CN108395858A - 一种uv-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种uv-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种UV‑湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，包括以下重量份的组分：硅烷改性聚合物100份、稀释剂10～60份、填料0～100份、着色剂0～10份、触变剂0～20份、脱水剂1～4份、粘附促进剂2～5份、催化剂1～3份和光引发剂1～3份。本发明采用UV及湿气双重固化体系，可实现快速固化，同时有效拓宽了硅烷改性密封胶的应用范围。

Description

一种UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶及其制备方法。
背景技术
弹性密封胶是汽车等工业生产中重要的工艺材料之一，在汽车的结构增强、密封防锈、减振降噪、内外装饰、简化制造工艺、减轻车身质量等方面起着重要作用。目前主要的弹性密封及粘接技术包括聚氨酯密封胶、有机硅密封胶以及改性硅烷密封胶。
硅烷改性密封胶具有特殊的结构，它既含有作为主链的聚醚，又含有作为固化功能的硅氧烷基团，因而它兼具硅酮密封胶和聚氨酯密封胶的许多优点；但现有的硅烷改性密封胶均为湿气固化体系，固化速度慢，无法应用于粘接面积大、施胶面积厚的粘接工件。因此，针对上述现有技术的缺点，本发明以含不饱和双键、硅烷基的改性聚醚作为主体树脂制备密封胶，该密封胶可通过光辐射固化，即其在紫外光辐射下不饱和双键可实现交联固化，固化迅速；在无法获得紫外光照的部位，如不透光零部件的粘接，亦可由湿气进行固化。UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶具有十分广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案：一种UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，包括以下重量份的组分：硅烷改性聚合物100份、稀释剂10～60份、填料0～100份、着色剂0～10份、触变剂0～20份、脱水剂1～4份、粘附促进剂2～5份、催化剂1～3份和光引发剂1～3份。
优选地，所述硅烷改性聚合物所含官能团为不饱和双键及硅氧烷基团，其结构如下所示：
优选地，所述硅烷改性聚合物的分子量分布为1.1～1.6，所述硅烷改性聚合物的数均分子量为5000～40000。优选地，所述硅烷改性聚合物的粘度70-1100Pa.s。
优选地，所述填料为未经表面处理的纳米碳酸钙，所述填料的粒径为20～400nm。
优选地，所述触变剂为气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、有机膨润土中的一种或几种。
优选地，所述光引发剂为芳基碘鎓盐、烷基苯酮类、硫杂蒽酮类中的一种或几种。
优选地，所述光引发剂为184光引发剂、1173光引发剂、I-250光引发剂中的至少一种。
优选地，所述稀释剂为邻苯二甲酸辛酯，所述着色剂为钛白粉，所述脱水剂为乙烯基甲基二甲氧基硅烷。
优选地，粘附促进剂为氨丙基三乙氧基硅烷，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
本发明提供了上述所述的UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100份硅烷改性聚合物、10～60份稀释剂加入行星搅拌机中，在常温下搅拌20～40min，搅拌速度为40～70r/min，得到混合物料；
(2)向步骤(1)得到的混合物料中加入0～100份填料、0～10份着色剂、0～20份触变剂，在真空及80～105℃保温条件下搅拌60～120min，搅拌速度为500～1000r/min，得到混合物料；
(3)将步骤(2)得到的混合物料降温至30～45℃，保温条件下快速加入1～4份脱水剂，真空搅拌20～30min，搅拌速度为300～600r/min，得到混合物料；
(4)向步骤(3)得到的混合物料中快速加入2～5份粘附促进剂、1～3份催化剂、1～3份光引发剂，真空搅拌20～30min，搅拌速度为300～600r/min，制得UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶。
本发明的有益效果在于：
与现有的技术相比，本发明UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，可通过UV辐射或湿气固化，它结合了UV辐射固化和湿气固化的优点，既解决了传统硅烷改性密封胶固化速度慢的问题，又克服了传统UV胶挡光区无法固化的缺陷，实现快速固化的同时有效拓宽了其应用范畴。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明做进一步描述。这些实施实例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下列实施实例中所用的试验方法无如特殊说明，均为常规方法，所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料、试剂等。本发明硅烷改性聚合物可以人工合成，也可以购买自日本KANEKA公司的XMAP系列聚合物。
