CN104232014A - 一种底部填充胶 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粘胶剂技术领域,尤其涉及一种用于底部填充或用于表面封装胶水,其包括如下质量百分比的组分:丙烯酸酯改性的有机硅树脂、固化剂、光引发剂、稀释剂和触变剂等。相对于现有技术,本发明采用丙烯酸改性的有机硅树脂取代环氧树脂,大大提高了胶水固化后的耐温性、耐蚀性、耐候性和柔韧性。此外,本发明可以采用光固化和热固化等多种固化方式对其进行固化,提高了本产品的工艺适用型,使得该产品既可用于芯片的底部填充,也可用于电子元器件的表面涂覆和封装。
Description
技术领域
本发明属于粘胶剂技术领域,尤其涉及一种底部填充胶。
背景技术
随着电子产业的迅猛发展,与之密切相关的电子封装技术也越来越先进。智能化、重量轻、体积小、速度快、功能强、可靠性好等成为电子产品的主要发展趋势。在这种发展趋势下,CSP/BGA芯片的底部填充胶由于具有工艺操作好、易维修、抗冲击、抗跌落等诸多优点而得到了越来越广泛的应用。
但是,现有技术中的底部填充胶一般使用环氧树脂作为主要成分,而环氧树脂则具有粘度大、流动性差、耐候性差、耐湿耐热性较差等缺点,在户外使用容易失效。此外,现有技术中的底部填充胶一般只能使用一种固化方式:热固化、光固化或者湿气固化,固化方式较为单一。
有鉴于此,确有必要提供一种底部填充胶,该底部填充胶具有流动性好、耐候性好和耐湿耐热性好等诸多优点,而且可以采用光固化和热固化等多种固化方式对其进行固化,提高了本产品的工艺适用型,使得该产品既可用于芯片的底部填充,也可用于电子元器件的表面涂覆和封装。
发明内容
本发明的目的在于:针对现有技术的不足,而提供一种底部填充胶,该底部填充胶具有流动性好、耐候性好和耐湿耐热性好等诸多优点,而且其提供了多种固化方式,为应用商提供了更多的选择。
为了实现上述目的,本发明所采用如下技术方案:
一种底部填充胶,其包括如下质量百分比的组分:
(甲基)丙烯酸羟基酯改性的有机硅树脂 50%~80%;
热固化剂 0.5%~15%;
光引发剂 0.5%~10%;
稀释剂 1%~20%;
触变剂 0.1%~5%;
所述有机硅树脂中含有苯基,所述(甲基)丙烯酸羟基酯为(甲基)丙烯酸羟乙酯和(甲基)丙烯酸羟丙酯。
其中,有机硅树脂拥有优异的耐温性、耐化学腐蚀性以及耐候性等性能,其一般是由多官能度的有机硅醇或者有机硅氧烷缩合而成,具有三维交联网状结构,在该网状结构中,Si-O主链被Si上所连的R基团包覆其中,使得Si-O主链更加不容易受到杂质的攻击,因而主链不易断裂,所以其具有比其他树脂更加优异的耐温性(即热稳定性),其 Si-O 主链比环氧树脂的 C-O 主链更加能承受住温度的侵蚀,而其良好的空间网络结构则使它在具有更加良好的耐温性基础上,其他的性能也得到有效提高,如防脱落等。含有苯基的有机硅树脂的热稳定性较好。
(甲基)丙烯酸羟基酯改性有机硅树脂可以提高其流动性和渗透性、阻燃性、柔韧性、耐热性和冲击强度等。
在有机硅树脂胶黏剂中加入热固化剂,通过固化剂分子与树脂间进行聚合,可以有效地改变链结构、空间结构、分子间距离、热稳定性等性能,而使得有机硅树脂的结构更加趋于空间网络型。加入固化剂后,本发明能在较低的温度(80℃)下快速固化(小于200s),比现有市面上的同类产品的固化温度(150℃)低,固化时间短(600s),大大节约生产过程中固化时间,提高产能、降低成本。
光引发剂又称光敏剂或光固化剂,是一类能在紫外光区(250~420nm)或可见光区(400~800nm)吸收一定波长的能量,产生自由基、阳离子等,从而引发单体聚合交联固化的化合物。光引发剂的添加使得本发明还可以采用UV光固化的方式实现固化。具体可以根据客户不同的制造需求而定,两种不同的固化方式增加了本产品工艺使用操作窗口,也使得应用商有了更多的选择。
稀释剂是一种用于降低胶粘剂黏度,使胶粘剂有好的浸透力,改进工艺性能。
触变剂加入树脂中,能使树脂胶液在静止时有较高的稠度,在外力作用下又变成低稠度流体的物质。
作为本发明底部填充胶的一种改进,其包括如下质量百分比的组分:
(甲基)丙烯酸羟基酯改性的有机硅树脂 60%~80%;
热固化剂 2%~10%;
光引发剂 2%~7%;
稀释剂 10%~20%;
触变剂 0.5%~4%。
作为本发明底部填充胶的一种改进,所述固化剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯的至少一种。
