CN106566463A - 一种有机硅苯基披覆胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

发明属于披覆胶领域，尤其涉及一种有机硅苯基披覆胶及其制备方法，以重量份数计，该披覆胶包括以下组分：聚甲基苯基硅氧烷30～80份；稀释剂10～60份；交联剂2～8份；催化剂0.1～2份；增粘剂0.1～2份；荧光指示剂0.02～0.1份；所述聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为100～100000mPa.s。本发明通过优化设计披覆胶的组分，使该披覆胶具有较低粘度，可用于喷涂、浸涂、刷涂、流涂等工艺；同时该披覆胶可快速固化，固化后胶膜具有较高的硬度，且有一定韧性、抗摩擦及抗弯折能力；另外该披覆胶还备荧光指示功能，可利用紫外光有效检查披覆情况；此外该披覆胶还具有良好的耐高低温性能和耐盐雾性能。

Description

一种有机硅苯基披覆胶及其制备方法
技术领域
本发明属于披覆胶领域，尤其涉及一种有机硅苯基披覆胶及其制备方法。
背景技术
披覆胶是一种披覆在线路上的绝缘防水胶，披覆后能在线路板上形成一层保护层，抵御各种恶劣环境的不良因素，避免线路板产生任何不良的影响，能对线路板起到防潮、防霉、防盐雾等作用，有效提高电子线路板的可靠性。
披覆胶能有效的提高电子线路板的环境适应性，比如在潮湿的环境下，昼夜的温差很容易会产生“凝露”的现象，如果没有在电子线路板上使用线路板披覆胶，线路板就会受到“凝露”的影响而产生故障，而使用了线路板披覆胶，就能有效的隔开“凝露”，使电子线路板免受自然环境的影响，减少因外界因素而产生故障的几率。并且还能提高电路之间的绝缘性能，保证电路之间不受影响，防止电路之间“爬电”现象的发生，提高其自身的使用稳定性。
目前，市面上的大部分有机硅披覆胶性能良莠不齐，通常存在着固化速度慢、胶体强度低等缺点，严重限制着有机硅披覆胶的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种有机硅苯基披覆胶及其制备方法，本发明提供的有机硅苯基披覆胶固化速度快，且固化后胶体强度高。
本发明提供了一种有机硅苯基披覆胶，以重量份数计，包括以下组分：
所述聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为100～100000mPa.s。
优选的，所述聚甲基苯基硅氧烷具有式(I)结构：
式(I)中，R1和R4独立地选自H或C1～C5的烷基，R2和R3独立地选择C1～C5的烷基或苯基，且R2和R3中至少有一个是苯基；m、n和p均为大于零的整数。
优选的，所述m为100～10000；n为300～3000；p为300～3000。
优选的，所述稀释剂包括甲苯、二甲苯、八甲基三硅氧烷、碳酸二甲酯、正庚烷、正己烷、环己烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯和醋酸丁酯中的一种或多种。
优选的，所述交联剂包括苯基三甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、二苯基二羟基硅烷、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述催化剂包括乙酰乙酸乙酯钛酸四异丙酯、乙酰丙酮钛酸四丁酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)、铝酸三异丙酯和铝酸三烯丙酯中的一种或多种。
优选的，所述增粘剂包括具有环氧基的硅烷偶联剂、具有氨基的硅烷偶联剂、具有脲基的硅烷偶联剂、具有异氰酸酯基的硅烷偶联剂和具有酰氧基的硅烷偶联剂中的一种或多种。
优选的，所述荧光指示剂包括二苯乙烯基联苯、双三嗪氨基二苯乙烯和苯二甲酰亚胺中的一种或者多种。
本发明提供了一种上述技术方案所述有机硅苯基披覆胶的制备方法，包括以下步骤：
a)、将聚甲基苯基硅氧烷、稀释剂、交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂混合，得到有机硅苯基披覆胶。
优选的，所述步骤a)具体包括：
a1)、将聚甲基苯基硅氧烷和稀释剂混合，得到混合液；
a2)、将所述混合液、交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂混合，得到有机硅苯基披覆胶。
