CN106010237A - 一种有机硅披覆材料及其制备方法 - Google Patents

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    • C08G77/42—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences
    • C08G77/44—Block-or graft-polymers containing polysiloxane sequences containing only polysiloxane sequences

Abstract

本发明提供一种有机硅披覆材料及其制备方法，由以下原料以重量份计组成：羟基树脂30‑70份，120#溶剂油30‑60份，有机钛催化剂0.1‑1.5份，一甲基三甲氧基硅烷1.0‑5.0份，正硅酸乙酯1.2‑5.0份，有机锡0.1‑1.0份；通过将羟基树脂和120#溶剂油投入配胶釜中，混合搅拌均匀；再将有机钛催化剂、一甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和有机锡加入配胶釜中，搅拌，混合反应，制得本发明的有机硅披覆材料。本发明制备的有机硅披覆材料粘度低，对基材粘接性好，室温下固化快，固化后的涂层强度高，伸长率、稳定性和耐湿热性好，长期放置不分层，而且制备方法简单，环保无污染，具有广阔的市场前景，对推动有机硅披覆材料的应用和发展具有重要意义。

Description

一种有机硅披覆材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅材料领域，具体涉及一种有机硅披覆材料及其制备方法。
背景技术
有机硅材料是以硅氧键(-Si-O-Si-)独特结构为骨架组成的聚硅氧烷，兼备无机和有机材料的性能，具有耐候性好、耐高低温等基本性质，并具有电气绝缘、耐氧化稳定性、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性。不仅用于航天航空、军事等特殊行业，而且也广泛应用于有机合成、建材、照明、日化、家电、纺织整理、汽车、机械制造、造纸及医药工程等各个行业，是现代工业不可缺少的化工新型材料。
近年来，有机硅材料由于具有良好的耐高低温性能，良好的电绝缘性能，已发展成为电子器件披覆材料的主要类型。有机硅披覆材料通常为单组份包装，使用时靠接触空气中水分固化，一次未用完应及时盖好以备下次再用。施工时采用刷涂、喷涂、浸涂等方法，涂层以不流卦、不漏涂为限。一次涂膜厚度一般在0.1-0.2mm之间为宜。披覆材料在施工涂装前，须先将欲涂物件表面的水分和油污除净。第一道涂膜表干后，即可涂第二遍。用完的毛刷、喷枪等应及时洗净，以备下次再用。施工时注意通风，以利其中的溶剂挥发，确保安全。为了达到满意的性能，需要有机硅披覆材料具有以下性质：
1.满足涂覆工艺所需的低粘度性：粘度过大，涂覆后，流平性差，在涂料表干后不能流到一定的面积，而导致涂覆厚度过厚，使用量增多，造成不必要的浪费；所以此种专用涂料需要达到低粘度；高流淌，涂敷之后可以快速填充、自流平，可以保证涂料在使用时能够快速铺展，嵌缝到十分狭窄的电子元器件缝隙中，同时还可以满足喷涂施工要求；
2.室温下能够快速固化：作为流水线生产作业，为保证工作效率，需要此种专用涂料能够在室温条件下，表干时间在10-30分钟(25℃，50％)，初固时间5-15小时(25℃，50％)，如果不能快速固化，会导致工作流程中大量时间的浪费，影响生产效率；
3.产品达到环保要求：因为涂覆施工是在车间里施工，产品应选择中性脱醇体系，选择低气味低毒的溶剂；
4.对基材粘接性好：对基材良好的粘接性，才能保证涂层固化后，不易被剥离，起到保护绝缘作用；
5.固化后的涂层高韧性：只有固化后的涂层强度高、伸长率好，涂层的韧性才好，在使用过程中不易被损坏。
因此，一种使用方便、高性价比的有机硅披覆材料的开发已经成为必要。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种有机硅披覆材料及其制备方法。本发明制备的有机硅披覆材料粘度低，对基材粘接性好，室温下固化快，且加热后可加速度固化，可实现双重固化，固化后的涂层强度高，伸长率、稳定性、韧性和耐湿热性好，长期放置不分层，而且制备方法简单，环保无污染，具有广阔的市场前景，对推动有机硅披覆材料的应用和发展具有重要意义。
为解决解决现有技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种有机硅披覆材料，由以下原料以重量份计组成：
进一步地，所述羟基树脂由以下制备方法制备而成：(1)盐酸、乙醇和去离子水混合组成物料1；正硅酸乙酯-40和六甲基二硅氧烷混合组成物料2；(2)将物料1、物料2依次加入反应釜中，混合反应；(3)新取六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，在50-70℃下稳温回流反应；(4)静止分层，得到油层，再将油层的pH值调至pH>7，然后用水清洗油层，得到树脂液；(5)将树脂液在60-70℃下脱出部分溶剂；(6)加入端羟基聚二甲基硅氧烷，在80-120℃下抽真空脱溶剂；(7)冷却，过滤，得到羟基树脂。
本发明还提供一种技术方案，一种有机硅披覆材料的制备方法，其制备步骤如下：
(1)将羟基树脂和120#溶剂油投入配胶釜中，混合搅拌均匀；
(2)将有机钛催化剂、一甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和有机锡加入配胶釜中，搅拌，混合反应。
进一步地，所述配胶釜为行星釜。
进一步地，所述步骤(2)中，搅拌是在氮气保护下搅拌。
进一步地，所述步骤(2)中，混合反应时间为20-60min。
进一步地，通过本发明制备的有机硅披覆材料与普通有机硅披覆材料的性能对比如下表1：
表1 本发明制备的有机硅披覆材料的性能对比表
本发明的一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂及其制备方法，与现有技术相比，具有如下突出实质特点和显著的优点：
1.本发明的有机硅披覆材料粘度低，对基材粘接性好，室温下固化快，且加热后可加速度固化，可实现双重固化，固化后的涂层强度高，伸长率、稳定性、韧性和耐湿热性好，长期放置不分层；
2.本发明的有机硅披覆材料的制备方法简单，环保无污染，具有广阔的市场前景，对推动有机硅披覆材料的应用和发展具有重要意义。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种有机硅披覆材料：