作为本发明底部填充胶的一种改进,所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、羟基环己基苯基甲酮、安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、α-二乙氧基苯乙酮、二苯甲酮和2,4-二羟基二苯甲酮中的至少一种。
作为本发明底部填充胶的一种改进,所述稀释剂选自选自(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、二缩三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、1,6己二醇二(甲基)丙烯酸酯等的至少一种。这些稀释剂都是活性稀释剂,在稀释过程中参加反应,起到降低黏度和增加对底材的浸润作用。
作为本发明底部填充胶的一种改进,所述触变剂选自气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油和聚酰胺蜡中的至少一种。
作为本发明底部填充胶的一种改进,所述底部填充胶还包括质量百分比为0.1%~1%的色粉,所述色粉选自酞菁红、酞菁蓝、酞菁绿、永固黄、永固紫、钛白粉、炭黑、氧化铁红和氧化铁黄中的至少一种,使得本发明呈现出不同的颜色。
作为本发明底部填充胶的一种改进,所述底部填充胶的制备方法包括以下步骤:
第一步,有机硅树脂的制备:
(1)醇解,在冰水浴下,向容器中加入甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的混合物,所述甲基三氯硅烷和所述苯基三氯硅烷的摩尔比为(0.5~5):1,然后加入无水乙醇,所述无水乙醇与所述甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的混合物的摩尔比为(0.98~1.25):1,搅拌20min~60min后,加入二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的混合物,所述二甲基二氯硅烷和所述二苯基二氯硅烷的摩尔比为(0.5~5):1,混合均匀后得到单体混合物;
(2)水解,在5℃~10℃下,在另一个容器中加入二甲苯、蒸馏水和丙酮,三者的体积比依次为(0.5~5):(0.5~5):1,然后再加入步骤(1)得到的单体混合物,水浴升温至50℃~60℃继续搅拌,静置分层,分去酸水层,先用质量分数为2%~5%的NaHCO3水溶液洗涤两次,再用NaCl水溶液洗至中性,得到有机硅树脂预聚体溶液;
第二步,改性有机硅树脂的制备:
在步骤(2)的容器中加入(甲基)丙烯酸羟基酯和二甲苯,使得有机硅树脂预聚体与(甲基)丙烯酸羟基酯的质量比分别为1:0.05~0.3,搅拌均匀后,在95℃~105℃下减压蒸馏出二甲苯后,加入催化剂辛酸锌,升温至100℃~120℃,反应0.5h~3h,减压蒸馏出剩余溶剂,即得到(甲基)丙烯酸羟基酯改性的有机硅树脂;
第三步,底部填充胶的制备:
按比例称取(甲基)丙烯酸羟基酯改性的有机硅树脂、热固化剂、光引发剂、稀释剂和触变剂并分别加入反应釜中,在真空度为-0.08MPa~-0.04MPa,温度为15℃~25℃的环境下以200转/min~1000转/min的速度搅拌1 h~3h,即得产品。
本发明利用缩合型制备方法制备有机硅树脂,这种方法具有很多优点:耐热性优异,强度高,良好的粘结性以及低廉的成本。
相对于现有技术,本发明采用有机硅树脂取代现有技术中的环氧树脂,大大提高了底部填充胶的耐温耐蚀性和耐候性,而采用(甲基)丙烯酸羟基酯对其进行改性又可以提高其流动性和渗透性。此外,本发明通过合理的添加热固化剂、光引发剂、稀释剂和触变剂等,从而使得本发明特别适合用作底部填充胶,同时可以采用光固化和热固化等多种固化方式对其进行固化,提高了本产品的工艺适用型,使得该产品也可用于电子元器件的表面涂覆和封装。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明及其有益效果作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例提供的一种底部填充胶,其包括如下质量百分比的组分:
丙烯酸羟乙酯改性的有机硅树脂 65%;
过氧化二苯甲酰 5%;
2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 5%;
二缩三丙二醇二丙烯酸酯 15%;
纳米碳酸钙 5%;
气相二氧化硅 4.5%;
色粉永固黄 0.5%
