供了第三种硅酮密封胶，具体制备方法如下：
将以下表3的材料在动力混合机中混合均匀，制成密封胶后包装在密封的胶管中，然后测试相关性能，结果如表7所示。实施例3完全反应可以产生乙醇是总重的0.45％，所有的硅氧烷原材料是聚合物，并没有挥发性，VOC含量低，容易脱除。其中，完全反应产生的乙醇量为本实施例的硅酮密封胶配方中含有的所有乙氧基都转化为乙醇的理论值，在实际应用时，因为反应条件等因素，有少量会一直以乙氧基存在不会转化为乙醇，所以，完全反应产生的乙醇理论值高于实际值。
表3
Figure BDA0002419183500000072
注：“/”为不存在该粘度数据。
实施例4
本申请实施例提供了第四种硅酮密封胶，具体制备方法如下：
将以下表4的材料在动力混合机中混合均匀，制成密封胶后包装在密封的胶管中，然后测试相关性能，结果如表7所示。实施例4完全反应可以产生乙醇是总重的0.37％，所有的硅氧烷原材料是聚合物，并没有挥发性，VOC含量低，容易脱除。其中，完全反应产生的乙醇量为本实施例的硅酮密封胶配方中含有的所有乙氧基都转化为乙醇的理论值，在实际应用时，因为反应条件等因素，有少量会一直以乙氧基存在不会转化为乙醇，所以，完全反应产生的乙醇理论值高于实际值。
表4
Figure BDA0002419183500000081
注：“/”为不存在该粘度数据。
实施例5
本申请实施例提供了第五种硅酮密封胶，具体制备方法如下：
将以下表5的材料在动力混合机中混合均匀，制成密封胶后包装在密封的胶管中，然后测试相关性能，结果如表7所示。实施例5完全反应可以产生乙醇是总重的0.13％，所有的硅氧烷原材料是聚合物，并没有挥发性，VOC含量低，容易脱除。其中，完全反应产生的乙醇量为本实施例的硅酮密封胶配方中含有的所有乙氧基都转化为乙醇的理论值，在实际应用时，因为反应条件等因素，有少量会一直以乙氧基存在不会转化为乙醇，所以，完全反应产生的乙醇理论值高于实际值。
表5
Figure BDA0002419183500000082
Figure BDA0002419183500000091
注：“/”为不存在该粘度数据。
对比例1
本申请对比例提供了一种常规的硅酮密封胶，具体制备方法如下：
将以下表5的材料在动力混合机中混合均匀，制成密封胶后包装在密封的胶管中，然后测试相关性能，结果如表7所示。本对比例完全反应可以产生乙醇和甲醇是总重的2.4％，而且甲基三甲氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷没有发生反应前也具有挥发性。其中，完全反应产生的甲醇和乙醇量为本对比例的硅酮密封胶配方中所用的甲基三甲氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷中的全部甲氧基和乙氧基发生水解反应生成甲醇和乙醇的理论值。
表6
组分 粘度/mPa·s 重量份
α，ω-二(三甲氧基)硅基封端聚二甲基硅氧烷 20000 100
三甲基硅基封端聚二甲基硅氧烷 100 10
甲基三甲氧基硅烷 / 3.5
氨丙基三乙氧基硅烷 / 0.6
疏水气相二氧化硅，比表面200m<sup>2</sup>/g，商品牌号R974 / 12
二月桂酸二丁基锡 / 0.3
注：“/”为不存在该粘度数据。
表7
Figure BDA0002419183500000092
Figure BDA0002419183500000101
综上所述，本申请的基础聚合物在每个端基具有至少两个可水解的乙氧基的聚二有机基硅氧烷，从上述实施例可知，含有乙氧基的聚二有机基硅氧烷制备密封胶，在使用后的固化过程中，端基的乙氧基通过催化剂，在空气中水汽的存在下，发生缩聚反应生成乙醇，乙醇的刺激性低，对环境的危害影响小，配方原料中的乙氧基含量低，从而产生的乙醇也很少，所以很容易脱除，根据实施例1～5和对比例1中完全反应产生的乙醇和甲醇占比可知，本申请实施例的硅酮密封胶使用的原料不具有挥发性，完全反应产生的乙醇比例很低，VOC含量低，容易脱除。
本申请实施例4和实施例5采用单一种基础聚合物，制得的硅酮密封胶的机械性能不能实现多样化，只使用一种基础聚合物时，做出的密封胶的综合性能不够高；单独使用基础聚合物，结构如式Ⅰ的R1，R2和R3为甲基，R4为氨丙基，R5为氨乙基氨丙基，m为600～610，n为10的基础聚合物时，制得的硅酮密封胶硬脆，韧性不佳；单独使用基础聚合物，结构如式Ⅰ的R1和R2为甲基，R3为甲基，R4为乙烯基，R5为乙氧基，m为1800-1900，n为18的基础聚合物时，制得的硅酮密封胶粘稠，操作性不高，粘接性也会有所降低。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种硅酮密封胶，其特征在于，包括以下组分：
基础聚合物、催化剂和经表面处理剂处理的填料；
所述基础聚合物的结构式如式Ⅰ所示，
