CN105968359A - 一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂及其制备方法，由以下原料：盐酸，乙醇，正硅酸乙酯‑40，六甲基二硅氧烷，水，碳酸钠水溶液，端羟基聚硅氧烷；通过混合，反应，脱溶剂，制得用于有机硅披覆材料的羟基树脂。本发明制备的有机硅披覆材料的羟基树脂，可使制备的有机硅披覆材料不仅具有粘度低、强度高、固化时间短等优点，还兼具耐高低温、耐老化、柔韧、绝缘、防潮、抗震、耐电晕、抗漏电、抗冷热变化等特性，而且制备方法简单，环保无污染，对推动有机硅披覆材料的应用和发展具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂及其制备方法。
背景技术
披覆材料是指早期应用于各种功能电子制品PCB 电路板、玻璃、金属及各种塑料的表面披覆后起保护作用，披覆过后的材料表面应具有防潮、绝缘、防尘、防电晕等功能。在电子技术高速发展的今天，电子、电器产品已经深入到生活的每一个角落，广义上的披覆材料应用已拓宽至广泛适用于电子元器件、电器模块、线路板、电灯泡外表面涂覆保护以及电镀前非电镀部位的涂覆保护。
近年来，有机硅胶由于具有良好的耐高低温性能，良好的电绝缘性能，已发展成为电子器件披覆材料的主要类型。有机硅披覆材料通常为单组份包装，使用时靠接触空气中水分固化，一次未用完应及时盖好以备下次再用。施工时采用刷涂、喷涂、浸涂等方法，涂层以不流卦、不漏涂为限。一次涂膜厚度一般在0.1-0.2mm
之间为宜。披覆材料在施工涂装前，须先将欲涂物件表面的水分和油污除净。第一道涂膜表干后，即可涂第二遍。用完的毛刷、喷枪等应及时洗净，以备下次再用。施工时注意通风，以利其中的溶剂挥发，确保安全。目前市面上大部分有机硅披覆材料，性能良莠不齐，通常都存在着固化速度慢、粘接性能低，尤其抗撕裂性能差等诸缺点，严重限制了有机硅披覆材料的应用和发展。
因此，为推动高性能披覆材料的应用和发展，本发明提供一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂及其制备方法。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂及其制备方法。采用本发明的羟基树脂制备有机硅披覆材料，可使制备的有机硅披覆材料不仅具有粘度低、强度高、固化时间短等优点，还兼具耐高低温、耐老化、柔韧、绝缘、防潮、抗震、耐电晕、抗漏电、抗冷热变化等特性。
为解决解决现有技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将盐酸、乙醇和水混合均匀，得到混合物料1；将正硅酸乙酯-40和六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；
（2）将混合物料1投入反应釜中，混合搅拌均匀；然后再将混合物料2加入反应釜中，混合反应；
（3）新取六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至50-70℃，然后进行稳温回流反应；
（4）待步骤（3）稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH >7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，得到树脂液；
（5）将步骤（4）得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至60-70℃，收集流出液；
（6）当流出液的出液量达到树脂液质量的55%时，加入端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95%；
（7）停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
进一步地，所述盐酸用量为1-5重量份，乙醇用量为10-20重量份，正硅酸乙酯-40用量为25-50重量份，六甲基二硅氧烷用量为40-60重量份，水用量为10-30重量份，碳酸钠水溶液用量为1-10重量份；所述六甲基二硅氧烷用量为步骤（1）中六甲基二硅氧烷和步骤（3）中新取六甲基二硅氧烷的总用量；
更进一步地，所述盐酸为质量浓度36%的盐酸，所述碳酸钠水溶液为质量浓度10%的碳酸钠水溶液。
进一步地，所述步骤（2）中，混合反应时间为20-40min。
进一步地，所述步骤（3）中，稳温回流反应4-8h。
进一步地，所述步骤（4）中，用水清洗油层，清洗至油层pH=7。
进一步地，所述步骤（6）中，端羟基聚硅氧烷的用量为步骤（5）中投入树脂液质量的55%-110%；
更进一步地，所述端羟基聚硅氧烷粘度为1万mPa·s。
本发明还提供一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂，通过以上制备方法制得。
本发明的一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂及其制备方法，与现有技术相比，具有如下突出实质特点和显著的优点：
1．本发明的用于有机硅披覆材料的羟基树脂，可使制备的有机硅披覆材料不仅具有粘度低、强度高、固化时间短等优点，还兼具耐高低温、耐老化、柔韧、绝缘、防潮、抗震、耐电晕、抗漏电、抗冷热变化等特性，比普通的中性硅胶具有更好的抗撕裂性和粘接强度；
2．本发明的用于有机硅披覆材料的羟基树脂的制备方法易于控制，避免了凝胶现象的产生；
3．本发明的用于有机硅披覆材料的羟基树脂及其制备方法，制备方法简单，环保无污染，对推动有机硅披覆材料的应用和发展具有重要意义。
附图说明
图1为实施例1制得羟基树脂的红外光谱图，在1257 cm-1，842
cm-1，756cm-1处均出现明显的吸收峰，说明产品中含有Me3SiO基团，其中Me为甲基，在1078 cm-1处的双峰为Si-O-Si的特征吸收峰，在3444 cm-1处的吸收峰为羟基峰。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例
1
一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂：
（1）将0.15kg盐酸、0.9kg乙醇和1.1kg水混合均匀，得到混合物料1；将3kg正硅酸乙酯-40和2kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；
（2）将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应40min；
（3）新取1.45kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至50℃，然后进行稳温回流反应6h；
（4）待步骤（3）稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH >7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH=7，得到树脂液；
（5）将步骤（4）得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至60-70℃，收集流出液；
（6）当流出液的出液量达到树脂液质量的55%时，加入步骤（5）中投入树脂液质量55%的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95%；
（7）停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
经检测，所得羟基树脂的粘度为60000mPa·s，固含量为94%；本实施例制得羟基树脂红外光谱图如图1，在1257 cm-1，842
cm-1，756cm-1处均出现明显的吸收峰，说明产品中含有Me3SiO基团，其中Me为甲基，在1078 cm-1处的双峰为Si-O-Si的特征吸收峰，在3444 cm-1处的吸收峰为羟基峰。
实施例
2
一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂：
（1）将0.1kg盐酸、1kg乙醇和1kg水混合均匀，得到混合物料1；将2.5kg正硅酸乙酯-40和2.5kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；
（2）将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应40min；
（3）新取1.5kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至70℃，然后进行稳温回流反应8h；
（4）待步骤（3）稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH >7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH=7，得到树脂液；
（5）将步骤（4）得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至60-70℃，收集流出液；
（6）当流出液的出液量达到树脂液质量的55%时，加入步骤（5）中投入树脂液质量55%的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95%；
（7）停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
经检测，所得羟基树脂的粘度为55000mPa·s，固含量为93.7%。
实施例
3
一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂：
（1）将0.5kg盐酸、2kg乙醇和3kg水混合均匀，得到混合物料1；将5kg正硅酸乙酯-40和4kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；
（2）将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应30min；