有机硅树脂中含有苯基。
其制备方法包括以下步骤:
第一步,有机硅树脂的制备:
(1)醇解,在冰水浴下,向容器中加入甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的混合物,甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的摩尔比为1:1,然后加入无水乙醇,无水乙醇与二者的混合物(即甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷)的摩尔比为1:1,搅拌30min后,加入二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的混合物,二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的摩尔比为2:1,混合均匀后得到单体混合物;
(2)水解,在5℃~10℃下,在另一个容器中加入二甲苯、蒸馏水和丙酮,三者的体积比依次为2:3:1,然后再加入步骤(1)得到的单体混合物,水浴升温至50℃~60℃继续搅拌,静置分层,分去酸水层,先用质量分数为2%的NaHCO3水溶液洗涤两次,再用NaCl水溶液洗至中性,得到有机硅树脂预聚体溶液;
第二步,改性有机硅树脂的制备:
在步骤(2)的容器中加入丙烯酸羟乙酯和二甲苯,使得有机硅树脂预聚体与丙烯酸羟乙酯的质量比为1:0.15,搅拌均匀后,在100℃下减压蒸馏出二甲苯后,加入催化剂辛酸锌,升温至110℃,反应2h,减压蒸馏出剩余溶剂,即得到丙烯酸羟乙酯改性的有机硅树脂;
第三步,底部填充胶的制备:
按比例称取丙烯酸羟乙酯改性的有机硅树脂、过氧化苯甲酰固化剂、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、纳米碳酸钙、气相二氧化硅和色粉永固黄并分别加入反应釜中,在真空度为-0.06MPa,温度为20℃的环境下以500转/min的速度搅拌2h,即得产品。
实施例2
本实施例提供的一种底部填充胶,其包括如下质量百分比的组分:
甲基丙烯酸羟丙酯改性的有机硅树脂 70%;
过氧化二异丙苯 6%;
羟基环己基苯基甲酮 4%;
丙烯酸异冰片酯 15%;
有机膨润土 3.7%;
钛白粉 1.3%。
有机硅树脂中含有苯基。
该底部填充胶的制备方法包括以下步骤:
第一步,有机硅树脂的制备:
(1)醇解,在冰水浴下,向容器中加入甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的混合物,甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的摩尔比为3:1,然后加入无水乙醇,无水乙醇与二者的混合物(即甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷)的摩尔比为1.02:1,搅拌40min后,加入二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的混合物,二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的摩尔比为1:1,混合均匀后得到单体混合物;
(2)水解,在5℃~10℃下,在另一个容器中加入二甲苯、蒸馏水和丙酮,三者的体积比依次为1:3:1,然后再加入步骤(1)得到的单体混合物,水浴升温至555℃继续搅拌,静置分层,分去酸水层,先用质量分数为4%的NaHCO3水溶液洗涤两次,再用NaCl水溶液洗至中性,得到有机硅树脂预聚体溶液;
第二步,改性有机硅树脂的制备:
在步骤(2)的容器中加入甲基丙烯酸羟丙酯和二甲苯,使得有机硅树脂预聚体与的质量比为1:0.2,搅拌均匀后,在105℃下减压蒸馏出二甲苯后,加入催化剂辛酸锌,升温至100℃,反应3h,减压蒸馏出剩余溶剂,即得到甲基丙烯酸羟丙酯改性的有机硅树脂;
第三步,底部填充胶的制备:
按比例称取甲基丙烯酸羟丙酯改性的有机硅树脂、过氧化二异丙苯固化剂、羟基环己基苯基甲酮、丙烯酸异冰片酯、有机膨润土和色粉并分别加入反应釜中,在真空度为-0.08MPa,温度为15℃的环境下以300转/min的速度搅拌1.5h,即得产品。
实施例3
一种底部填充胶,其包括如下质量百分比的组分:
甲基丙烯酸羟乙酯改性的有机硅树脂 70%;
过氧化苯甲酸叔丁酯 5%;
2,4-二羟基二苯甲酮 5%;
1,6己二醇二丙烯酸酯 10%;
纳米二氧化钛 5%;