将0.15kg盐酸、0.9kg乙醇和1.1kg水混合均匀，得到混合物料1；将3kg正硅酸乙酯-40和2kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应40min；新取1.45kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至50℃，然后进行稳温回流反应6h；待稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH>7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH＝7，得到树脂液；将得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至60℃，收集流出液；当流出液的出液量达到树脂液质量的55％时，加入树脂液质量55％的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95％；停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
将30g的羟基树脂和30g的120#溶剂油投入行星釜中，混合搅拌均匀；再将0.1g的有机钛催化剂、1.0g的一甲基三甲氧基硅烷、1.2g的正硅酸乙酯和0.1g的有机锡加入行星釜中，在氮气保护下搅拌，混合反应20min，得到本发明的有机硅披覆材料。
实施例2
一种有机硅披覆材料：
将0.1kg盐酸、1kg乙醇和1kg水混合均匀，得到混合物料1；将2.5kg正硅酸乙酯-40和2.5kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应40min；新取1.5kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至70℃，然后进行稳温回流反应8h；待稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH>7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH＝7，得到树脂液；将得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至70℃，收集流出液；当流出液的出液量达到树脂液质量的55％时，加入树脂液质量55％的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95％；停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
将70g的羟基树脂和60g的120#溶剂油投入行星釜中，混合搅拌均匀；再将1.5g的有机钛催化剂、5.0g的一甲基三甲氧基硅烷、5.0g的正硅酸乙酯和1.0g的有机锡加入行星釜中，在氮气保护下搅拌，混合反应60min，得到本发明的有机硅披覆材料。
实施例3
一种有机硅披覆材料：
将0.5kg盐酸、2kg乙醇和3kg水混合均匀，得到混合物料1；将5kg正硅酸乙酯-40和4kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应30min；新取2kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至60℃，然后进行稳温回流反应6h；待稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH>7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH＝7，得到树脂液；将得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至60-70℃，收集流出液；当流出液的出液量达到树脂液质量的55％时，加入树脂液质量83％的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95％；停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
将50g的羟基树脂和48g的120#溶剂油投入行星釜中，混合搅拌均匀；再将0.75g的有机钛催化剂、2.5g的一甲基三甲氧基硅烷、4.0g的正硅酸乙酯和0.4g的有机锡加入行星釜中，在氮气保护下搅拌，混合反应50min，得到本发明的有机硅披覆材料。
实施例4
一种用于有机硅披覆材料的羟基树脂：
将0.12kg盐酸、1.2kg乙醇和1.05kg水混合均匀，得到混合物料1；将2.96kg正硅酸乙酯-40和3kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应30min；新取1.52kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至60℃，然后进行稳温回流反应5h；待稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH>7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH＝7，得到树脂液；将得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至65℃，收集流出液；当流出液的出液量达到树脂液质量的55％时，加入树脂液质量66％的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95％；停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
将50g的羟基树脂和48g的120#溶剂油投入行星釜中，混合搅拌均匀；再将0.75g的有机钛催化剂、2.5g的一甲基三甲氧基硅烷、4.0g的正硅酸乙酯和0.4g的有机锡加入行星釜中，在氮气保护下搅拌，混合反应50min，得到本发明的有机硅披覆材料。
实施例4
一种有机硅披覆材料：
将0.1kg盐酸、1kg乙醇和1kg水混合均匀，得到混合物料1；将2.5kg正硅酸乙酯-40和2.5kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应40min；新取1.5kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至70℃，然后进行稳温回流反应8h；待稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH>7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH＝7，得到树脂液；将得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至70℃，收集流出液；当流出液的出液量达到树脂液质量的55％时，加入树脂液质量55％的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95％；停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