与现有技术相比，本发明提供了一种有机硅苯基披覆胶及其制备方法，以重量份数计，该披覆胶包括以下组分：聚甲基苯基硅氧烷30～80份；稀释剂10～60份；交联剂2～8份；催化剂0.1～2份；增粘剂0.1～2份；荧光指示剂0.02～0.1份；所述聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为100～100000mPa.s。本发明通过优化设计披覆胶的组分，使该披覆胶具有较低粘度，可用于喷涂、浸涂、刷涂、流涂等工艺；同时该披覆胶可快速固化，固化后胶膜具有较高的硬度，且有一定韧性、抗摩擦及抗弯折能力；另外该披覆胶还备荧光指示功能，可利用紫外光有效检查披覆情况；此外该披覆胶还具有良好的耐高低温性能和耐盐雾性能。实验结果表明：本发明提供的有机硅苯基披覆胶粘度可于100～1000mPa.s(25℃)调整，以适用于各种施胶工艺；同时该胶室温表干时间为2～10min，也可适当加温加速固化，固化后硬度可达，60～80(shore A)；并有一定韧性，可180°弯折不断裂；且耐高低温，可于-60℃～200℃环境下长期使用；同时耐盐雾，5wt％氯化钠浓度的盐雾实验超1000h无不良变化。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种有机硅苯基披覆胶，以重量份数计，包括以下组分：
所述聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为100～100000mPa.s。
本发明提供的有机硅苯基披覆胶包括聚甲基苯基硅氧烷、稀释剂、交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂。其中，所述聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为100～100000mPa.s，优选为800～80000mPa.s，更优选为5000～50000mPa.s。在本发明提供的一个实施例中，所述聚甲基苯基硅氧烷具有式(I)结构：
式(I)中，R1和R4独立地选自H或C1～C5的烷基，优选自H、甲基或乙基；R2和R3独立地选择C1～C5的烷基或苯基，优选自甲基、乙基、或苯基；所述R2和R3中至少有一个是苯基，或R2和R3均为苯基；m为大于零的整数，优选为100～10000，更优选为600～6000；n为大于零的整数，优选为300～3000，更优选为1000～2000；p为大于零的整数，优选为300～3000，更优选为1000～2000。
在本发明中，所述聚甲基苯基硅氧烷在有机硅苯基披覆胶的含量为30～80重量份，优选为30～70重量份，更优选为30～60重量份，具体可选择40重量份、50重量份、60重量份、70重量份或80重量份。
在本发明中，所述稀释剂包括但不限于甲苯、二甲苯、八甲基三硅氧烷、碳酸二甲酯、正庚烷、正己烷、环己烷、正庚烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯和醋酸丁酯中的一种或多种。在本发明中，所述稀释剂在有机硅苯基披覆胶的含量为10～60重量份，优选为20～60重量份，更优选为30～60重量份，具体可选择10重量份、25重量份、35重量份、40重量份或55重量份。
在本发明中，所述交联剂包括但不限于苯基三甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、二苯基二羟基硅烷、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。在本发明中，所述交联剂在有机硅苯基披覆胶的含量为2～8重量份，优选为3～7重量份，更优选为4～7重量份，具体可选择3重量份、4重量份、7重量份或8重量份。
在本发明中，所述催化剂包括但不限于乙酰乙酸乙酯钛酸四异丙酯、乙酰丙酮钛酸四丁酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)、铝酸三异丙酯和铝酸三烯丙酯中的一种或多种。在本发明中，所述催化剂在有机硅苯基披覆胶的含量为0.1～2重量份，优选为0.5～2重量份，更优选为1～2重量份，具体可选择1.5重量份、1重量份或2重量份。
在本发明中，所述增粘剂包括不限于具有环氧基的硅烷偶联剂、具有氨基的硅烷偶联剂、具有脲基的硅烷偶联剂、具有异氰酸酯基的硅烷偶联剂和具有酰氧基的硅烷偶联剂中的一种或多种，具体可选用(3-环氧丙氧基)三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷和(3-甲基丙烯酰氧丙基)三甲氧基硅烷中的一种或多种。在本发明中，所述增粘剂在有机硅苯基披覆胶的含量为0.1～2重量份，优选为0.1～1.5重量份，更优选为0.1～1重量份，具体可选择0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.5重量份或0.8重量份。
在本发明中，所述荧光指示剂包括但不限于二苯乙烯基联苯、双三嗪氨基二苯乙烯和苯二甲酰亚胺中的一种或者多种。在本发明中，所述荧光指示剂在有机硅苯基披覆胶的含量为0.02～0.1重量份，优选为0.02～0.08重量份，更优选为0.02～0.06重量份，具体可选择0.03重量份。
