CN109504339A - 羟基聚硅氧烷封端方法及透明双组份缩合室温硫化硅胶 - Google Patents

羟基聚硅氧烷封端方法及透明双组份缩合室温硫化硅胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种羟基聚硅氧烷封端方法及透明双组份缩合室温硫化硅胶，封端方法是：在温度150℃、真空度0.08MPa下，脱水干燥羟基聚硅氧烷4小时，冷却出料；以重量计，在反应容器中加入经脱水后的羟基聚硅氧烷100份，在氮气保护下，加入0.5～2.5份封端剂、0.01～0.02份NaOH催化剂，保持温度25℃搅拌1小时；用0.2份HCl将上步溶液中和到PH＝7，减压蒸馏脱低去除反应生成的醇类，得到烷氧基封端的羟基聚硅氧烷。配制的硅胶为：以重量计，A组分：含有上述封端的羟基聚硅氧烷100份、有机锡催化剂0.0005～0.002份；B组分：羟基树脂15～40份、脱水处理后的羟基聚硅氧烷50～75份、正硅酸乙酯10份。本发明赋予硅胶一定的透明度及强度，且可实现组分A:B＝1:1。

Description

羟基聚硅氧烷封端方法及透明双组份缩合室温硫化硅胶
技术领域
本发明涉及双组份缩合室温固化硅橡胶领域，特别是一种羟基聚硅氧烷封端方法及一种透明双组份缩合室温硫化硅胶。
背景技术
LED行业发展目前正朝着更高亮度、更高耐气候性以及更高的生产效率等方向发展。LED目前所用封装材料有环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、玻璃、有机硅等高透明材料，其中环氧树脂与有机硅材料作为主要的封装材料，环氧树脂内应力过大，黄变，耐高低温性能差，耐老化性能差，而目前的有机硅材料，内应力小，耐高低温性能好，不黄变。
LED柔性软灯条作为一种LED照明器件具有广泛应用，它采用FPC(柔性线路软板)做组装线路板，用贴片LED进行组装。FPC材质柔软，可以任意弯曲、折叠、卷绕，可在三维空间随意移动及伸缩而不会折断，适合于在广告装饰中任意组合各种图案；也可以随意剪断，也可以任意延长而发光不受影响，发光颜色多变，可调光，可控制颜色变化，可选择单色和RGB的效果，能带给环境多彩缤纷的视觉效果，目前已广泛应用于家具、汽车、广告、展柜、轮船，以及城市景观照明等领域。
传统的缩合型灌封胶一般是通过白炭黑进行力学补强，补强后的该类材料均为混浊的半透明产品，而加成型有机硅灌封胶虽然可以通过MQ树脂进行补强以保证其良好的透明度，但是该类产品在粘接性及粘接基材适应性方面明显差于缩合型灌封胶。
双组份缩合室温固化硅胶可用于灌封或表面涂覆，现在市售的这类产品或是保证透明度但无强度，或是有一定强度但透明度很差，而既能满足强度要求，又具有100％透光率的透明产品在市面上很少见，此外，市售的常规双组份缩合室温固化硅胶的A、B两个组分的比例多为10：1或100：2～3，其不足之处在于：两个组份重量比例相差比较大，所以存在混合均匀较难实现，尤其使用机器配胶时，更无法匹配设备，影响生产效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种羟基聚硅氧烷封端方法及透明双组份缩合室温硫化硅胶，使用羟基树脂补强，赋予产品一定的透明度及强度，将羟基聚硅氧烷(107胶)进行脱水及封端操作，降低了基胶的活性，实现组分A:B＝1:1的使用比例。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种羟基聚硅氧烷封端方法，包括以下步骤：
步骤1：在温度150℃、真空度0.08MPa的条件下，脱水干燥羟基聚硅氧烷4小时，之后冷却出料；
步骤2：以重量计，在反应容器中加入经脱水后的羟基聚硅氧烷100份，在氮气保护下，加入0.5～2.5份封端剂、0.01～0.02份NaOH催化剂，保持温度25℃搅拌1小时；
步骤3：用0.2份HCl将步骤2溶液中和到PH＝7，减压蒸馏脱低去除反应生成的醇类，得到烷氧基封端的羟基聚硅氧烷。
进一步的，在步骤1中，采用捏合机进行脱水干燥。
进一步的，在步骤2中，所述封端剂为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。
进一步的，所述封端剂1份，所述NaOH催化剂为0.016份。
一种透明双组份缩合室温硫化硅胶，其含有采用上述方法制备的羟基聚硅氧烷，具体是：以重量计，A组分：封端的羟基聚硅氧烷100份、有机锡催化剂0.0005～0.002份；B组分：羟基树脂15～40份、脱水处理后的羟基聚硅氧烷50～75份、正硅酸乙酯10份。
进一步的，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。
进一步的，所述有机锡催化剂为0.001份，所述羟基树脂为30份，所述脱水处理后的羟基聚硅氧烷为60份。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)使用羟基树脂补强，赋予产品一定的透明度及强度，使得固化后产品完全透明，抗张强度为1.3～2.5MPa(市售透明类产品的强度一般为0.2～0.6MPa)。
2)将羟基聚硅氧烷进行脱水及封端操作，降低了基胶的活性，从而实现组分A:B＝1:1的使用比例，使得机器产业化得以实现，提高了使用效率。
附图说明
图1是本发明中羟基聚硅氧烷封端方法流程图。
图2是本发明中透明双组份缩合室温硫化硅胶A组分配制图。
图3是本发明中透明双组份缩合室温硫化硅胶B组分配制图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种羟基聚硅氧烷封端方法，包括以下步骤：