聚酰胺蜡 4.3%;
色粉酞菁蓝 0.7%
有机硅树脂中含有苯基。
该底部填充胶的制备方法包括以下步骤:
第一步,有机硅树脂的制备:
(1)醇解,在冰水浴下,向容器中加入甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的混合物,所述甲基三氯硅烷和所述苯基三氯硅烷的摩尔比为5:1,然后加入无水乙醇,无水乙醇与二者的混合物(即甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷)的摩尔比为0.99:1,搅拌60min后,加入二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的混合物,所述二甲基二氯硅烷和所述二苯基二氯硅烷的摩尔比为3:1,混合均匀后得到单体混合物;
(2)水解,在5℃~10℃下,在另一个容器中加入二甲苯、蒸馏水和丙酮,三者的体积比依次为1.5:2.5:1,然后再加入步骤(1)得到的单体混合物,水浴升温至50℃继续搅拌,静置分层,分去酸水层,先用质量分数为5%的NaHCO3水溶液洗涤两次,再用NaCl水溶液洗至中性,得到有机硅树脂预聚体溶液;
第二步,改性有机硅树脂的制备:
在步骤(2)的容器中加入甲基丙烯酸羟乙酯和二甲苯,使得有机硅树脂预聚体与甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为1:0.3,搅拌均匀后,在95℃下减压蒸馏出二甲苯后,加入催化剂辛酸锌,升温至105℃,反应3h,减压蒸馏出剩余溶剂,即得到甲基丙烯酸羟乙酯改性的有机硅树脂;
第三步,底部填充胶的制备:
按比例称取甲基丙烯酸羟乙酯改性的有机硅树脂、过氧化苯甲酸叔丁酯、2,4-二羟基二苯甲酮、1,6己二醇二丙烯酸酯、纳米二氧化钛、聚酰胺蜡和色粉酞菁蓝并分别加入反应釜中,在真空度为-0.04MPa,温度为15℃的环境下以1000转/min的速度搅拌1 h,即得产品。
实施例4
本实施例提供的一种底部填充胶,其包括如下质量百分比的组分: 丙烯酸羟丙酯改性的有机硅树脂65%;
过氧化苯甲酸叔丁酯 3%;
过氧化二异丙苯 2%
α-二乙氧基苯乙酮 4%;
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 22%;
氢化蓖麻油 4%。
有机硅树脂中含有苯基。
该底部填充胶的制备方法包括以下步骤:
第一步,有机硅树脂的制备:
(1)醇解,在冰水浴下,向容器中加入甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的混合物,所述甲基三氯硅烷和所述苯基三氯硅烷的摩尔比为0.5:1,然后加入无水乙醇,无水乙醇与二者的混合物(即甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷)的摩尔比为1.2:1,搅拌20min后,加入二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的混合物,二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的摩尔比为0.5:1,混合均匀后得到单体混合物;
(2)水解,在5℃~10℃下,在另一个容器中加入二甲苯、蒸馏水和丙酮,三者的体积比依次为5:5:1,然后再加入步骤(1)得到的单体混合物,水浴升温至560℃继续搅拌,静置分层,分去酸水层,先用质量分数为4%的NaHCO3水溶液洗涤两次,再用NaCl水溶液洗至中性,得到有机硅树脂预聚体溶液;
第二步,改性有机硅树脂的制备:
在步骤(2)的容器中加入丙烯酸羟丙酯和二甲苯,使得有机硅树脂预聚体与硼酸和聚烯烃的质量比为1:0.25,搅拌均匀后,在105℃下减压蒸馏出二甲苯后,加入催化剂辛酸锌,升温至130℃,反应1h,减压蒸馏出剩余溶剂,即得到丙烯酸羟丙酯改性的有机硅树脂;
第三步,底部填充胶的制备:
按比例称取丙烯酸羟丙酯改性的有机硅树脂、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、α-二乙氧基苯乙酮、二甲苯和氢化蓖麻油并分别加入反应釜中,在真空度为-0.05MPa,温度为18℃的环境下以400转/min的速度搅拌2.5h,即得产品。
对实施例1至4的底部填充胶进行以下性能测试,所的测试结果见表1:
(1)固化性能测试:DSC固化曲线,升温速率60℃/分钟,恒温80℃固化,记录固化时间;