将65g的羟基树脂和52g的120#溶剂油投入行星釜中，混合搅拌均匀；再将1.2g的有机钛催化剂、3.2g的一甲基三甲氧基硅烷、3.6g的正硅酸乙酯和0.8g的有机锡加入行星釜中，在氮气保护下搅拌，混合反应40min，得到本发明的有机硅披覆材料。
实施例5
一种有机硅披覆材料：
将0.1kg盐酸、1kg乙醇和1kg水混合均匀，得到混合物料1；将2.5kg正硅酸乙酯-40和2.5kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应40min；新取1.5kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至70℃，然后进行稳温回流反应8h；待稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH>7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH＝7，得到树脂液；将得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至70℃，收集流出液；当流出液的出液量达到树脂液质量的55％时，加入树脂液质量55％的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95％；停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
将49g的羟基树脂和42g的120#溶剂油投入行星釜中，混合搅拌均匀；再将1.1g的有机钛催化剂、2.1g的一甲基三甲氧基硅烷、2.6g的正硅酸乙酯和0.7g的有机锡加入行星釜中，在氮气保护下搅拌，混合反应35min，得到本发明的有机硅披覆材料。
实施例6
一种有机硅披覆材料：
将0.1kg盐酸、1kg乙醇和1kg水混合均匀，得到混合物料1；将2.5kg正硅酸乙酯-40和2.5kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应40min；新取1.5kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至70℃，然后进行稳温回流反应8h；待稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH>7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH＝7，得到树脂液；将得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至70℃，收集流出液；当流出液的出液量达到树脂液质量的55％时，加入树脂液质量55％的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95％；停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
将55g的羟基树脂和50g的120#溶剂油投入行星釜中，混合搅拌均匀；再将1.3g的有机钛催化剂、3.9g的一甲基三甲氧基硅烷、4.2g的正硅酸乙酯和0.65g的有机锡加入行星釜中，在氮气保护下搅拌，混合反应40min，得到本发明的有机硅披覆材料。
实施例7
一种有机硅披覆材料：
将0.1kg盐酸、1kg乙醇和1kg水混合均匀，得到混合物料1；将2.5kg正硅酸乙酯-40和2.5kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应40min；新取1.5kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至70℃，然后进行稳温回流反应8h；待稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH>7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH＝7，得到树脂液；将得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至70℃，收集流出液；当流出液的出液量达到树脂液质量的55％时，加入树脂液质量55％的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95％；停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
将65g的羟基树脂和58g的120#溶剂油投入行星釜中，混合搅拌均匀；再将1.3g的有机钛催化剂、3.2g的一甲基三甲氧基硅烷、2.8g的正硅酸乙酯和0.7g的有机锡加入行星釜中，在氮气保护下搅拌，混合反应30min，得到本发明的有机硅披覆材料。
实施例8
一种有机硅披覆材料：
将0.1kg盐酸、1kg乙醇和1kg水混合均匀，得到混合物料1；将2.5kg正硅酸乙酯-40和2.5kg六甲基二硅氧烷混合均匀，得到混合物料2；将混合物料1加入反应釜中，混合搅拌均匀；然后将混合物料2加入反应釜中，混合反应40min；新取1.5kg六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，并加热升温至70℃，然后进行稳温回流反应8h；待稳温回流反应结束后，静置分层，分离出下层油层，再向油层中加入碳酸钠水溶液将pH值调至pH>7，静置分层，分离出下层油层，然后用水清洗油层，清洗至油层pH＝7，得到树脂液；将得到的树脂液计量后投入反应釜中，搅拌，升温至70℃，收集流出液；当流出液的出液量达到树脂液质量的55％时，加入树脂液质量55％的端羟基聚硅氧烷，然后在80-120℃下，真空脱溶剂至固含量85-95％；停止加热和抽真空，降温，待温度<60℃时，放料过滤，得到用于有机硅披覆材料的羟基树脂。
将70g的羟基树脂和56g的120#溶剂油投入行星釜中，混合搅拌均匀；再将1.3g的有机钛催化剂、4.4g的一甲基三甲氧基硅烷、4.5g的正硅酸乙酯和1.4g的有机锡加入行星釜中，在氮气保护下搅拌，混合反应25min，得到本发明的有机硅披覆材料。