步骤1：在温度150℃、真空度0.08MPa的条件下，捏合机脱水干燥羟基聚硅氧烷(粘度为2万cs)4小时，之后冷却出料；
步骤2：以重量计，在烧瓶中加入经脱水后的羟基聚硅氧烷100份，在氮气保护下，加入1份正硅酸乙酯、0.016份NaOH催化剂，保持温度25℃搅拌1小时；
步骤3：用0.2份HCl将步骤2溶液中和到PH＝7，减压蒸馏脱低去除反应生成的醇类，得到烷氧基封端的羟基聚硅氧烷。
根据上述方法得到的封端了的羟基聚硅氧烷配制透明双组份缩合室温硫化硅胶，具体是：以重量计，A组分：封端的羟基聚硅氧烷100份、二月桂酸二丁基锡0.0005～0.002份；B组分：端基树脂(粘度1万cs)20份、脱水处理后的羟基聚硅氧烷(粘度5000cs)70份、正硅酸乙酯10份。
所得透明双组份缩合室温硫化硅胶质量指标是：固化前：A组分粘度2万cs，B组份粘度7000cs，固化后，抗强强度：1.8Mpa，伸长率：130％，透光率：100％。
实施例2
一种羟基聚硅氧烷封端方法，包括以下步骤：
步骤1：在温度150℃、真空度0.08MPa的条件下，捏合机脱水干燥羟基聚硅氧烷(粘度为5万cs)4小时，之后冷却出料；
步骤2：以重量计，在反应容器中加入经脱水后的羟基聚硅氧烷100份，在氮气保护下，加入0.5份甲基三甲氧基硅烷、0.01份NaOH催化剂，保持温度25℃搅拌1小时；
步骤3：用0.2份HCl将步骤2溶液中和到PH＝7，减压蒸馏脱低去除反应生成的醇类，得到烷氧基封端的羟基聚硅氧烷。
根据上述方法得到的封端了的羟基聚硅氧烷配制透明双组份缩合室温硫化硅胶，具体是：以重量计，A组分：封端的羟基聚硅氧烷100份、二月桂酸二丁基锡0.0005～0.002份；B组分：羟基树脂(粘度2万cs)30份、脱水处理后的羟基聚硅氧烷(粘度2万cs)60份、正硅酸乙酯10份。
所得透明双组份缩合室温硫化硅胶质量指标是：固化前：A组分粘度5万cs，B组份粘度2万cs，固化后，抗强强度：2.5Mpa，伸长率：250％，透光率：100％。
实施例3
一种羟基聚硅氧烷封端方法，包括以下步骤：
步骤1：在温度150℃、真空度0.08MPa的条件下，脱水干燥羟基聚硅氧烷(粘度为3000cs)4小时，之后冷却出料；
步骤2：以重量计，在反应容器中加入经脱水后的羟基聚硅氧烷100份，在氮气保护下，加入2.5份甲基三乙氧基硅烷、0.02份NaOH催化剂，保持温度25℃搅拌1小时；
步骤3：用0.2份HCl将步骤2溶液中和到PH＝7，减压蒸馏脱低去除反应生成的醇类，得到烷氧基封端的羟基聚硅氧烷。
根据上述方法得到的封端了的羟基聚硅氧烷配制透明双组份缩合室温硫化硅胶，具体是：以重量计，A组分：封端的羟基聚硅氧烷100份、二月桂酸二丁基锡0.0005～0.002份；B组分：羟基树脂(粘度8000cs)30份、脱水处理后的羟基聚硅氧烷(粘度3000cs)60份、正硅酸乙酯10份。
所得透明双组份缩合室温硫化硅胶质量指标是：固化前：A组分粘度3000cs，B组份粘度5000cs，固化后，抗强强度：1.3Mpa，伸长率：100％，透光率：100％。
实施例4
一种羟基聚硅氧烷封端方法，包括以下步骤：
步骤1：在温度150℃、真空度0.08MPa的条件下，脱水干燥羟基聚硅氧烷(1万cs)4小时，之后冷却出料；
步骤2：以重量计，在反应容器中加入经脱水后的羟基聚硅氧烷100份，在氮气保护下，加入2份甲基三甲氧基硅烷、0.01份NaOH催化剂，保持温度25℃搅拌1小时；
步骤3：用0.2份HCl将步骤2溶液中和到PH＝7，减压蒸馏脱低去除反应生成的醇类，得到烷氧基封端的羟基聚硅氧烷。
根据上述方法得到的封端了的羟基聚硅氧烷配制透明双组份缩合室温硫化硅胶，具体是：以重量计，A组分：封端的羟基聚硅氧烷100份、二月桂酸二丁基锡0.0005～0.002份；B组分：羟基树脂(粘度1万cs)15份、脱水处理后的羟基聚硅氧烷(粘度5000cs)70份、正硅酸乙酯10份。
所得透明双组份缩合室温硫化硅胶质量指标是：固化前：A组分粘度1万cs，B组份粘度6000cs，固化后，抗强强度：1.5Mpa，伸长率：120％，透光率：100％。
此外，在使用时，可以根据本发明羟基聚硅氧烷封端方法制备的不同粘度的封端后的羟基聚硅氧烷混合搭配，以满足不同的粘度需求，进而可制备不同粘度的透明双组份缩合室温硫化硅胶。
由于常规的双组份缩合室温硫化硅胶的催化剂量、交联剂量及树脂量的配方原因，其无法按正常的比例拆成1：1，因为某些组份是无法共存的，所以只有把含量更大的107胶封端钝化后才有可能拆分成这个比例。本发明为解决现有缩合型双组份室温胶透明度及强度不能同时实现的矛盾，实现了稳定的组分A:B＝1：1的比例要求，满足机器设备(尤其是喷涂工艺)对胶的要求。
本发明中，1、107胶的封端可根据应用方面的要求选择不同的粘度，也可以选择不同的封端剂以制得不同粘度及不同官能团封端的羟基聚硅氧烷，以满足不同灌封胶不同工艺对粘度的要求，如可选择封端产品粘度可为1000～5万的端羟基聚硅氧烷。2、根据产品的强度要求采用的羟基树脂含量为15％～40％，并最终配制成1：1比例的产品，配制成此比例产品的优势是：相对于市面上常见的10：1及4：1的产品而言，更利于A、B两个组份混合均匀，且更适用于机器化生产。3、配制成的产品具有的抗张强度为1.3～2.5MPa，产品完全透明，混合粘度为1000～5万cs可调。羟基树脂补强端羟基聚硅氧烷，实现强度要求，端羟基聚硅氧烷脱水且封端处理，降低活性使得跟催化剂-有机锡混合后可以较长期不发生化学反应，增加贮存稳性，以实现组分A:B＝1:1的混合比例。