Figure FDA0002419183490000011
其中，所述R1、R2和R3各自选自甲基，乙基，乙烯基或苯基；R4选自甲基、乙烯基、烯丙基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；R5选自乙氧基、甲基、乙烯基、烯丙基、苯基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；m为8-3500的整数，n为0-350的整数，n≤m/10。
2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述填料选自经表面处理剂处理的气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、气相二氧化钛、纳米氧化锌和纳米氧化铝中的一种或多种；所述催化剂为有机锡化合物。
3.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述表面处理剂选自六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、甲基环硅氧烷混合物、二甲基二氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述经表面处理剂处理的填料的方法为：在所述表面处理剂的回流温度下，将所述表面处理剂和填料置于带有回流冷凝设备的反应器中高速混合3～10h。
5.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述基础聚合物的制备方法为：
在碱性或酸性条件下，将式Ⅱ化合物、式Ⅲ化合物和式Ⅳ化合物混合进行共缩聚反应，得到基础聚合物；
其中，式Ⅱ化合物、式Ⅲ化合物和式Ⅳ化合物的结构式如下所示：
Figure FDA0002419183490000021
所述R1、R2和R3各自选自甲基，乙基，乙烯基或苯基；R4选自甲基、乙烯基、烯丙基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；R5选自乙氧基、甲基、乙烯基、烯丙基、苯基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；t为3-8的整数。
6.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述基础聚合物的分子量为800～300000；所述基础聚合物的粘度为50mPa s～1000000mPa s。
7.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述基础聚合物包括第一基础聚合物和第二基础聚合物；所述第一基础聚合物的分子量为800～25000；所述第一基础聚合物的粘度为50mPa s-1000mPa s，所述第二基础聚合物的分子量为45000～300000；所述第二基础聚合物的粘度为5000mPa s-1000000mPa s。
8.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，所述基础聚合物包括第一基础聚合物、第二基础聚合物和第三基础聚合物；所述第一基础聚合物的分子量为45000～220000，所述第一基础聚合物的粘度为5000mPa s～300000mPa s；所述第二基础聚合物的分子量为800～5000，所述第二基础聚合物的粘度为50mPa s～100mPa s；所述第三基础聚合物的分子量为5000～40000，所述第三基础聚合物的粘度为100mPa s～3000mPa s。
9.根据权利要求1所述的硅酮密封胶，其特征在于，按照重量份计算，包括以下组分：
基础聚合物 100重量份；
经表面处理剂处理的填料 5～30重量份；
催化剂 0.1～1重量份。
10.一种硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括：
将基础聚合物、催化剂和经表面处理剂处理的填料混合，制得硅酮密封胶；
所述基础聚合物的结构式如式Ⅰ所示，
Figure FDA0002419183490000031
其中，所述R1、R2和R3各自选自甲基，乙基，乙烯基或苯基；R4选自甲基、乙烯基、烯丙基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；R5选自乙氧基、甲基、乙烯基、烯丙基、苯基、环氧丙氧丙基、丙烯酰氧丙基、甲基丙烯酰氧丙基、氨丙基、氨乙基氨丙基、哌嗪基、吗啉基或氰乙基；m为8-3500的整数，n为0-350的整数，n≤m/10。
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