本发明通过优化设计披覆胶的组分，使该披覆胶具有较低粘度，可用于喷涂、浸涂、刷涂、流涂等工艺；同时该披覆胶可快速固化，固化后胶膜具有较高的硬度，且有一定韧性、抗摩擦及抗弯折能力；且该披覆胶还可达到UL-94V0级别的阻燃性能；另外该披覆胶还备荧光指示功能，可利用紫外光有效检查披覆情况；此外该披覆胶还局域良好的耐高低温性能和耐盐雾性能。实验结果表明：本发明提供的有机硅苯基披覆胶粘度可于100～1000mPa.s(25℃)调整，以适用于各种施胶工艺；同时该胶室温表干时间为2～10min，也可适当加温加速固化，固化后硬度可达，60～80(shore A)；并有一定韧性，可180°弯折不断裂；且耐高低温，可于-60℃～200℃环境下长期使用；同时耐盐雾，5％氯化钠浓度的盐雾实验超1000h无不良变化。
本发明还提供了一种上述技术方案所述有机硅苯基披覆胶的制备方法，包括以下步骤：
a)、将聚甲基苯基硅氧烷、稀释剂、交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂混合，得到有机硅苯基披覆胶。
在本发明提供的制备方法中，将聚甲基苯基硅氧烷、稀释剂、交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂按比例混合均匀即可得到有机硅苯基披覆胶，其具体过程包括：
a1)、将聚甲基苯基硅氧烷和稀释剂混合，得到混合液；
a2)、将所述混合液、交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂混合，得到有机硅苯基披覆胶。
在本发明提供的上述制备方法中，首先将聚甲基苯基硅氧烷和稀释剂混合。其中，所述混合的温度优选为0～50℃，更优选为10～40℃；所述混合的真空度优选为-0.09～-0.1MPa；所述混合的时间优选为10～30min；所述混合优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度优选为100～500r/min。混合完毕后，得到混合液。
得到混合液后，将所述混合液、交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂混合。其中，所述混合的温度优选为0～50℃，更优选为10～40℃；所述混合的真空度优选为-0.09～-0.1MPa；所述混合的时间优选为10～30min；所述混合优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度优选为100～500r/min。混合完毕后，得到有机硅苯基披覆胶。
采用本发明提供的制备方法，能够制得性能优异的有机硅苯基披覆胶。实验结果表明：本发明制备的有机硅苯基披覆胶粘度可于100～1000mPa.s(25℃)调整，以适用于各种施胶工艺；同时该胶室温表干时间为2～10min，也可适当加温加速固化，固化后硬度可达，60～80(shore A)；并有一定韧性，可180°弯折不断裂；且耐高低温，可于-60℃～200℃环境下长期使用；同时耐盐雾，5wt％氯化钠浓度的盐雾实验超1000h无不良变化。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
1)成分设计：
2)按照1)中的设计成分制备披覆胶：
2.1)将聚甲基苯基硅氧烷和稀释剂加入反应釜中，温度为40℃，抽真空至真空度为-0.09～-0.1MPa后关真空，搅拌25min(搅拌速度为300r/min)；
2.2)充N2除真空，向步骤2.1)所得混合物中加入交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂，控制加料时间在1分钟内，并抽真空至真空度为-0.09～-0.1MPa后关关闭真空，搅拌25min(搅拌速度为300r/min)，而后用N2泄压，制得单组份有机硅苯基披覆胶。
实施例2
1)成分设计：
2)按照1)中的设计成分制备披覆胶：
2.1)将聚甲基苯基硅氧烷和稀释剂加入反应釜中，温度为40℃，抽真空至真空度为-0.09～-0.1MPa后关真空，搅拌25min(搅拌速度为300r/min)；
2.2)充N2除真空，向步骤2.1)所得混合物中加入交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂，控制加料时间在1分钟内，并抽真空至真空度为-0.09～-0.1MPa后关关闭真空，搅拌25min(搅拌速度为300r/min)，而后用N2泄压，制得单组份有机硅苯基披覆胶。
实施例3
1)成分设计：
2)按照1)中的设计成分制备披覆胶：
2.1)将聚甲基苯基硅氧烷和稀释剂加入反应釜中，温度为40℃，抽真空至真空度为-0.09～-0.1MPa后关真空，搅拌25min(搅拌速度为300r/min)；
2.2)充N2除真空，向步骤2.1)所得混合物中加入交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂，控制加料时间在1分钟内，并抽真空至真空度为-0.09～-0.1MPa后关关闭真空，搅拌25min(搅拌速度为300r/min)，而后用N2泄压，制得单组份有机硅苯基披覆胶。