Claims (7)

1.一种羟基聚硅氧烷封端方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在温度150℃、真空度0.08MPa的条件下，脱水干燥羟基聚硅氧烷4小时，之后冷却出料；
步骤2：以重量计，在反应容器中加入经脱水后的羟基聚硅氧烷100份，在氮气保护下，加入0.5～2.5份封端剂、0.01～0.02份NaOH催化剂，保持温度25℃搅拌1小时；
步骤3：用0.2份HCl将步骤2溶液中和到PH＝7，减压蒸馏脱低去除反应生成的醇类，得到烷氧基封端的羟基聚硅氧烷。
2.如权利要求1所述的一种羟基聚硅氧烷封端方法，其特征在于，在步骤1中，采用捏合机进行脱水干燥。
3.如权利要求1所述的一种羟基聚硅氧烷封端方法，其特征在于，在步骤2中，所述封端剂为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。
4.如权利要求1所述的一种羟基聚硅氧烷封端方法，其特征在于，所述封端剂1份，所述NaOH催化剂为0.016份。
5.一种透明双组份缩合室温硫化硅胶，其特征在于，含有如权利要求1所述方法制备的羟基聚硅氧烷，具体是：以重量计，A组分：封端的羟基聚硅氧烷100份、有机锡催化剂0.0005～0.002份；B组分：羟基树脂15～40份、脱水处理后的羟基聚硅氧烷50～75份、正硅酸乙酯10份。
6.如权利要求5所述的透明双组份缩合室温硫化硅胶，其特征在于，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.如权利要求5所述的透明双组份缩合室温硫化硅胶，其特征在于，所述有机锡催化剂为0.001份，所述羟基树脂为30份，所述脱水处理后的羟基聚硅氧烷为60份。
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