(2)流动性能测试:17mm×17mm模拟样件,由PCB板和载玻片组成,锡球直径0.4mm,锡球中心间距0.8mm,锡球高度0.15mm,模拟BGA封装芯片45℃的流动速度(以流动时间表示);
(3)热膨胀系数(CTE)测试:TMA测试,升温速率10℃/min,单位um/m℃,依据ASTM D696测试;
(4)粘度测试:HAAKE 35号转子,20rmp25℃,将胶水放入25℃恒温恒湿箱中,3d后测试其粘度变化;
(5)温度冲击性能测试:17mm×17mm具有电性能的模拟样件,由PCB板和PCB板组成,锡球直径0.4mm,锡球中心间距0.8mm,锡球高度0.15mm,模拟BGA封装芯片的耐温度冲击性能;温度冲击条件:-20℃~80℃,持续时间15min;
(6)耐温性测试:TG(热重分析)测试,制作TG图,记录失重率为10%时底部填充胶的对应温度。
表1:实施例1至4提供的底部填充胶的性能测试结果。
组别 | 固化时间(s) | 流动时间(s) | CTE | 3d粘度变化(%) | 温度冲击测试/次 | 失重率为10%时的对应温度(℃) |
实施例1 | 200 | 82 | 45 | 8 | 1320 | 331 |
实施例2 | 195 | 78 | 52 | 10 | 1250 | 320 |
实施例3 | 180 | 89 | 48 | 12 | 1280 | 325 |
实施例4 | 170 | 79 | 49 | 9 | 1300 | 335 |
由表1可知,本发明80℃固化所需要的时间仅需不到200s,而市售的底部填充胶在在150℃时才能固化,且在150℃下的固化时间为600s,由此可见,本发明能够大大节约生产过程中的固化时间,提高产能、降低成本。此外,由表1可知,本发明的底部填充胶粘度较低、流动速度快、热膨胀系数低且具有较高的耐温性能。
实践表明,对采用环氧树脂作为主要成分的底部填充胶进行热重分析测试时,当其失重率为10%时,其对应的温度为170℃,本发明则在330℃左右(见表1),由此可见,采用改性后的有机硅树脂作为主要成分的底部填充胶的热稳定性明显高于采用环氧树脂作为主要成分的底部填充胶,这是因为改性后的有机硅树脂中含有键能较高的硅氧硼键(Si-O-B),其键能高达422.5KJ/mol,而环氧树脂中的碳氧键的键能则只有344.4 KJ/mol,因此要破坏硅氧硼键就需要有较高的能量。
此外,由于本发明的组成成分中既包括热固化剂,又包括光引发剂,从而使得本发明还可以采用UV光固化的方式实现固化。两种不同的固化方式增加了本产品工艺使用操作窗口,也使得应用商有了更多的选择,并可以满足不同客户的不同需求。
根据上述说明书的揭示和教导,本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此,本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式,对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外,尽管本说明书中使用了一些特定的术语,但这些术语只是为了方便说明,并不对本发明构成任何限制。
Claims (8)
1.一种底部填充胶,其特征在于,其包括如下质量百分比的组分:丙烯酸酯改性的有机硅树脂 30%~80%;
固化剂 0.5%~15%;
光引发剂 0.5%~10%;
稀释剂 1%~20%;
触变剂 0.1%~5%;
所述有机硅树脂中含有苯基,所述丙烯酸酯为丙烯酸或甲基丙烯酸的羟基酯。
2.根据权利要求1所述的底部填充胶,其特征在于,其包括如下质量百分比的组分:丙烯酸酯改性的有机硅树脂 65%~80%;
热固化剂 2%~10%;
光引发剂 2%~7%;
稀释剂 3%~15%;
触变剂 0.5%~4%。
3.根据权利要求1或2所述的底部填充胶,其特征在于:所述热固化剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯等固化剂中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的底部填充胶,其特征在于:所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、羟基环己基苯基甲酮、安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、α-二乙氧基苯乙酮、二苯甲酮和2,4-二羟基二苯甲酮中