实施例4
1)成分设计：
2)按照1)中的设计成分制备披覆胶：
2.1)将聚甲基苯基硅氧烷和稀释剂加入反应釜中，温度为40℃，抽真空至真空度为-0.09～-0.1MPa后关真空，搅拌25min(搅拌速度为300r/min)；
2.2)充N2除真空，向步骤2.1)所得混合物中加入交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂，控制加料时间在1分钟内，并抽真空至真空度为-0.09～-0.1MPa后关关闭真空，搅拌25min(搅拌速度为300r/min)，而后用N2泄压，制得单组份有机硅苯基披覆胶。
实施例5
1)成分设计：
2)按照1)中的设计成分制备披覆胶：
2.1)将聚甲基苯基硅氧烷和稀释剂加入反应釜中，温度为40℃，抽真空至真空度为-0.09～-0.1MPa后关真空，搅拌25min(搅拌速度为300r/min)；
2.2)充N2除真空，向步骤2.1)所得混合物中加入交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂，控制加料时间在1分钟内，并抽真空至真空度为-0.09～-0.1MPa后关关闭真空，搅拌25min(搅拌速度为300r/min)，而后用N2泄压，制得单组份有机硅苯基披覆胶。
实施例6
性能测试
1)参照GB/T 528-1998，GB/T 7124-2008，GB/T 531-1999，对实施例1～5制得的有机硅苯基披覆胶进行了固化前/后的性能测试，测试结果表1所示：
表1有机硅苯基披覆胶性能测试结果
2)将实施例1～5制得的有机硅苯基披覆胶在23±2℃，相对湿度50±5％条件下固化7天后，检测其耐高低温性能和耐盐雾性能，结果表明：上述有机硅苯基披覆胶固化后可于-60℃～200℃环境下长期使用，5wt％氯化钠浓度的盐雾实验超1000h无不良变化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种有机硅苯基披覆胶，以重量份数计，包括以下组分：
所述聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为100～100000mPa.s。
2.根据权利要求1所述的披覆胶，其特征在于，所述聚甲基苯基硅氧烷具有式(I)结构：
式(I)中，R1和R4独立地选自H或C1～C5的烷基，R2和R3独立地选择C1～C5的烷基或苯基，且R2和R3中至少有一个是苯基；m、n和p均为大于零的整数。
3.根据权利要求2所述的披覆胶，其特征在于，所述m为100～10000；n为300～3000；p为300～3000。
4.根据权利要求1所述的披覆胶，其特征在于，所述稀释剂包括甲苯、二甲苯、八甲基三硅氧烷、碳酸二甲酯、正庚烷、正己烷、环己烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯和醋酸丁酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的披覆胶，其特征在于，所述交联剂包括苯基三甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、二苯基二羟基硅烷、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的披覆胶，其特征在于，所述催化剂包括乙酰乙酸乙酯钛酸四异丙酯、乙酰丙酮钛酸四丁酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)、铝酸三异丙酯和铝酸三烯丙酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的披覆胶，其特征在于，所述增粘剂包括具有环氧基的硅烷偶联剂、具有氨基的硅烷偶联剂、具有脲基的硅烷偶联剂、具有异氰酸酯基的硅烷偶联剂和具有酰氧基的硅烷偶联剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的披覆胶，其特征在于，所述荧光指示剂包括二苯乙烯基联苯、双三嗪氨基二苯乙烯和苯二甲酰亚胺中的一种或者多种。
9.一种权利要求1～8任一项所述有机硅苯基披覆胶的制备方法，包括以下步骤：
a)、将聚甲基苯基硅氧烷、稀释剂、交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂混合，得到有机硅苯基披覆胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)具体包括：
a1)、将聚甲基苯基硅氧烷和稀释剂混合，得到混合液；
a2)、将所述混合液、交联剂、催化剂、增粘剂和荧光指示剂混合，得到有机硅苯基披覆胶。
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