Claims (6)

1.一种有机硅披覆材料，其特征在于，由以下原料以重量份计组成：
羟基树脂 30-70份，
120#溶剂油 30-60份，
有机钛催化剂 0.1-1.5份，
一甲基三甲氧基硅烷 1.0-5.0份，
正硅酸乙酯 1.2-5.0份，
有机锡 0.1-1.0份。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅披覆材料，其特征在于：所述羟基树脂由以下制备方法制备而成：（1）盐酸、乙醇和去离子水混合组成物料1；正硅酸乙酯-40和六甲基二硅氧烷混合组成物料2；（2）将物料1、物料2依次加入反应釜中，混合反应；（3）新取六甲基二硅氧烷加入到反应釜中，在50-70℃下稳温回流反应；（4）静止分层，得到油层，再将油层的pH值调至pH >7，然后用水清洗油层，得到树脂液；（5）将树脂液在60-70℃下脱出部分溶剂；（6）加入端羟基聚二甲基硅氧烷，在80-120℃下抽真空脱溶剂；（7）冷却，过滤，得到羟基树脂。
3.一种制备权利要求1所述的有机硅披覆材料的制备方法，其特征在于，其制备步骤如下：
（1）将羟基树脂和120#溶剂油投入配胶釜中，混合搅拌均匀；
（2）将有机钛催化剂、一甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯和有机锡加入配胶釜中，搅拌，混合均匀。
4.根据权利要求3所述的一种有机硅披覆材料的制备方法，其特征在于：所述配胶釜为行星釜。
5.根据权利要求3所述的一种有机硅披覆材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，搅拌是在氮气保护下搅拌。
6.根据权利要求3所述的一种有机硅披覆材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，混合反应时间为20-60min。
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