实施例1
将1000g硅烷改性聚合物、100g邻苯二甲酸辛酯加入行星搅拌机中，在常温下搅拌20min，搅拌速度为40r/min，得到混合物料；向混合物料中加入500g粒径为20nm的纳米碳酸钙、50g钛白粉，在真空及80℃保温条件下搅拌60min，搅拌速度为500r/min，得到混合物料；降温至30℃，保温条件下快速加入10g乙烯基甲基二甲氧基硅烷，真空搅拌20min，搅拌速度为300r/min，得到混合物料；向混合物料中快速加入20g氨丙基三乙氧基硅烷、10g二月桂酸二丁基锡、10g184光引发剂，真空搅拌20min，搅拌速度为300r/min，出料包装，制得UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶。
其中硅烷改性聚合物的粘度为70Pa.s，Mw/Mn＝1.1，Mn＝5000，结构为
实施例2
将1000g硅烷改性聚合物、600g邻苯二甲酸辛酯加入行星搅拌机中，在常温下搅拌40min，搅拌速度为70r/min，得到混合物料；向混合物料中加入1000g粒径为400nm的纳米碳酸钙、100g钛白粉、200g气相二氧化硅，在真空及105℃保温条件下搅拌120min，搅拌速度为1000r/min，得到混合物料；降温至45℃，保温条件下快速加入40g乙烯基甲基二甲氧基硅烷，真空搅拌30min，搅拌速度为600r/min，得到混合物料；向混合物料中快速加入50g氨丙基三乙氧基硅烷、30g二月桂酸二丁基锡、30g1173光引发剂，真空搅拌30min，搅拌速度为600r/min，出料包装，制得UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶。
其中硅烷改性聚合物的粘度为220Pa.s，Mw/Mn＝1.5，Mn＝15000，结构为
实施例3
将1000g硅烷改性聚合物、350g邻苯二甲酸辛酯加入行星搅拌机中，在常温下搅拌30min，搅拌速度为55r/min，得到混合物料；向混合物料中加入50g钛白粉、100g气相二氧化硅，在真空及95℃保温条件下搅拌90min，搅拌速度为750r/min，得到混合物料；降温至37℃，保温条件下快速加入25g乙烯基甲基二甲氧基硅烷，真空搅拌25min，搅拌速度为450r/min，得到混合物料；向混合物料中快速加入35g氨丙基三乙氧基硅烷、20g二月桂酸二丁基锡、20g I-250光引发剂，真空搅拌25min，搅拌速度为450r/min，出料包装，制得UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶成品。
其中硅烷改性聚合物的粘度为220Pa.s，Mw/Mn＝1.2，Mn＝10000，结构为
实施例4
将1000g硅烷改性聚合物、100g邻苯二甲酸辛酯加入行星搅拌机中，在常温下搅拌20min，搅拌速度为40r/min，得到混合物料；向混合物料中加入500g粒径为200nm的纳米碳酸钙、100g沉淀二氧化硅，在真空及80℃保温条件下搅拌60min，搅拌速度为500r/min，得到混合物料；降温至30℃，保温条件下快速加入10g乙烯基甲基二甲氧基硅烷，真空搅拌20min，搅拌速度为300r/min，得到混合物料；向混合物料中快速加入20g氨丙基三乙氧基硅烷、10g二月桂酸二丁基锡、10g184光引发剂，真空搅拌20min，搅拌速度为300r/min，出料包装，制得UV--湿气双重固化体系硅烷改性密封胶。
其中硅烷改性聚合物的粘度为70Pa.s，Mw/Mn＝1.2，Mn＝5000，结构为
实施例5
将1000g硅烷改性聚合物、600g邻苯二甲酸辛酯加入行星搅拌机中，在常温下搅拌40min，搅拌速度为70r/min，得到混合物料；向混合物料中加入1000g粒径为300nm的纳米碳酸钙、100g钛白粉、200g有机膨润土，在真空及105℃保温条件下搅拌120min，搅拌速度为1000r/min，得到混合物料；降温至45℃，保温条件下快速加入40g乙烯基甲基二甲氧基硅烷，真空搅拌30min，搅拌速度为600r/min，得到混合物料；向混合物料中快速加入50g氨丙基三乙氧基硅烷、30g二月桂酸二丁基锡、10g184、20g1173，真空搅拌30min，搅拌速度为600r/min，出料包装，制得UV--湿气双重固化体系硅烷改性密封胶。
其中硅烷改性聚合物的粘度为500Pa.s，Mw/Mn＝1.4，Mn＝20000，结构为
实施例6