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的底部填充胶,其特征在于:所述稀释剂选自(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、二缩三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、1,6己二醇二(甲基)丙烯酸酯等中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的底部填充胶,其特征在于:所述触变剂选自气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油和聚酰胺蜡中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的底部填充胶,其特征在于:所述底部填充胶还包括质量百分比为0.1%~1%的色粉,所述色粉选自酞菁红、酞菁蓝、酞菁绿、永固黄、永固紫、钛白粉、炭黑、氧化铁红和氧化铁黄中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的底部填充胶,其特征在于,所述底部填充胶的制备方法包括以下步骤:
第一步,有机硅树脂的制备:
(1)醇解,在冰水浴下,向容器中加入甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的混合物,所述甲基三氯硅烷和所述苯基三氯硅烷的摩尔比为(0.5~5):1,然后加入无水乙醇,所述无水乙醇与所述甲基三氯硅烷和苯基三氯硅烷的混合物的摩尔比为(0.98~1.25):1,搅拌20min~60min后,加入二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的混合物,所述二甲基二氯硅烷和所述二苯基二氯硅烷的摩尔比为(0.5~5):1,混合均匀后得到单体混合物;
(2)水解,在5℃~10℃下,在另一个容器中加入二甲苯、蒸馏水和丙酮,三者的体积比依次为(0.5~5):(0.5~5):1,然后再加入步骤(1)得到的单体混合物,水浴升温至50℃~60℃继续搅拌,静置分层,分去酸水层,先用质量分数为2%~5%的NaHCO3水溶液洗涤两次,再用NaCl水溶液洗至中性,得到有机硅树脂预聚体溶液;
第二步,改性有机硅树脂的制备:
在步骤(2)的容器中加入(甲基)丙烯酸羟基酯和二甲苯,使得有机硅树脂预聚体与的(甲基)丙烯酸羟基酯质量比分别为1:0.05~0.3,搅拌均匀后,在95℃~105℃下减压蒸馏出二甲苯后,加入催化剂辛酸锌,升温至100℃~120℃,反应0.5h~3h,减压蒸馏出剩余溶剂,即得到(甲基)丙烯酸羟乙酯改性的有机硅树脂;
第三步,底部填充胶的制备:
按比例称取(甲基)丙烯酸羟基酯改性的有机硅树脂、热固化剂、光引发剂、稀释剂和触变剂并分别加入反应釜中,在真空度为-0.08MPa~-0.04MPa,温度为15℃~25℃的环境下以200转/min~1000转/min的速度搅拌1 h~3h,即得产品。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106893544A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-06-27 | 深圳市勤鹏泰新材料有限公司 | 一种适用于led户外灯灌封披覆使用导热双重固化胶 |
CN108395858A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-08-14 | 广州机械科学研究院有限公司 | 一种uv-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶及其制备方法 |
CN108485569A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-09-04 | 方建波 | 一种缓凝型建筑结构胶材料的制备方法 |
CN112679738A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-20 | 惠州市德佑威新材料有限公司 | 一种uv/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法 |
WO2021248724A1 (zh) * | 2020-06-08 | 2021-12-16 | 武汉市三选科技有限公司 | 高温下粘着力稳定的底部填充胶及其制备方法 |