（3）新取2kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至60℃，然后进行稳温回流反应6h；
（4）待步骤（3）稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH >7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH=7，得到树脂液；
（5）将步骤（4）得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至60-70℃，收集流出液；
（6）当流出液的出液量达到树脂液质量的55%时，加入步骤（5）中投入树脂液质量83%的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95%；
（7）停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
经检测，所得羟基树脂的粘度为30000mPa·s，固含量为93.8%。
实施例
4
一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂：
（1）将0.12kg盐酸、1.2kg乙醇和1.05kg水混合均匀，得到混合物料1；将2.96kg正硅酸乙酯-40和3kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；
（2）将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应30min；
（3）新取1.52kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至60℃，然后进行稳温回流反应5h；
（4）待步骤（3）稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH >7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH=7，得到树脂液；
（5）将步骤（4）得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至60-70℃，收集流出液；
（6）当流出液的出液量达到树脂液质量的55%时，加入步骤（5）中投入树脂液质量66%的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95%；
（7）停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
经检测，所得羟基树脂的粘度为40000mPa·s，固含量为92.8%。
实施例
5
一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂：
（1）将0.28kg盐酸、1.44kg乙醇和1.2kg水混合均匀，得到混合物料1；将3.92kg正硅酸乙酯-40和3.5kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；
（2）将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应35min；
（3）新取1.18kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至65℃，然后进行稳温回流反应7h；
（4）待步骤（3）稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH >7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH=7，得到树脂液；
（5）将步骤（4）得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至60-70℃，收集流出液；
（6）当流出液的出液量达到树脂液质量的55%时，加入步骤（5）中投入树脂液质量110%的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95%；
（7）停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
经检测，所得羟基树脂的粘度为25000mPa·s，固含量为93%。
实施例
6
一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂：
（1）将0.27kg盐酸、1.7kg乙醇和2.3kg水混合均匀，得到混合物料1；将4.1kg正硅酸乙酯-40和4.2kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；
（2）将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应25min；
（3）新取1.4kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至60-70℃，然后进行稳温回流反应6h；
（4）待步骤（3）稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH >7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH=7，得到树脂液；
（5）将步骤（4）得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至60-70℃，收集流出液；
（6）当流出液的出液量达到树脂液质量的55%时，加入步骤（5）中投入树脂液质量100%的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95%；
（7）停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
经检测，所得羟基树脂的粘度为38000mPa·s，固含量为92%。
Claims (9)
1.一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将盐酸、乙醇和水混合均匀，得到混合物料1；将正硅酸乙酯-40和六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；
（2）将混合物料1投入反应釜中，混合搅拌均匀；再将混合物料2加入反应釜中，混合反应；
（3）新取六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至50-70℃，然后进行稳温回流反应；
（4）待步骤（3）稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH >7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，得到树脂液；
（5）将步骤（4）得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至60-70℃，收集流出液；
（6）当流出液的出液量达到树脂液质量的55%时，加入端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95%；
（7）停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
2.根据权利要求1所述的一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂的制备方法，其特征在于：所述盐酸用量为1-5重量份，乙醇用量为10-20重量份，正硅酸乙酯-40用量为25-50重量份，六甲基二硅氧烷用量为40-60重量份，水用量为10-30重量份，碳酸钠水溶液用量为1-10重量份；所述六甲基二硅氧烷用量为步骤（1）中六甲基二硅氧烷和步骤（3）中新取六甲基二硅氧烷的总用量。
3.根据权利要求2所述的一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂的制备方法，其特征在于：所述盐酸为质量浓度36%的盐酸，所述碳酸钠水溶液为质量浓度10%的碳酸钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，混合反应时间为20-40min。
5.根据权利要求1所述的一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，稳温回流反应4-8h。
6.根据权利要求1所述的一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，用水清洗油层，清洗至油层pH=7。
7.根据权利要求1所述的一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，端羟基聚硅氧烷的用量为步骤（5）中投入树脂液质量的55%-110%。
8.根据权利要求7所述的一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂的制备方法，其特征在于：所述端羟基聚硅氧烷粘度为1万mPa·s。
9.一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂，其特征在于：由权利要求1至8所述的任意一项制备方法制备而成。
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| CN111454662A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-07-28 | 重庆中弗聚新材料科技有限公司 | 一种可室温固化有机硅树脂敷形涂料及其制备方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160928 |