将1000g硅烷改性聚合物、350g邻苯二甲酸辛酯加入行星搅拌机中，在常温下搅拌30min，搅拌速度为55r/min，得到混合物料；向混合物料中加入500g粒径为100nm的纳米碳酸钙、50g钛白粉，在真空及95℃保温条件下搅拌90min，搅拌速度为750r/min，得到混合物料；降温至37℃，保温条件下快速加入25g乙烯基甲基二甲氧基硅烷，真空搅拌25min，搅拌速度为450r/min，得到混合物料；向混合物料中快速加入35g氨丙基三乙氧基硅烷、20g二月桂酸二丁基锡、10g184、20g I-250，真空搅拌25min，搅拌速度为450r/min，出料包装，制得UV--湿气双重固化体系硅烷改性密封胶成品。
其中硅烷改性聚合物的粘度为1100Pa.s，Mw/Mn＝1.1，Mn＝40000，结构为
该UV-湿气固化双重固化体系硅烷改性密封胶用胶枪打出后，于常温下经过UV-湿气固化固化，具体产品性能测试结果如表1所示：
表1产品性能测试结果
测试说明：
1、UV固化时间：将样品放置于距灯源10cm的正下方照射，紫外光强度为55mW/cm2，直至样品表面不发粘所需的时间。
2、硬度：按GBT 2411-2008测试。
3、拉伸强度及断裂伸长率：按GB/T 30776-2014测试。将模具放置箔纸上，用胶枪将密封胶注入模具里，用刮刀刮平，去掉多余的密封胶，从箔纸上取下模具，胶层厚度为2.5～3.0mm。先在紫外光下固化30s，后在温度(23士1)℃、湿度(50士5)％RH的条件下固化24小时，取出胶片，将其切成规定尺寸的哑铃形试片。以(5士0.2)mm/s的拉伸速度，测试常温拉伸强度和伸长率。
4、拉伸剪切强度：按GB/T 7124-2008测试。标准试样的搭接长度是(12.5士0.25)mm，粘接层厚度为0.2mm。钢试片需用NO.3刚玉砂布均匀打磨，用乙酸乙醋擦干净，于105～110℃烘干，放入干燥器中备用。试片用胶粘接后需先在紫外光下固化30s，后在温度(23士1)℃、湿度(50士5)％RH的条件下固化24小时固化后进行测试。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：硅烷改性聚合物100份、稀释剂10～60份、填料0～100份、着色剂0～10份、触变剂0～20份、脱水剂1～4份、粘附促进剂2～5份、催化剂1～3份和光引发剂1～3份。
2.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，其特征在于，所述硅烷改性聚合物所含官能团为不饱和双键及硅氧烷基团，其结构如下所示：
3.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，其特征在于，所述硅烷改性聚合物的分子量分布为1.1～1.6，所述硅烷改性聚合物的数均分子量为5000～40000。
4.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，其特征在于，所述填料为未经表面处理的纳米碳酸钙，所述填料的粒径为20～400nm。
5.根据权利要求1所述的UV--湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，其特征在于，所述触变剂为气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、有机膨润土中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，其特征在于，所述光引发剂为芳基碘鎓盐、烷基苯酮类、硫杂蒽酮类中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，其特征在于，所述光引发剂为184光引发剂、1173光引发剂、I-250光引发剂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，其特征在于，所述稀释剂为邻苯二甲酸辛酯，所述着色剂为钛白粉，所述脱水剂为乙烯基甲基二甲氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶，其特征在于，粘附促进剂为氨丙基三乙氧基硅烷，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
10.如权利要求1-9任一所述的UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将100份硅烷改性聚合物、10～60份稀释剂加入行星搅拌机中，在常温下搅拌20～40min，搅拌速度为40～70r/min，得到混合物料；
(2)向步骤(1)得到的混合物料中加入0～100份填料、0～10份着色剂、0～20份触变剂，在真空及80～105℃保温条件下搅拌60～120min，搅拌速度为500～1000r/min，得到混合物料；
(3)将步骤(2)得到的混合物料降温至30～45℃，保温条件下快速加入1～4份脱水剂，真空搅拌20～30min，搅拌速度为300～600r/min，得到混合物料；
(4)向步骤(3)得到的混合物料中快速加入2～5份粘附促进剂、1～3份催化剂、1～3份光引发剂，真空搅拌20～30min，搅拌速度为300～600r/min，制得UV-湿气双重固化体系硅烷改性密封胶。
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