CN114958211A (zh) * | 2021-02-19 | 2022-08-30 | 特乐司有限公司 | 两面的胶粘特性不同的无基材胶带及其制造方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101747860A (zh) * | 2009-12-15 | 2010-06-23 | 陈俊光 | 大功率led的紫外线固化单组分有机硅封装胶 |
CN102532434A (zh) * | 2011-12-13 | 2012-07-04 | 北京海斯迪克新材料有限公司 | 一种uv/湿气双重固化硅橡胶及其制备方法 |
WO2013066597A1 (en) * | 2011-11-02 | 2013-05-10 | Henkel Corporation | Adhesive for electronic component |
CN103497728A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-01-08 | 北京海斯迪克新材料有限公司 | 室温储存型丙烯酸酯底部填充胶及其制备方法 |
-
2014
- 2014-09-15 CN CN201410470033.2A patent/CN104232014B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101747860A (zh) * | 2009-12-15 | 2010-06-23 | 陈俊光 | 大功率led的紫外线固化单组分有机硅封装胶 |
WO2013066597A1 (en) * | 2011-11-02 | 2013-05-10 | Henkel Corporation | Adhesive for electronic component |
CN102532434A (zh) * | 2011-12-13 | 2012-07-04 | 北京海斯迪克新材料有限公司 | 一种uv/湿气双重固化硅橡胶及其制备方法 |
CN103497728A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-01-08 | 北京海斯迪克新材料有限公司 | 室温储存型丙烯酸酯底部填充胶及其制备方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106893544A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-06-27 | 深圳市勤鹏泰新材料有限公司 | 一种适用于led户外灯灌封披覆使用导热双重固化胶 |
CN108395858A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-08-14 | 广州机械科学研究院有限公司 | 一种uv-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶及其制备方法 |
CN108395858B (zh) * | 2018-03-27 | 2020-06-16 | 广州机械科学研究院有限公司 | 一种uv-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶及其制备方法 |
CN108485569A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-09-04 | 方建波 | 一种缓凝型建筑结构胶材料的制备方法 |
WO2021248724A1 (zh) * | 2020-06-08 | 2021-12-16 | 武汉市三选科技有限公司 | 高温下粘着力稳定的底部填充胶及其制备方法 |
CN112679738A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-20 | 惠州市德佑威新材料有限公司 | 一种uv/加热双重固化有机硅树脂组成物的制备方法 |
CN114958211A (zh) * | 2021-02-19 | 2022-08-30 | 特乐司有限公司 | 两面的胶粘特性不同的无基材胶带及其制造方法 |
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